Растворы в методах осаждения

Очищая раствор методом осаждения примесей в виду труднорастворимых соединений, нужно отчетливо представлять себе остаточную растворимость этих соединений. Например, при осаждении серебра в виде хлорида получается конечная концентрация [c.574]

Количественную оценку реакций осаждения, протекающих с образованием соединений с ионными решетками, можно дать, исходя из величины произведения растворимости. В разд. 3.1 уже обсуждались следующие иа этого возможности разделения веществ. Количественное разделение двух компонентов в растворе методом осаждения достигается при применении условий (7.1.3)-—(7.1.5), если исходная концентрация определяемого компонента А1 значительно больше исходной концентрации мешающего определению компонента А [уравнения (7.1.3)—(7.1.5)] и произведение растворимости значительно меньше произведения растворимости /Сь . Необходимо еще раз отметить, что в процессах разделения следует особое внимание обращать на возможность различных процессов соосаждения. [c.328]

Опыт 5. Определение концентрации хлорид-иона в растворе методом осаждения [c.281]

Кригбаум и Курц [77] пытались фракционировать кристаллический изотактический полистирол и полиакрилонитрил при значительно более низких температурах по сравнению с температурами плавления путем осаждения полимеров в колонке. Нагретый раствор полимера пропускали через колонку, которая была нагрета в верхней части и охлаждена в нижней. Разделение достигалось фракционным осаждением в колонке, а не фракционным вымыванием осажденной фазы. Предполагалось, что первоначальное аморфное разделение можно будет получить, воспользовавшись малой скоростью кристаллизации из разбавленных растворов. Метод осаждения на колонке не дает лучшего фракционирования полиакрилонитрила, чем обычное раздельное двухстадийное фракционирование. Однако для изотактического полистирола с молекулярным весом до 1,5 10 было получено хорошее разделение на фракции. Полимер с молекулярными весами выше этого уровня стягивался в узкую полосу в верхней части колонки. [c.326]

При наличии такой пары растворителей, каждый из которых растворяет только один из полимеров, но не растворяет другой, методом избирательного экстрагирования часто можно произвести разделение на две, а иногда и на три фракции. Если привитой или блок-сополимер состоит в значительной степени из участков одного из гомополимеров, то он может полностью или частично растворяться в растворителе для этого гомополимера соответствующую фракцию можно выделить из раствора методом осаждения. Происходящее одновременно частичное экстрагирование сополимера является причиной мутности, которая не исчезает при осаждении, но может исчезнуть при нагревании раствора, вновь появляясь при его охлаждении. Поэтому если применяется прибор Сокслета, то такое экстрагирование привитого или блок-сополимера может остаться не замеченным до того момента, когда экстрагирующий растворитель охладится до комнатной температуры. [c.313]

Уитби [8] проводил фракционирование каучука дробным осан дением спиртом из бензольных растворов. Метод осаждения спиртом был впервые предложен Гарриесом [9] для очистки каучука и нашел широкое применение ввиду представляемых им удобств. [c.359]

Применение неводных растворителей для титрования по методу осаждения позволяет определить такие ионы, определение которых в водных растворах методом осаждения невозможно селективно определять одни ионы в присутствии других заменить дефицитные и дорогостоящие реактивы (например, нитрат серебра) более дешевыми и доступными. [c.449]

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

В заключение коротко остановимся на вычислении ошибок тнтрования в методах осаждения. Их вычисляют так же, как ошибки титрования в методах кислотно-основного титрования. Предположим, Ад+-ион титруют с индикатором, чувствительность которого к этому иону отвечает концентрации а, выраженной в грамм-эквивалентах на 1 л. Если объем раствора в конце титрования (в мл) равен V, то число грамм-эквивалентов Ag+ будет равно аУ/ 000. Можно принять, что это число эквивалентов Аё и отвечает ошибке титрования. Если первоначальный объем титруемого раствора составлял V мл и имел нормальность Ы, то общее число эквивалентов Ag которое было оттитровано, равно Л У/100. Отсюда ошибка титрования в процентах равна [c.329]

Активность катализаторов и длительность их активного состояния зависят от степени пересыщения и от стабилизации первичных активных пересыщенных форм (С. 3. Рогинский), что находится в зависимости от метода приготовления катализаторов. Отсюда и возникла теория генезиса катализатора, высказанная С. 3. Рогинским. Твердые вещества с сильно развитой поверхностью обладают ярко выраженной способно тью к захвату различных примесей на глубину, значительно превышающую толщину внешнего одноатомного слоя причем такие примеси, внедренные в кристаллическую решетку, являются причиной дефектов или образования твердых растворов, т. е. пересыщенных систем. В процессе приготовления катализатора возможно накопление пересыщений. Практически можно установить, как надо изменять параметры температуру, концентрацию, метод осаждения, осадитель, условия восстановления и т. д., чтобы получить наиболее активный, т. е. наиболее энергетически пересыщенный контакт. [c.115]

Метод осаждения малорастворимых соединений — один из наиболее распространенных-. Он основан на введении в очищаемый раствор веществ, образующих с ионами той или иной примеси соединения с возможно малым произведением растворимости. При этом не следует вводить вещества, которые могут затем оказать на электролиз отрицательное влияние. С этой точки зрения наиболее приемлемым является метод гидролиза [c.240]

Что касается метода осаждения, то его применяют для более грубого разделения элементов. При осаждении всегда наблюдаются потери, происходящие вследствие растворимости осадков часто мешает соосаждение. Осаждение позволяет только перераспределять элементы между раствором и осадком, каждый из которых всегда содержит смесь всех присутствующих элементов. [c.19]

Осаждение основных ацетатов и др. гидролитические методы осаждения. При анализе различных руд, шлаков и сплавов необходимо отделять алюминий и железо от марганца, никеля, кобальта, цинка и др. элементов. При осаждении гидроокисью аммония, как уже отмечалось, полного разделения не происходит, так как осадок гидроокисей алюминия и железа захватывает примеси других элементов. Кроме того, при большом избытке гидроокиси аммония заметные количества алюминия переходят в раствор в виде алюмината. К тому же обычный ход анализа может нарушаться вследствие присутствия фосфатов. [c.97]

Методы осаждения. Реакции осаждения в объемном анализе используют сравнительно редко. Образование осадка несколько затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее широко методы осаждения применяются для определения анионов галоидов. В качестве рабочего раствора применяют титрованный раствор азотнокислого серебра. Такие же реакции и индикаторы применяют для определения серебра в рудах и сплавах. [c.272]

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Точка эквивалентности в методах осаждения определяется с помощью специальных индикаторов, которые изменяют окраску осадка или раствора. В первом случае индикатор дает окрашенный осадок с осадителем более растворимый, чем осадок с определяемым ионом. Он может образоваться только после осаждения определяемого иона. На применении такого индикатора основан метод Мора. Во втором случае индикатор образует с осадителем окрашенное соединение в растворе, но только после окончания основной реакции. Такой индикатор применяется в методе Фольгарда. [c.123]

Пирометаллургические методы выплавки меди нецелесообразно применять для переработки бедных руд, не поддающихся обогащению. К этой категории относятся окисленные руды как бедные, так и более богатые, а также отвалы бедных сульфидных руд и хвостов от обогащения. Для этого сырья применяются методы выщелачивания меди из руды и ее извлечение из растворов посредством осаждения железом или электролиза с нерастворимыми анодами. [c.219]

Классические методы осаждения и фильтрования пригодны лишь в том случае, если в осадок выпадает только соединение выделяемого элемента, так как при осаждении основного компонента пришлось бы иметь дело с большими поверхностями фильтра и осадка. Кроме того, часть раствора, содержащего следовые количества элементов, включалась бы при этом в осадок за счет окклюзии. Для выделения следовых количеств элементов и концентрирования используют хроматографические методы, электролиз, соосаждение, адсорбцию и экстракцию. [c.421]

В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения). Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды [c.143]

Еще более эффективным приемом равномерного введения небольших концентраций осадителя является осаждение из гомогенного раствора (гомогенное осаждение), или метод возникающих реактивов. В этом методе осадитель образуется в результате гидролиза специально введенного реагента в анализируемом растворе. Например, при осаждении оксалата кальция в кислый раствор, содержащий ионы и щавелевую кислоту, вводят карбамид, который при нагревании медленно гидролизуется [c.147]

Количественные разделения методом осаждения основаны на различной растворимости соединений с одинаковым анионом или катионом. В принципе, количественные разделения могут быть осуществлены в двух вариантах. В одном из них создают такие концентрационные условия, при которых в осадок выпадает только определяемое соединение и выпадает полностью, а все остальные компоненты пробы остаются в растворе. Во втором варианте осаждают все элементы, кроме определяемого и так называемых не мешающих определению, присутствие которых не вызывает в дальнейшем каких-либо погрешностей анализа. Подавляющее большинство методов разделения основано на использовании первого варианта, т. е. осаждении определяемого компонента пробы. [c.156]

Если концентрация анализируемого компонента в растворе очень мала, нередко используется метод осаждения с коллектором, или носителем. Осаждение с коллектором основано на использовании явления соосаждения, когда микрокомпонент выделяется из раствора вместе с осадком специально введенного вещества-коллектора (носителя). В качестве коллектора применяют гидроксиды, сульфиды, фосфаты, сульфаты и другие малорастворимые соединения. [c.163]

Методы разделения галлия и алюминия в кислых растворах. Методы осаждения. Предложен ряд реакций осаждения галлия из кислых растворов, в основном в виде органических соединений [75]. Из них в промышленной практике применялись методы осаждения галлия в виде купферроната и ферроцианида. Купферрон — аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина СбНдЫаОаННд — осаждает наряду с галлием также железо, медь, титан, ванадий, молибден и многие другие элементы, но не осаждает алюминий. Алюминий только захватывается осадком. Осаждение ведется из 2 н. сернокислых растворов. Ферроцианид калия в отличие от алюминия осаждает галлий из кислых растворов вместе с железом и многими тяжелыми металлами. Однако полученные гелеобразные осадки плохо фильтруются. Кроме того, есть опасность выделения синильной кислоты при последуюш,ем разложении ферроцианидов. [c.252]

При переработке бедных урановых руд большое значение имеет их предварительное обогащение. Для отделения урана от пустой породы применяют методы механического обогащения (гравитация, флотация, магнитная сеперация, радиометрическое обогащение, использующее радиоактивные свойства урановых минералов, и др.) после механического обогащения, как правило, получаются концентраты с невысоким содержанием урана. Более богатые промышленные концентраты, содержащие до 20—60% урана, получаются при гидрометаллургических процессах переработки урановых руд, заключающихся в кислотном или карбонатном выщелачивании урана с последующим выделением урана из раствора методами осаждения, экстракции или сорбции. [c.8]

Селективность реакции можно повысить, изменив условия проведения реакции (pH) или маскируя мешающие ионы. Маскированием называют уменьшение концентрации в растворе мешающего иона ниже предела его обнаружения с используемым реагентом. Часто мешающие ионы связывают в комплекс, устойчирость которого больше, чем устойчивость комплекса с реагентом. Например, обнаружить ион Со + с помощью МН48СЫ можно в присутствии ионов Ре " , связав ионы Ре " в бесцветный комплекс РеРз (lg Рз= 11,86), который прочнее комплекса [Ре(8СЫ)б] (lgP6 = 3,23). Ионы Со + с Р не взаимодействуют. Поэтому красная окраска [Ре(8СМ)б] не возникает и в растворе обнаруживают синий комплекс [Со (8СЫ)4] Если невозможно провести маскирование мешающих ионов в растворе комплексообразо-ванием или изменением степени окисления, прибегают к удалению их из раствора методами осаждения, экстракции органическими растворителями, хроматографии, т. е. избирательным распределением мешающих и определяемых ионов между разными несмешивающимися фазами. [c.111]

В зависимости от применяемых рабочих растворов методы осаждения имеют следующие наименования аргентометрия — в качестве рабочего раствора применяют раствор нитрата серебра меркурометрия — используются растворы солей ртути (I) мер-куриметрия — рабочим раствором являются соли ртути (II). [c.368]

Разделение экстракцией более удобно, чем методом осаждения, так как при этом отпадает необходимость отделения осадков. Кроме того, при экстракции очень мала поверхность раздела между несмешнвающимися жидкостями и не проис ходит кристаллизация, а следовательно, нет и соосаждения, которое весьма затрудняет разделение. Достоинством метода является также быстрота и то, что стряхивание исследуемого раствора с подходящим растворителем дает возможность извлекать вещество из большого объема водной фазы в малый — органического растворителя, т. е. концентрировать его. [c.129]

В методе осаждения большое значение имеют кривые титрования. Допустим, что 100 мл 0,1 и. раствора Na l титруют 0,1 н. раствором AgNOa. Для упрощения вычислений будем пользоваться примерным значением nPAg i (Ы0 ) и пренебрежем происходящим при титровании изменением объема раствора. [c.315]

Титрование с адсорбционными индикаторами. Адсорбция является серьезным осложнением при титриметрическом анализе по методу осаждения, однако иногда ее удается использовать для фиксирования точки эквивалентности. Метод основан на адсорбции осадками некоторых красителей, которые при этом изменяют свою окраску. Например, при титровании бромидов и иодидов раствором AgNOa в качестве индикатора применяют краситель эозин, представляющий собой сравнительно слабую органическую кислоту. Обозначают ее условно через НЭ. [c.327]

Какие осложнения вносят явления адсорбции в титрование по методу осаждения Почему для количественвюго определения Fe , u и других катионов не применяют титрование растворов их солей раствором щелочи [c.341]

Сульфат магния. Сернокислый магний (эпсомит). Его получают методом осаждения из раствора морской воды — рапы (Кара-Богаз-Гол). Из водного раствора его выделяют в виде кристаллогидрата (бесцветных, легко растворимых, расплывающихся на воздухе кристаллов) MgS04 7H20. Внешний вид эпсомита — кристаллы белого цвета с желтоватым оттенком. Химический состав его следующий (%) [c.29]

Со смешанными предельными пЬтенциалами всегда сталкиваются в процессе потенциометрического титрования (например, по методу окисления - восстановления), когда концентрация одной из форм редокс пары в растворе вблизи к.т.т. становится исчезающе малой ( 10 М) согласно /fpaBH химической реакции. Такой же предельный потенциал возникает с самого начала титрования по методам осаждения и комплексообразования при определении одного компонента обратимой редокс системы в отсутствие другой формы. В таких случаях достаточно создать в растворе небольшую концентрацию ( > 10 М) сопряженной формы, не участвующей в химической реакции, чтобы электрод приобрел устойчивый равновесный потенциал. [c.25]

Гексацианоферроат(П) калия образует с цинком труднорастворимые соединение состава К22пз[Ре(СЫ)в]2 и 2п[Ре(СЫ)в]г. Последняя — это простая соль, выпадающая в осадок при действии на растворы соединений цинка. Метод осаждения обычно и используют для определения цинка методом амперометрического титрования. Определение можно вести либо по уменьшению силы тока катодного восстановления цинка до нуля в точке эквивалентности, либо по росту силы тока анодного окисления гексацианоферрата (II) после достижения точки эквивалентности. В последнем случае работают с платиновым вращающимся (не обязательно дисковым) электродом метод отличается большей точностью и селективностью. [c.307]

Проведение опыта В (метод адсорбционной пепти-зации). Перед началом опыта готовят осадок гидрозоля железа. Для этой цели к водному раствору хлорида железа (III) прибавляют небольшими порциями концентрированный раствор аммиака. Осаждение идет по уравнению [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология