Плотность хлоридов сурьмы

Спектрофотометрическое определение витамина А и его сложных эфиров, основанное на реакции с хлоридом сурьмы (111) [29]. Для определения применяют раствор, содержащий 10—15 М. Е. витамина А в 0,3 мл хлороформа, пе содержащего воды и спирта Этот раствор вливают пипеткой в кювету с толщиной слоя 1 см. Прибавляют 3 мл раствора хлорида сурьмы (1П) и через 8 с измеряют оптическую плотность при 620 нм относительно воды Содержание витамина А определяют по калибровочному графику. Приготовление хлороформа, не содержащего спирта и воды, — см Витамин Dj [c.484]

Сурьму определяют на фоне 6 н. соляной кислоты. В растворе может быть большая концентрация хлорида и тартрата натрия. Мешают определению сурьмы медь и висмут при концентрациях, в 10 и 20 раз соответственно превышающих концентрацию сурьмы. Подготовка раствора к полярографированию для определения сурьмы валентинита сводится к упариванию фильтрата до 50— 60 мл, перенесению в мерную колбу емкостью 100 мл, добавлению 25 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , нескольких кристал лов фосфата натрия, 5 мл 1 %-ного раствора желатины и разбавлению до метки водой. [c.128]

Приборы и реактивы. Пробирки. Штатив для пробирок. Центрифуга. Сурьма (металлическая). Растворы хлорида сурьмы (0,5 н. насыщенный) едкого натра (0,5 н.) соляной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/сл ) азотной кислоты (плотность 1,4 г/ см ) иодида калия (0,1 и.) сульфида аммония или натрия (0,5 п.) полисульфида аммония или натрия (0,5 н.). [c.191]

Растворимость и свойства растворов. Вследствие сильного межмолекулярного взаимодействия большинство ароматических полиимидов не растворяется в органических растворителях и разбавленных кислотах. Они растворяются с разложением только в дымящей азотной кислоте, а некоторые из них и в концентрированной серной кислоте [2]. Для измерения вязкости используют хлориды мышьяка или сурьмы или их смеси. При этом происходит лишь незначительная деструкция полимеров [335, 341]. Межмолекулярное взаимодействие можно существенно ослабить, вводя в боковую цепь полимеров в составе ангидрида (табл. 7.3, № 96— 98, 198—205) и/или амина (табл. 7.3, № 125—130, 146, 147, 162— 167, 179, 187—191) объемистые группировки, такие, как фталидные или флуореновые. Плотность упаковки понижается, и полимер приобретает растворимость в органических растворителях, таких, как диметилформамид, диметилацетамид и тетрахлорэтан [15, 62, 334]. Растворимость полиимидов с объемистыми заместителями в аминном остатке увеличивается в следующем ряду диангидридов, использованных при их синтезе [334]. [c.703]

Приборы и реактивы. Пробирки. Тигель фарфоровый. Стеклянные палочки. Сурьма и висмут (твердые или порошок). Висмутат натрия. Растворы хлорида сурьмы (0,5 я. насыщенный) едкого натра (0,5 н. и 2 и.) соляной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/см ) азотной кислоты (плотность 1,4 г/см и 2 н.) серной кислоты (2 я.) сульфида аммония или натрия (0,5 н.) нитрата висмута (0,5 н.) хлорида висмута (0,5 и.) хлорида олова(П) (0,5 н.) сульфата. марганца (0,5 н.) иодида калия (0,1 н.) перманганата калия (0,5 н). Сероводородная вода. Бромная вода. [c.205]

Наиболее широкое распространение получил колориметрический метод определения витамина А по реакции с хлоридом сурьмы [29]. Эта реакция для витамина А не специфична, аналогичное окрашивание с хлоридом сурьмы дают каротиноиды, но хроматографическое разделение этих соединений позволяет устранить их мешающее влияние Существенным недостатком метода является неустойчивость развивающейся окраски, затрудняющая оценку величины оптической плотности растворов. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 620 нм в течение 3—5 с [3, 11]. [c.202]

Около 1,5 г жира (точная навеска) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты, 30 мл свежеприготовленного 10% спиртового раствора едкого кали и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин при температуре кипения смеси. Содержимое колбы тотчас охлаждают, прибавляют 50 мл воды, переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и трижды извлекают эфиром для наркоза первый раз 50 мл, второй и третий раз по 30 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают сначала 30 мл воды, затем 50 мл 4 % раствора едкого кали и снова водой от 30 до 40 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют через бумажный фильтр с 8 г безводного натрия сульфата в колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом 3 раза промывают эфиром по 10 мл, который фильтруют в ту же колбу. Эфир отгоняют в токе азота на водяной бане при температуре не выше 40 °С. Остаток растворяют в небольшом объеме хлороформа для наркоза и разбавляют тем же хлороформом так, чтобы в 1 мл раствора содержалось около 30 МЕ витамина А 0,4 мл полученного раствора переносят в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 10 мм и быстро прибавляют 4 мл хлороформного раствора сурьмы хлорида, содержащего 2 % уксусного ангидрида. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 620 нм. Показание прибора отмечают не позднее чем через 5 с после прибавления в кювету хлороформного раствора сурьмы хлорида. [c.44]

К сухому остатку приливают 10 мл соляной кислоты (плотность 1,19) и 5 мл воды в стакан емкостью 50 мл для навески 0,5 г (или 5 мл соляной кислоты для навески 0,1 г). К холодному раствору приливают 3 мл раствора хлорида олова (для навески 0,5 г) или 1 мл (для навески 0,1 г). Раствор при этом должен обесцветиться. Затем вливают 5 мл соляной кислоты (плотность 1,19) и 20 мл 10%-ного раствора нитрита натрия (для навески 0,5 г) или 10 мл (для навески 0,1 г) и хорошо перемешивают. Через 5 мин раствор переливают в делительную воронку емкостью 100—200 мл и снова хорошо перемешивают в течение 2 мин. Затем вливают 1 мл насыщенного раствора мочевины, быстро перемешивают и как только начинают выделяться обильные пузырьки газа, вливают 40 мл воды, не перемешивая, и 10 капель из бюретки раствора метилового фиолетового, хорошо три раза перемешивая. Из бюретки приливают 30 мл толуола и встряхивают 2 мин (по песочным часам). Комплексное соединение сурьмы с метиловым фиолетовым извлекается толуолом с образованием синей окраски раствора. Водный нижний слой сливают тотчас же и оптическую плотность [c.165]

Электролиз соединений сурьмы в сильно кислой среде, равно как и электролиз хлорида (17—33%-ный раствор в НС1 с плотностью 1,12), бромида илн иодида сурьмы с прх менением тока высокой плотности позволяет осадить на катоде белую серебристую сурьму, которая является взрывчатой. Порошкообразная сурьма как взрывчатое вещество практического применения не имеет. [c.478]

Сурьма, висмут и их соединения. Сурьма — белый, хрупкий металл с плотностью 6680 кг/м . Висмут — металл с красноватым отливом, хрупкий, легкоплавкий (температура его плавления 271°С.) Сурьма легко соединяется с хлором с выделением большого количества теплоты, образуя хлориды 5ЬС1з и 5ЬС15. Порошкообразный висмут соединяется с хлором со вспышкой. Подобно гидриду мышьяка, гидрид сурьмы (стибин) может быть получен при восстановлении сурьмянистых соединений атомарным водородом [c.338]

Методы, основанные на различной способности к комплексообразованию. Неравномерность распределения электронной плотности в молекулах полициклических ароматических соединений делает возможным их донорно-акцепторное взаимодействие с различными комплексообразователями. Различия в стабильности комплексов и условиях их образования позволяют выделить при использовании в качестве комплексообразователей хлоридов сурьмы или алюминия 1-метилнафталин из смеси с 2-метилнафталином, антрацен из смеси с карбазолом и фенантреном, пирен из смеси с флуорантеном. Вещества чистотой до 99% удается получить пои использовании в качестве комплексообразователей пиро-меллилитового диангидрида или нетробензойной кислоты. Достоинства методов — высокая чистота получаемых продуктов и относительно высокая селективность. Недостатками методов являются многостадийность, использование зачастую дорогих комплексообразователей, сложность регенерации комплексооб-раэователей и растворителей. [c.360]

Приборы иреактивы. Газометр с хлором или прибор для получения хлора. Прибор для получения сероводорода. Пробирки. Штатив для пробирок. Гвоздь. Сурьма. Цинк. Сульфит натрия. Двуокись свинца. Нитрит калия. Сульфид железа. Нитрат свинца. Перекись натрия. Карбонат натрия. Персульфат аммония или калия. Крахмальный клейстер. Спирт этиловый. Сероводородная вода. Бромная вода. Йодная вода. Растворы серной кислоты (2 н. 4 н. плотность 1,84 г см% соляной кислоты (плотность 1,19 г см. азотной кислоты (0,2 к. 2 н,) едкого натра или кали (2 н.) гидроокиси аммония (2 н.) уксусной кислоты (2 н.) сульфата меди (0,5 н.) сульфита натрия (0,5 н.) хлорида сурьмы (0,5 и.) бихромата калия (0.5 н.) арсенита натрия (0,5 н.) бикарбоната натрия (0,5 н.) перманганата калия (0,05 н.) роданида аммония (0,01 н.) хлорида олова (0,5 н.) нитрита двухвалентной ртути (0,5 н.) нитрата свинца (0,5 и.) нитрата серебра (0,1 н.) формальдегида (10%-ный) перекиси водорода (Б%-ный). [c.112]

Приборы и реактивы. Центрифуга. Сурьма (металлическая). Растворы хлорида сурьмы (0,5 н. насыщенный) едкого натра (0,5 н.) соляной кислоты (2 н. яяотдасть 1,19 азотной кислоты (плотность 1,4 г см ) у сульфида [c.169]

Для определения нормальных предельных углеводородов в смесях с изосоединениями или с нафтенами применялась обработка пробы хлоридом сурьмы (V) При добавлении четыреххлористого углерода как растворителя и точном соблюдении выработанных условий (см. оригинальную работу) изопарафины, замещенные циклопарафины (нафтены) и олефины образуют с хлоридом сурьмы (V) нерастворимые продукты. По окончании реакции эти соединения вымывают концентрированной соляной кислотой из раствора в четыреххлористом углероде. Нормальные предельные углеводороды, а также циклопентаи и циклогексан (незамещенные циклопарафииы) и разветвленные предельные углеводороды с четвертичным атомом углерода остаются в растворе. Их определяют количественно по изменению плотности раствора, пользуясь соответствующими таблицами. Ароматические и кислородсодержащие соединения также образуют частично растворимые продукты реакции и поэтому должны отсутствовать или же их надо предварительно. удалять, например, хроматографическим методом. [c.957]

Сурьма улучшает механические свойства мягкого свинца, а добавки серебра и олова, как и платиновые штифты, способствуют формированию плотного и хорошо проводящего слоя РЬОг, который во время эксплуатации и является собственно токоотдающей поверхностью. Если нет ни легирующих добавок, ни платиновых штифтов, то слой РЬОа остается пористым и трещиноватым и плохо держится на поверхности, так что в хлоридсодержащих средах металлический свинец, находящийся под слоем окиси РЬОз, реагирует с образованием ионов РЬС14 и переходит в раствор, из-за чего анодный заземлитель очень быстро расходуется. Даже в присутствии легирующих добавок или штифтов происходит формирование черно-коричневого, прочно держащегося и равномерно нарастающего слоя РЬС1з, что тоже связано с наличием ионов хлора. Если требуется гарантировать приемлемый расход материала анодного заземлителя, то должно обеспечиваться достаточно надежное залечивание неизбежных в процессе эксплуатации повреждений слоя РЬОз. В солоноватой или пресной воде это невозможно. Здесь и новый слой остается трещиноватым. Это ведет к усиленному расходованию материала анодного заземлителя. Если в таких водах возможно и образование кислорода, из-за чего слой покрытия отжимается от металлического свинца [12], то все анодные материалы на основе свинца (с добавкой серебра или с платиновыми штифтами), могут быть использованы только в средах с высоким содержанием хлоридов. Преимуществом свинцовых анодных заземлителей является их легкая деформируемость. Недостатком, кроме ограничения применимости только в средах с высоким содержанием хлоридов, являются высокая плотность (11—11,2 г-см-З) и сравнительно низкая для наружной защиты судов плотность анодного тока. [c.203]

Четвертая форма — так называемая взрывчатая сурьма — открыта в 1855 г. Горе (Gore). В этой форме сурьма осаждается на катоде при электролизе растворов хлорида, бромида или иодида сурьмы при достаточно высокой плотности тока. Если полученную таким образом сурьму потереть каким-нибудь твердым предметом или быстро нагреть, она превращается в обычную сурьму с выделением тепла (около 20 кал/г) и распылением. Бом (Bohm) доказал рентгенографическим методом, что взрывчатая сурьма аморфна и что сильное разогревание при переходе ее в обычную форму объясняется внезапным выделением тепла кристаллизации. [c.714]

Третью группу растворителей образуют прежде всего кислоты Льюиса, способные взаимодействовать с анионами или с центрами, имеющими избыточную электронную плотность. Такими свойствами обладают двуокись серы, тригалогениды бора, тригалоге-ниды алюминия, хлорид цинка, пентагалогениды сурьмы, хлорид ртути, галогениды меди, соли серебра. [c.172]

Заранее готовят бензольный раствор тройного окрашенного комплекса. В качестве металла можно использовать сурьму, в качестве аддендов—хлорид-ноны, окрашенным амином могут служить родамин 6 Ж, кристаллический фиолетовый или другие красители. Раствор готовят по методике, описанной в работе [12]. Для приготовления больших количеств растворов применяют более концентрированные растворы соли сурьмы. Затем полученный раствор 2—3 раза промывают дистиллированной водой, фильтруют через сухой бумажный фильтр и разбавляют бензолом так, чтобы оптическая плотность в условиях измерения на фотоэлектроколориметре была в пределах 0,30—0,60. Такой раствор хранится без изменения оптической плотности более трех месяцев. Для выполнения реакции с испытуемыми аминами поступают следующим образом. В делительные воронки помещают по 10 мл бензольного раствора комплекса ОкМеХ , 10 жл 0,1 н. соляной кислоты (можно использовать другую концентрацию, но не больше 1,5 н.) и по 1 мл бензольных растворов аминов одинаковой концентрации (например, 0,001 моль/л). Встряхивают смесь в течение минуты, отделяют водный слой, а бензольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Предварительно для данного окрашенного комплекса подбирают условия измерения. Амин, который больше других аминов уменьшил оптнческуко плотность раствора, образует с ацидо-, комплексом наиболее прочное соединение. [c.115]

Различие между основными характеристиками (значения и К хлорантимонитов и хлоридов красителей достаточно велико и позволяет выбрать условия экстрагирования сурьмы, обеспечивающие почти полное извлечение элемента > 0,75—0,8) при оптической плотности холостого экстракта, близкой к нулю. Максимальные значения достигаются при извлечении хлорантимонитов родамина С из 3—4Я HG1 [40,174] или эквивалентной но [Н ] смеси НС1 и H2SO4 [175 и др.], кристаллического фиолетового — 0,5—2,5Я HG1 [57], бриллиантового зеленого — 1—2Н HG1 [206]. В этих условиях значения мин абсорбциометрических методов (г--0,15— 0,20жкг Sb) определяются главным образом инструментальными факторами и близки к предельной для данного элемента величине [ мин ] лим (см. табл. 21). Различия между значениями молярных коэффициентов светопогашения красителей не превышает 20 % таким образом, в отсутствие мешающих элементов названные реагенты практически равноценны. [c.139]

Для рафинирования применяют электролит с содержанием 40—50 г/л Си, 240—290 г/л Na l и 30—40 г/л НС1. Электролиз ведут при плотности тока около 100 А/м и температуре 25 °С. Равновесный потенциал меди в таком растворе около +0,1 В, т. е. весьма близок к потенциалам металлов третьей группы примесей (сурьма, мышьяк, висмут). Вследствие этого указанные примеси обычно осаждаются на катоде в заметных количествах. В хлоридных растворах серебро, содержащееся в аноде, переходит в электролит (хлорид серебра сравнительно хорошо растворим в избытке Na l и НС1). Поэтому при наличии в анодах этого металла он Б значительной степени осаждается на катоде. [c.32]

II. Осаждение сурьмы тионалидом. 10 г алюминия растворяют в 100 мл 20%-ного раствора едкого натра точно так же, как это описано в варианте I. Щелочной раствор подкисляют 300 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 450 лгл ( 0,5-н. раствор по соляной кислоте) и выдерживают на горячей бане до полного растворения гидроокиси алюминия и просветления раствора. К прозрачному раствору ир11бавляют 2—3 мл раствора хлорида гидроксиламина и охлаждают до 80° С. После этого прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова, бумажной массы (1 фильтр) и 10 мл раствора тионалида прг помешивании. Раствор несколько раз периодически перемешивают и оставляют отстаиваться на 10—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12,5 см и промывают 2%-ной серной кислотой с несколькими каплями тионалида. Затем осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Прокаленный осадок осторожно переносят в серебряный тигель и сплавляют с 1 г едкого натра..Плав выщелачивают водой прямо в тигле и отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр диаметром 7 см. собирая раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой, а фильтрат подкисляют 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл 6-н. соляной кислоты и сурьму экстрагируют толуолом (или бензолом) в виде комплексного соединения с метиловым фиолетовым так, как это описано в варианте I. [c.56]

Этот факт говорит о том, что устойчивость исследованного ацетонитрильного сольвата определяется факторами, которые не отражаются в значениях донорной способности, измеренных как сродство к реперному акцептору — хлориду пятивалентной сурьмы. Однако, если принять во внимание тс-акцепторную способность связи =N в ацетонитриле и способность низкоспинового атома кобальта (III) исследуемого комплекса к обратной координации, то стабильность сольвата вполне может быть объяснена сдвигом электронной плотности от атома металла к ацетонитрилу. Аналогичный эффект, хотя и в меньшей степени, вероятно, имеет место и ц диметилглиоксиматных системах. [c.49]

Тиоантимониты получаются действием гидроокисей, сульфидов и нолисульфидов ш,елочных металлов на сульфид трехвалентной сурьмы, сплавлением смеси сульфида трехвалентной сурьмы с сульфидами или хлоридами других металлов, электролизом раствора тиосульфата натрия на электродах из металлической сурьмы (требуются большие плотности тока). [c.494]

Четвертая форма — так называемая взрывчатая сурьма — открыта в 1855 г. Горе (Gore). В этой форме сурьма осаждается на катоде при электролизе растворов хлорида, бромида или иодида сурьмы при достаточно высокой плотности тока. Если полученную таким образом сурьму потереть каким-нибудь твердым предметом или быстро нагреть, она превращается в обычную сурьму с выделением тепла (около 20 кал1г) и распылением. [c.639]

Сходные процессы наблюдаются при изучении анодного поведения индия, золота и сурьмы р ацетамидных электролитах [И. Г. Е р ус а л и м чик, Е. А. Е ф и м о в, Т. И. П р и л е п и н а, Т. В. Г е р и ш, 1969]. Исследование анодного растворения индия в ацетамидных растворах 1пС1з показало, что процесс протекает в три стадии. При низких плотностях тока самой медленной стадией является стадия отщепления последнего электрона. При высоких плотностях тока наиболее медленной стадией является единственный электрохимический процесс — образование одновалентного индия. Сульфаты и хлориды тормозят процесс растворения. [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология