Проба улавливание газа,

Отбор проб воздуха для определения в нем концентрации химических соединений производится чаше всего аспирационным методом, основанным на протягивании известного объема воздуха через поглотительную систему. Соединения улавливаются жидкими или твердыми поглотителями. Аспирация анализируемого воздуха через поглотительные среды производится электроаспираторами ( Малыш , АЭРА, ПРУ-4, МК-1, УЛМК-3, ЛК-1 и др.) и реже вакуум-насосами. Так как приборы с жидким поглотителем основаны на принципе абсорбции, то степень улавливания соединений в них будет зависеть от начальной концентрации соединений в газе. С уменьшением концентрации в отбираемой пробе снижается степень улавливания и увеличивается разница между полученным и истинным значениями. В табл. 2.1 приведены сравнительные данные для жидкостных поглотительных приборов, наиболее часто используемых в промышленной практике. При концентрации химических соединений в газах (например, KF, НС ) > 1000 мг/м степень улавливания в указанных поглотителях составляет 97— 99 %. В этом случае ошибка определения не превышает 0,1—3 %, что вполне допустимо. Применение поглотителей для отбора проб с концентрацией соединений 100 мг/м вызывает сомнение. В этом случае более надежен отбор проб в вакуумированные сосуды (стеклянные, металлические) емкостью 1,5—5 л, заполненные на 0,05— 0,1 жидким поглотителем. Этот метод отбора проб основан на явлении адсорбции химических соединений на стенках сосуда. В результате получасового промывания стенок имеющимся в сосуде жидким поглотителем соединения из газа количественно переходят в жидкий поглотитель. Для повышения чувствительности метода [c.23]

В-третьих, трудностью улавливания 50з, ибо в присутствии паров воды при температурах ниже точки росы 50з образуется туман серной кислоты, конденсирующийся на стенках газозаборных устройств и взаимодействующий с материалом, из которого они изготовлены. Если поддерживать температуру отбираемой пробы в газозаборной трубке выше точки росы, то аэрозоль серной кислоты образуется в поглотительном сосуде при этом следует учитывать, что аэрозоли лишь частично задерживаются жидкостями в поглотительных сосудах типа склянки Дрекселя, применяемых для улавливания газов, позтому для извлечения 50з из газа необходимо применять поглотители с плотным стеклянным пористым фильтром и во время просасывания газа выполнять условия, обеспечивающие достаточно полное улавливание (охлаждение поглотителя, поддержание ограниченной скорости просасывания и т. д.) [c.291]

Следует отметить, что при непрерывном аналитическом контроле основные трудности возникают за счет недостатков в конструкции пробоотборных систем, выполняющих следующие функции отбор пробы из технологического потока регулирование давления, температуры и скорости отбора пробы улавливание и отвод из пробоотборной системы твердых частиц, жидкости и агрессивных газов. Выходящие из хроматографической колонки компоненты поступают в детектор, где определяется их концентрация. Обычно используется детектор по теплопроводности. Однако находят применение и пламенно-ионизационные детекторы и детекторы, основанные на захвате электронов. В первом случае образец сгорает в пламени, вызывая изменение тока между двумя электродами, во втором случае используется способность пробы захватывать [c.539]

В обоих случаях очень часто применяют различные трубки для улавливания газа, находящегося в равновесии с жидкостью. В последнем случае этот тип отбора проб обычно становится необходимым, так как определяемые компоненты разбавлены большим объемом вымывающего газа и следует произвести их концентрирование. Однако применение трубок для улавливания целесообразно также и в первом варианте, так как через трубку могут быть пропущены довольно большие объемы газа из равновесной газовой фазы и тем самым достигается достаточно высокая степень накопления определяемых компонентов, причем устраняются проблемы, возникающие при введении проб большого объема в газовый хроматограф. Для самого отбора проб и дальнейшей обработки трубки для отбора применимы правила, обсуждавшиеся в разд. I этой главы. [c.116]

В одной из работ авторов рассмотрены ирименяемые в настоящее время методы определения содержания газового бензина в бытовом газе и предложен новый метод определения последнего комбинированием фронтального и проявительного газохроматографического анализа (Лилле и др., 1963). Метод фронтального анализа бытового газа проверен на комбинате. Результаты получены удовлетворительные. Однако при отборе проб неочищенного газа камерных нечей всегда теряется более тяжелая часть газового бензина и получаются заниженные результаты. Определение всей гаммы углеводородов затруднительно также вследствие их широких границ кипения. Поэтому целесообразно контролировать степень улавливания всего газового бензина определением только бензола в газе (при применении автоматически работающего хроматографа такое упрощение является неизбежным). В случае необходимости содержание всего газового бензина может быть рассчитано по содержанию бензола. [c.126]

Газ, выходящий из нейтрализатора, проходит через поглотители 13, заполненные 1 н. раствором серной кислоты, служащей для улавливания непрореагировавшего аммиака. Тройник 12 между нейтрализатором 10 и первым поглотителем служит для отбора пробы отходящего газа для анализа его на содержание аммиака. Анализ отходящего газа производят аналогично анализу поступающего газа. [c.113]

Один из методов состоит в смешивании двух растворов в приборе Ван-Слайка, который применяют при выделении газов, поглощенных кровью (см. раздел А,1П,а,2). До анализа раствор, содержащий этиленовый комплекс, хранят при температуре 0—5°. При улавливании газов, выделяемых тканями, образующими, кроме этилена, большие количества других летучих соединений, отбор пробы необходимо вести не слишком долго, чтобы не исчерпать раньше срока способности ртутного реактива поглощать этилен. [c.194]

Описано устройство, отличающееся тем, что после ввода пробы газ-носитель подается первым насосом в устройство для улавливания пробы, откуда газ-носитель поступает во второй насос. К входу и выходу каждого насоса присоединены дифференциальные манометры, обеспечивающие равенство давления на входе и выходе. [c.196]

Прежде всего следует указать, что когда в пробах обнаруживается большое количество СН , то содержание тяжелых УВГ обычно оказывается незначительным - тысячные или 10-тысячные доли процента от обшего состава газа. Причем тяжелые УВГ представлены в основном С Н . Невольно возникает предположение о том, что преобладание тяжелых УВ обусловливается уходом СН , миграционная способность которого несоизмеримо выше таковой более тяжелых УВГ и, естественно, еще более тяжелых нефтяных УВ, которые к тому же легко сорбируются минеральными частицами осадка. Однако такая простая схема дифференциального улавливания УВ различных типов неприемлема, поскольку в небольших колонках современных осадков встречаются слои с различным содержанием тяжелых УВГ. Следовательно, генерация У В различных типов происходит в различных обстановках, которые могут очень быстро и притом кардинально изменяться. [c.93]

Необходимое для этого время можно весьма точно определить, например, при помощи достаточно большой пробы СОг. Пробу сначала дозируют обычным образом п пропускают газ-носитель через содержащий баритовую воду сосуд, который присоединяют к газовому хроматографу вместо ловушки. При улавливании компонентов смеси учитывают соответствующий интервал времени между сигналом, регистрируемым самописцем, и началом помутнения баритовой воды. Только в том случае, если этот интервал по порядку величины соответствует инерции регистрирующей системы (детектор — самописец), им можно пренебречь, и вещества улавливаются синхронно с сигналом самописца. [c.256]

Для удаления из поглотительного раствора двуокиси серы, уловленной совместно с ЗОз, в [Л. 5-44] рекомендуется продувать подкисленный раствор азотом или воздухом, освобожденным от кислорода и кислых газов. Полнота удаления ЗОа и отсутствие окисления SO2 в ЗОз в процессе отбора пробы и ее обработки проверяется. Опыты показали, что для полного улавливания ЗОз в трех последовательно соединенных сосудах необходимо иметь одинаковое сопротивление пористых фильтров, равное 250—300 /сГ/ж при расходе газа 0,3 л/мин. В этом случае в первом сосуде улавливается около 80% ЗОз, во втором—15—20% и в третьем — 3—5% или совсем не обнаруживается. [c.296]

В сепараторе холодных продуктов С-2 происходит разделение на ВСГ, жидкие углеводороды и воду. Кислая вода по уровню сбрасывается в секцию очистки. Водородсодержащий газ через промежуточный сепаратор для отбора проб Е-2, где происходит улавливание унесенной с газом жидкости, поступает в абсорбер [c.108]

Эффект обогащения гомологами бензола иллюстрирует рис. 4.19, из которого видно, как резко возрастают пики л1-кснлола и толуола при равновесном концентрировании (рис. 4.19, а) по сравнению с полным улавливанием. на силикагеле и десорбцией уксусной кислотой (рис. 4.19,6). Отделение от сопутствующих веществ показано на примере улавливания в воду примесей карбонильных соединений (3—4 мг/м ) в присутствии десятикратного количества углеводородов. Для воды и воздуха К альдегидов и кетонов более чем на два порядка превышают К углеводородов. Поэтому уже на стадии отбора пробы карбонильные соединения почти полностью отделяются от мешающих их определению углеводородов. Так, на хроматограмме воды, насыщенной воздухом, содержащим примеси ароматических и алифатических углеводородов и кетонов (рис. 4.20), пики углеводородов практически отсутствуют, хотя концентрация этих соединений в газе на порядок превышала концентрацию кетонов. В то же время на хроматограмме элюата, содержащего примеси, адсорбированные из этого же газа в режиме полного улавливания, вообще невозможно произвести количественную оценку содержания кетонов в растворе, поскольку эти пики полностью закрыты пиками сопутствующих примесей углеводородов. [c.204]

Пробы паров из регенератора, отбирали с помощью установки, подобной описанной в работе [2]. Скорость отбора паров соответствовала скорости паров в трубопроводе. Конденсат паров -принимали в тарированный приемник. Несконденсированные кислые газы и аммиак из приемника поступали в поглотители с растворам щелочи и кислоты, что обеспечивало их полное улавливание. В кубе поддерживали постоянный уровень масла путем регулирования подачи масла вручную. [c.19]

Совершенствование процессов улавливания химических продуктов коксования связано с изучением фазовых равновесий систем жидкость — газ, содержащих аммиак, сероводород, диоксид, углерода и цианистый водород. При этом важным условием является поддержание в аппарате равновесия между фазами, что обусловливает отбор небольшого количества пробы для анализа. Это представляет определенную трудность в выборе метода анализа вышеуказанных компонентов. [c.61]

В качестве теплоносителя использовался речной кварцевый песок фракции 0,42—0,60 мм. Температура по зонам реактора и в других аппа.ратах измерялась с помощью хромель-алюмеле-вых термопар, а в системе конденсации ртутными термометрами. Расход сырья определялся по уровню в водомерном стекле мерника. Равномерность подачи контролировалась по истечению сырья через фонарь из мерника в подогреватель и по количеству образующегося газа, а расход пара — по объему подаваемой в испаритель воды. Жидкие продукты пиролиза собирались в приемные емкости и взвешивались. Для увеличения глубины улавливаний жидких продуктов из газа приемная емкость в конце системы конденсации была заполнена специальной насадкой и погружена в смесь льда и соли. Выход газа определялся по газовым часам с учетом давления и температуры в системе, средняя проба газа анализировалась иа аппарате ВТИ-2. Плотность газа рассчитывалась по составу газа. Жидкие продукты пиролиза разделялись на отстойную смолу и. кислую воду. [c.13]

В то время как улавливание сернистых соединений газа происходило уже в процессе коксования, для определения серы в прочих продуктах было необходимо отобрать средние пробы. Из них выделяли сернистые соединения, которые переводили в сульфаты. [c.58]

Поиском цветной реакции и созданием оптимальных условий фотометрического определения вещества в растворе не завершается поставленная задача, ибо объектом исследования, в конечном счете, является газовая среда (воздух). Отсюда возникает следующий этап исследования — необходимость моделирования условий определения, связанных с точным дозированием малых концентраций веществ и улавливанием их из газовоздушной среды. За последние годы созданы точные дозирующие устройства (дозаторы) малых концентраций газов и паров и соответствующие современным требованиям техника и аппаратура для отбора проб. [c.9]

Устройство для продувки и сбора образцов предназначено для удаления газообразных веществ нз образцов жидкостей (воды) и твердых тел продувкой через пробы инертного газа по методу ЕРА 502.2 524.2 601 602 5030 8240 8260 и имеет главной целью использование для анализа примесей в воде и почве. Состоит из мембран для хранения образца, заполненных стекловатой вместимостью 5—25 мл, автоматического устройства для продувки, улавливания образца И его десорбции, устройства для регулирования температуры ловушки от комнатной до 400°С (скорость подъема до 200°/мин), нагреваемого оединителя и вентиля с регулированием температуры от комнатной до 300°С, микропроцессора для регулирования и регистрации всех параметров. [c.454]

Подробное описание устройства газовых хроматографов различных марок (ХЛ-4, ХЛ-6, ХЛ-69, Цвет , Луч и т. п.) дано в специальной литературе и в прилагаемых к приборам инструкциях. Однако следует отметить, что любой прибор для газовой хроматографии состоит из основных узлов, назначение которых — выполнять вполне определенную функцию в процессе исследования. Такими узлами является источник постоянного потока газоносителя дозатор — устройство для количественного ввода пробы анализируемого газа хроматографическая, колонка детектор— устройство, фиксирующее компоненты разделяемой смеси по выходе их из колонки система регистрации и в отдельных случаях приспособление для улавливания компонентов смеси после их разделения. [c.319]

Hirs h (патент США Л Ь 3825476, 1974) предлагает специальный прибор — бутыль с вмонтированной перевернутой пробиркой для улавливания газа. В бутыли содержится стерильная среда накопления, в которую вносят пробу, питьевой воды. Прибор позволяет избежать всех лабораторных манипуляций — от момеь та отбора пробы до опре- [c.119]

Для улавливания газа можно применять различные устройства от простого сухого колодца до газгольдера. Наиболее точным прибором для анализа является газовый хроматограф. Портативные измерительнь)е приборы используют для грубого обнаружения газа на месте измерения. Эталонные пробы и приборы должны регулярно проверяться прецизионными методами. Следует брать представительные пробы, не ограничиваясь периферийными или поверхностными участками засыпки. Применение скважин для отбора проб или датчиков, как показано на рис. 8.12, является необходимым. [c.318]

Методы улавливания, основанные на проведении селективной химической реакции, применимы, когда газ или пар можно выделить количественно> и быстро из образовавшегося комплекса. Примером применения такога метода служит выделение этилена, образующегося при созревании фруктов [81]. Фрукты помещают в герметичную камеру, через которую пропускают поток воздуха для удаления газа по мере его образования (см. раздел Д,П,а,1). Выходящий поток воздуха барботируют через раствор перхлората ртути, который с этиленом образует нелетучий комплекс и не поглощает компоненты воздуха. Этот раствор помещают затем в газовую пипетку, а связанный этилен выделяют, добавляя хлорид лития. Степень извлечения этилена из воздуха составляет примерно 98—100%. Таким методом можно извлечь также пропилен и 1-гексен, но степень их извлечения ниже [37]. Это единственный пример разработанного в настоящее, время метода селективного улавливания газов, но явно существуют и другие возможности, которые действительно используют для выделения и предварительного фракционирования летучих компонентов биологических тканей (см. гл. 3). Газообразные тиолы можно улавливать путем образования комплексов с ацетатом ртути, карбонилы — посредством барботирования пробы воздуха через 2,4-динитрофенилгидразин, спирты — при помощи реакции с 3,5-динитробензоилхлоридом и т. д. Вероятно, многие из компонентов, присутствующих в атмосфере в следовых количествах, можно селективно поглотить одним из этих реактивов. [c.191]

Houghton Е. - J. hromatogr., 1974.90.М,57-61 РЖХим.1974.19Г293. Методика улавливания и повторного ввода пробы в газо-жидкостной хроматографии. (Ош-сан метод сбора и повторного переноса микрограммовых или субмикрограммовых количеств газохроматографических фракций). [c.136]

Пробы выхлопных газов были получены Барбером и Лоджем [49] при работе автомобиля на динамометрическом стенде в условиях, максимально приближенных к обычным условиям эксплуатации двигателя. Пробы собирали в барботерах для улавливания смога, пропуская поток газа со скоростью 500—1000 мл/мин. Общий объем пробы составлял 60—90 л. В каждом барботере находилось 15 мл 15%-ного раствора NaHSOa, охлажденного смесью воды со льдом. Если анализ проводили не сразу после отбора проб, то их хранили при температуре 5°С. Карбонильные соединения в свободном виде выделяли из раствора бисульфита добавлением карбоната натрия закрытой колбе, снабженной боковым отводом, погруженным в эфир. Образующиеся при нейтрализации пары улавливали эфиром, а определяемые компоненты экстрагировали эфиром из водного раствора в течение 3—4 ч. Экстракты упаривали приблизительно до объема 100 мл. 2,4-Динитрофенил-гидразоны получали двумя способами, добавляя к экстракту 25— 30 мл насыщенного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н. НС1 [51] или же его раствор в концентрированной HjSO и этаноле [52]. Реакцию проводили при перемешивании в течение 4— 6 ч и затем оставляли реакционную смесь в холодильнике на ночь. От водного раствора отгоняли примерно одну треть первоначального объема. Дистиллят собирали в приемник, охлаждаемый [c.188]

Хорошими примерами концентрирования методом статической сорбции могут служить описанные в работах [205, 206] определения микропримесей в гелии [205] и органических соединений в воздухе [206]. При определении содержания токсичных соединений в воздухе, концентрация которых составляла примерно 10 %, применяли предварительное доколоночное обогащение и вводили пробу в газовый хроматограф, быстро нагревая ловушку [207—209]. Ввиду того что эта методика часто применяется при исследованиях загрязнений воздуха, авторы работы [210] сравнили эффективность различных насадок. Проведенные исследования показали, что лучшим сорбентом для улавливания органических загрязнений в газах являются пористые полимеры, и поэтому их хроматографические свойства были достаточно основательно исследованы [206, 211—213]. При определении концентрации СО в воздухе проба обогащалась примерно в 2000 раз [214]. Пробы серусодержащих газов очень часто предварительно концентрируют, после чего разделяют при помощи метода ГХ и идентифицируют [100, 215]. Таким же образом определяют примеси благородных газов [216] и N2 в Не [217]. Авторы работы [209] изучали проблему отбора представительных проб в закрытых жилых поме- [c.362]

Для измерения содержания примесей, таких, ка1к О2, N2, Аг, СН4 и СО, разработан хроматографический метод. По этому методу из газового или жидкостного потока отбирают пробу, которую пропускают через молекулярный фильтр (цеолиты), погруженный в жидкий азот, где происходит улавливание всех примесей. Вместо цеолитов может быть использован силикагель [6]. Когда заданное количество газа пройдет через фильтр, его Отключают и отогревают. Десорбированные примеси поступают в поглотитель хроматографа для раз- [c.98]

Система приемников. После частичной конденсации и охлаждения продуктов пиролиза в холодильнике 7 происходят отделе-ггие воды в ловушке 8 (делительной воронке) и улавливание легкой части смолы в последовательно установленных приемниках 9, погруженных в бани с сухим льдом. Выход газа замеряется газовыми часами 11 пробу газа непрерывно (при установившемся режиме опыта) отбирают в газометр. [c.146]

УП.23)] прямо пропорциональны поправочному коэффициенту Канингхема С [уравнение (1У.31) и, в свою очередь, пропорциональны средней длине свободного пробе га молекул газа X. Отсюда следует, что влияние давления будет одинаково независимо от механизма улавливания. Поскольку при увеличении давления газа уменьшается длина свободного пробега, эффективность улавливания по этим механизмам будет уменьшаться с ростом давления [829]. [c.320]

Производительность (Я) препаративной газо-хроматографиче-ской колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, величина Я — важнейшая характеристика колонки. Производительность можно выражать как допустимым количеством смеси , которое можно разделить в единицу времени с заданными критериями разделения, так и по количеству целевых продуктов, получаемых в единицу времени с заданной степенью чистоты. Тот или иной компонент разделяемой смеси при улавливании его в ловушке, погруженной в хладагент, конденсируется не полностью. Поэтому одна из важных характеристик производительности — выход целевого продукта. Это есть количество целевого продукта в процентах от его абсолютного содержания в пробе разделяемой смеси, вводимой в колонку за один цикл работы [c.211]

У — источник тока 2 — компенсограф 3 — обогреватель места ввода пробы 4 — термостат хрома тографической колонки 5 — обогреватель детектора б —усилитель /—электронный интегратор й—печатающее устройство 9 — баллон для газа-носителя У/ — вентиль регулировки подачи газа-носнтеля (постоянство давления или постоянство потока) // —место ввода пробы /2 — хроматографическая колонка 3 — детектор 14 — источник напряжения для детектора — приспособление для улавливания компонентов смеси после разделения. [c.364]

Для снятия ИК-спектров миллиграммовых количеств вещества Мольнар и Ярборо (1958) использовали полиэтиленовый капилляр, который служил одновременно сосудом для улавливания и кюветой (рис. 13, г). Капилляр имеет длину приблизительно 15 см н внутренний диаметр 0,05—0,1 мм. Он укрепляется на вытянутой в виде конуса входной трубке. Ловушка у выхода газа закрывается осушительной трубкой. Вещество сначала собирают в капилляре, после чего капиллярную трубку в размягченной форме слегка сплющивают и запаивают на концах. Снятие ИК-спектров таких малых проб производят при помощи микроосветительного устройства. Вещества можно таким путем выделять из газа-носителя с 90%-ным выходом (Чанг и сотр. 1962). Из пробы вещества в 5 мкг можно еще получить ИК-спектры с удовлетворительной эффективностью- [c.258]

В качестве первого из иих рассмотрим метод, разработанный ЦНИИМФ (Л. 5-39] и основанный на улавливании ЗОг и 50з 80%-ным водным раствором изопропилового спирта, залитым в и-об-разный поглотительный сосуд. После отбора иробы 80г удаляется нагреванием до 87—88° С. Затем раствор, содержащий серный ангидрид, титруется 0,1Л едким натром в присутствии смешанного индикатора. Пробы газа из газохода котла отбираются через трубку из нержавеющей стали, помещенную в газозаборное устройство. Подогрев холодного конца газозаборной трубки не предусмотрен, [c.291]

В большинстве работ по определению ЗОз в дымовых газах авторы стремятся к одновременному определению и ЗОаВ той же пробе, в том же поглотительном растворе, в котором улавливается ЗОз. Такая постановка вопроса нам представляется методически неоправданной. Действительно, известны и широко применяются простые, достаточно чувствительные, специфические методы определения ЗО2 в газовых смесях, пригодные н для анализа дымовых газов [Л. 5-43]. Для определения ЗОз требуются особые условия улавливания и анализа, и стремление во что бы то ни стало в той же пробе находить ЗО2 лишь осложняет задачу. Если по условиям испытаний возникает необходимость в строго одномоментном отборе проб газа для определения и ЗО2 и ЗОз, то можно установить в том же штуцере две газозаборных трубки или, наконец, отбирать параллельные пробы из одной и той же трубки, подсоединив к ней короткий стеклянный тройник. [c.293]

Выбор устройства для осаждения частиц из отбираемой пробы аэрозоля зависит от дисперсности и природы частиц, их концен трации и температуры газа Применяемые при этом методы осаж дения частиц в принципе те же, что и в научных исследованиях аэродисперсных систем, для разнообразных условий, встречающихся в промышленном пылеулавливании, используются циклончики, фильтры из стеклянной и шлаковой ваты, из смеси различных во локон и из растворимых и летучих материалов, патроны Сокслета, электропреципитаторы и ударноструйные (щелевые) приборы Описан усовершенствованный прибор для отбора твердых частиц из топочных газов состоящий из циклончика для улавливания частиц крупнее 5—10 мк и расположенного за ним стекловолокнн стого фильтра для более мелких частиц Ниже рассматриваются некоторые вопросы, касающиеся применения перечисленных устройств при отборе проб аэрозолей [c.318]

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра нри температурах термостата, сзтцествепио превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания нри выбранной температуре колонки. Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток но сравнению с вводом пробы без делителя нотока в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Проблемы появления посторонних ников устраняются нри исиользовании систем обдува мембраны в узлах прямого ввода (рис. 3-38, случай 2). "Хвосты" ников растворителя можно резко зтиеньшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20-30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [c.59]

Титриметрически определяют SO3 в газовых смесях [737] и в смеси его с SO2 и воздухом [1146] после улавливания SO3 водой [737] прямым титрованием раствором щелочи (возможно определение 2,5—45,5% SO3 с ошибкой 5,3—3,0%) или прямым потенциометрическим титрованием в среде ледяной уксусной кислоты 11146]. Сумму SO2 и SO3 в отходящих газах титруют смесью (10 1) 0,1 N растворов Ва(МОз)2 и РЬ(НОз)2 в присутствии ацетона при pH 7,()—7,5. В отдельной пробе определяют SO2 [1333]. [c.174]

II далее в кран, переводят кран Ы направо на соединение с капилляром /6 и затем уже, опуская склянку 7, поднимают уровень реактива. Если нужно, повторяют операцию и, подведя реактив в капилляр 16 и закрыв кран Ы, по уменьшению объема газа в бюретке 3 судят о количестве поглощенной СО3. Затем повторяют то же со второй склянкой выделяющиеся при этом пары брома (или серной кислоты) наполняют бюретку и увеличивают объем пробы. После двух-трех прокачек реактив подводят в капилляр и кран закрывают, а оставшийся в бюретке газ перегоняют опять в раствор едкого кали до полного поглощения паров брома (или серной кислоты). Затем уже по уменьшению объема против первого отсчета судят о поглощенных С2Н4, и др., после чего подобным же образом перекачкой в третий сосуд определяют содержание кислорода, для полного поглощения которого требуется при свежем реактиве -от двух до четырех перекачиваний. Число перекачиваний при свежих реактивах надо считать нормальным для поглощения одно — для СО3, два — для С2Н4 и три — для Од. Крановая часть 14 третьей склянки имеет на правом колене уширение для улавливания пузырьков раствора пирогаллола в случае попадания их в капилляр. [c.106]

Прибор для анализа представлен на рис. 17. В кварцевую колбу 1 вносят 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл серной кислоты, 0,4 мл 0,5 М раствора сульфата железа(ПГ) (являющегося сенсибилизатором фотоокисления органических веществ), смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником для удаления растворенной СО2. После этого через систему пропускают азот, который проходит через ловушку 9, охлаждаемую жидким азотом (для удаления следов СО2), и, не прекращая тока азота, содержимое колбы / облучают светом ртутно-кварцевой лампы 6 ч при перемешивании магнитной мешалкой. Затем в колбу вводят пробу (25— 50 мкл) анализируемой воды, смывают ее свежепрокипя-ченной дистиллированной водой, закрывают боковой отросток 3 и кран 6 (в системе остается небольшое избыточное давление азота) и реакционную смесь облучают 6 ч. По окончании облучения раствор в колбе 1 замораживают смесью сухого льда с ацетоном и газы, содержащиеся в колбе, откачивают вакуум-насосом через ловушку 5 (улавливание водяных паров) и через ловушку 8, охлаждаемую жидким азотом, в которой вымораживается СОд. Закрывают краны 7, отъединяют ловушку 8 и количество образовавшейся СОа определяют масс-спектрометрически. [c.90]

Выделение (изолирование) элюированных высококипящих соединений экспериментально легче осуществить, чем выделение летучих соединений. Малая объемная теплоемкость газа-носителя и низкая концентрация паров пробы допускают применение, быстрого охлаждения и конденсации. Так, например, около 80% стеарамида (температура кипения 251° С/12 мм) можно выделить, вставив плотнопригнанный стеклянный капилляр в выходное отверстие хроматографа, работающего при 275° С. Этот капилляр работает как простой воздушный конденсатор. В обычно применяемых системах улавливания необходимо поддерживать достаточно высокую температуру соединительной трубки между хроматографом и ловушкой, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию. [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология