Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Щавелевая кислота смешанные

    Приготовление смешанных оксалатов. Около 1 г окислов редкоземельных элементов растворяют в смеси 50 мл воды и 7 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор отфильтровывают от нерастворившихся частиц, разбавляют до 100 мл и нагревают до кипения, после чего осаждают оксалаты редкоземельных элементов медленным прибавлением горячего раствора 10 г щавелевой кислоты в 50 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15—20 мин. и фильтруют. Осадок тщательно отмывают от избытка щавелевой кислоты горячей водой сначала декантацией (двумя порциями по 100 мл), а затем на фильтре. После этого осадок переносят в стакан и промывание декантацией повторяют несколько раз. Затем осадок снова переносят на фильтр, где его промывают последний раз. Влажные оксалаты переносят в стакан, жидкость с них декантируют, осадок сушат при 110° в течение 8—12 час. [c.60]


    Еще один способ амперометрического определения лантаноидов по методу осаждения заключается в следующем осаждают оксалаты лантаноидов из слабокислого раствора, дают осадку отстояться и кристаллизоваться, декантируют раствор через фильтр (раствор отбрасывают), а осадок обрабатывают разбавленной щавелевой кислотой (для удаления посторонних анионов, которые могли образовать смешанные кристаллы с оксалатами при осаждении), отфильтровывают и промывают водой до исчезновения реакции на оксалат-ион. Осадок растворяют в 7 н. серной кислоте [c.244]

    Описан и другой метод приготовления ванадиевого катализатора [42, 43]. К 21 части метаванадата аммония, смешанного с 15 частями воды для образования пасты, на водяной бане добавляют 34 части щавелевой кислоты смесь нагревают до прекращения выделения двуокиси углерода и затем добавляют 8,5 частей концентрированного раствора аммиака. Этот раствор смешивают с носителем и высушивают полученное вещество нагревают в присутствии воздуха или в атмосфере восстанавливающих газов. [c.292]

    В заключение пользуемся случаем, чтобы сообщить об опытах с окис-ными смешанными солевыми контактами. Тончайшие смеси двух окислов получаются, если в токе воздуха при высокой температуре разлагать соли комплексных щавелевых кислот по уравнению [c.448]

    Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]


    Известен также анионообменный метод разделения циркония и ниобия в смешанном растворе щавелевой и соляной кислот [114]. Смеси, содержащие цирконий, титан, ниобий, тантал, вольфрам и молибден, разделяют ступенчатым элюированием элюентами служат смеси щавелевой кислоты с соляной кислотой, лимонной кислоты с соляной кислотой, цитрата аммония с хлоридом аммония. Элюирование титана ускоряется при добавлении к первому элюенту перекиси водорода [10]. [c.358]

    Контрольные вопросы. 1. Написать электронную формулу углерода. 2. Как получить чистую окись углерода из щавелевой кислоты 3. Указать основные составные части водяного, генераторного и смешанного газов. 4. Какими способами получают двуокись углерода в лаборатории и в технике 5. Что таксе сухой лед 6. Почему в водных растворах угольная кислота вытесняет кремниевую, а в расплавах — наоборот 7. Каким путем получают соду в промышлен- [c.207]

    Правило Хана не согласуется с результатами исследования равновесной сокристаллизации веществ, неизоморфных но Митчерлиху и Гримму — Гольдшмидту, а именно Мп, РЬ, Со, N1, Си, С(1, 2п, Ре и Сг с галогенидами щелочных металлов и аммония РЬ, Ва, Ка, Ьа, Се, Си и N1 с сульфатами аммония и калия Ре, Си и РЬ с винной, лимонной и щавелевой кислотами [37, 112, 127]. На ограниченность этого правила указывал сам автор, который, однако, считал, что исключения из него (аномальные смешанные кристаллы) редки [126]. В настоящее время, когда с особым интересом исследуются нримеси с малыми коэффициентами распределения, исключений из этого правила накопилось много. [c.208]

    Разделение кальция и магния рекомендовалось вести следующим образом. Кальций следовало осадить первым. Его осаждали оксалатом аммония из аммиачной среды. Далее из фильтрата фосфатом в присутствии хлорида аммония осаждали магний. Если в растворе содержался также фосфат, то кальций осаждали щавелевой кислотой в уксуснокислой среде, а магний — в виде смешанной соли — фосфата магния и аммония [229]. [c.123]

    При выпадении полимера из раствора влияние ранее рассмотренных факторов (диэлектрическая проницаемость, теплоты взаимодействия и т. д.) может быть иным, чем при гомогенной поликонденсации в растворе. На рис. 57 представлена зависимость молекулярного веса полиэфира на основе дифенилолпропана и хлорангидрида щавелевой кислоты от состава смешанного растворителя тетрахлорэтан — четыреххлористый углерод. Поскольку графически зависимость диэлектрической проницаемости от состава растворителя имеет вид плавной кривой, то можно было предположить такой же характер зависимости и для молекулярного веса полимера (аналогично примеру. [c.148]

    Наилучшими катализаторами для смешанной полимеризации являются серная кислота [5], [6] и фосфорная кислота [1], [2], [3], [7], [8], [9]. Последнюю чаще всего наносят на какой-нибудь твердый носитель такой катализатор легко регенерируется. Возможно применение в качестве катализаторов также и других веществ. Сюда относятся сульфиды тяжелых металлов (лучше всего сульфид меди) [10] фториды или сульфаты щелочных металлов, растворенные в плавиковой кислоте [11] смесь трехфтористого бора и фторсульфоновой кислоты [12] трехфтористый бор как таковой [13] бензолсульфокислота в присутствии глицерина [14] комплексы трехфтористого бора со фторидами металлов [15] щавелевая кислота на силикагеле [16] ионообменные смолы в виде пористого геля, удерживающего на поверхности гидроксильные и сульфогруппы [17] катализаторы Фриделя — Крафтса с сильно подавленной активностью, например дигидро-борофтористоводородная кислота в чистом виде [4] или на активированном угле [18]. [c.178]

    Титр раствора метоксида устанавливают по навеске щавелевой кислоты. Смешанный индикатор 3 части 0,4%-ного раствора фенола красного в метаноле, 1 часть 0,4%-ного крезола красного в метаноле и 1 часть 0,4%-ного бромтимола синего в эти.човом спирте. [c.149]

    Считая, что осуществление обратной связи за счет бромид-ионов, постулируемое в предварительных схемах механизма, не объясняет последних экспериментальных данных, Ностициус и Бодисс [145] для реакции Б—Ж со смешанным субстратом щавелевая кислота/ацетон предложили в качестве модели систему Лотки — Вольтерра, записываемую в виде [c.99]

    При исследовании реакции Б—Ж со смешанным субстратом щавелевая кислота/ацетон Ностициус и Бодисс [145] рассмотрели роль бромид-ионов как ключевого вещества. [c.106]

    Гребенщикова и Брызгалова [69] показали, что Pu(IV) соосаждается с оксалатом лантана с образованием аномальных смешанных кристаллов с отсутствием нижней границы смешиваемости в интервале концентраций микрокомпонента от 10 до 10 М. Распределение Pu(IV) между оксалатом лантана и раствором может происходить и по закону Хлопина и по логарифмическому закону в зависимости от условий проведения соосаждения. Было также найдено, что в растворах, содержащих HNO3 от 0,5 до 1,5 Л/, с концентрацией щавелевой кислоты или оксалата аммония не более 0,1 М наблюдается максимальное обогащение кристаллов оксалата лантана плутонием (D — 21). Дальнейшее увеличение концентрации оксалатных ионов в растворе вызывает уменьшение коэффициента кристаллизации за счет [c.281]


    В виде оксалатов осаждается также торий. Однако в присутствии комплексона III торий остается в растворе (pH 3,2). К соосаждению с оксалатами РЗЭ склонны цирконий и скандий, которые также образуют плохо растворимые в воде и кислотах оксалаты. При добавлении избытка щавелевой кислоты оба элемента образуют хорошо растворимые комплексные соединения и почти полностью переходят в раствор. При большом избытке по сравнению с РЗЭ алюминия, железа, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, циркония эти и некоторые другие элементы могут соосаждаться с РЗЭ. Кроме того, они могут препятствовать полноте осаждения оксалатов РЗЭ в связи с образованием смешанных комплексных оксалатов, например Ln [Fe (С204)з], обладающих достаточно высокой растворимостью. [c.197]

    При титровании солей карбоновых кислот весьма успешно применяли ледяную уксусную кислоту. Этот метод титрования подробно рассмотрен при описании титрования аминов. Метод был испытан на натриевых солях уксусной, пропионовой, бензойной, стеариновой и лимонной кислот и калиевых солях муравьиной и щавелевой кислот, а также на глюконате кальция и был признан очень точным и удобным. При визуальном титровании наблюдались отчетливые конечные точки титрования можно титровать и потенциометрически, пользуясь обычным рН-метром со стеклянным и каломельным электродами. Была достигнута точность 0,3%. При титровании в ледяной уксусной кислоте обычно получается более резкий перегиб кривой титрования, чем при использовании смешанного растворителя гликоль — изопропанол, однако смешанный растворитель обладает лучшей растворяющей способностью. [c.138]

    При дальнейших исследованиях Зеэр [47] разделил выиюупомянутые полиоксисоединеиия, остающиеся на старте, другим методом. Для этого применяли сорбционные слои, состоявшие из 95,5% силикагеля Г и 4,5% щавелевой кислоты. Наряду с другими антиокислителями Мейером [25] были разделены галлаты на смешанных слоях из силикагеля и кизельгура раствори- [c.353]

    Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

    Примеси из сырого экстракта А. flavus отделяют быстрым фильтрованием через слой окиси алюминия токсины элюируют в системе бензол—хлороформ (5 1 или 1 1), а затем разделяют на силикагеле [99]. Выделение отдельных афлатоксинов из сырого экстракта проводят также на смешанном адсорбенте— основной окиси алюминия, содержащей 6,25% дигид-рата щавелевой кислоты, последовательно элюируя в системах бензол— хлороформ (1 1), хлороформ, смесь хлороформ—метанол (98 2, 95 5, 90 10) при скорости подачи 2—8 мл/мин [100]. Афлатоксины Вь Вг, Gi и Ог разделяют на колонках с кремневой кислотой (100 меш) относительно чистый афлатоксин Bi получают при элюировании в системе хлороформ— этанол (99 1) последующее фракционирование смеси проводят на колонке (2X30 см) с силикагелем (10—40 мкм) в системе хлороформ—ацетон—этанол (97,3 2 0,75) [101]. [c.133]

    Анализ технических возможностей оксалатного метода будег неполным, если не упомянуть работу Альберса-Шенберга [107], предложившего получать смешанные оксалаты взаимодействием суспензий окислов, гидроокисей или карбонатов двухвалентных металлов (Си, Zn, Мп, Mg, Со, d, Са) со щавелевой кислотой. Такое взаимодействие уже при комнатной температуре завершается практически полностью из-за образования недиссоциированных (Н2О) или летучих (СО2) продуктов. Удобство метода заключается в отсутствии каких-либо загрязнений (неизбежных при осаждении оксалатов из растворимых солей) и полное соответствие исходного состава материала составу продукта. К сожалению, окись железа не может быть соосаждена в форме оксалата и [c.15]

    При нагревании фталоилглицина с хлорангидридом щавелевой кислоты в течение 48 час в бензоле образуется с выходом 99% ангидрид фталоилглицина. Из тех же реагентов при нагревании в течение 6 час получен смешанный ангидрид XLIV [136], который для синтеза пептидов использован не был и, по-видимому, непригоден для этой цели, так как на 1 моль смешанного ангидрида потребовалось бы 2 моля эфира аминокислоты или эфира пептида. [c.216]

    Группы, обладают высокой карбонильной активностью. (Почему ) Поэтому они однозначно реагируют при смешанной слож-ноэфирной конденсации с другими эфирами. (Напишите схемы реакций эфира щавелевой кислоты с ацетоном и эфиром фе-нилуксусной кислоты, конденсации 2 молей бензилцианида с одним молем эфира щавелевой кислоты, взаимодействия [c.177]

    Осаждение оксалатов тория в аналитических и технологических целях необходимо производить из растворов минеральных кислот, так как в слабокислой, нейтральной и щелочной средах растворимость оксалата тория повышается вследствие образования комплексных соединений типа [ТЬ( 204)24-71] Ме , обладающих высокой растворимостью. При осаждении тория из растворов, содержащих большой избыток минеральной кислоты, следует учитывать возможность образования соединений со смешанным анионом. Например, из горячих сильносолянокислых растворов выпадает окса-латохлорид ТЬС12(С204) п-НаО. Чтобы в подобных условиях получить нормальный оксалат тория, для осаждения следует брать пятикратный избыток щавелевой кислоты. [c.355]

    Большинство опытов по фракционированию примеси железа проводили без введения этой примеси в раствор исходной щавелевой кислоть . Так как щавелевая кислота является восстановителем, примесь железа в ней находится, вероятно, в смешанной закисной и окисной формах. [c.370]

    Для этой цели малонабухающую монофункциональную иминодиуксусную смолу регенерировали в колонке (50-миллилитровая бюретка с пористым дном) смесью ацетата калия и уксусной кислоты (pH 4,2). После промывания водой на эту рН-4,2-форму монофункциональной иминодиуксусной смолы опять же из ацетатного буфера с pH 4,2 подавали смесь Рг и N(1 (1 1) при последующем элюировании использовали 0,05 н. НСЮ4. Из 25 фракций, содержащих ионы редкоземельных элементов, первую и последнюю фракцию осаждали щавелевой кислотой, отфильтровывали и сжигали. Оба смешанных окисла обнаруживали заметное различие в окраске (первый был темно-коричневый, последний светло-коричневый). Более детальное исследование до сих пор еще не проводили. [c.142]

    Через несколько месяцев после этого была опубликована работа Шанселя (друга Жерара), пришедшего самостоятельно к тем же результатам, что и Вильямсон, и, кроме того, получившего также смешанные сложные эфиры угольной и щавелевой кислот, что подтвердило выводы Жерара о двухосновиости этих кислот [170, стр. 171] [c.262]

    Потенциал пары Ри (III) — Ри (IV) был измерен также в некоторых смешанных растворах, нредставляюш их большой интерес для химии плутония [176,181]. Низкие значения потенциала (табл. 32) по сравнению с соответствующей величиной его в нею4 обусловлены большой склонностью Ри (IV) к образованию комплексов с анионами уксусной, серной, фтористоводородной п щавелевой кислот. [c.116]

    При осаждении магния в виде арсената смешанный осадок растворяют в серной кислоте, щавелевую кислоту титруют раствором перманганата калия и затем определяют иодометриче-ски мышьяковую кислоту, количество которой эквивалентно количеству магния. Раствор при этом должен содержать необходимое количество соляной и серной кислот Ьз часть объема соляной КЕС-лоты уд. в. 1,19 и 7в часть серной кислоты уд. в. [c.18]


Смотреть страницы где упоминается термин Щавелевая кислота смешанные: [c.229]    [c.238]    [c.322]    [c.96]    [c.216]    [c.624]    [c.61]    [c.367]    [c.558]    [c.135]    [c.313]    [c.96]    [c.656]    [c.135]    [c.448]    [c.187]    [c.155]    [c.125]    [c.52]    [c.156]    [c.44]   
Итоги науки химические науки химия и технология синтетических высокомолекулярных соединений том 3 выпуск 1 книга 2 (1959) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Щавелевая кислота



© 2025 chem21.info Реклама на сайте