Цитраты экстракцией

В присутствии железа экстракция плутония значительно ухудшается (рис. 102). При этом само железо в виде купфероната также переходит в органический слой. Вместе с плутонием экстрагируются цирконий, ванадий и титан. Оксалат-, тартрат- и цитрат-ионы не мешают экстракции купфероната плутония(IV). [c.336]

В присутствии комплексона III экстракцией ацетилацетоном можно отделить до 70 мг железа и алюминия без существенного изменения чувствительности метода. Сильно мешают фториды, фосфаты, цитраты. Са, Sr, Ва, Zn, Сг, Мп, Си, U и другие элементы могут присутствовать в количестве до 1 мг. [c.82]

Ионы никеля можно выделить экстракцией раствором диметилглиоксима в хлороформе из аммиачного раствора, содержащего цитрат-ионы [1256]. [c.76]

При определении кадмия а растворах, содержащих по 10 мг-каждого из 70 наиболее распространенных элементов Периодической системы, его предварительно осаждают из аммиачно-цитрат-ного раствора бензотриазолом (с Ni в качестве коллектора). Солянокислый раствор осадка пропускают через колонку с ионитом и в элюате определяют кадмий с хлороформным раствором дитизона [589]. При экстракции трибензиламином кадмий отделяется от А1, Со, Сг, Си, Fe, Мп и Ni [66]. Добавление 10 мл 20%-ного раствора тартрата устраняет влияние 50 мг Mg [280]. [c.89]

Значения кислотности среды для экстракций дитизонатов схематически приведены на рис. 29. В сильнокислых растворах до кадмия взаимодействуют с дитизоном Hg и Ag, в слабокислых Ли, Си и В1. В сильнощелочных растворах (содержащих тартраты или цитраты) с дитизоном реагируют Ag, С , Со, N1, Т1, и 2п. [c.146]

Присутствие других анионов, например ЗОГ (в случае Се), или цитрат-ионов сильно уменьшает экстракцию рзэ [208]. [c.131]

В ряде работ комплексообразование исследовано методом экстракции, с использованием радиоактивных изотопов или спектрофотометрии. Работ по применению спектрофотометрического варианта сравнительно немного. Методом экстракции (экстрагент — четыреххлористый углерод или хлороформ) определены константы устойчивости комплексов ПАН-2 с ионами Со(П1), Си, Мп, 2п и Ы1 [559], ПАР с ионами Са [869]. Установлено, что скорость экстракции комплекса ПАН-2 с и(У1) четыреххлористым углеродом выше, чем при экстракции хлороформом [201]. Методом экстракции изучено комплексообразование ПАН-2 с ионами Си, Мп, N1 [678], 1п [549, 918], Ее(П1), Т1(П1) [918]. Радиоактивные изотопы приме-няли для изучения экстракции комплексов ПАН-2 с ионами Си, 2п [278, 759] Ag, Ей, Но, V [760] Со, Си, Мп, N1, 2п [5591 комплекса ПАР с Оа [869], а также для исследования влияния различных маскирующих веществ — цитрата, цианида, тиомочевины, тиосульфата, фторида на экстракцию комплексов ПАН-2 с элемента ми ГВ, ПВ и П1А—УА групп периодической системы [795]. Хорошая растворимость ПАН-2 в органических растворителях и удов летворительное состояние развития теории экстракции примени тельно к реакциям комплексообразования должны способствовать успешному применению метода ко многим системам. [c.36]

Эти же авторы [804] определяли цирконий в магниевых сплавах после экстракции циркония раствором ди-н-бутилфосфата в хлороформе. Определению 32 мкг циркония не мешают (в мг) А — 400 Mg — 200 50Г — 142 Р" — 80 С ОТ — 20 Се(1П), Мп, N1, РЬ, ТЬ, V, цитрат, тартрат — 20 Ре(111), 5п(П) — 15 Ьа, Ни(И1)— 10 РОГ —7 Мо, N(1—5 Сг(1П, VI) — 3,5 Т1(1У), Рг — 2 и(У1) — 0,4. [c.121]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Дпя улучшения разделения элементов экстракцию осуществляют в присутствии маскирующих веществ (см. разд. 7.1). На рис. 7.9 показано влияние различных маскирующих веществ на экстракцию комплексов меди(П) с 8-оксихинолином. В присутствии цитрат-иона прн экстракции раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 9,4 можно отдел1ггь ниобий от танта- [c.236]

Экстракцию диэтилдитиокарбамината диэтиламмония марганца проводят хлороформом и четыреххлористым углеродом [834, 900, 984, 1536]. Метод экстракции, описанный в [1536], ненадежен из-за образования пены, которая не позволяет произвести полное разделение фаз. Более полная экстракция марганца возможна из 10%-ного раствора цитрата аммония при pH 7,0—8,5 [900]. [c.121]

Пиридплазо)-2-нафтол(о-ПАН) образует с марганцем внутрикомплексное соединение состава Мп(ПЛН)2, которое экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, диэтиловым эфиром [8И, 812, 1334, 1421]. Максимальная экстракция комплекса марганца с о-ПАН четыреххлористым углеродом наблюдается в узком интервале pH 9,5—11 [65]. Процент экстракции заметно снижается в присутствии ионов тартрата и цитрата. [c.126]

Марганец значительно лучше экстрагируется ТБФ из растворов, содержаш их Li l или LiBr, чем из НС1 или НВг (рис. 34) [1266, 1267]. Значения коэффициентов распределения возрастают прп этом в 100 U более раз. Этот метод применяют для отделения марганца от больших количеств железа [955]. Соединения марганца экстрагируют раствором ТБФ в керосине (1 1) или (1 2) при pH 4,5. Железо маскируют цитратом, а для полной очистки от железа реэкстрагируют марганец 6 N НС1. Коэффициенты распределения железа и марганца при экстракции смесью ТБФ и бензола (1 1) пз 4 N НС1 равны соответственно 500 и 0,002 коэффициент разделения 250 000 [370]. [c.127]

Пробу, содержащую 1—50 мкг Со, растворяют в разбавленной НС1, раствор выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 мл раствора цитрата натрия (500 г в 1 л IIjO), 10 мл 3%-ной HjO и воду до объема 40 мл. Через 5—10 мин., вводят 2 мл 1%-ного раствора а-нитрозо-Р-нафтола в ледяной уксусной кислоте, устанавливают pH 4—5 (с помощью 2JV NaOH и 2 iV H I) и оставляют на 30 мин. Экстрагируют комплекс кобальта с а-нитрозо- 3-нафтолом 5 мл бензола (в течение 5 мин.). Экстракцию повторяют 2,5 мл бензола. Экстракты объединяют, промывают 10 мл 2 JV НС1 и затем 10 мл [c.166]

Хайт [8] применил солянокислый гидроксиламин в сочетании с тартратом натрия в качестве фона при полярографическом определении урана и нашел, что Мо и V не мешают при содержании эквивалентного объема 10%-ного тартрата натрия. Оказывают влияние Си и РЬ. Волна Си + сливается с волной урана при pH 2,7, а волна свинца — при pH 5. Для подавления максимума применялась желатина в концентрации 1,5-10""%. Однако в рудах автор определял уран без отделения Си и РЬ, применяя электролит, состоящий из 1 N ЫНзОН-НС и 59о-ного тартрата натрия (или цитрата аммония) с pH 4—5,5. Моррисон и Хайт [8] определяли следы урана на этом фоне после отделения его от Си, Ре, N1 и Сг эфирной экстракцией. [c.185]

Микрограммовые количества свинца отделяют от урана экстракцией дитизоната хлороформом [1092]. Экстракцию ведут в ш.елочной среде в присутствии цитрата, NHgOH-H iil и K N. Экстракт промывают аммиачным раствором цианида и свинец определяют колориметрически. [c.395]

К нейтральному, слабокислому или слабощелочному раствору добавляют 2 мл У М раствора цитрата иатрия, 10 мл боратиого буферного раствора с рн 10, 10 мл 1 %-ного раствора (СвН5)4А8С1 и проводят экстракцию [c.119]

В качестве среды рекомендуется использовать буферный раствор — 1 М раствор одно- или двухзамещенного фосфата натрия и 1 М раствор цитрата натрия. Концентрация реагента 3 ЛО- М. Закон Бера выполняется в интервале концентраций 1 -10 — 1М Ке04 в присутствии 2-10 М Ка2Мо04. Измерение оптической плотности проводят при 660 нм через 25 мин. Определению мешают КОз -ионы. Об экстракции ионного ассоциата перренат-иона с метиленовым голубым см. [303, 318]. [c.131]

К нейтральному, слабокислому или слабощелочному раствору (20 мл) добавляют 25 мл 1 М раствора цитрата натрия, 10 мл боратного буферного раствора с pH 10, 10 мл 1%-иого раствора (СбН5)4АзС1 и проводят двукратную экстракцию хлороформом (по 10 мл растворителя). Экстракт промывают 40 мл воды, а затем проводят реэкстракцию рения 6 М раствором НС1. [c.198]

Ди-Р-нафтилтиокарбазон взаимодействует с Au(III), образуя соединение розового цвета, растворимое в H lg. Оптимальная кислотность водной фазы при экстракции — pH 6,0 (цитрат ам мония). Экстракты имеют максимум светопоглощения при 475 нм, е = 8,35-10 . Реагент взаимодействует со многими ионами [923], [c.37]

Вредное влияние небольших количеств алюминия, олова и молибдена устраняют добавлением в водный раствор цитрата натрия. Так как цитрат слегка уменьшает интенсивность флуоресценции индия, то в раствор для сравнения вводят примерно такое же количество цитрата. Влияние небольших количеств меди устраняют добавлением тиомочевины. Индий отделяют от большинства мешающих элементов экстракцией 1пВгз эфиром из среды 5 н. НВг в присутствии восстановителя и реэкс-тракции из эфирной фазы при помощи 6 н. НС1 в присутствии окислителя. При этом из обычно встречающихся в пылях элементов в раствор, вместе с индием, переходят небольшие количества лишь меди, цинка и железа, влияние которых легко устраняется в ходе анализа. [c.132]

Индий выделяют экстракцией насыщенным раствором дитизона в хлороформе. Для этого остаток после озоления растворяют в воде и раствор переносят в делительную воронку, разбавляют примерно до 50 мл, доводят pH до 3,5 и энергично встряхивают с насыщенным раствором дитизона в хлороформе дитизоно-хлороформный раствор отделяют и отбрасывают, а pH водной фазы доводят до 9,5 добавлением цитрата аммония (смешивают 12 мл 5%-ного раствора цитрата аммония, 18 мл 5%-ного раствора дианида калия, 32 мл концентрированного аммиака и 250 мл [c.145]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Предложено [1542] также проводить экстракцию дитизоната ртути ксилолом в присутствии маскирующих агентов (ЭДТА, цитрат), с добавлением хлорацетата в качестве буфера. После обработки НС1 дитизонат ртути затем экстрагируется ССЬ из той же самой среды. [c.55]

Для четыреххлористого углерода и хлороформа эти константы, имеют соответственно следующие значения при экстракции из раствора ацетата аммония — 39 и 3,2-Ю , из 0,2 М раствора цитрата натрия — 4,6- 10- и 9,0- 10 , из 1 М раствора хлорида натрия— 12 и 7,9- 10- [126, 687]. При экстракции кобальта дитизоном из растворов с pH выше 10 в неводный слой переходит дитизонат кобальта oDz. При экстракции из водных растворов в присутствии воздуха было установлено, что в четыреххлористый углерод переходит дитизонат трехвалентного кобальта Со(Н/)2)з его суммарная концентрационная константа устойчивости равна 1,89-102 [656]. [c.38]

К солянокислому раствору анализируемого вещества прибавляют бО . -ный раствор роданида аммония и раствор цитрата аммония до исчезновения красного окрашивания роданида железа. Далее экстрагируют последовательно тремя порциями смеси 35% изоамилового спирта и б57о диэтилового эфира. При однократной экстракции извлекается 86% кобальта при трехкратной экстракции в неводный слой переходит 99,7% кобальта. Кобальт можно ре-экстрагировать раствором гидроокиси аммония. [c.73]

Дитизонат кобальта при pH 5—9 не образуется в присутствии цианидов, при pH более 6 — в присутствии этилендиамин-тетрауксуснон кислоты при pH 5 слабое маскирующее действие оказывает тиосульфат натрня [126]. Цитраты в кислой среде при высокой концентрации подавляют экстракцию [1037]. [c.77]

Описано, например, определение кобальта спектрофотометрированием тьердых образцов, растертых с роданидом калия [211]. Для экстракции кобальта предложено [14%] применять раствор роданида трикаприлметиламмоння в бензоле железо маскируют цитратом, медь — тиосульфатом натрия. [c.157]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Диэтилдитиокарбамат серебра в GI4 окрашен в желтый цвет, а экстракция комплексного соединения происходит в пределах pH 4—11. Молярный коэффициент погашения соединения при 340 нм равен 5,4-10 [620, 1533]. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций серебра 2—40 мг мл. Тартрат-, цитрат-, борат-, фосфат-ионы, гликоль и комплексон III в пределах pH 4—11 экстракции не мешают. В присутствии цианида калия экстракция неполная, вместе с серебром экстрагируется ргуть. Экстракция внутрикомплексного соединения диэтилдитиокарбамината серебра используется для прямого экстракционно-фотометрического определения >10 мкг серебра [1533], для определения примесей в фосфоре высокой чистоты [182]. [c.113]

Данные по кислотности растворов, разлагающих экстракты дитизонатов различных металлов, приведены в табл. 25. Из 1—2Ы растворов КаОН комплекс кадмия с дитизоном хорошо извлекается хлороформом. Q,2N кислоты легко разлагают его дитизонат и переводят кадмий в водную фазу. Hg, Аи и Си экстрагируются вместе с кадмием из щелочной среды. При обработке органического слоя 0,2 ЛГ кислым раствором эти элементы остаются в экстракте. Таким путем можно отделить кадмий от 100-кратных количеств указанных металлов. От 1000-кратных количеств ионов В1 , РЬ " " и кадмий отделяют экстракцией раствором дитизона в СС14 при pH 14. Препятствуют экстракции кадмия ионы 3 ", СК в сильнощелочной среде, цитраты и тартраты — в нейтральной. [c.146]

Цитрат натрия, 10%-ный раствор. Растворяют 100 г цитрата натрия в воде и разбавляют раствор водой до 1 л. Добавляют 60%-ную лимонную кислоту до pH 5 по универсальной индикаторной бумаге. Чтобы удалить следы железа, переносят около 150 мл раствора в делительную воронку, вводят 3 мл 2%-ного раствора купферона и дают раствору постоять 5 мин. Экстрагируют н<елезо 25 мл хлороформа и повторяют экстракцию три или четыре раза для полного удаления кунфероната железа. Затем следы купферона из водного раствора экстрагируют 50 мл диизопропилового эфира. Если избыток купферона полностью удален, раствор остается бесцветным в течение нескольких недель. Если раствор пожелтеет, он становится непригодным для анализа. [c.194]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]