Аргон определение в смеси

Хроматографическое определение следов различных веществ с помощью проявительной хроматографии возможно только нри том условии, что газ-носитель не содержит анализируемых компонентов или концентрации их в газе-носителе намного ниже, чем в пробе. Однако, например, удаление следов инертных газов пз обычного газа-посителя очень затруднительно, а часто и неосуществимо, так что определение очень малых концентраций этих компонентов встречает серьезные затруднения. Поэтому Уиллис (1959) использовал принцип вакантохроматографии для определения N2, О2 и Н2 при концентрациях до 5-10" % в аргоне. Определение проводилось следующим образом. Приготовляли смесь аргона и постоянных газов при концентрациях более высоких, чем в пробе, и анализировали ее на масс-спектрометре. Эту смесь непрерывно пропускали через колонку, в которую дозировали анализируемую пробу. Разность концентраций компонентов смеси известного состава и анализируемой смеси пропорциональна площадям полученных отрицательных пиков. [c.438]

Указанные способы определения равновесных концентраций применимы для реакционной смеси, состоящей только из азота, водорода и аммиака. В действительности смесь содержит еще инертные газы — метан и аргон определение равновесной концентрации аммиака в реальной смеси приводится ниже (стр. 24). [c.23]

Удаление углеводородов производят путем их сожжения в специально устроенной пипетке, в которой имеется платиновая спираль, накаливаемая электрическим током. В бюретку забирают определенное количество кислорода, и газовую смесь направляют в эту пипетку для сожжения. После сожжения поглощают образовавшуюся углекислоту и не вошедший в реакцию кислород. Остаток, измеряемый в бюретке, представляет собой азот с примесью инертных газов — гелия и аргона. [c.222]

Прн исследовании в ультрафиолетовом свете распада перекиси водорода над платиной наблюдаются электронные потоки от более активных к менее активным частям поверхности. Хорошей иллюстрацией неоднородности поверхности является также десорбция кислорода с активированного угля. Оказывается, что небольшую часть кислорода можно десорбировать простым откачиванием в высоком вакууме значительная часть кислорода удаляется в виде Oj, тогда как в вакууме при нагревании десорбируется смесь O-f +С0.2. Эти явления показывают, что поверхность угля неравноценна и на ней существует по меньшей мере три типа различных участков, удерживающих кислород с неодинаковой прочностью. Наконец, сложность поверхности катализаторов очевидна и из факта существования определенной сорбционной емкости, т. е. способности одной и той же поверхности адсорбировать различные количества газов. Так, например, 1 см угля может адсорбировать 0,227 м.г гелия, 1,67 мл аргона, 2,35 мл азота, 2,5 мл кислорода, 3,5 мл окиси [c.108]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Препараты с определенным содержанием азота надежнее всего получать двухступенчатым синтезом, причем на второй стадии проводят взаимодействие материала с высоким содержанием азота и порошка соответствующего металла. Смесь этих двух компонентов прессуют в таблетки, которые (подвергают гомогенизации в высоком вакууме или в атмосфере аргона при -1400 С. [c.1576]

А. Чувствительность метода равна 5-10 %, чувствительность без обогащения 5 10 % [618]. Для повышения чувствительности определения кальция в окиси ниобия заменяют воздух в дуговом промежутке на азот, аргон, смесь азота и аргона, смесь аргона и кислорода. В смеси 70% Аг и. 30% О2 чувствительность опре- [c.126]

Не -1- Ne, а поглощенный сумму Аг + Кг -Ь Хе. Многочисленные наблюдения показали что содержание Ne, Кг и Хе в природных газах очень мало по сравнению с содержанием Не и Аг, поэтому не поглощенный углем газ принимают за гелий, а поглощенный — за аргон. Во всяком случае для большинства практических целей подобное предположение вполне допустимо. Таким образом, при всех анализах, когда интересующим объектом является гелий или аргон, можно считать, что смесь редких газов состоит из двух компонентов. Следовательно, анализ этой бинарной смеси может производиться путем определения какого-либо физического свойства этой смеси. Подобный метод анализа на редкие газы и был предложен автором настоящей монографии. Анализ бинарной смеси можно производить путем измерения удельного веса или коэфициента преломления или путем сравнения теплопроводности анализируемой смеси и стандартного газа. Схема прибора, основанного на подобных измерениях, представлена на фиг. ЮЗ, б. Этот прибор состоит из бюретки 7, трубки с металлическим кальцием 4, манометра 2 и газовых микровесов или камеры для сравнения теплопроводности газа J [34]. [c.272]

Если в смеси азота присутствует небольшое количество углекислоты и углеводородов, анализ азота в неоне может быть проведен по полосам СМ, их интенсивность меняется линейно с изменением концентрации азота. Условия проведения анализа аналогичны условиям определения азота в гелии и аргоне. Смесь при давлении порядка 100 мм рт. ст. возбуждается в высокочастотном разряде в капилляре диаметром 0,5—1 мм. Для выделения излучения азота могут быть использованы соответ-ствуюш.ие интерференционные фильтры. При фотографической регистрации спектра съемка производится на спектрографе ИСП-28. [c.186]

При осуществлении потока газа через разрядную трубку можно возбуждать смесь азота с аргоном не только в высокочастотном разряде, но и в положительном столбе разряда переменного тока Р ] или в полом катоде Р ]. Однако относительная чувствительность определения азота в этих источниках не превышает сотой доли процента при средней ошибке анализа порядка 20%. [c.186]

Анализируемые газовые смеси не всегда содержат вещества, пригодные для использования их в качестве внутреннего стандарта при определении концентраций. При анализе в потоке в качестве газа-носителя часто применяется гелий, который обладает высоким потенциалом ионизации, хорошим буферным эффектом и не оказывает влияния на определение других элементов (разд. 2.10.2 в [1]). В то же время в спектре гелия нет линий, пригодных для использования их в качестве линий внутреннего стандарта. Поэтому с этой целью в газовую смесь добавляют незначительные количества аргона (например, 0,01 мм рт. ст.). Аргон можно использовать в качестве газа-носителя, но при этом нельзя определять элементы с высокой энергией возбуждения. [c.77]

Кроме сказанного, в литературе описан также ряд полезных в практическом отношении наблюдений. Они состоят в следующем. Аргон в качестве защитного газа целесообразно использовать при анализе алюминиевой стружки [31]. При определении кислорода в металлах с высокой температурой плавления в качестве защитного газа предложен гелий или смесь гелия с азотом при пониженном давлении. В этом случае противоэлектрод делают из алюминия или меди [32]. Анализ нержавеющих сталей целесообразно проводить в мощном потоке кислорода, в котором уменьшается матричный эффект [33]. При анализе алюминия использование водорода в качестве защитного газа приводит к усилению линий магния и цинка и ослаблению линий железа, кремния и ванадия [34]. Сообщалось также, что защитный газ способствует повышению стабильности дуги [35, 36]. [c.259]

При определении 1г в органических растворителях можно использовать короткую колонку (30 см X 3 мм) с 10% OV-101 на хромосорбе W или колонку (3 м х 3 мм) с 5% SE-30 на том же сорбенте при 100°С с ЭЗД, применяя в качестве газа-носителя смесь аргона и метана (90 10). Предел обнаружения йода по этой методике составляет 39 нг, причем чувствительность ЭЗД не зависит от температуры детектора (в пределах 190—200°С) и колонок (в пределах 100—130°С) и увеличивается с повышением температуры детектора до 250-300°С. [c.359]

Анализаторы типа ГЛ (рис. VII-14), разработанные СКБ аналитического приборостроения АН СССР, также оборудованы электрохимической системой гальванического типа [17]. Они используются для определения концентрации кислорода в азоте, гелии, аргоне, водороде, этилене, пропилене и других газах, не содержащих механических и агрессивных примесей. Например, в анализаторе типа ГЛ 5108 анализируемая газовая смесь [c.107]

Азотоводородная смесь, получаемая конверсией углеводородов и газификацией твердого топлива, содержит инертные для синтеза аммиака компоненты — аргон и метан. Аргон вносится с атмосферным воздухом, а остаточное содержание метана определяется параметрами процессов конверсии, газификации и метанирования. В цикле синтеза аммиака неизбежно постепенное накопление аргона и метана, снижающих равновесную концентрацию аммиака в значительно большей степени, чем вызванное ими уменьшение парциальных давлений водорода и азота. Поэтому содержание аргона и метана в циркулирующей смеси строго регламентируется и поддерживается на определенном уровне путем постоянной продувки части газов. [c.196]

Для определения содержания азота (совместно с аргоном и другими инертными газами) оставшуюся после сжигания горючих газов газовую смесь предварительно пропускают через щелочный раствор пирогаллола для поглощения кислорода, [c.133]

Азот в воздухе может быть определен с помощью раскаленных металлов (Ь1, Mg, Са и др.) или нагретой смеси, состоящей из I вес. ч. Mg, 5 вес. ч. СаО и 0,25 вес. ч. Ма. Хотя магний поглощает азот значительно медленнее, чем кальций или смесь последнего с окисью кальция и металлическим натрием, все же применение магния в качестве поглотителя азота имеет свои преимущества, так как при работе с ним исключаются возможные ошибки от взаимодействия металла с водородом и другими газами, присутствующими в газовой смеси. Предложен [32] простой портативный прибор для определения азота, поглощение которого производится при нагревании в изогнутой кварцевой петле, наполненной порошком магния (2—3 г). Магний предварительно просеивают через сито, имеющее до 40 отверстий в 1 см , хорошо промывают четыреххлористым углеродом и высушивают. Перед работой петлю (высота 8—10 см, внутренний диаметр 4—5 мм) продувают тщательно очищенным водородом (или аргоном), а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 800° для удаления газов, адсорбированных магнием. Предложенный прибор значительно проще и удобнее в работе, чем прибор, в котором для прямого определения азота сжигают газ над окисью меди, поглощают несгоревший остаток газа раскаленным металлическим магнием, разлагают полученный нитрид магния до аммиака, а затем поглощают аммиак титрованной кислотой [9]. [c.300]

Для превращения растворов анализируемых веществ в атомный пар чаще всего применяют щелевые горелки длиной 5-10 см. Они дово п.но однотипны по конструкции и легко заменяются Большинство приборов рассчитаны на использование в качестве окислителей воздуха, кислорода и закиси азота, а в качестве топлива - гфопана, ацетилена и водорода Наибольшее распространение получило воздушно-ацетиленовое пламя (2200-2400 °С), которое позволяет определять многие высокотоксичные металлы (РЬ, Сс1, Zn, Си, Сг и др.). Для определения элементов с более высокой температурой парообразования (А1, Ве, Мо и др.) широкое признание получила смесь закись азота-ацетилен (3100-3200 С), поскольку она более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. Для обнаружения мышьяка и селена в виде гидридов требуется восстановительное гшамя, образующееся при сжигании водорода в смеси аргон-воздух. [c.247]

В Советском Союзе в баллонах поставляются во5оро5, азот, аргон, гелий, кислород, хлор, аммиак, ацетилен, смесь пропана с бутаном, закись азота, фосген, х.гористый метилен и ряд других газов. Баллоны с наиболее употребительными газами окрашены в определенные цвета или маркированы цветными полосами. Кроме того, некоторые баллоны различаются по типу резьбы запорного вентиля. Так, в отличие от всех других баллонов баллоны с водородом, этиленом, пропаном и некоторыми другими горючими газами имеют левую резьбу запирающих вентилей. Помимо разницы в резьбе, некоторые баллоны различаются и по способу крепления вентилей тонкой регулировки. Так, например, редукторы для ацетиленовых баллонов приворачиваются при помощи специальных узлов. [c.620]

Диамино-1,5-дигидроксиантрахинон(VI). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, с обратным холодильником, мешалкой, стеклянной трубкой для подвода аргона и термометром. В колбу загружают 150 мл воды и при размешивании 7,6 г 4,8-диамино-1,5-дигидро-ксиантрахинон-2,6-дисульфокислоты, 1 г ЫагСОз и 2,3 г Н3ВО3 и нагревают смесь до 75°С. Прн этой температуре медленно, во избежание выброса, загружают 7,1 г МагЗгО , одновременно пропуская в колбу аргон (см. синтез 2.5). Реакционную смесь нагревают до 80—85 °С и выдерживают 2 ч. Отбирают пробу для определения конца десульфирования по отсутствию исходной сульфокислоты методом бумажной хроматографии 0,5 (вода). В противном случае выдержку продолжают до исчезновения исходной сульфокислоты. Если десульфирование закончено, в колбу добавляют 100 мл горячей (60—65 °С) воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок. Осадок на фильтре отжимают, промывают горячей (60—65°С) водой (порциями по 50 мл, всего 600 мл) до слабоокрашенных промывных вод, снова отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С. [c.91]

Рентгенофлуоресцентное определение фосфора в различных горных породах [146] ведут в гелиевой среде. Счетчик проточный пропорциональный, счетный газ — смесь метана с аргоном. Для устранения влияния межэле- [c.120]

На этом принципе основан метод определения свинца и олова в различных соединениях [268]. Использован жидкостный хроматограф Алтекс 312 с колонкой длиной 25 см, заполненной лихосорбом С-18 ODS с размером частиц 10 мкм. Объем вводимой пробы 200 мкл. Для анализа свинцовых соединений подвижной фазой служит смесь метанола с водой (80 20), подаваемая со скоростью 0,5 мл/мин. Содержание метанола в растворе постепенно повышают, доводя до 100% после пропускания 28 мл раствора. Хроматографические фракции по 1 мл собирают в пробирках, содержащих по 0,5 мл 3%-ного раствора иода, затем анализируют. Для разделения оловоорганических соединений в качестве подвижной фазы используют 97%-ный метанол. Спектры снимают на атомно-абсорбционном СФМ Хитачи , модель 170-70 с корректором фона, основанным на эффекте Зеемана. В качестве защитной атмосферы и газа-носи-теля использован аргон, расход 3 и 0,2 л/мин соответственно. Спектральная полоса пропускания 1,1 нм. Аналитические линии РЬ 283,3 нм и Sn 224,6 нм. Приняты следующие режимы анализа для свинца — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 370 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке и 5 с при 2500 °С в трубке для олова — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 400 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке. [c.271]

В качестве инертных газов обычно применяют азот, редко аргон, двуокись углерода, а также продукты сгорания топлива. Азот Получают в азотно-кислородных цехах, в состав которых входят воздухоразделительные блоки, компрессоры, детандеры, буферная емкость для аварийного запаса азота. Двуокись углерода находит ограниченное применение. Ее доставляют на предприятия в баллонах или цистернах. Продукты сгорания топлива, используемые в качестве инертных газов, представляют собой смесь двуокиси углерода и азота кроме того, в них содержатся около 0,5—1,0% (об.) кислорода и сотые доли процента окислов азота. Эти газы получают сжиганием в специальных установках yглeвoдopo нfaix газов, взятых в определенном соотношении с воздухом. После печи газы промывают водой в скруббере, охлаждают в теплообменниках, освобождают от кислорода и окиси углерода в реакто- [c.294]

С) были проанализированы на английском хроматографе фирмы Ру , предназначенном для анализа жидких органических веществ с температурой кипения до 250°, а при очень малых пробах — до 550°С. В хроматографе применяется ионизационный высокочувствительный детектор. Газ носитель—аргон. Температура колонки —200°, стационарная твердая фаза — апьезон Ь, длина стеклянной колонки—1,2 м. Первоначально снятая хроматограмма (рис. 21) показала наличие 15 компонентов, которые не удалось иден тифицировать из-за отсутствия соответствующих эталонных веществ. Для подтверждения индивидуальности пиков смесь подвергали разделению препаративной хроматографией в тонком слое, на незакрепленной на стеклянной пластинке окиси алюминия. Исследуемую пробу в растворе петролейного эфира наносили микрошприцем на линию старта и элюировали петролейным эфиром, затем сушили на воздухе и просвечивали УФ-све-том для определения местонахождения [c.61]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

На рис. 54 изображена схема дифференциального ионизацион- ного газоанализатора, предназначенного для определения аргона в бинарных и поевдобинарных газовых смесях. Датчик прибора состоит из двух термостатированных ионизационных камер рабочей (1), через которую просасывается анализируемая газовая смесь, и сравнительной, (5), через которую просасывается сравнительный газ. Источником радиоактивного излучения 2 служат ампулы со стронцием 8испускающим р-частицы. При отсутствии в анализируемой газовой смеси аргона ионные токи в обеих камерах одинаковы. Появление в смеси аргона вызывает изменение ионного тока в рабочей камере. Сигнал от разности токов, протекающих в камерах 1 и 3, усиливается в усилителе 4 й регистрируется измерительнмм прибором 5- [c.117]

При определении кинетических закономерностей процесса полимеризацию проводят в атмосфере азота или аргона. Для удаления кислорода амнулы замораживают охлаждающей смесью (смесь твердой двуокиси углерода с ацетоном или хлороформом) или жидким азотом и вакуумируют. Затем оттаивают и заполняют тщательно очищенным инертным газом (см. Очистка инертных газов), снова замораживают и вакуумируют. Эти операции повторяют 3—4 раза. [c.382]

Определение следов линдана в грунтовой воде описано в [300]. Пробу воды экстрагируют [258] смесью эфира с гексаном (3 1) и экстракт упаривают 1 мкл полученного раствора впрыскивают в колонку длиной 4 м, содержащую 2% силоксаиового эластомера SE 30 на диатопорте (60—80 меш.). В качестве газа-носителя служит смесь метана с аргоном (5 95), пропускаемая со скоростью 80 мл/мин. Температура колонки 175 °С и электронозахватного детектора — 200 С. [c.166]

Косвенный метод определения малых концентраций газов может быть применен также для анализа трехкомпонентной смеси, два компонента которой присутствуют в очень малых количествах. Для примера возьмем смесь, состоящую из кислорода с ничтожными примесями аргона и азота. Для анализа смесь делят на две порции к первой добавляют аргон, поглощают кислород и анализируют смесь методом теплопроводности ко второй — добавляют азот, поглощают кислород и смесь анализируют. [c.215]