Хроматография определение адсорбционная

Для установления эффективности действия сульфонатных (и других) присадок в зависимости от группового углеводородного состава сырья были исследованы масляные фракции 350—420 °С и 420—500 °С и остаточные выше 500 °С, выделенные вакуумной перегонкой из мазутов трех нефтей, резко различающихся по физико-химическим свойствам и углеводородному составу (бала-ханская масляная и балаханская тяжелая нефти, а также нефть месторождения Нефтяные камни). Углеводородный состав фракций был определен адсорбционной хроматографией на крупнопористом силикагеле АСК [15, с. 73]. В результате исследования структурно-группового состава и свойств отдельных групп углеводородов, выделенных из этих фракций, было установлено, что парафино-нафтеновые углеводороды из фракций балаханской нефти являются лучшим сырьем для синтеза присадок, чем те же углеводороды, выделенные из фракций двух других нефтей, причем наиболее низким качеством отличаются парафино-нафтеновые углеводороды балаханской тяжелой нефти. [c.72]

В этой формулировке Цвет дал достаточно четкое определение адсорбционного хроматографического метода анализа, основанного на различии адсорбционного сродства анализируемых компонентов смеси к выбранному адсорбенту. Однако Цветом были высказаны идеи о возможности применения для хроматографического разделения смеси веществ различий и в других свойствах, в частности в растворимости труднорастворимых осадков. Последующее развитие хроматографии подтвердило правильность этих идей. [c.10]

Следует отметить, что при обычных давлениях влияние природы газа-носителя на коэффициент селективности Кс в газо-жидкостной хроматографии практически отсутствует, так как коэффициент Генри зависит не от природы газа, а только от свойства жидкости. В случае газо-адсорбционной хроматографии природа газа-носителя может оказать влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. [c.53]

Этот вид хроматографии основан на различной адсорбируемости компонентов исследуемой смеси на данном адсорбенте. Вещества, содержащиеся в смеси, образуют определенный адсорбционный ряд, в котором каждое вещество с лучшей ад-сорбируемостью может вытеснять из адсорбента хуже адсорбирующееся вещество. Этим и объясняется появление отдельных зон при хроматографировании и проявлении хроматограммы. [c.295]

Хроматография газов. Адсорбционное разделение углеводородных природных газов с помощью активированного угля для получения бензина (газолина) нашло промышленное применение еще в 30-х годах текущего столетия. Для определения содержания бензина в газах стали применять небольшие адсорберы с активированным углем с последующим выделением бензина горячим водяным паром или другими способами. [c.231]

В последнее время наблюдается специализация систем. Например, одна организация имеет программы, позволяющие решать задания, относящиеся к вопросам аналитической химии, количественной газовой хроматографии, атомно-адсорбционной спектроскопии, определения удельных поверхностей, спектроскопии, электронной микроскопии, ЯМР- и масс-спектроскопии и т. д. [c.62]

Оценка адсорбционной активности твердых носителей является важной научной и практической задачей в газо-жидкостной хроматографии. Однако прямое определение адсорбционных свойств системы жидкая фаза — твердый носитель затруднено тем, что для соединений, способных к специфической адсорбции на поверхности раздела твердый носитель — жидкая фаза, наблюдается зависимость удерживаемого объема от величины вводимой пробы [1, 2]. Рассматриваемое явление объясняется нелинейностью изотермы адсорбции этих соединений на поверхности носителя. [c.8]

Адсорбция анализируемых соединений на твердом носителе оказывает существенное влияние на хроматографический процесс. Адсорбционные эффекты на носителях, обусловленные энергетической и химической неоднородностью их поверхности, особенно четко проявляются у полярных соединений при использовании неполярных или слабополярных НЖФ. Эффективность разделения, симметрия хроматографических пиков, объемы удерживания, порядок элюирования компонентов, критерии разделения, т. е. все основные параметры, могут изменяться в зависимости от адсорбционных свойств твердых носителей. Следовательно, в газо-жидкостной хроматографии для получения надежных и достоверных данных необходимы достаточно точные методы определения адсорбционной активности носителей и способы подавления (нейтрализации) этой активности. [c.57]

Анализ газов рубца жвачных животных посредством газо-адсорбционной хроматографии. (Определение На, Оа, Na, СН4, СО, СОа и На на силикагеле и мол. сите 5А.) [c.181]

При исследовании нефтепродуктов, наряду с другими методами, в настоящее время широко применяется метод хроматографии, открытый в 1903 г. М. С. Цветом. Из различных видов хроматографии при исследовании нефтепродуктов используется главным образом адсорбционная молекулярная хроматография, в основе которой лежит избирательная адсорбция веществ на твердых адсорбентах. Она осуществляется или способом вытеснения, или способом вымывания. Применяется также способ фронтального анализа при определении адсорбционной активности адсорбентов и адсорбционной способности углеводородов. Имеется несколько работ, в которых применялась хроматография на бумаге пока только для качественного анализа нефтей. [c.50]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Разделение нефтепродукта на группы методом жидкостной адсорбционной хроматографии на силикагеле дает некоторое представление о химической природе сырья. С помощью этого способа решаются главным образом две задачи аналитическое определение группового состава как некоторого показателя качества и препаративное разделение на группы с целью дальнейшего, более глубокого, изучения состава нефтепродукта различными физико-химическими и инструментальными методами. [c.37]

Анализ состоит из двух частей определения состава легкой части пробы На, СО, N2, О2 и СН методами разделительной и адсорбционной хроматографии и определения углеводородной части методом газо-жидкостной хроматографии. [c.849]

В табл. 2 приведены материальные балансы сернокислотной экстракции и адсорбционной хроматографии сераорганических соединений и показаны незначительные потери материальные и серы. Для дистиллятов сернистой нефти потери общей и сульфидной серы выше, чем для высокосернистых дистиллятов. Это, вероятно, объясняется возрастанием ошибки определения общей и сульфидной серы при малом ее содержании в сернистой нефти. Полученные сернокислотной экстракцией концентраты I и И характеризуются более высоким содержанием сульфидов, чем концентраты П1, IV и V, выделенные адсорбционной хроматографией. При рассмотрении эффективности используемых методов выделения сераорганических соединений видно, что экстракция позволяет выделить около 40—60% общей серы и 60—85% сульфидной. Применение сорбционной хроматографии позволяет дополнительно извлечь около 30—40% общей и 6—20% сульфидной серы. [c.20]

Если неподвижной фазой служит твердое вещество — адсорбент, то элементарным актом является процесс адсорбции вещества. Следовательно, газо-твердая хроматография является ад горбци-онной хроматографией. Следует, однако, иметь в виду, что в газожидкостной хроматографии определенную роль может играть адсорбция на межфазных границах (газ — жидкость и жидкость — твердый носитель) и в газо-адсорбционной — процесс растворения. [c.10]

Метод Нелсена и Эггертсена достаточно прост, производителен, не требует применения вакуумной системы, поэтому он привлек внимание многих исследователей и получил дальнейшее развитие [71]. Так, например. Рот и Элвуд [72] приспособили промышленный газовый хроматограф для адсорбционных исследований и упростили методику определения и вычисления величин удельной поверхности. В частности, применив заранее приготовленные смеси гелия и азота и проведя калибровку десорбционных пиков, они показали, что в этом случае не требуется измерения абсолютных скоростей потока. Экспериментальные результаты для трех образцов одного и того же адсорбента [c.382]

В современном естествознании — в химии, физике, биологик и медицине — исследования межмолекулярных взаимодействий и конформаций молекул наряду с изучением химической связи приобретают все большее значение. Здесь необходимо комплексное применение прямых и косвенных, экспериментальных и теоретических методов. В последние годы предложен и разработан косвенный метод исследования структуры (геометрии) молекул, основанный на экспериментальном, с помощью адсорбционной хроматографии, определении термодинамических характеристик межмолекулярных взаимодействий, возникающих при адсорбции этих молекул. Этот метод получил название хрома-тоскопии или хроматоструктурного анализа. В настоящее время он основывается на данных газоадсорбционной хроматографии, но в дальнейшем его, по-видимому, можно будет распространить и на другие виды хроматографии. [c.180]

Разделенпе смеси основано па применении адсорбционно-нро-явительной хроматографии с изменением те.мпературы или газожидкостной хроматографии. Определение концентрации горючих газов протекает следующим образом горючие газы, проходя в слюси с воздухом через сжигательные колонки с накаленной платиновой проволокой, сгорают, образуя углекислый газ, который поглощается титрованньтм раствором едкого бария избыток едкого бария титруют раствором соляной кис.лоты по результатам титрования [c.293]

Одной из важнейших молекулярных характеристик полиме-ризационноспособных олигомеров является распределение по типу функциональности (РТФ), характеризующее содержание в олигомере молекул с различным числом функциональных групп. Наряду с ММР РТФ олигомеров играет определяющую роль в формировании комплекса физико-механических свойств вул-канизатов, полученных на их основе [229]. РТФ олигомеров определяют методом жидкостной адсорбционной хроматографии. Определение основано иа различной адсорбируемости олигомерных молекул разной функциональности. Разделение обычно проводят на кремнеземных адсорбентах (силикагель, силохром) в элюенте постоянной или переменной полярности. Теоретические вопросы хроматографического разделения олигомеров по функциональности подробно рассмотрено в работах [236, 237]. [c.234]

Аналогичный подход для характеристики адсорбционных свойств тефлона позже был применен Кондером [100], который также отметил высокую адсорбционную активность тефлона по отношению к углеводородам даже в условиях газо-жидкостной хроматографии. Рассмотренный выше метод определения адсорбционных характеристик основан на применении уравнения (1У-43), справедливого для линейных изотерм адсорбции. Для определения параметр01в нелинейных изотерм адсорбции необходимо использовать уравнение (1У-44). Интегрируя это уравнение, получим следующее уравнение, отражающее распределение хроматографируемого вещества в отдельных фазах сорбента [c.106]

Хэбгуд [86] путем измерения удерживаемых объемов и определения теплот адсорбции методом газовой хроматографии исследовал адсорбционные Boii xBa различных катионных форм цеолитов X (с катионами Li+, Na , К , Mg , Са , Ва" и Ag" ). Величины теплоты адсорбции на NaX согласуются с литератур- [c.128]

Все вышеописанные пять способов адсорбционной хроматографии применяются при исследовании состава нефтей и нефтепродуктов. Первый способ (механическое разделение столбика адсорбента) был применен Фёрби [42—43] для адсорбционного фракционирования нефтяных остатков. Второй и особенно третий способы (элюентная и вытеснительная хроматография) после работ Мэйра и Форциати [44—45] нашли широкое применение для разделения бензинов, лигроинов и керосинов на фракции ароматических и предельных углеводородов, а также частично — для выделения непредельных углеводородов. Четвертый способ (комбинированное применение элюирования и вытеснения) после работ Липкина с сотрудниками [39] применяется для адсорбционного разделения более высоко-кипящих нефтяных фракций. И, наконец, пятый способ (фронтальный анализ) широко применяется для определения адсорбционной активности адсорбентов, адсорбируемости углеводородов и для снятия изотерм адсорбции. [c.47]

Показана возможность определения адсорбционных характеристик (изотермы адсорбции, энергия адсорбции, удельная поверхность адсорбента) твердых в-в (в том числе керамических материалов) и отмечены преимущества метода ГХ по сравнению с весовым и манометрич. определениями (быстрота, точность измерения, простота аппаратуры). Показано, что форма пика и величина удерж, объема хлороформа при адсорбции на смеси РЬО — корунд зависят от т-ры приготовления смеси, а удерж, объем -бутана при адсорбции на AI2O3 — от т-ры прокаливания, что говорит о возможности контроля качества керамических материалов с помощью хроматографии. [c.156]

Петухов Б.Н.,Класова Н.С.,Савинчук Л.Г.-В кн. Минеральн.сырье и нефтехимия. -Томск, 1979,с. 113-119 РЖХии, 1979, 7Б1997. Исследование адсорбционной способности углей различной стадии метаморфизма с использованием метода газо-жидкостной хроматографии. (Определение адсорбции 4,4-диметил 1,3-диоксана на поверхности углей. Определены физико-химические параиетры, влияющие на адсорбционную способность углей.) [c.145]

Хроматография — процесс, сходный с экстракцией и дистилляцией, в которых компоненты пробы распределяются между двумя фазами. Особенность, отличающая хроматографию от боль-С шинства других физических методов разделения, состоит в том, что одна из фаз неподвижна, в то время как вторая движется.. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной, а неподвижная фаза — жидкостью или твердым веществом. Четыре озможные комбинации приводят к четырем типам хроматографии идкостной адсорбционной хроматографии, жидкостной распределительной хроматографии, газо-адсорбционной хроматографии газо-жидкостной хроматографии. Газовая хроматография, которая может быть газо-адсорбционной или газо-жидкостной, представляет собой метод разделения и определения состава смесей летучих компонентов. Этому вопросу посвящено несколько исчерпывающих книг, обзоров и статей, приведенных в конце гл. 1 после списка литературы, которые позволят читателю быть в курсе развития метода. Данная глава представляет собой краткое изложение тех особенностей газовой хроматографии, которые создают основные предпосылки интереса к газовой хроматографии с программированием температуры (ГХПТ) . Кроме того, здесь рассмотрены основные аспекты ГХПТ, главные термины и понятия. [c.17]

Адсорбционная хроматография основывается на различной способности молекул смеси адсорбироваться на поверхности носителя (силикагель, окись алюминия, активированный уголь) при пропускании через него подвижной фазы. Принцип метода ионообменной хроматографии — разновидности адсорбционной хроматографии — заключается в способности ионообменника (отрицательно заряженного катионита или положительно заряженного анионита) обратимо адсорбировать заряженные молекулы при определенных значениях pH. Мембранные белки и углеводы разделяют на ионнообменниках на основе целлюлозы, декстрана, полиакриламида. [c.220]

Адсорбционная хроматография. Разделение в адсорбционной хроматографии основано на различиях в адсорбционной способности молекул на поверхности полярных минеральных носителей. Под адсорбционными понимаются взаимодействия между полярной поверхностью сорбента и полярными фрагментами молекул или ионов. Согласно принятой классификации межмолекулярных взаимодействий в хроматографии [31], адсорбционная способность молекул определяется совокупностью неспецифических (дисперсионных и индукционных взаимодействий) и специфических (диполь-дипольных, донорно-акцепторных, межионных взаимодействий, а также образованием координационной и водородной связей). Неспецифические взаимодействия в той или иной степени характерны для всех вариантов жидкостной хроматографии, тогда как преобладание определенного вида специфических взаимодействий позволяет выделять соответствующую систему в отдельный вариант жидкостной хроматографии. Так, образование координационных связей характерно для комплексообразовательной и лигандообменной хроматографии, а преобладание межионных взаимодействий позволяет говорить о разделении по механизму ионообменной хроматографии. Слож11ые специфические взаимодействия типа фермент — субстрат или антиген — антитело характерны для аффинной хроматографии. Такая ситуация привела к тому, что в последние годы под адсорбционной хроматографией все чаще подразумевают разделение органических молекул на поверхности минеральных носителей типа силикагеля, оксидов алюминия, титана и циркония. [c.364]

Комбинированный метод определения индивидуального состава бензинов прямой перегонки основан на сочетании фракциониро-ванно1[ перегонки, адсорбционной хроматографии, каталитической дегидрогенизации шестичленных нафтенов и на оптическом анализе получаемых узких фракций при помощи спектров комби-нациозного рассеяния света [17 4, стр. 217]. [c.97]

N-фopмилпpoизвoдныe выделялись из смеси продуктов катионным обменом на КУ-1, а восстановленные й непрореагировавшие вещества — адсорбционной хроматографией на силикагеле. По этой схеме определен состав оснований из ряда нефтей [186]. Однако полученные данные скорее всего не отражают истинных соотношений между типами, так как трициклическая фракция неф- [c.23]

Как видно из материала, изложенного выше, уровень изученности соединений микроэлементов в нефтях очень низок. Практически нефтяные соединения микроэлементов систематически не исследовались на молекулярном уровне с применением современных физико-химических методов. Большинство исследователей ограничиваются определением общего элементного состава сырых нефтей или их отдельных фракций, не ставя задачу выделить микроэлементные соединения в чистом виде. Очень мало с этой целью применяются также мягкие, недеструктирующие методы, как адсорбционная или гель-хроматография. Практически не исследована судьба микроэлементных соединений в процессе нефтепереработки. [c.181]

Импульсные реакторы. Трубчатые реакторы еще меньших размеров, непосредственно связанные с газовыми хроматографами, используют как импульсные реакторы. Их ценность сильно снижается тем, что они работают в переходном режиме, поскольку катализатор никогда не достигает стационарного состояния по компонентам потока из-за адсорбционно-десорбцпонных эффектов. Результаты. импульсных испытаний катализаторов очень неопределенны, а их трактовка трудна. Значение таких испытаний ограничивается отсеиванием совершенно инертных или малоактивных катализаторов от активных, но количественных оценок активности или селективности они не дают. Импульсные реакторы можно использовать для иолуколичественных исследований при повторениях импульсов с целью определения характера адсорбирующихся частиц и измерения количества ядов, поглощенных катализатором. [c.66]

Описалпые методы позволяют определить группоиой химический состав легкой и тяжелой частей продуктов термических и термокаталитических процессов переработки нефтяного сырья. Для определения углеводородиого состава широко применяют хроматографические и спектральные методы. Так, для количественного определения ароматических углеводородов выделяют их сумму адсорбционной хроматографией, затем перегоняют с ректификацией иа узкие фракции с соответствующими пределами выкипания и определяют их спектры поглощения в ультрафиолетовой области (длины волн 210—470 ммк). По инфракрасным спектрам можно обнаружить углеводороды различных рядои по характерным полосам поглощения для групп СН3 и СНа, двойных связей и т. д. Масс-спектрометрия, применявшаяся вначале для исследования состава легких нефтепродуктов, в настоящее время используется для определеиия структуры тяжелых углеводородов и гетероциклических соединений . [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология