Определение влажности в сушильном шкафу

Определение влажности. Проводится высушиванием 2 г воздушно-сухого вещества (известняка, доломита) во взвешенном фарфоровом или платиновом тигле в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. [c.320]

Методы определения влажности. Сушильные аппараты. При измерении влажности химических волокон и нитей обычно используют сушильные аппараты. При высушивании малых образцов (8—10 г) используют сушильные шкафы, а больших (100—150 г) — кондиционные (сушильные) аппараты, в которых материал высушивают в потоке подогретого до 100—110°С воздуха (ГОСТы 10213.3—73, 6611.5—69 и 6611.4—73). Сушку считают законченной, когда результаты двух следующих через интервал 10—15 мин смежных взвешиваний материала отличаются друг от друга не более чем на нормированную величину (обычно 0,01—0,05 г). Последний результат измерения считается постоянной массой гпс высушенного материала [3, с. 21 15, ч. И, с. 43]. Иногда для ускорения сушки небольших навесок применяют инфракрасные лампы [3, с. 24]. [c.466]

Для определения влажности из усредненной пробы ионита, сохраняемого в герметически закрытом сосуде, берут навеску около 2 г и пересыпают в сухой и взвешенный вместе с крышкой бюкс. Бюкс вместе с ионитом взвешивают на аналитических весах и помещают в сушильный шкаф на 8 ч при температуре 105—110°. Затем бюкс закрывают крышкой и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. [c.166]

В одном сушильном шкафу можно одновременно сушить такое количество навесок, какое в нем помещается. Однако, при чрезмерной загрузке шкафа вентиляция его может оказаться недостаточной и сушка проб будет проходить замедленно. Не Следует одновременно сушить в одном шкафу навески с резко отличающимся содержанием влаги, в частности, навески а определение общей влажности с навесками воздушно-сухого топлива. Не следует также одновременно ставить в шкаф навески на основную просушку с навесками на контрольные просушки или во время начавшейся сушки ставить в шкаф новые навески. [c.72]

Для определения влажности по ГОСТ 3044—55 применяют метод высушивания размолотого зериа в сушильном шкафу СЭШ-1, СЭШ-ЗМ и в сушильных шкафах других систем при температуре [c.269]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Система древесина — вода имеет важное значение для технологии, а также физики и химии древесины. Древесина — гигроскопический материал. При анализе древесины не пользуются высушенными образцами из-за возможных и.зменений при сушке и трудностей взвешивания сухих проб без поглощения влаги. Поэтому анализу подвергают воздушно-сухую древесину, а в отдельных пробах определяют влажность. Результаты анализов приводят в пересчете на абсолютно сухую древесину. Существуют три основных метода определения влажности сушка в сушильном шкафу или в вакууме титрование реагентами, избирательно реагирующими с водой отгонка воды с не смешивающимися с ней растворителями. [c.22]

Для обеспечения оптимальных условий работы приборов, используемых при гравиметрическом определении влажности, необходимо соблюдать целый ряд условий. Поскольку обычно скорость и степень высушивания контролируют по разности давлений паров воды над анализируемым образцом и в окружающей среде, то, соответственно, аппаратура для высушивания должна быть оборудована приспособлением, обеспечивающим циркуляцию сухого воздуха или другого газа над анализируемыми образцами. Проще всего для этой цели использовать клапаны для быстрого ввода и вывода предварительно высушенного газа. В некоторых случаях сушильные шкафы оборудуют вентиляторами, ускоряющими циркуляцию газа. Например, время высушивания грубых кормов [253], тунговых плодов [140] и мясных продуктов [242] значительно сокращается, если вместо обычных сушильных камер, в которых перемешивание воздуха производится только в результате конвекции, применять сушильные аппараты с принудительной циркуляцией горячего воздуха. [c.80]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

Для определения влажности торфа Вертело [68 ] предпочитает дистилляцию высушиванию в сушильном шкафу, так как в последнем случае около 110 °С протекают окислительно-восстановительные реакции с участием органических веществ, воды и кислорода. [c.111]

Для определения влажности рыбной муки рекомендуется высушивать образец в сушильном шкафу Брабендера при 112°С в течение 1 ч [119]. Результаты отличаются менее чем на 0,1% от результатов высушивания в воздушном сушильном шкафу при 102 °С (5 ч) или в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С (8—14 ч). [c.124]

Количество сухого остатка при высушивании силоса обычно рассчитывают по разности между массой навески и потерей массы при 100 °С. Перкинс [279] показал, что высушивание верхушек стеблей свежего силоса в сушильном шкафу и отгонка с толуолом дают близкие результаты. Однако при анализе свежего, душистого силоса высушивание в сушильном шкафу дает обычно значительно более высокие результаты, чем азеотропная отгонка (до 10% в расчете на сухой остаток анализируемого силоса). Перкинс [279] считает, что отгонку с толуолом можно использовать как прямой метод для определения влажности, а высушивание в сушильном шкафу — для определения общей влажности и других летучих компонентов силоса. Подробно эти вопросы рассмотрены в гл. 5. [c.135]

Мак-Миллеи [243] подробно обсуждает способы отбора проб древесины, методики определения влаги высушиванием в сушильном шкафу и путем дистилляции. Обычно результаты относят к сухому остатку, так как равновесному влагосодержанию древесины при заданной температуре и влажности соответствует определенный сухой остаток. В качестве образцов при определе- [c.138]

При определении влажности эмульсионных косметических кремов образцы массой 0,1 г, содержащие не более 20% воды, наносят тонким слоем на предметные стекла, используемые в микроскопии, и высушивают до постоянной массы при 70 °С [376]. Например, воспроизводимость повторных анализов нескольких кольдкремов в вытяжном сушильном шкафу при 100 °С и атмосферном давлении составляет 0,01—0,07%. При общем содержании воды в образце 20% результаты высушивания оказываются завышенными на 0,15—0,26% [361]. (Ср. с результатами, полученными при использовании метода дистилляции, гл. 5). [c.145]

Высушивание при атмосферном или при пониженном давлении, обычно при комнатной температуре, применяется для определения влажности многих термически нестабильных материалов. Метод в известной степени аналогичен высушиванию в сушильных шкафах при повышенной температуре. Взвешенную в подходящем контейнере пробу помещают в эксикатор над каким-либо обезвоживающим агентом. Последний непрерывно поглощает влагу из воздуха, окружающего пробу, и вода будет диффундировать из образца до тех пор, пока не установится равновесие. Сосуд с пробой периодически извлекают из эксикатора, плотно закрывают и взвешивают. По достижении постоянной массы пробу считают безводной. [c.149]

Бейли [27 ] сообщает о результатах исследования нескольких видов муки. Данные, полученные при отгонке воды с толуолом, хорошо совпадают с результатами, полученными при высушивании в течение 1 ч в воздушном сушильном шкафу при 130 °С, однако они примерно на 0,5% выше, чем найденные высокочастотным методом Кристи (см. гл. 11). При анализе бикарбоната натрия замечено, что как при отгонке влаги с ксилолом, так и при высушивании при 130 °С происходит его частичное разложение. При использовании бензола разложения соли не наблюдается и результаты хорошо согласуются с данными высокочастотного метода. Определенная в четырех различных лабораториях методом отгонки воды с бензолом влажность муки для бездрожжевой выпечки составляла 12,3—13,0%. [c.270]

Для определения влажности зерна и сухих кормов рекомендуется применять отгонку с толуолом [20] для предотвращения толчков в перегонный сосуд добавляют сухой песок. При определении воды в хмеле более предпочтительными, чем толуол, оказываются метилциклогексан и н-гексан [19]. Получаемые таким методом результаты более точны, чем данные высушивания в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С или в воздушном сушильном шкафу при 103 °С. [c.285]

Солод. Беннет и Хадсон [36] провели сравнение методов дистилляции, высушивания в сушильном шкафу и титрования реактивом Фишера при определении влажности солода. В качестве переносящих агентов использовали бензол и толуол. Типичные результаты, полученные методом дистилляции и стандартным методом Института пивоварения (сушильный шкаф с воздушным обогревом, 98 °С), приведены ниже в табл. 5-8. [c.285]

Стандарт предусматривает определение влаги в два этапа вначале подсушка на воздухе, а затем — в сушильном шкафу, что позволяет различать, правда несколько субъективно, две формы адсорбционной влаги на поверхности топлива. Эта разница в формах влаги, представляющая определенный интерес для углей, совершенно не нужна для сортового кокса, и поэтому обычно для кокса сразу переходят к определению влажности в сушильном шкафу, что прямо дает общую влажность . [c.188]

Для количественного определения содержания элементов, мономеров и функциональных групп широко применяют физико-химические и физические методы анализа. Однако и химические методы еще не утратили своего значения. В табл. 10.4 перечислены некоторые химические методы, используемые в производстве полимеров. Влажность может быть определена гравиметрическим методом — высушиванием образца полимера до постояной массы в сушильном шкафу или с помощью ИК-нагревателя. В третьей части книги приведены примеры химических методов аналитического контроля в производстве пластмасс (см. гл. 18). [c.225]

ПОЗВОЛЯЮЩИМ непосредственно записывать изменение влажности анализируемого образца в процессе высушивания. Источник тепла, каким является ИК-излучение, обладает исключительным свойством с его помощью вода, содержащаяся в некоторых твердых телах и относительно нелетучих жидкостях, быстро испаряется (за 4—8 мин), хотя температуру анализируемых проб можно поддерживать на уровне 70 °С и ниже. Например, образец, состоящий из шести тонких кусков кожи, полностью высушивается (вплоть до удаления последнего слоя воды) менее чем за 8 мин. Эксперименты с различными веществами показали, что температура высушивания образцов зависит от природы анализируемых материалов и варьирует в интервале от 70 до 120 °С. Однако некоторые материалы разрушаются под действием ИК-излучения при более низкой температуре, чем при обычном высушивании в сушильном шкафу. Поскольку ИК-луч локализован, то анализируемые пробы могут быть высушены непосредственно на чашке весов, которая, в зависимости от степени высушивания, будет менять свое положение. Этот принцип использован в полуавтоматических сушильных шкафах с электрическим обогревом, в которых может быть осуществлена запись потери массы и нагреваемой чашки весов во времени, но только для одного анализируемого образца. Поскольку, однако, на процесс дегидратации затрачивается всего несколько минут, такой метод имеет определенные преимущества. В некоторых случаях, например при анализе полимера, содержащего наряду с ацетоном также и воду, на кривой потери массы появляется пик, соответствующий удалению низкокипящего компонента. Такая диф( )еренцированная запись потери массы анализируемым образцом позволяет непосредственно определять каждый летучий компонент. Описанная выше удобная аппаратура представляет собой термогравиметрические весы. [c.82]

В подавляющем большинстве случаев определение общей влажности твердого топлива и содержания влаги в аналитической пробе производится по потере. веса пробы при сушке. Только в случаях, требующих особой срочности или повышенной точности, прибегают к другим методам. Метод сушки состоит в выдерживании навески топлива при определенной, превышающей ЮО С, температуре, при которой упругость водяных паров превышает упругость атмосферного воздуха до тех пор, пока вес пробы практически не перестанет изменяться. Навеску топлива в соответствующей посуде ставят в уже нагретый сушильный шкаф и выдерживают при заданной температуре в течение определенного времени, зависящего от вида топлива и степени его измельчения (табл. 11). Затем сосуд с навеской вынимают из шкафа, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. После этого сосуд с навеской вновь ставят в нагретый до той же температуры шкаф для контрольной просушки, продолжительность которой также определена для каждого вида топлива (см. табл. II). После контрольной просушки сосуд с навеской вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Контрольные просушки повторяют до тех пор, пока убыль веса за время последней просушки не будет менее 0,1% взятой навески, или до увеличения веса. В последнем случае в расчет принимают предпоследний вес. Взвешивание производят для навесок 1—2 г с точностью до 0,0002 г, для навесок около 10 г—до О, 001 г, около 25 г — до 0,01 г и для бсльш их навесок с точностью не ниже 0,1% от взятой навески. [c.69]

Для определения обменной емкости сульфированный полимер помещают в стеклянную трубку с краном на конце, в который кладется стеклянная вата для предотвращения засорения крана. Через колонку пропускают 100 мл 2 н. раствора Na l, а затем 100 мл 2 н. НС1. Колонку непрерывно промывают дистиллированной водой и из промывных вод отбирают пробы по 10 мл, которые титруют 0,1 н. NaOH по фенолфталеину. Промывание заканчивают, когда нормальность воды становится ниже 0,001. Смолу сушат, еще во влажном состоянии перекладывают в стакан и 3 образца по 2 г немедленно взвешивают в колбах Эрленмейера емкостью по 100 мл. Одну колбу помещают в сушильный шкаф и сушат смолу до постоянной массы для определения влажности образца. В две оставшиеся колбы наливают по 50 мл 0,1 н. NaOH и смесь перемешивают, сильно встряхивая. Через 30 мин образцы фильтруют, промывают водой и оттитро-вывают 0,1 н. НС1. Обменную емкость выражают в мэкв/г сухой смолы. [c.245]

Гранулы, полученные по методике, описанной в пункте Б, тщательно фильтруют и 3 еще влажных образца массой по 2 г быстро взвешивают в 3 колбах Эрленмейера емкостью по 100 мл. Одну колбу помещают в сушильный шкаф при 110°С для определения влажности образца. В каждую из двух оставшихся колб добавляют по 10 мл 15%-ного раствора едкого натра и смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 30 мин в результате образуется четвертичное аммониевое основание. Избыток щелочи удаляют водой (определяют по фенолфталеину) и продукт фильтруют. Еще влажные гранулы количественно переносят в колбы Эрленмейера и в каждую добавляют по 50 мл 0,1 н. НС1. Смесь изредка встряхивают, через 30 мин фильтруют, промывают водой и высушенную кислоту оттитровывают 0,1 н. NaOH. Обменная емкость выражается в мгэкв/г сухой смолы (в форме хлорида). [c.246]

Значительная ошибка, связанная с регидратацией высушенных образцов, может быть допущена в процессе их перемещения из сушильного шкафа в эксикатор и из эксикатора к весам, а также во время взвешивания. Гёде [153], например, сконструировал прибор, состоящий из камеры с электрическим обогревом и автоматическим терморегулятором, приспособленным для циркуляции воздуха, и весов с автоматической записью показаний взвешивания. Автор показал, что целлюлоза, древесная масса и бумага могут быть высушены до постоянной массы всего за 20—70 мин, т. е. быстрее, чем в обычном сушильном шкафу. На таком же принципе основаны промышленные полуавтоматические приборы для рутинных анализов одновременно <10 образцов. Джонсон [201 использовал прибор подобного типа для высушивания древесной муки и получил результаты, совпадающие в пределах 0,1% с данными, полученными при длительном высушивании в вакуум-эксикаторе. Как видно из рис. 3-6, на высушивание образца древесной муки в сушильном шкафу Брабендера или в аналогичном приборе при 130 °С затрачивается только 12 мин, тогда как на высушивание в сушильном шкафу с принудительной конвекцией сухого воздуха —20 мин. Некоторые типы приборов для определения влажности оборудованы регуляторами времени, так что температура и время для каждого определения (в зависи- [c.80]

Для определения влажности фруктов Американское общество химиков-аналитиков (АОАС — аббревиатура английского названия) рекомендует высушивание при 70 °С в течение 6 ч в слабом токе сухого воздуха и при давлении 100 мм рт. ст. [35]. Однако это время высушивания является предельным. Так, согласно работе Сэлвина [306], дополнительное высушивание воздушносухих или лиофильно-высушенных фруктов при 70 °С в течение 16 ч в вакууме приводит к значительной ошибке за счет выделения других летучих компонентов помимо воды. Этот автор рекомендует анализировать такие продукты с помощью высушивания в вакуум-эксикаторе (см. разд. 3.2). При анализе изюма или других фруктов, богатых сахаром, в чашечку, содержащую 2 г измельченного и высушенного асбеста, добавляют 5 г образца. Анализируемые образцы, содержащие большое количество воды, предварительно высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С и давлении не более 100 мм рт. ст., затем смешивают с асбестом и выпаривают на водяной бане [35 ]. Давленные ягоды и печенье с изюмом предварительно смешивают с кварцевым песком (см. анализ мелассы, разд. 3.1.3.4), затем смешивают с асбестом и высушивают при 70 °С и давлении не превышающем 50 мм рт. ст. [30]. [c.89]

Во всех случаях высушивание при атмосферном давлении в течение 5—16 ч не дает стабильных результатов. (Ср. с данными азеотропной отгонки с толуолом, гл. 5.) Маковер и сотр. [239] также показали, что высушивание в течение 6 ч в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С и давлении, не превышающем 100 мм рт. ст., нельзя рекомендовать в качестве стандартного метода для определения влажности дегидратированных овощей. Для высушивания картофеля, моркови, капусты и лука требуются различные условия (как показали результаты высушивания в эксикаторе над Р2О5, которое является основным стандартным методом при таких анализах). [c.98]

Виндэм [372] сообщает о межлабораторном определении воды в мясе и отмечает, что высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 98—100 С и давлении не более 100 мм рт. ст. является ненадежным вследствие гидролиза жиров. Для определения влажности мяса, содержащего небольшое количество жиров, АОАС предлагает стандартный метод (высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 67—71 °С и давлении не более 100 мм рт. ст. в течение 16—17 ч) [372]. Полученные данные хорошо совпадают с результатами высушивания в сушильном шкафу с принудительной конвекцией сухого воздуха при 100—102 °С в течение 16—17 ч и нормальном давлении [42 ], а также с результатами высушивания при 115—125 °С в течение 2,5—3,5 ч [43]. Перрин и Фергюсон [280 ] при анализе рубленой говядины, рубленой свинины, колбасного фарша, копченой колбасы, мясного хлеба и салями сократили время высушивания при 125 С примерно на 10 мин анализируемый образец распределяли тонким слоем на алюминиевом противне и тщательно контролировали время с точностью до 15 с. Высушивание мясных продуктов в таких условиях позволило получить результаты, согласующиеся с данными стандартного метода. [c.102]

Бард и сотр. [56] на примере анализа говядины сопоставили результаты определения влажности на приборе Стейнлайта с результатами стандартного определения, рекомендуемого АОАС (высушивание в вакуумном сушильном шкафу). При малой влажности говядины с помощью первого метода были получены более высокие результаты, чем при использовании стандартного метода, а при высокой влажности — более низкие. [c.102]

Для быстрого определения влажности мяса Петтинати [281 ] предпочитает использовать высушивание в микроволновом сушильном шкафу. Взвешенный образец мяса перемешивают с оксидом железа(П) и хлоридом натрия в предварительно тарированной стеклянной колбе. Смесь помещают в микроволновый сушильный шкаф мощностью 1000 Вт на 2,5 мин, затем выдерживают в тече- [c.102]

Петтикати и сотр. [2821 для определения воды в мясных продуктах рассмотрели возможность применения нескольких методов. Прежде всего их интересовала экспрессность и относительная дешевизна методов, используемых для количественных измерений. Авторы пришли к заключению, что для этой цели наиболее пригодны следующие методы высушивание при высокой температуре в сушильном шкафу с принудительной конвекцией высушивание на горячем противне измерение влажности на термовесах азеотропная отгонка. (Для анализа жирного мяса авторы рекомендуют модифицированную методику Бэбкока, рентгеновский метод, измерение удельной плотности гептановой вытяжки или анализ мясного экстракта после азеотропной отгонки воды.) Типичные результаты определения влажности мясных продуктов, полученные с помощью перечисленных выше методов, представлены в табл. 3-7. [c.103]

Мозель [256] сравнивает результаты определения влажности различных пищевых продуктов высушиванием до постоянной массы в хорошо вентилируемом воздушном сушильном шкафу при 100—105 °С и атмосферном давлении с результатами высушивания по модифицированному методу Прегля при 70 °С и давлении 1 мм рт. ст. (высушивающий агент Р2О5, см. разд. 3 1 и 3.1.4). Оказалось, что для казеина, различных сортов муки и картофельного крахмала результаты высушивания по методу Прегля соответственно на 0,5—0,8 % выше, чем при высушивании в сушильном шкафу. Заниженные результаты, полученные в последнем случае, можно объяснить неполным удалением воды. [c.106]

Для определения влажности каменного угля и кокса официальный метод Американского общества по испытанию материалов (ASTM — аббревиатура английского названия) [7 ] предусматривает высушивание анализируемых образцов массой 1 г, предварительно просеянных через сито № 60 с диаметром отверстий 0,25 мм, при 104—ПО С в течение 1 ч. При этом необходимо соблюдать следующие условия а) поддерживать постоянную температуру для всего образца б) свободное пространство над образцом свести до минимума в) циркуляцию воздуха производить с частотой 2—4 раза в мин и г) воздух, поступаемый в сушильный шкаф, должен быть предварительно высушен барботированием через концентрированную серную кислоту. (При анализе кокса допустим менее строгий контроль условий высушивания.) Перед взвешиванием образцы необходимо охладить до комнатной температуры в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Образцы, состоящие из крупных частиц, следует нагревать более длительное время. Например, образцы угля массой 5 г, просеянного через сито № 20 с диаметром отверстий 0,83 мм, необходимо нагревать в течение 1,5 ч. Описанный метод эффективен для определения только свободной воды (см. рис. 3-1, 3-2 и табл. 3-21). [c.109]

Для определения влажности пигментов ASTM рекомендует два общих метода. Пигменты, стабильные к нагреванию до ПО С, высушивают при 105—110°С в течение 2 ч, а нестабильные пигменты высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным перхлоратом магния при давлении не выше 3 мм рт. ст. [8]. Первое определение потери массы производят через 24 ч при 21—32 °С, а затем через каждые 24 ч до тех пор, пока изменение массы образца будет не более 0,5 мг. Высушивание при температуре выше 105 °С обычно используют для определения влажности сульфата бария (105 2°С) [9], алюмосиликатных пигментов (105 2°С) [10] и белых красок [6]. Синие пигменты более стабильны, поэтому их можно высушивать в сушильном шкафу Брабендера при 160 °С [И]. [c.124]

Результаты высушивания ячменя, солода и хмеля в вытяжном сушильном шкафу при 105—107 °С в течение 20 мин согласуются с данными, полученными при использовании Европейского стандартного метода, т. е. высушивания в вакууме [313]. Для серийных анализов растительных материалов удовлетворительным является метод, основанный на использовании экспресс-высушивания в вытяжном сушильном шкафу. Однако примененные методы, основанные на использовании инфракрасных ламп, сушильных шкафов с электрическим обогревом, на измерении давления паров воды и химических реакциях, по-видимому, неудовлетворительны [144]. Для определения влажности сырого солода Шилд и Вих [314] применили специальную методику высушивания. Аппаратура представляет собой термостатируемую алюминиевую емкость и проволочный барабан. В емкость вносят около 500 г парафина, нагревают барабан до 140 °С и взвешивают вместе с емкостью. Затем 100 г исходного или увлажненного солода помещают в барабан, который опускают в нагретый парафин, суспендируют в нем солод и нагревают в электрическом сушильном шкафу при этом контролируют температуру емкости с парафином с помощью термостата. Результаты, полученные для И образцов, высушенных при 133—141 °С в течение ПО мин, совпадают с результатами стандартного метода с воспроизводимостью 1 %. [c.130]

Фетцер и Кирст [134] установили, что некоторые официальные методы, рекомендуемые АОАС для определения влажности зерна, сырых семян и растительных материалов, не пригодны для ряда термолабильных пищевых продуктов. К официальным методам относятся следующие а) высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 95—100 °С в течение примерно 5 ч и давлении не более 100 мм рт.ст. [37], б) высушивание в вакуум-эксикаторе над H2SO4 при 20 °С и остаточном давлении не более 10 мм рт. ст. [38] и в) высушивание в обычном сушильном шкафу при 135 2 °С в течение 2 ч [39]. [c.134]

При определении влажности соевых бобов, пищевой клейковины, сахарсодержащих продуктов и мучных смесей из кукурузы и клейковины Фетцер и Кирст рекомендуют в качестве метода сравнения азеотропную отгонку с подходящим растворителем (см. гл. 5). При анализе мучной смеси из кукурузы и клейковины, а также соевых бобов результаты высушивания при 135 °С в воздушном сушильном шкафу в течение точно 2 ч и в вакуумном сушильном шкафу (100 °С 20 ч) совпадают с результатами отгонки. При анализе термолабильных продуктов, какими являются пищевая клейковина и сахарсодержащие продукты, удовлетворительные результаты дает высушивание в воздушном сушильном шкафу при 115 °С в течение точно 0,5 ч или в вакуумном сушильном шкафу при 80 °С в течение 20 ч. В качестве метода сравнения при анализе термолабильных пищевых продуктов следует использовать высу- [c.134]

Удовлетворительные результаты получаются при определении содержания воды в плодах тунгового дерева [160] высушиванием в вытяжном сушильном шкафу при 101 °С или с помощью отгонки с толуолом по методу Бидвелла-Стерлинга. Надежные результаты получаются также при определении суммы всех летучих компонентов (включая воду) плодов тунгового дерева путем высушивания до постоянной массы при 101 °С [186]. Однако Холмес и сотр. [182], которые выполнили сравнительное определение влажности плодов тунгового дерева, семян и ядер различных орехов с помощью нескольких методов, пришли к заключению, что более надежные результаты получаются при высушивании в вакуумном сушильном шкафу, а также при экстракции метанолом с последующим титрованием реактивом Фишера. Другие методы, как видно из табл. 3-18, дают заниженные результаты. Пригодным для определения влажности указанных растительных материалов является метод, основанный на десорбции воды из анализируемых образцов быстрым током горячего воздуха, однако при этом необходимо вводить поправочный коэффициент, равный +1,35%. [c.138]

При высушивании гранулированных ионнообменных смол (5—25 мкм) в вакууме в специальной металлической емкости при 120 °С в течение 16 ч вода удаляется, в основном, количественно [340]. Для высушивания до постоянной массы более крупных гранул (100 мкм) требуется несколько дней. Это исследование было выполнено Национальным бюро стандартов (США) [340]. Были определены также скорости абсорбции воды сухими гранулами при относительной влажности 30, 50 и 70%. Новый метод предложили Аловейников и Вулих [2] для определения воды (или других жидких сорбатов) в ионнообменных смолах. Навеску смолы выдерживали в воде до полного набухания, затем удаляли поверхностную воду центрифугированием и взвешивали образец. Зная максимальное количество воды в набухшей смоле, можно легко рассчитать количество поверхностной (абсорбированной) воды в анализируемом образце. Авторы утверждают, что по сравнению с высушиванием в сушильном шкафу предложенный метод более быстрый, однако в этом случае необходимо знать количественный состав анализируемой пробы. [c.147]

В качестве стандартного метода для определения влаги в ячмене и в солоде предложено применять высушивание над Р2О5 при 40 °С и при давлении 1 —10 мм рт. ст. В тех случаях, когда время высушивания не превышает двух недель, разложением, по-видимому, можно пренебречь [349]. Бишоп [73] предложил использовать вакуумную сушку и отгонку воды в качестве стандартных методов определения влажности хмеля. Определение выполняют при следующих условиях а) выдерживают анализируемый материал в вакуум-эксикаторе при давлении не выше 10 мм рт. ст. не менее двух недель б) в качестве высушивающего агента применяют Р2О5, причем его рабочая поверхность должна быть достаточно велика (например, при нанесении Р2ОБ на стеклянную вату поверхность осушителя должна составлять 5—10 см на 1 г высушиваемого хмеля) в) через две недели открывают эксикатор и обновляют поверхность РаОв в) вновь откачивают эксикатор и окончательное определение потери массы анализируемого материала проводят по истечении четырех недель от начала высушивания. Полученные таким путем данные сопоставляются в табл. 3-15 с результатами определения влаги методом высушивания в вакуумном сушильном шкафу. [c.153]

Сэр и Фетцер [305] применяли описанный вариант прибора де Брюина при разработке стандартного метода определения влажности зерна. Пробу размалывали, фракцию 40 меш распределяли на сухом фильтре, используя небольшое количество 80%-ного спирта. Основную часть жидких компонентов удаляли высушиванием в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре в течение 40 ч, затем пробу досушивали при давлении 0,1 мм рт. ст. Сравнительные данные приведены в разд. 3.1.2. [c.155]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Манджрекар [241] сопоставил результаты определения влажности текстильных материалов с методами термогравиметрии, высушивания в сушильном шкафу и титрования реактивом Фишера. Эксперименты проводились в следующих условиях, а) Термогравиметрические измерения осуществляли с пробами массой 2—5 мг при скорости нагревания 5 °С/мин и коэффициентом чувствительности регистрации 0,4 мг на всю шкалу самописца, [c.163]

Шимек и Людмила [321 ] пришли к заключению, что для определения влаги в угле и в других видах твердого топлива наиболее удобны прямые методы, такие как абсорбция или дистилляция. Авторы полагали, что оценка влажности топлив по потере массы при высушивании в обычном сушильном шкафу при 105 °С является ненадежной, так как многие топлива содержат легкоокисляющиеся компоненты. Для серийных определений эти авторы рекомендуют абсорбционный метод, позволяющий про- [c.177]

Одной из первых областей применения метода дистилляции является анализ зерновых материалов. Хоффман [143] установил, что результаты определения влажности хмеля, полученные азеотропной отгонкой с толуолом или скипидаром, согласуются с данными высушивания в вакуум-эксикаторе с пентоксидом фосфора и высушивания в воздушном сушильном шкафу при 80 °С. Методом дистилляции определяли также содержание воды в сливочном масле [129], в мелассе [284] и в различных других продуктах [287]. Браун и Дювель [61 ] описали методику определения влаж- [c.269]

Надежным методом определения влажности зерна является отгонка воды с бензолом или толуолом при условии, что размер частиц измельченных зерен составляет около 10 меш [110, 253. При большем размере частиц диффузия воды из их внутренних зон затруднена. Получаемые результаты на 1,5—2% превышают результаты анализа по методике Брауна—Дювеля. В качестве стандартного метода оценки влажности зерна находит широкое распространение отгонка воды с толуолом, предложенная Сейром и Фетцером [110, 253]. По получаемым при этом значениям устанавливают необходимое время сушки при 70 °С в вакуумном сушильном шкафу [110]. Отгонку воды с ксилолом применяют для определения скорости разложения сахаров, содержащихся в кукурузе [148]. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология