Стирол хроматограмма

Расчет хроматограмм проводился по произведению удерживаемых объемов на высоты пиков с учетом коэффициентов-стандартизации, вычисленных по искусственным смесям или по площадям пиков. Стирол-ректификат и стирол-возврат анализировались с внутренним стандартом. В качестве внутреннего стандарта применялся бензол. [c.230]

Рис. 6.1. Хроматограммы, полученные на колонне, заполненной пористым сополимером стирола с дивинилбензолом

Рис, 6.2. Хроматограммы газовых смесей, содержащих пар воды, на колоннах, заполненных хромосорбами — пористыми сополимерами стирола с дивинилбензолом [c.115]

Однако в некоторых случаях ввод пробы с делителем потока не позволяет проводить количественный анализ с высокой точностью. К сожалению, некоторые пробы невозможно анализировать без деления потока. К ним относятся прежде всего те пробы, которые нельзя разбавить разжижители, растворители, наро- и газообразные пробы. На рис. 3-9 приведена хроматограмма определения примесей в стироле. В этом частном случае результаты, полученные с использованием делителя потока, превосходят по своей правильности и воспроизводимости результаты, полученные ири ирименении других методов ввода. [c.38]

Рис. 3.22. Хроматограмма газовой фазы при четырех последовательных газовых экстракциях образца полистирола (основной пик-стирол).

Постоянные газы полностью разделяются на сополимерах стирола и дивинилбензола при температуре —78° С (рис. 22) [1, 2] СО2 и NgO хорошо разделяются при комнатной температуре [1, 3—5] (рис. 23) метан и другие углево-дородные газы — при комнатной и более высоких температурах (рис. 24). Легкие углеводороды разделяются на полимерных сорбентах в соответствии с числом атомов углерода и наличием разветвлений в цепочке [6], причем, как уже отмечалось, легкие ненасыщенные углеводороды элюируют несколько раньше соответствующих насыщенных аналогов (этилен перед этаном, пропилен перед пропаном). Циклические углеводороды появляются на хроматограмме после соответствующих молекул нормального строения. На пористых полимерах удается разделение некоторых пространственных изомеров — цис- и тронс-бутенов [7] (рис. 24). Характеристики удерживания компонентов после нескольких месяцев работы колонок с полимерным сорбентом остаются постоянными [8]. [c.108]

На рис 7-35 показана хроматограмма разделения ПАУ на колонке 150 мм х 0,34 мм (внутр диам), заполненной силикагелем, модифицированным ОДС [26] Давление на входе составляло 150 кг/см , температура колонки 35°С Все пики разделенных компонентов имеют симметричную форму На рис 7-36 представлена хроматограмма олигомеров стирола, разделение которых было осуществлено на той же колонке [c.192]

Минимальное определяемое количество стирола на хроматограмме 1 мкг. Предельно допустимая концентрация стирола 5 мг/м . [c.53]

Рис. 164. Газовые хроматограммы продуктов пиролиза сополимеров метилметакрилата, содержащих стирол, метилакрилат и этилметакрилат [56].

Рис. 24. Хроматограмма олигомеров стирола 1 — бензол, 2 — стирол,

Авторы отмечают, что при определении и этим методом необходимо выбирать растворитель, температура кипения которого на 60—80° С выше, чем температура сонолимеризации. В противном случае ошибка в определении концентраций велика. Результаты обработки хроматограммы для мольного соотношения стирол—метил-метакрилат, равного 1 1, представлены на рис. 27, а в виде зависимости мольной концентрации мономеров от времени реакции [c.101]

Рис. 1-10. Хроматограмма смеси дибромида стирола (1) с -дибромбензолом (2), полученная при использовании ПИД, проба 0,4 мкг (а), проба 0,4 пкг (б).

ПГХ широко применяют для определения состава двухкомпонентных систем. При переходе от двухкомпонентных к трех- и многокомпонентным полимерным системам аналитические задачи существенно усложняются. Рассмотрены возможности определения состава трехкомпонентных полимерных систем с использованием метода введения стандарта и оптимальных методов представления экспериментальных результатов [24]. В качестве объектов исследования были выбраны тройные блок-сополимеры дивинила, стирола и 2-винилпиридина, что позволило использовать в качестве эталонных образцов механические смеси соответствующих гомополимеров. В качестве стандартного вещества был применен м-нонан, вводимый микрошприцем в узел ввода пробы хроматографа до проведения пиролиза образца, после проведения пиролиза и после регистрации хроматограммы летучих продуктов. Такое стандартное вещество условно называют внешним стандартом. [c.109]

Наряду с перечисленными выше материалами выпускаются также некоторые полимерные сорбенты специального назначения. Примером может служить колонка 1ч ферогель—7,5% карбогидрат , предназначенная для анализа низших олигосахаридов и полиолов. Сферический сорбент, которым заполнена эта колонка, представляет собой кальциевую соль сульфированного стирол-дивинилбензольного геля с плотностью сшивки 7,5% и диаметром зерна 8 мкм. Размеры колонки 300X7,5 мм, рабочая температура 80—90 °С, предел давления 7 МПа, максимальная скорость подвижной фазы (вода, возможна добавка до 30% ацетонитрила) 0,6 мл/мин, гарантированная эффективность 27000 т. т./м. На рис. 4.5 показана хроматограмма смеси сахаридов на этой колонке. [c.101]

На рис. 3-16 приведены хроматограммы, полученные при анализе стирола и иллюстрирующие влияние температуры узла ввода. Повышение температуры узла ввода может явиться причиной явления дополнительных пиков на хроматограмме. Отметим, что при более высоких температурах на хроматограмме не только появляется больше пиков, но и соотношение "истинных" пиков (определенное путем непосредственного ввода пробы в колонку) также изменяется. Непосредственный ввод пробы в колонку позволяет получать наиболее точные результаты. Данные анализа свидетельствуют о том, что при вводе испаренной пробы наблюдается дискриминация ее компонентов, вызванная шприцем. Как указывалось ранее, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является одной из основных причин ошибок. Отношение пиков гексена (х) и дифенилциклобутана (у) при непосредственном вводе в колонку составляет 1,35 при вводе без деления, при температуре 200°С [c.42]

Вверху — определение стирола нутем неносредственного ввода пробы в колонку. Внизу (3 хроматограммы) — онределение стирола нри вводе нро бы без деления потока и различной температурой узла ввода (эти хроматограммы представлены Р. Миллером, Huntsman hemi al orporation. Условия экснеримента а — кварцевая колонка 50 м X 0,31 мм, НФ SE-2100 на дезактивированном носителе карбовакс программирование температуры от 120 до 290°С со скоростью ( град/мин газ-носитель водород (55 см/с) 6 — г — кварцевая капиллярная колонка 50 м х 0,2 мм, НФ SE-54 (дезактивированный силоксан) программирование температуры от 120°С (2 мин) до 280 С со скоростью б град/мин газ-носитель водород (41 см/с). [c.43]

При 100°С эффект растворителя не проявляется ни для метиленхлорида, ни для диэтилового эфира. Углеводороды С , ie и Сп (температуры кипения соответственно 270, 286 и 302°С) эффективно улавливаются в начальной части (на нескольких первых сантиметрах) колонки. Пики этих соединений имеют правильную форму. Пе удается полностью избежать размывания ника углеводорода i4 (температура кипения 254°С), однако форма пика практически не искажена. Толщина слоя неподвижной фазы также играет определенную роль нри термическом фокусировании. Па рис. 3-18 приведена хроматограмма парофазного анализа сополимера стирола, метилметакрилата и бутилакрилата. 1 мл равновесной паровой фазы вводили без деления потока в капиллярную колонку (50м х 0,25мм) с неподвижной фазой OV-101 (толщина нленки фазы 1 мкм). Продолжительность продувки составляла 60 с. Температура колонки во время ввода пробы составляла 20°С, затем по истечении 1 мин температуру колонки сразу повышали до 60°С и программировали температуру до 120°С со скоростью в град/мин. Па рис. 3-18,а показана хроматограмма равновесной паровой фазы над сополимером, в который ввели но 1 10" % метилметакрилата и стирола и 1 10 % бутилакрилата. Эти соединения прекрасно концентрируются, в то время как ники, элюируемые раньше, имеют искаженную форму за счет размывания зоны во времени. Па рис. 3-18, показана хроматограмма смеси без добавки. [c.44]

Труднее было идентифицировать ароматические углеводороды с ненасыщенными связями в боковой цепи. При сравнении хроматограмм фракций, очищенных серной кислотой и неочищенных, были установлены пики, соответствующие непредельным ароматическим соединениям. Так, во фракции 150—160° С два таких пика, один из которых соответствует стиролу, а второй, по-видцмому,. аллилбензолу, имеющему т. кип. 156,3° С. [c.66]

Н. к. Бебрис (Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова, химический факультет). Адсорбция на ненабухающих полимерах характери-ауется низким адсорбционным потенциалом неспецифических взаимодействий, так как концентрация силовых центров на поверхности в этом случае невелика. Поэтому часто бывает трудно измерить адсорбцию даже при относительно высоких давлениях. Так, весовым методом Мак-Вэна не удалось измерить изотерму адсорбции воды при комнатной температуре на некоторых полимерах с высокоразвитой поверхностью (з 150—300 м г) аэрогелях полистирола и полифенилдисилоксана (ПФС) и на сополимере стирола с дивинилбензолом. Метод же газовой хроматограф ии позволяет рассчитать из хроматограмм изотермы адсорбции воды и спиртом на таких полимерах. На рис. 1 в качестве примера приведены хроматограммы метанола на аэро-геле ПФС, а на рис. 2—соответствующие им изотермы адсорбции, рассчитанные методом Глюкауфа. Низкие величины адсорбции и обращение изотерм выпуклостью к оси давлений указывают на сильное взаимодействие между молекулами адсорбата и слабую связь этих молекул с поверхностью полимера. Изостерические теплоты адсорбции метанола и воды на ПФС, полученные из этих изостер, ниже теплот конденсации. Это характерно для адсорбции на поверхностях, модифицированных химически [1], а также путем отложения адсорбционных слоев [2]. В газо-хроматографическом режиме нами был исследован также пористый полиакрило-нитрил (ПАН), поверхность которого несет сильно полярные функциональные группы N. В соответствии с этим ПАН сильно адсорбирует молекулы группы В [c.457]

Метод хроматографии на бумаге. Основан на образовании с ацетатом ртути (И) соединения, выделяемого из смеси нисходящим способом в системе растворителей бутиловый спирт — вода — диэтиламин. При орощении хроматограммы раствором дифеннлкарбазида ртутьорганические производные стирола и а-метилстирола проявляются в виде фиолетовой зоны. [c.180]

Принцип метода. Метод основан на переведении стирола в нелетучее ртутьоргаиическое производное при взаимодействии стирола с ацетатом ртути (И) и выделении полученного соединения на бумаге с применением способа нисходящей хроматографии. Производное стирола обнаруживается на хроматограмме в виде фиолетовых пятен . [c.53]

На листе хроматографической бумаги (16X40) на расстоянии 7 см от нижнего края намечают линию старта, по которой на расстоянии 3—3,5 см друг от друга наносят 0,15 мл поглотительного раствора (в качестве контроля) и 0,15 мл исследуемого раствора. При нанесении растворов на бумагу ее обдувают теплым воздухом при помощи вентилятора. Хроматографическую бумагу с пробой и контролем помещают в лодочку. Камеру герметизируют и оставляют при комнатной температуре на 14—15 ч. По истечении этого времени растворитель опускается на расстояние 25 см. Бумагу извлекают из камеры, высушивают на воздухе (0,5—1 ч) и орошают раствором дифеннлкарбазида. Хроматограмму помещают в термостат и выдерживают в течение 1—2 мин при 70 °С. При наличии стирола на хроматограмме проявляются окрашенные в фиолетовый цвет зоны локализации в виде круглых пятен Rf = 0,8). [c.55]

Ход определения. Исследуемую пробу воды объемом 4 мл отбирают пипеткой и переносят в стеклянную емкость с резиновой пробкой (типа применяемых для хранения пенициллина), в которую предварительно помещено 2,4 г безводного N33804. Закрытую емкость помещак т в термостат с температурой 60 °С. С помощью шприца отбирают пробу пара объемом 2 мл и вводят в хроматограф. На хроматограммах получают симметричные пики разделенных компонентов, отношения произведения высоты пика на объем удерживания к тому же параметру для сравнительного компонента прямо пропорциональны концентрации. Введение Na2S04 в пробу воды (для увеличения давления паров органических соединений над раствором) способствует увеличению высоты, хроматографических пиков анализируемых кислородсодержащих соединений. При определении в воде углеводородов (бензол, толуол, этилбензол, стирол) введение Ка2804 не влияет на высоту их хроматографических пиков. [c.276]

На рис. 1У.21 показана рециркуляционная хроматограмма олигостирола Р = 3—12) [71] на двух колонках (2 X 120 см) со стирогелем (96% стирола, 4% дивинилбензола йр = 45— 75 мкм эффективность 5000 теоретических тарелок). На хроматограмме видно постепенное разделение олигомергомологов стирола при рециркуляционной хроматографии. Отбор фракций (заштрихованные пики) производился по мере их разделения. Вследствие относительно малых различий к у олигомеров с Р — 9—12 (пики 7—10) при ГПХ циклы V и VI проводили без отбора фракций. [c.161]

Рш . VII.11. Хроматограмма смеси соцолиме-ров стирола и метилметакрилата с ДГ= 8-104, содержащих 54% СТ (С = = 5) и 31% СТ (С = 10) на силикагеле КСК в С-камере в системе хлороформ — ацетон (12 1,2) (стартовые точки нанесены по диагонали пластинки). [c.267]

Найденные Инагаки условия ТСХ сополимеров, где зависит только от состава сополимера, но не зависит от его молекулярной массы, позволили предложить [37] метод определения композиционной гетерогенности сополимеров, основанный на денситометрии тонкослойных хроматограмм при двух длинах волн = 225 нм, где поглощают звенья стирола и метилметакрилата, и >-2 = 265 нм, где поглощают только звенья стирола. При этом для определения состава не нужно использовать значения получаемые при калибровке пластинок сополимерами известного состава. [c.310]

К. Джонс и А. Мойлес [22], изучая зависимость состава продуктов пиролиза от величины навески, показали преимущества работы с малыми, микрограммовыми навесками. В этой работе для сравнения приведены две хроматограммы гомополимера стирола при миллиграммо-во11 и микрограммовой навесках. Процесс проводился в одинаковых условиях. Появление дополнительных пиков на хроматограмме продуктов деструкции при миллиграммовой навеске свидетельствует об увеличении роли вторичных реакций в условиях использования больших проб. Поскольку практически трудно получить такую тонкую пленку, то обычно деструкцию проводят на более толстых пленках одинаковой толщины во всех опытах. По данным И. Фойгта [36, 37], отклонения в весе пробы на 50% не вызывают существенных изменений в хроматографическом спектре продуктов пиролиза. [c.117]

На рис. 24 приведена хроматограмма разделения олигомеров стирола, полученных методом катионной полимеризации. Разделение проводилось на хроматографической колонке 300 X 0,4 см, заполненной 5% силикона ЗЕ-ЗО на хромосорбе У, при программировании температуры от 100 до 270° С со скоростью 10 градЫин. Более детальное исследование индивидуального состава олигомеров стирола с использованием масс-спектроскопических методов и капиллярной хроматографии было проведено в работе [45]. [c.95]

В качестве примера в табл. 7 приведены условия определения остаточных мономеров в полимерах на основе стирола, а соответствугондие хроматограммы представлены на рис. 31. Как следует из приведенных данных, метод является достаточно чувствительным и достаточно экспрессным. [c.124]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

В ряде работ исследована кинетика и механизм полимеризации стирола с использованием кривых ММР, построенных методом ГПХ. В частности, была изучена инициированная у-из-лучением полимеризация стирола и выяснено влияние температуры и присутствия в реакционной смеси воды и метанола на ВИД/ кривой распределения [3—6]. На рис. 49.2 схематически показано изменение профилей хроматограмм радиационно-по-лимеризованного стирола при изменении условий синтеза. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология