Вакуум предварительный

Цель химического синтеза заключается в получении чистого вещества, продукты же реакции обычно бывают загрязнены остатками исходных веществ и продуктами побочных реакций. Поэтому их следует очистить. Выбор метода очистки веществ, полученных в результате реакции зависит от физических и химических свойств этих веществ. Жидкости очищают путем перегонки, твердые вещества-кристаллизацией или сублимацией. Вещества, обладающие высокими давлениями пара, перегоняют при обычном давлении, труднолетучие и слаборастворимые в воде очищают путем перегонки с водяным паром, а также путем перегонки в вакууме. Предварительное разделение веществ обычна производят посредством экстракции. [c.101]

Не зависят от выбора эталонной жидкости методы, основанные на измерении теплового расширения воды, заполняющей тонкие поры [33]. Для исследований брали высокодисперсные порошки белой сажи и рутила с низким коэффициентом теплового расширения. Порошок запрессовывали для получения плотной упаковки и малых пор под давлением около 10 Па в сосуд из инвара — сплава также с очень низким коэффициентом теплового расширения ( 10 град ). Пористость упакованного порошка составляла около 0,5, что отвечало среднему радиусу пор г=5 нм. Порошок заполняли под вакуумом предварительно обезгаженной водой. Контроль за отсутствием остаточного воздуха в порошке проводили путем проверки сжимаемости системы. [c.12]

Платиновый катализатор приготовляют пропитыванием асбеста раствором хлористой платины с последующим его высушиванием при температуре ниже 200° сначала в медленном токе азота, а затем в вакууме. Предварительно до применения сухой катализатор восстанавливают водородом-Нг- [c.225]

После того как прибор собран, высушен и в него налита чистая ртуть, необходимо создать в нем хороший вакуум. Предварительный вакуум создается масляным насосом, вакуум же более совершенный создается углем, погруженным в жидкий воздух. Проверка вакуума производится насосом, которым в капилляре определяют количество откачанных газов и паров. Вакуум в приборе проверяется, чтобы убедиться в отсутствии каких-либо трещин в приборе, т. е. в его полной герметичности. Кроме того, при откачке удаляется значительная часть вредных примесей, могущих находиться в реактивах, а также частично пары воды и углекислый газ, адсорбированные стеклом. Для наибольшей эффективности удаления из стекла адсорбированных в нем газов и паров рекомендуется основные части прибора прогреть до 200—ЗОО"". Прогревать необходимо змеевики, соединительные трубки, идущ 1е от змеевиков к ртутному насосу, сам ртутный насос и ртутные затворы. Однако этого нагревания с откачкой все-таки недостаточно для подготовки прибора к проведению анализов. Наибольшее затруднение представляет удаление паров воды, адсорбированных стеклом. Удаление паров воды до такой степени, чтобы остающимся их количеством можно было пренебречь,— процесс медленный и требующий многократных откачек и многократных пропусканий через прибор очищенного воздуха. [c.242]

Сосуды, предназначенные для работы под давлением или вакуумом, предварительно испытывают на максимальное давление и максимальное разрежение и обеспечивают ограждениями для защиты работающих в случае аварии. [c.322]

В производстве пенициллина холод применяют в процессе сушки, очищения и концентрирования- раствора. Среди различных способов удаления влаги наиболее целесообразна сублимация в вакууме предварительно замороженного концентрата пенициллина. При сублимации окисление пенициллина кислородом воздуха сводится к минимуму и получается легко растворимая — лиофильная структура твердого препарата с минимальной остаточной влажностью, что обеспечивает большую стабильность его при хранении. Обычно субли.мацию замороженного раствора пенициллина ведут при температурах от —20 до —35° С и остаточном давлении от 50 до 500 микрон рт. ст. Для предварительного замораживания раствора концентрата сосуды с ним помещают в камеру с температурой — 35° С или в жидкий холодоноситель (алкоголь, ацетон, трихлорэтилен и др.), охлажденный до —60° С фреоновым двухступенчаты.м агрегатом. Для получения лиофильной структуры препарата замораживание в жидкой среде осуществляют приблизительно в течение 5 мин. Стерильный порошок пенициллина хранят при температуре не выше - -10° С. [c.410]

Образец подвешивался на платиновой проволоке длиной 25 см (диаметр 0,75 мм), которая пропускалась через небольшое отверстие, просверленное с одного конца. Эта тяжелая проволока в свою очередь поддерживалась тонкой платиновой проволокой (диаметр 0,125 мм), которая настолько гибка, что позволяла образцу свободно висеть. Эта проволока прикреплялась к небольшому стальному стержню, который мог перемещаться с помощью магнита и тем самым повышать или понижать положение образца в реакционной трубке. Вся эта система находилась в вакууме. Образцы, помещаемые в вакуум, предварительно прокаливались при 800° и давлении 1 мк в течение ночи. Затем перед проведением опыта сжигалось по меньшей мере несколько верхних слоев углеродных атомов. В промежутках между опытами с одним и тем же образцом образец хранился в системе при 25° и давлении 1 X X 10 мм рт. ст. [c.185]

В промышленности находит применение метод очистки фталевого ангидрида, заключающийся в ректификации его в вакууме. Предварительно, для переведения примесей в нелетучие соединения, фталевый ангидрид обрабатывают небольшим количеством серной кислоты и затем нейтрализуют мелом [c.860]

Ртуть, загрязненную металлами, рекомендуется перегонять в вакууме. Предварительно необходимо окислить примеси легких металлов промыванием ртути азотной кислотой. Промывание можно вести в специальном приборе, описанном Оствальдом, Лютером и Друкером (см. работу [10]). В высокой колонке ртуть через воронку с очень тонко оттянутым кончиком тонкой струей пропускают через слой очистительного раствора. Высота колонки от 60 до 160 см. [c.197]

После каждого цикла навеска графита выгружалась и исследовалась. Полученные результаты сви -детельствуют о существенном различии кинетики измельчения в вакууме предварительно прокаленного при высоких температурах графита по сравнению с непро-каленным (рис.9). [c.151]

С на бане со льдом и при интенсивном перемешивании добавляют 240 мл концентрированной серной кислоты. Скорость прибавления регулируют так, чтобы температура поднялась приблизительно до 20 °С. В раствор вносят 250 г безводной о-глюкозы, измельченной до порошкообразного состояния на скоростной молотковой мельнице, и смесь интенсивно перемешивают при - 20°С в течение 10 ч. Реакционную массу охлаждают до 10 °С и при перемешивании пропускают через нее ток аммиака при температуре <25 °С до тех пор, пока светло-коричневый раствор не обесцветится. Выпавшие в осадок соли отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре несколькими большими порциями ацетона, тщательно размешивая растворитель с осадком. Чтобы нейтрализовать следы кислоты, фильтрат обрабатывают небольшим количеством водного аммиака и затем упаривают в вакууме, предварительно разделив на 4 части. К каждой части добавляют - 100 мл воды и смесь упаривают в вакууме, чтобы удалить продукты самоконденсации ацетона. Остатки объединяют и встряхивают с 1 л воды и 300 мл хлороформа. Водный слой три раза (по 150 мл) экстрагируют хлороформом и каждый экстракт промывают водой (150 мл). Хлороформные растворы объединяют и упаривают. Остаток растворяют в 150 мл бензола и раствор переносят в толстостенную коническую колбу. Горячий бензольный раствор разбавляют 450 мл теплого петролейного эфира (т. кип. 60—80 °С) и оставляют при температуре 25°С. Раздробив образовавшуюся кристаллическую массу, продукт отфильтровывают (стеклянный фильтр), промывают на фильтре смесью бензол — петролейный эфир (1 9 по объему) и сушат на воздухе выход 193 г, т. пл. 109—111°С. Дополнительное количество II (17 г) получают следующим образом маточный раствор упаривают и добавляют небольшое количество петролейного эфира. Суммарный выход II 210 г (58%). Этот продукт достаточно чист, и его можно использовать на следующей стадии синтеза. Чтобы перекристаллизовать II, его (50 г) растворяют в 50 мл горячего бензола и разбавляют раствор 200 мл петролейного эфира. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают петролейным эфиром выход 48 г, т. пл. 110—111 °С. [c.101]

Для удаления газов из металлов существуют различные способы обезгаживание при плавке металлов в вакууме предварительный отжиг готовых металлических деталей в атмосфере газа (главным образом водорода) или в вакууме нагрев деталей в электровакуумном приборе во время операции откачки (обезгаживание электродов под печью, прямым накалом, высокочастотным прогревом и электронной или ионной бомбардировкой). [c.130]

Подобные превращения наблюдаются при нагревании в вакууме предварительно гидрированного алмаза — грань (100), имеющая структуру (1x1), приобретает структуру (2x1), и на поверхности образуются связи С=С [103]. [c.120]

Деасфальтизация проводилась обычным способом, осаждением л-эфиром 40— 60°С в соотношении нефть — п-эфир 1 100 (по объему). После отделения асфальтенов петролейный эфир отгонялся от нефти на водяной бане под небольшим вакуумом. Предварительно перед осаждением асфальтенов из нефти г.ри тех же условиях отгонялись легколетучие компоненты, которые после де-гсфальтизации и отгонки п-эфира вновь вводились в нефть. [c.3]

Например, в случае суперсплава с крупным зерном (поведение I типа) на воздухе наблюдается ускоренная ползучесть и разрушение образца в результате распространения одпой-двух трещин, образующихся на внешней поверхности (рис. 13, а). В вакууме (рис. 13, б) разрушение происходит в результате объединения многочисленных полостей, образовавшихся в местах стыка трех зерен внутри образца. На воздухе трещины зарождались в местах пересечения границ зерен с поверхностью (где в результате окисления происходило обеднение выделениями) и распространялись по гра1П1цам зерен. Еще одна интересная особенность результатов, полученных на воздухе,— наличие ступенек иа участках ускоренной ползучести (см. рис. 3 и 4). По-видимому, они связаны с легким образованием трещин в местах выхода межзеренных границ на поверхность (этому соответствуют резкие перепады ступенек) и последующим замедлением или даже прекращением их развития (относительно плоский участок ступеньки). Притупление трещин происходит в окисленном и лишенном фазы у поверхностном слое (рис. 14). Такое прерывистое развитие трещин продлевает продолжительность стадии ускоренной ползучести. Этот эффект имеет, по-видимому, динамический характер, поскольку при испытаниях в вакууме предварительно окисленных образцов такой ступенчатой кривой ползучести не наблюдалось, хотя скорость ползучести и была уменьшена присутствием окалины. При вакуумных испыта- [c.42]

Основание может быть очищено перегонкой с водяным паром однако лучшим методом является перегонка в вакууме. Предварительно продукт сушат 5 г твердого едкого натра, а затем перегоняют в вакууме. Первая порция дестиллата может содержать л-толуидин она должна быть тщательно отделена, так как иначе она может вызвать быстрое потемнение продукта. З-Бром-4-амино-толуол получается в виде бесцветной жидкости с т. кип. 120—1227ЗО мм, 92—9473 мм. По охлаждении он затвердевает и плавится при 16—18°. При. очистке теряется около 15%,. считая от веса сырого продукта. [c.103]

Примеси можно концентрировать испарением их в вакууме предварительно анализируемый раствор выпаривают и прокаливают алюминий до А1гОз [129]. Чувствительность определения Ре и 51 составляет Си, Mg, Т1, РЬ — 10 % Мп, 5п, А — [c.227]

Метод, разработанный в 1930—1933 гг. (1—3], предполагает использование не очень чистого кальцня. Металл, перегнанный несколько раз в вакууме, предварительно очищают в атмосфере аргона с помощью вращающейся фрезы от покрывающей его пленки окиси. После очистки поверхности до блеска металл вводят без доступа воздуха в установку для гидрирования, которое проводят тщательно очищенным и высушенным электролитическим водородом. Прн этом металл помещают в лодочку из электролитического железа и вводят в кварцевую трубку, к которой присоединен манометр. Эта трубка защищена от разъедания в месте нагрева введенной в нее тонкостенной трубкой нз электролитического жегеза. [c.61]

Схематическое изображение простой статической установки БЭТ приведено на рис. 4. Существенными частями установки являются адсорбционная ампула, в которой находится исследуемый образец, сосуд Дьюара для термостатирования образца при температуре жидкого азота, манометр для определения давления адсорбата, газовая бюретка, устройство для введения в систему дозированного объема инертного газа, обычно азота, и вакуумная система. Для соединения отдельных частей системы по возможности используются капиллярные трубки с тем, чтобы свести объем газа до минимума. Дополнительные устройства, не показанные на схеме, включают оборудование для предварительной обработки образца и баллон с гелием, используемым при калибровке. Для удаления поверхностных загрязнений и газов проводят предварительную обработку образца, обычно путем нагревания в вакууме. Предварительную обработку часто производят непосредственно в адсорбционной ампуле, при этом сосуд Дьюара просто заменяют нагревателем. Адсорбционная система (рис. 5), разработанная Эмметом [6], не пригодна для образцов с малой поверхностью (менее 5 м ). В действительности нижним пределом удельной поверхности служит величина 1 м г 1. Однако для того, чтобы снять хороший график БЭТ, в случае адсорбции азота необходимо иметь по крайней мере 5 м поверхности [81]. Для определения малых поверхностей твердых тел необходимо оборудование работающее при низких давлениях или обладающее высокой точностью. Эти специальные системы описаны Россом и Оливье. Техника изготовления стеклянных адсорбционных установок БЭТ описана Джойнером [7] и Файтом и Уилингамом [11], Схема подобной установки приведена на рис. 6. Для определения поверхности электродов Залкинд, Каннинг и Блок [ 8] использовали шестипозиционную установку БЭТ, изображенную на рис. 7. [c.311]

В современной технике различают два вида вакуума предварительный вакуум ( форвакуум ), при котором создается разрежение от 760 мм рт. ст. до остаточного давления в 1,0—0,1 мм рт. ст., и высокий вакуум, при которо мостаточное давление снижается до мил- [c.241]

Ход анализа. Пробу, освобожденную от аммонийных солей и органических веществ, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, фильтрат и промывные воды сливают в стакан вместимостью 50 мл, нагревают до появления первых пузырьков (кипятить не надо ), добавляют 2 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты, перемешивают и медленно, при постоянном перемешивании прибавляют 8 мл 3,5%-Hofo раствора тетрафенилбората натрия. Реакционную смесь оставляют в покое. Через 15 мин содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через стеклянный фильтр Л Ь 2 без вакуума. Предварительно взвешивают пустой сухой фильтр. Для удаления остатков тетрафенилбората натрия осадок на фильтре промывают 2—3 раза 1%-ным раствором уксусной кислоты, расходуя не более 15 мл, а затем водой. Полноту отмывки определяют следующим образом. В пробирку наливают немного раствора хлористого калия, добавляют 1—2 последних капли фильтрата, который вытекает из воронки, и 1—2 капли уксусной кислоты. Если тетрафенил борат натрия отмыт полностью, то жидкость будет прозрачной. Появление незначительной мути свидетельствует о наличии тетрафенилбората в фильтрате. В этом случае промывку надо продолжить. [c.209]

Перед пуском установки после длительного перерыва в работе необходимо проверить герметичность всех частей установки. Для этого соединяют ее с вакуумной линией и наблюдают по вакуумметру за разрежением, которое должно быть не менее 80 кПа, т. е. 600 мм рт. ст. Плотность отдельных соединений (фланцев, лазов и т. д.) проверяют на слух по отсутствию свиста в них воздуха. После проверки герметичности установки и устранения неплотностей начинают прогрев аппарата. Сначала спускают вакуум, закрыв вентиль на вакуумной линии, и с помощью воздушного крана соединяют аппарат с атмосферой. Далее открывают крышку загрузочного люка и крышки на трубках для выпуска воздуха из паровой рубашки, а также вентиль на обводной линии конденсатоотводчика. Затем постепенно открывают вентиль на паровой линии, ведущей в рубашку барабана, при открытых воздушках на рубашке. Воздушки надо закрыть, когда из них покажется пар. Если при открывании пробного вентиля на обводной линии покажется пар, вентиль закрывают и включают в работу конденсатоот-водчик. Прогрев аппарата нужно вести при неподвижной мешалке, так как. в холодном состоянии лопасти слишком близко подходят к стенкам барабана и могут их задеть. После прогрева барабана пускают мешалку и начинают загрузку материала, следя за тем, чтобы материал не попадал на резиновую прокладку загрузочного люка. Во время загрузки паровой вентиль должен быть немного открыт. По окончании загрузки люк закрывают и включают вакуум, предварительно пустив охлаждающую воду на конденсатор и открыв задвижку на линии от сушилки к мокрой ловушке. Вакуум достаточен, если стрелка вакуумметра показывает 650— 700 мм рт. ст. (86,6—93,3 кПа). При вакууме менее 66,6 кПа, т. е. 500 мм рт. ст., необходимо найти и устранить неплотности. [c.33]

Примеси можно концентрировать испарением их в вакууме предварительно анализируемый раствор выпаривают и прокаливают алюминий до AI2O3 [129]. Чувствительность определения Fe и Si составляет 10 %, Си, Mg, Ti, Pb — 10 % Mn, Sn, Ag — 10 %. Примеси концентрируют также отгонкой в высоком вакууме без растворения образца [438]. [c.227]

К,К-Диметилацетамид (ДМА), N,N-димeтилфopмaмид (ДМФ), N - метилпирролидон (МП), диметилсульфоксид (ДМСО) перед использованием перегоняли в вакууме, предварительно высушив над Р2О5. Нитробензол перегоняли непосредственно перед синтезом при атмосферном давлении. [c.291]

Ртуть, загрязненная металлами, обязательно требует перегонки в вакууме. Предварительная подготовка заключается в окислении примесей легких металлов азотной кислотой. Очищенную раствором щелочи ртуть наливают в надежную делительную воронку, снабженную резиновой пробкой с отводной трубкой. Трубку соединяют с водоструйным насосом и, включив его, осторожно открывают кран воронки. Через толщу ртути начинают энергично пробулькивать пузырьки воздуха. Подставив под конец воронки стакан с 5%-ным раствором азотной кислоты, засасывают жидкость в воронку. В таком виде действующий прибор оставляют на 5—6 час. Затем, не открывая воронки, можно заменить в ней раствор кислоты чистой водой и этим закончить операцию окисления примесей. После сушки ртуть готова для перегонки. [c.318]

Первый из названных полимеров получали полимеризацией при 50° в присутствии небольших количеств додециламина в качестве эмульгатора. Эмульсию коагулировали добавлением 1 % сульфата натрия. Продукт промывали этанолом для удаления эмульгатора, димера и растворимого в спирте низкомолекулярного полимера выделенный таким образом высокомолекулярный продукт сушили затем в вакууме. Предварительные опыты по пиролизу и определению скорости деструкции показали, что полимер содержит значительное количество молекул с короткими цепями. Поэтому полимер был расфракционирован. Образец полимера весом 2 г растворили в 100 мл бензола при комнатной температуре и осадили 35 мл метанола. В результате был получен 1 г высокомолекулярной фракции полимера. Эту высокомолекулярную фракцию повторно разделили на фракции таким же способом и при этом выделили 0,5 г более узкой высокомолекулярной фракции. Эту фракцию сушили в вакууме при температуре ниже0°. Ее молекулярный вес поданным осмометрии оказался равным - 300 ООО. [c.164]

Очень тонкие пленки золота получали на кварцевом окошке цельнопаянной кварцевой кюветы возгонкой в высоком вакууме. Предварительно, до возгонки металла и после возгонки перед впуском аммиака, кювета промывалась аргоном, остаточное давление перед впуском порции аммиака составляло 3 -Ю- мм рт. ст. [c.109]

Термическое концентрирование латекса заключается в его упаривании либо в вакууме, либо в токе воздуха. В последнем случае над поверхностью нагретого латекса пропускают воздух, уносящий пары воды и мономеров. Этот способ концентрирования чаще всего используется в том случае, если хотят избежать разложения эмульгатора (например, аммиачного мыла при концентрировании латекса СКС-50И). При концентрировании латекса в вакууме предварительно нагретый латекс подают либо в отгЬнную колонну, либо в пленочцый концентратор, где создается вакуум (остаточное давление 50—75 мм рт. ст.). Концентрирование в пленочных концентраторах очень эффективно, так как в результате интенсивного перемешивания латекса в таких аппаратах достигаются высокие коэффициенты теплопередачи — порядка 1300 ккал/(ч м град). Недостатком аппарата является высокое потребление пара (около [c.470]

Адсорбция газов и их смесей изучалась в обычной вакуумной установке объемным методом на дисперсных порошках СаАз и 2п8е. Водород был получен электролитически, окись углерода — разложением муравьиной кислоты в вакууме. Предварительно газы освобождались от возможных примесей пропусканием через специальные очистительные системы (1, 2]. Смесь газов готовилась путем последовательного впуска последних в определенных количествах в измерительную часть установки и перемешивания в течение 30—40 мин. Состав варьировался так, чтобы преобладал один из компонентов. Из-за отсутствия возможности разделять Н и СО (например, вымораживанием) парциальные давления комповентов в смеси непосредственно не определялись. При наличии достаточно большого объема измерительной части установки (658,1 сл ) можно полагать, что заметного изменения в соотношениях, парциальных давлений газов в процессе адсорбции не происходило. Условия проведенных адсорбционных опытов представлены в табл. 1. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология