Многоступенчатые колонки

Поведение колонки в отношении удерживания может быть рассчитано не только на основе теории растворения, как изложено выше, но и в случае применения колонок с двумя или с большим числом ступеней. Многоступенчатые колонки оказались полезными для анализа многокомпонентных смесей. [c.140]

Одним из наиболее важных свойств колонок Голея является возможность проведения па пих анализа проб с широким интервалом температур кипения. Использование газо-хроматографических систем с колонками, заполненными сорбентом, иногда затрудняет работу аналитика, так как эти колонки можно использовать только для анализа проб, кипящих в определенном температурном интервале. Применение многоступенчатых колонок, повышение температуры по определенной программе и обратная продувка значительно облегчают анализ, но ни в коей мере не решают всех задач. Напри- [c.146]

Хотя для улучшения разделения смесей веществ с широким интервалом температур кипения использовали различные приспособления и методы, все они страдали рядом недостатков. Для применения многоступенчатых колонок [3] при различных температурах требуются дополнительные операции и затраты на оборудование. Ступенчатый подъем температуры [2, 6] в процессе проявления веществ на колонке или проведение повторных анализов при различных температурах [8] лишь частично улучшают разделение. Условия для оптимального разделения выполняются при постепенном повышении температуры. При использовании повышения температуры по линейной кривой прибор должен быть снабжен сложными регуляторами температуры и скорости потока [4. Однако улучшенное удовлетворительное разделение всех членов можно достичь более просто при нелинейном сложных электромеханических [c.262]

А — многоступенчатая колонка Б — простая колонка [c.57]

По аналогии с теорией дистилляционных колонн хроматографическая колонка мысленно разбивается на ряд последовательных теоретических ступеней — тарелок, через которые газ проходит периодическими толчками. Предполагается, что за время каждого толчка на тарелках успевает установиться равновесие между подвижной и неподвижной фазами для всех компонентов. Таким образом, хроматографический процесс согласно этой теории многоступенчатый и состоит из большого числа актов адсорбции и десорбции (в ГАХ и ЖАХ) или растворения и испарения (в ГЖХ и ЖЖХ), а сама колонка рассматривается как система, состоящая из совокупности многих ступеней—тарелок. Длина элементарного участка (в сантиметрах) колонки, на которой достигается мгновенное состояние равновесия между концентрацией вещества в подвижной и неподвижной фазах, называется высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или, попросту, высотой тарелки. Очевидно, существует простая зависимость. [c.47]

Часто пользуются многоступенчатым способом, пропуская фильтрат через дополнительные пары колонок с катионитом и анионитом. Однако преимущество имеет так называемый смешанный слой — колонка заполняется смесью катионита и анионита. В этом случае обе реакции обмена протекают одновременно. Число колонок уменьшается и схема процесса обработки воды упрощается. С помощью этого способа можно получить воду с электропроводностью ниже 10 сим/см, т. е. практически не содержащую посторонних ионов. [c.111]

Измерение индексов удерживания не индивидуальных соединений, а неизвестных компонентов сложных смесей, разделяемых на колонках с разными неподвижными фазами, осложняется тем, что далеко не всегда можно уверенно соотнести принадлежащие одному и тому же компоненту пики на различных хроматограммах. При возникновении подобных затруднений весьма полезным оказывается использование метода многоступенчатого разделения ( многомерной хроматографии ), предусматривающего вырезание фракции элюата на выходе насадочной или капиллярной колонки 1-й ступени разделения и дозирование этой фракции, [c.299]

Дистилляция. Простой перегонкой (дистилляцией) хорошо разделяются разнородные по природе вещества. Глубокая очистка все же не достигается, особенно если есть примеси с близкими свойствами к основному веществу. Глубокая очистка иногда достигается фракционированной дистилляцией, особенно в ректификационных насадочных колонках, в которых сильно умножается эффект разделения. Современные многоступенчатые насадочные колонки позволяют получать в промышленном масштабе материалы высокой чистоты. Особенно широко этот метод применяется для очистки металлов в виде различных соединений. [c.260]

Приборы с двух- или многоступенчатым соединением колонок. [c.223]

Возможности применения двухступенчатых приборов ограничены, если должны анализироваться смеси, содержащие компоненты с очень широким интервалом температур кипения. Удовлетворительные результаты анализа могут быть нри этом получены лишь в тех случаях, если применяют вышеописанный принцип раздельного анализа фракций на нескольких колонках в многоступенчатых приборах. Принцип анализа и аппаратурные детали многоступенчатых приборов разъясняются на рассмотренном ниже примере. [c.227]

Если же результаты должны быть получены из одной пробы в одном анализе, то рекомендуется использование многоступенчатого лрибора. При его применении имеется возможность во время анализа на одной колонке путем переключения потока газа перед входом в следующую колонку отводить из приборов компоненты, движущиеся очень медленно. Остальная, не разделенная полностью часть смеси переводится в следующую колонку и анализируется отдельно. [c.227]

Область применения многоступенчатых приборов может быть еще более расширена при включении в схему четвертой колонки. Так, например, Блох (1961) на четырехступенчатом приборе в процессе одного анализа сумел хорошо разделить смесь, содержащую более 70 углеводородов Сг — С7 и неорганические газы, причем были применены различные неподвижные фазы в колонках различной длины. В связи с этим следует отметить, что колонки в четырехступенчатом приборе могут быть расположены не только одна за другой, но и в разветвленном положении (можно сравнить с расположением атомов углерода в разветвленной цепи). Таким путем могут [c.228]

В описанных до сих пор многоступенчатых приборах как при последовательном, так и при параллельном соединении колонки располагаются друг за другом. При параллельном включении колонки часто находятся одновременно, но независимо друг от друга в рабочем состоянии, т. е. параллельное соединение двух колонок в многоступенчатом приборе позволяет раздельное исследование определенных фракций смеси в различных условиях. Имеется, однако, возможность анализировать всю пробу одновременно и в одних и тех же условиях анализа, если ее подают через дозатор и распределяют на две колонки путем разветвления потока газа-носителя. Определение отдельных веществ производится посредством одного детектора (рис. 11) (Бреннер и сотр., 1959). Недостаток этого устройства состоит в том, что отдельные компоненты по причине различной скорости движения в разных колонках часто могут быть зафиксированы дважды п поэтому происходят наложения пиков. В связи с этим метод одновременного разделения веществ на двух колонках и их определения на одном детекторе применим лишь для проб, содержащих сравнительно малое число компонентов. [c.229]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Хроматограф, на котором можно осуществить такое разделение, представляет собой довольно сложный прибор, по крайней мере по сравнению с лабораторной ректификационной колонной обычного типа. Для разделения смеси, содержащей компоненты с сильно различающейся летучестью, требуются сложные многоступенчатые газовые хроматографы или приборы с программированием температуры термостата. Поэтому при современном уровне развития техники целесообразно начинать фракционирование с тщательной разгонки на колонке, а полученные фракции с узким интервалом температур кипения затем анализировать или разделять посредством газо-жидкостной хроматографии. Таким образом, оптимальным вариантом можно считать комбинирование обоих методов. [c.217]

Имеются многоступенчатые схемы для хроматографического анализа многокомпонентных смесей бензиновых фракций. Трехступенчатая схема включает колонку I ступени с медицинским вазелиновым мас- [c.69]

Хроматографическое экстрагирование обычно моделируют посредством прерывного процесса, состоящего из отдельных актов экстракции и реэкстракции, последовательно протекающих в элементарных слоях колонки или в ячейках многоступенчатого экстрактора. Представим последовательный ряд элементарных слоев колонки или ячеек многоступенчатого экстрактора, обозначенных индексами О, 1, 2... п—1),/г. В каждый из этих слоев (ячеек) введем определенный элементарный объем водной фазы, причем разделяемые вещества с коэффициентами распределения [c.100]

Для того чтобы создать многократно повторяющиеся вдоль колонки акты осаждения—растворения, используют градиент температуры. Колонка помещается в водяную рубашку, в верхней части прибора находится нагреватель, а в нижней — термостатированный сосуд с температурой, слегка выше комнатной (27—30°). Перепад температуры вдоль колонки составляет обычно 20—25°, градиент оказывается линейным. В верхней части элюирующая жидкость извлекает какую-то часть полимера из пленки, покрывающей насадку. Жидкость извлекает легче низкомолекулярную часть, но захватывает, как указывалось выше, и часть тяжелых фракций. Попадая дальше в более холодные области колонки, жидкость оказывается пересыщенной полимером, в первую очередь его наиболее высокомолекулярными компонентами. Они выпадают из раствора и покрывают пленкой насадку, бывшую до начала опыта пустой. По мере продвижения жидкости вниз этот процесс продолжается — тяжелые компоненты стремятся осесть на насадке, легкие — вымываются и устремляются к выходу. Не останавливаясь детально на теории хроматографического разделения (она описана во многих руководствах), подчеркнем главное значение этого процесса — разделение смеси на исключительно четкие фракции вследствие осуществления многоступенчатого процесса растворения — осаждения. В этом отношении хроматографическая колонка напоминает ректификационную, в которой четкое разделение смеси достигается благодаря многократному повторению актов испарения и конденсации. После фракционирования полимера на колонке получается ряд узких фракций. Для каждой из них тем или иным методом (чаще всего по вязкости) измеряется средний молекулярный вес [c.120]

К четвертой, наивысшей по категории сложности группе, относятся истинно противоточные методы, в которых обе фазы движутся в противоположных направлениях. Многоступенчатый экстракционный метод Крэга может быть превращен в истинно противоточный, если находящийся в ячейках растворитель сделать подвижным. Другим примером применения этого метода является дистилляционная колонка, которая может быть непрерывной или разделенной на физически дискретные ступени, или тарелки. В свою очередь непрерывную колонку можно рассматривать как состоящую из ряда теоретических тарелок. [c.516]

Метод колоночной дистилляции важен не столько для аналитических, сколько для препаративных целей, однако он является классическим примером многоступенчатого разделения. Терминологию, используемую в процессах с дистилляционными колонками, часто применяют и при описании других колоночных методов разделения, причем могут быть проведены плодотворные аналогии. Поэтому целесообразно, хотя бы элементарно, изложить теорию колоночной дистилляции. [c.517]

МНОГОСТУПЕНЧАТЫЕ И СМЕШАННЫЕ КОЛОНКИ [c.140]

Газохроматографическое разделение летучих продуктов пиролиза. Применяются насадочные и капиллярные колонки, многоступенчатые схемы и т. п. [c.75]

Аналогия с многоступенчатой жидкостной экстракцией дает возможность использовать экстракционно-хроматографическую колонку в качестве микромодели экстракционной системы для изучения влияния химического состава растворов и возможных аномалий в составе исходных и перерабатываемых растворов. [c.329]

Схема разделения многокомпонентных смесей методом газо-Л Идкостной хроматографии. (Анализ сложных смесей углеводородов на многоступенчатых колонках с обратной продувкой. НФ вазелиновое масло и раствор AgNOs в гликоле на кизельгуре и инзен-ском кирпиче.) [c.26]

Разработаны многоступенчатые схемы для хроматографического анализа многокомпонентных смесей [65, 66], в частности бензиновых фракций. Трехступенчатая схема [65] включает колонку I ступени с медицинским вазелиновым маслом в качестве стационарной фазы три параллельных колонки П ступени с Р, Р -дицианодиэтилсульфидом и на П1 ступени — колонку с моле- [c.117]

Чтобы снизить загрязненность и обводненность дизельного топлива. его очищают путем длительного отстаивания в хранилищах, а также фильтруют на раздаточных колонках и непосредственно в системах подачи топлива автомобилей, тракторов и других машин. В системах питания две предусмотрена многоступенчатая очистка предварительная - в топливном баке, грубая - в фильтрах фубой очистки и (жон-чательная - в фильтрах тонкой очистки. [c.88]

В 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет предложил новый метод разделения сложных смесей веществ, названный им хроматографией (от греческого слова хроматос — цвет). Этот метод в соответствии с современной терминологией представлял собой жидкостную адсорбционную хроматографию на колонке, заполненной карбонатом кальция,разделяли пигменты растений. Подвижной фазой служил петролейный эфир. М. С. Цвет создал проявительный нариант хроматографии и заложил основы многоступенчатого сорбционного разделения сложных смесей, развил фронтальный вариант, связал все виды хроматографии единой теорией, впервые четко показал слоисный характер взаимодействия в системе сорбат — сорбент— растворитель и предложил способы смещения сорбционных равновесий. Однако предложенный метод практически не развивался до 30—40-х годов. [c.582]

При последовательном анализе на двух или нескольких независимо работающих колонках часто не удается полностью разделить трудно разделяемые компоненты и даже компоненты, значительно различающиеся по температурам кипенпя. В таких случаях рекомендуется определенные компоненты, недостаточно разделяемые на первой колонке, переводить для дальнейшего разделения в одну илп несколько колонок, содержащих другие сорбенты пли даже работающих при других температурах. Для этого требуются так называемые двухступенчатые или многоступенчатые приборы. Колонки в такпх приборах работают не независимо, их комбинируют друг с другом последовательно или параллельно. Для переключения [c.223]

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельные колонки могут отличаться друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высококипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы Перкин — Эльмер . Другая модификация такого прибора выпущена фирмой Консолидейтед (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]). [c.518]

Использование ступенчатых градиентов. Как отмечено в разд. 1.2.3 и на рис. 1.3, препаративную ЖХ можно использовать как быстрое средство выделения или обогащения классов соединений в условиях ступенчатого градиента. Иногда для простых смесей на этом может быть закончена необходимая очистка (см. пример на рис. 1.27). В других случаях для разделения сложного образца с компонентами, сильно отличающимися по полярности, может быть необходимо использовать многоступенчатую последовательность. Если оставить в стороне вопросы, связанные с растворимостью образца (см. разд. 1.6.2.2.6), то в адсорбционной ЖХ с помощью комбинации только четырех растворителей можно создать последовательность восьми градиентных ступеней и быстро разделить образец на фракции, которые затем можно индивидуально очистить в изократическом режиме. В каждой фракции спектр компонентов будет перекрывать диапазон к примерно только на 5—10 единиц. При скорости 1 мертвый объем в минуту процесс разделения, показанный в табл. 1.8, потенциально может быть закончен менее чем за 20 мин. Размер колонки может быть выбран в соответствии с имеющимся в наличии образцом. Для быстрого фракционирования образца можно аналогичным образом достаточно эффективно использовать градиентные схемы и в других методах разделения (ионный обмен, аффинная хроматография, распределение и т.д.). Классическая колоночная хроматография на открытых колонках часто выполнялась с использованием ступенчатого градиента, создаваемого элюотроп-ным рядом, подходящим для используемой неподвижной фазы. Однако, поскольку приготовление хорошей препаративной ЖХ-колонки требовало искусства и длительного времени. [c.100]

При необходимости многоступенчатой очистки и 1 шки газа необходимо строго следить, чтобы общее 1ротивление току газа не оказалось слишком высо м Твердые адсорбенты и химические поглотители лжны быть гранулированными, колонки с порошко разными поглотителями, например мелкозернистым с идом алюминия, применимы лишь при очень незна гельных расходах газа При последовательном со ннеиии склянок с различ ыми поглотителями иель-допускать непосредственного соседства веществ, то реагирующих друг с другом (например, серной У10ТЫ и щелочи при очистке нейтральных газов кислых и основных примесей), даже если в нормаль м режиме работы переброс кажется невозможным Особое внимание следует уделять компактности ювой линии, все лишние соединения, будь то шлифы. [c.145]

В методах второй категории сложности, когда одноступенчатое разделение оказывается недостаточно селективным или неколичественным, первую фазу повторно контактируют со свежей порцией второй фазы. Такая повторная обработка применяется в тех случаях, когда один из разделяемых компонентов количественно остается в одной фазе, в то время как другой компонент распределяется между обеими фазами. Так, при реакции осаждения степень соосаждения обычно можно умень-щить путем растворения осадка в чистом растворителе и повторения процесса. Аналогичным образом если при экстракционном разделении один из компонентов количественно остается в одной из фаз, например водной, а второй распределяется между обеими фазами, то целесообразно повторение экстракционного процесса. Обычным примером тому является хорошо известный экстрактор Сокслета. Другой иллюстрацией того же принципа может служить использование в качестве катода свежей порции ртути при электролитическом разделении металлов при контролируемом потенциале и использование ионообменной колонки для количественного извлечения ионов из раствора. В разделе 25-2 при описании исчерпывающей экстракции изла-гается теория многоступенчатой экстракции с конечным числом порций свежего растворителя. Та же самая концепция применима и к другим примерам разделения этого типа, если предположить, что на каждой ступени устанавливается равновесие с постоянным значением коэффициента распределения. [c.515]

В этом качестве в последние годы получила признание распределительная хроматография с неподвижной органической фазой, иначе называемая экстракционной хроматографией. На инертный мелкозернистый и пористый носитель, например на порошок фторопласта или силикагеля, наносят в качестве неподвижной фазы какой-либо экстрагент. Носитель с неподвижной фазой загружают в колонку и пропускают через нее водный раствор, содержащий разделяемую смесь компонентов. Состав водной фазы при таком способе работы легко изменять, например менять концентрацию ионов водорода в нем. Как экстрагенты применяют трибутилфос-фат, амины и др. Экстракционная хроматография отличается от обычной экстракции многоступенчатостью процесса разделения многократность актов обмена позволяет разделять близкие по свойствам соединения. [c.84]