Железо металлическое, определение азота

Кроме фосфора, в исследуемом препарате может быть определен азот. Эта реакция построена иа том принципе, что при прокаливании испытуемого препарата с металлическим калием образуется цианид калия, который с гидроксидом железа дает желтую кровяную соль — К4 [Fe ( N) ]. Последняя с солями железа (П1) образует синий осадок берлинской лазури по уравнению [c.218]

В литературе опубликованы амперометрические методы определения некоторых гетероэлементов в растворах после разлон ения органических соединений. Так, фосфор в виде фосфата титруют, используя реакции осаждения этого аниона солями различных металлов — свинца [22], урана [23], железа [24]. Для индикации точки эквивалентности служит диффузионный ток избытка осади-теля. Аналогичным же методом находят содержание и мышьяка (осаждением арсената железа) [24]. Описан также способ последовательного титрования трех галогенов нитратом серебра в одном растворе плава после восстановительного разложения органического веш ества с металлическим калием [25]. Тот же прием применен и к определению азота в виде цианида [26]. [c.160]

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

Препарат безводного дихлорида железа получают восстановлением РеСЬ- Если синтезируют и восстанавливают РеСЬ в одном и том же аппарате, из него следует сначала удалить хлор током сухого азота, затем пропускать чистый сухой водород. Процесс рекомендуют вести в достаточно длинной трубке в строго определенном температурном интервале от 300 до 350 °С. При температурах ниже 300 °С восстановление идет медленно и РеСЬ возгоняется в токе Нг, не восстанавливаясь при температурах выше 350 °С восстановление идет более глубоко—до металлического железа [09, с. 683]. [c.396]

Применение в неорганическом анализе. Для определения кислорода в металлах применяют метод, получивший название метод горячей экстракции, основанный на реакции оксидов металлов с углеродом [6.71 ]. Металлическую стружку смешивают с графитовым порошком и нагревают в тигле до 1600—2000 °С. Образующийся оксид углерода собирают в вакуумированный сосуд или выводят потоком газа-носителя. Используют тигли из графита (графит одновременно служит реагентом) [6.72]. Эту методику можно использовать для определения кислорода в железе и стали, а также в других металлах. Азот и водород выделяются в свободном состоянии из расплавленных металлов и могут [c.282]

Для определения малых количеств азота в инертных газах газовую смесь, содержащую азот, заставляют [14] многократно циркулировать в замкнутой системе через обычный катализатор синтеза аммиака (металлическое железо с примесью окислов алюминия и калия) и ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Циркуляция газовой смеси производится при помощи стеклянного электромагнитного насоса до полного связывания азота в аммиак, на что указывают контрольные опыты вымораживания газа. Количество аммиака определяют затем поглощением его титрованным раствором НаЗО] избыток кислоты оттитровывают раствором КОН. [c.269]

После проведения холостого опыта приступают непосредственно к определению кислорода в металле, пользуясь тем же проверенным в холостом опыте образцом серы. Для этого вынимают кварцевую трубку с пришлифованной муфтой, закрывают отверстие головки А пробкой в (см. рис. 1), откачивают азот форвакуумный насосом, наклоняют реакционную трубку и при помощи пламени горелки расплавляют серу, перемещая ее в отросток г. Затем устанавливают трубку в печах I и II, отключают насос, впускают в трубку азот или воздух и отсоединяют головку А от реакционной трубки. После помещения реакционной трубки в печи загружают навеску анализируемого образца германия в виде куска если кислород определяют в металлическом порошке, то необходимо пользоваться -фарфоровой лодочкой. За слитком металла или фарфоровой лодочкой с навеской помещают кварцевую трубку длиной 250—300 мм и затем, еще ближе к отверстию, — кусочек запаянного в стекло железного стержня стержень и кварцевая трубка служат толкателями. Длину кварцевой трубки — толкателя рассчитывают так, чтобы в начале испытания металл находился в холодной зоне реакционной трубки, а затем при помощи внешнего магнита мог быть перемещен в зону высокой температуры печи //. После загрузки металла реакционную трубку закрывают головкой Л. Однако в некоторых случаях было замечено, что фарфоровые лодочки содержат окись железа, которая также реагирует с серой, что приводит к увеличенным результатам для кислорода. Поэтому применяемые фарфоровые лодочки Предварительно испытывают па чистоту в процессе проведения холостого опыта. [c.61]

Температурная область 1100—1600° включает температуры затвердевания наиболее важных сплавов железа. Температура 1600° является предельной для применения платиновой термопары, хотя, как указывалось ранее, благоразумнее не превышать 1500°. В этой температурной области применение того или иного метода зависит главным образом от химической активности и летучести изучаемого сплава. Большинство огнеупорных материалов, обладающих удовлетворительной стойкостью при 1100°, становится ниже 1600° в известной мере проницаемыми для газов (кислорода и азота) и металлических паров. В связи с этим для многих систем одна из главных задач точного определения температуры затвердевания-предотвращение загрязнений. [c.166]

Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1—2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остапса, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. Образование нри этом берлинской лазури указывает на присутствие азота. Количественно определение азота производится по Дюма или по способу, предложенному Зенгелис (42). [c.286]

Многие органические вещества соли диазония, ди-тринитросоединения, тетрахлорид углерода, хлороформ при взаимодействии с металлическим натрием реагиру очень бурно, могут взрываться, поэтому для опытов не ro-J дятся. Эта реакция сплавления органического вещества oj щелочными металлами для определения азота, серы и га- логанов предложена Лассеном (1843 г.) и носит его имя. При наличии в составе органического вещества серы на--ряду с азотом может образоваться тиоцианат натрия, ко- торый обнаруживают по реакции с железом (III). [c.178]

Определение содержания соединений железа в мумйи природной комплексонометрическим методом Предварительно готовят 0,1 н. раствор трилона Б по стандарту и устанавливают его на титр по восстановленному металлическому железу. Для определения титра в колбе емкостью 250 мл растворяют около 0,05 0,0002 г металлического железа, восстановленного водородом, в 20 мл НС1 (разбавленной 1 1) при нагревании. Затем приливают в колбу 1 мл концентрированной HNOj и кипятят раствор до полного выделения оксидов азота. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором трилона Б в присутствии индикаторной смеси до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую. [c.151]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

Ход определения в присутствии меди. Вариант 1. Навеску 0,2—0,5 г сплава растворяют в соляной кислоте, окисляют азотной кислотой, кипятят, разбавляют холодной водой 50—70 мл, прибавляют 1—3 г стружки металлического цинка или алюминия и взбалтывают 10—15 мин. Затем фильтруют, промывают осадок разбавленной (1 100) соляной кислотой, приливают к фильтрату с промывными водами 3—5 мл НЫОз или 0,5—1 мл Н2О2, кипятят до окисления железа и удаления окислов азота (или избытка перекиси), прибавляют фторид натрия или винную кислоту и заканчивают, как при определении в присутствии железа (см. выше). [c.413]

Под термической обработкой карбонильных металлических порошков подразумевается их нагревание в определенной газовой среде — восстановительной либо инертной или в вакууме. Такой обработке подвергаются первичные порошки, полученные непосредственно в аппарате разложения соответствующего карбонила и содержащие, как указывалось выше, в основном примеси кислорода, углерода и азота. Термическая обработка карбонильных порошков всегда связана с протеканием соответствующих химических процессов, обусловливающих изменение состава порошка и структуры его частиц. Целью термообработки является повышение некоторы электромагнитных параметров материала (магнитной проницаемости для порошка карбонильного железа), его чистоты (порошки всех металлов), а в отдельных случаях спеканйе металлических порошков в монолитные блоки (широко применяется для никеля, вольфрама и молибдена). [c.188]

Железо использовали для восстановления ртутных руд еще в средние века [6.87]. Сплавление органических соединений с металлическим калием Ласайн применял при качественном обнаружении азота [6.88], а Вохл —для обнаружения серы [6.89]. Позднее эти реакции стали использовать для количественного определения этих элементов [6.90]. [c.284]

Поликристаллическая фольга. Тонкая металлическая фольга представляет собой тип образца, промежуточный между напыленными в вакууме пленками и монокристаллическими пластинками, так как она обладает лучше выраженной структурой поверхности по сравнению с первыми и большей величиной удельной поверхности, чем вторые. Повидимому, основные трудности, встречающиеся при микрогравиметрическом исследовании образцов, состоят в том, что либо структура поверхности будет недостаточно хорошо выражена, либо величина поверхности будет мала, а следовательно, мала и точность гравиметрического определения. Бик и его сотрудники [78] показали, насколько плодотворными могут быть исследования напыленных металлических пленок они также доказали возможность прецизионных измерений в случае малых поверхностей. Из трех рассматриваемых здесь типов образцов для исследований при помощи вакуумных микровесов наиболее удобно, повидимому, применять металлическую фольгу. Металлическую фольгу толщиной 0,025 мм можно легко изготовить из большинства металлов и сплавов на прокатном станке Зендцимера. Слой физически адсорбированного азота весит около 0,04-10 г см , т. е. приблизительно в пять раз меньше соответствующего монослоя хемо-сорбированного кислорода или окисла металла. Поэтому необходимо либо пользоваться микровесами, позволяющими с приемлемой точностью измерять 0,04 10 г см , либо увеличить приращение веса, т. е. увеличить площадь поверхности до значения, измеряемого имеющимся прибором. Рассмотрим второй возможный способ при условии, что применяются обычные вакуумные микровесы с предельной нагрузкой 1,0 г и порогом чувствительности 1-10 г+10%. Образец весом 1 г, толщиной 0,025 мм при коэффициенте шероховатости, равном 1, будет иметь величину поверхности для алюминия 120 см , для никеля, меди и железа 40 см и для вольфрама 20 см коэффициент шероховатости пред- [c.78]

Для определения олова к раствору добавляют 3 лл H2SO4 (уд. в. 1,84) и выпаривают до начала выделения паров SO3. Прибавляют 3 мл 1 %-ного раствора Ba la, 50 мл теплой воды и оставляют на 20—30 мин. Осадок отфильтровывают, применяя 2 фильтра (белая лента), промывают 2—3 раза горячей водой. Фильтрат выпаривают до 5 мл, переносят в мерную колбу емк. 25 лгл, добавляют 1 мл 1 %-ного раствора желатины, доливают НС1 (1 1) до метки, перемешивают, добавляют 0,2 г порошка металлического железа, восстановленного в токе водорода. Через раствор 20 мин. пропускают азот и полярографируют. [c.534]

Окись азота(П) способна образовывать с некоторыми ионами металлов комплексные ноны, так называемые нитрозо-металлические соединения. Так, сульфат железа FeSOi в водном растворе поглощает окись азота(П) при этом образуется соединение [Fe(NO)] +SO " темно-коричневого цвета, устойчивое только в холодных водных растворах. При нагревании окись азота(П) удаляется из раствора, причем соль не претерпевает никаких изменений. Эта реакция используется для качественного определения окиси азота(П) и для ее получения в чистом виде из смеси с другими газами. [c.414]

После опыта по определению активности ячейку откачивали с помощью обычной стеклянной высоковакуумной установки и проводили восстановление водородом, проходившим через ячейку со скоростью 300 мл/мин. Предназначенный для восстановления водород из баллона очищали, пропуская его через ячейку для сжигания кислорода ( Део-ксо ), затем, с целью поглощения образовавшейся воды, через ловушку с молекулярным ситом 13Х, и, наконец, через охлаждаемую жидким азотом ловушку, расположенную непосредственно перед ячейкой. Время восстановления — 10—20 час. После этого образец откачивали при температуре восстановления до получения вакуума 10" мм рт. ст. После этого записывали мессбауэров-ский спектр, в приведенных выше стандартных условиях измеряли скорость образования бутана в молях на 1 моль бутена-1 в минуту и повторяли этот цикл [при более высокой температуре восстановленпя. Полученные результаты приведены в табл. 2. Величины поверхности металла получены в предположении, что кристаллиты, содержащие железо, не очень сильно росли в иро-цессе восстановления. На осиованип данных о начальных размерах кристаллитов (см. табл. 1) и о количестве железа, находящегося в металлическом состоянии (по данным мессбауэровских спектров), вычислены число и средний размер кристаллитов металлического железа. [c.66]