Титрование четыреххлористом углероде

Растворение нефтепродукта в кислом смешанном растворителе (уксусная и серная кислоты, четыреххлористый углерод, метиловый спирт, хлорид ртути), электрометрическое титрование бромид-бромат-ным раствором [c.43]

Значительно проще следующий способ. Перед титрованием роданидом к раствору приливают 1—2 мл четыреххлористого углерода (или хлороформа). Этот тяжелый растворитель (не смешивающийся с водой) смачивает поверхность осадка хлористого серебра и препятствует взаимодействию осадка с ионами родана. [c.419]

Раздельное титрование смеси двух органических кислот различной природы может быть осуществлено и в инертных растворителях, которые также дифференцируют сипу кислот различной природы. Возможно раздельное титрование смеси пикриновой кислоты с любыми карбоновыми кислотами в дихлорэтане, четыреххлористом углероде, хлорбензоле и бензоле растворами 0,1 н. триэтиламина в соответствующем растворителе. [c.456]

Ход определения. На чистое стекло, взвешенное с точностью до 0,0002 г, поместить 0,1 г мелко нарезанного каучука. Взвесить с той же точностью. Навеску перенести в колбу со шлифом (500 мл). Влить 100 мл четыреххлористого углерода. Закрыть пробкой и оставить на ночь или поставить на аппарат для встряхивания на 1—1,5 ч (до полного растворения навески). После этого к раствору добавить пипеткой 5 мл раствора трихлоруксусной кислотой. Осторожно перемешивая прилить из бюретки 25 мл раствора иода и ввести пипеткой 25 мл раствора ацетата ртути (П). Колбу закрыть пришлифованной пробкой и оставить в темном месте на 30 мин. Затем прилить 50 мл раствора иодида калия. Содержимое колбы хорошо перемешать. Избыток иода быстро оттитровать раствором тиосульфата натрия, добавив к концу титрования 5 мл раствора крахмала. [c.146]

Вода и ССЦ — жидкости, не смешивающиеся друг с другом. Если в такую систему ввести небольшое количество иода и хорошо взболтать, то он будет растворяться (распределяться) как в одной, так и в другой жидкости (в четыреххлористом углероде растворимость иода во много раз больше, чем в воде). Путем титрования можно определить количество иода как в той, так и в другой жидкости (С1 и Сг). [c.245]

Если анализируемый продукт плохо растворяется в кислом смешанном растворителе, то навеску предварительно растворяют в 5—15 мл очищенного четыреххлористого углерода и только затем приливают 50 мл охлажденного растворителя. Стакан с пробой вставляют в прибор, поднимают столик титровального стенда, включают мешалку и перемешивают раствор 1—2 мин. После этого при помощи регулятора настройки устанавливают стрелку индикатора на 2,5 ца и включают титрование раствором бромид-бромата, которое ведут со скоростью не более 30 капель в 1 мин, регулируя ее краном бюретки. Титрование прекращают при зажигании сигнальной лампочки окончание титрования . [c.160]

Таким образом, элементарный иод, выделившийся вначале, затем переходит в С1. Поэтому окраска хлороформа или четыреххлористого углерода во время титрования (при сильном взбалтывании) постепенно становится интенсивной, а затем начинает бледнеть и совсем исчезает. [c.179]

Титрование в с и л ь н о с о л я н о к и с л о й среде в присутствии органического растворителя. Рассмотрим стандартизацию раствора по олову. 0,15 г чистого металлического олова растворяют в 20 мл концентрированной соляной кислоты в колбе для титрования с притертой пробкой, раствор разбавляют водой до 50 мл, добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл хлороформа или четыреххлористого углерода и титруют 0,1 N раствором КЛО , приливая его небольшими порциями. После прибавления каждой порции рас- [c.180]

Так как в полученном растворе может оказаться избыток иодида или иодата, то раствор после охлаждения титруют разбавленным раствором иодата или иодида — в зависимости от того, какая соль в избытке, добавив к раствору 10 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. От избытка иодата калия слой хлороформа остается бесцветным, а от избытка иодида приобретает фиолетовое окрашивание. Титрование ведут до тех пор, пока слой хлороформа окрасится после сильного взбалтывания в очень слабый фиолетовый цвет. (Концентрация раствора a 0,005 М.) [c.183]

Для определения чистоты какого-либо образца аллилового спирта 1 мл его смешивают с 15—25 л л четыреххлористого углерода и полученный раствор титруют на холоду раствором брома в четыреххлористом углероде до появления неисчезающей окраски брома. Концентрацию раствора брома определяют титрованием гипосульфитом в присутствии иодистого калия и крахмала. Количество аллилового спирта в каком-либо растворе можно также приблизительно определить превращением его в бромистый алЛил. Рядом опытов было установлено, что количество полученного бромистого аллила эквивалентно количеству аллилового спирта, определенному по титрованию бромом. [c.27]

Если анализируются вещества, плохо растворяющиеся в метиловом спирте (бензин, ксилолы и т. и.), в качестве растворителя и для титрования реактивом рекомендуется использовать смеси сухого хлороформа или пиридина с абсолютированным метиловым спиртом, а также смесь сухого четыреххлористого углерода и абсолютированного метилового спирта в объемном отношении 4 1. [c.395]

Описано титрование одновалентного таллия перманганатом в сильнокислом солянокислом растворе, содержащем хлористый иод, в присутствии четыреххлористого углерода до исчезновения окраски иода, в слое органического растворителя [854]. I [c.95]

Контроль за изменением содержания брома и йода в четыреххлористом углероде осуществляли титрованием тиосульфатом натрия, а остальных веществ - радиометрическим методом, для чего растворенный компонент был помечен радиоактивным изотопом (хлором или углеродом). [c.39]

НИЗКИХ концентраций двойных связей в некоторых синтетических полимерах. Этот радиоизотоп является источником чистого р-излучения (Емакс = 0,714 Мэв) и имеет период полураспада, равный 3,1 X 10 лет. Хлор легко получать путем разложения хлорида палладия (И) [66] и количественно переносить с помощью линии, откачанной до высокого вакуума, с кранами без смазки. Радиоактивность газообразного хлора удобно измерять путем поглощения известного его количества в растворе избытка стирола в четыреххлористом углероде. Со стиролом хлор реагирует мгновенно, и радиоактивность образующегося раствора можно измерять счетчиком Гейгера — Мюллера, который применяют в радио-изотопном анализе жидких образцов. Химическое определение хлора легко осуществить путем титрования иода, выделяющегося при поглощении хлора в водном растворе иодида калия, раствором тиосульфата. [c.233]

Принцип метода гетерофазного титрования состоит в том, что катионы органических оснований и анионы кислот с относительно большими молекулярными массами (около 200) образуют ассоциаты (ионные пары, аддукты), мало растворимые в воде, но хорошо растворяющиеся в экстрагентах с малой диэлектрической проницаемостью (хлороформ, дихлорэтан, четыреххлористый углерод, толуол и др.). [c.542]

При определении кальция в составе неметаллических включений методом спектрофотометрического титрования с индикатором кислотным хром синим К медь отделяют экстракцией дитизоном в четыреххлористом углероде. [c.49]

Для идентификации простейших олефинов их можно превратить в бромистые алкилы действием бромистого водорода или в спирты действием серной кислоты определенной концентрации. Терпены обычно идентифицируют на основании свойств их гидрохлоридов, гидробромидов, нитрозохлоридов и других аналогичных продуктов (см. стр. 34—42). Если предыдущие испытания не привели к выводу о природе испытуемого вещества, рекомендуется определить продукт окисления, образующийся при действии перманганата или в случае необходимости озона или гидроперекиси бензоила. Для определения числа непредельных связей часто пользуются титрованием вещества бромом в сероуглероде или четыреххлористом углероде, а также каталитическим гидрированием продукта. [c.531]

Из сказанного ясно, что при рассматриваемом титровании добиваться получения устойчивой окраски не следует, нужно только учитывать, что до точки эквивалентности появляющаяся окраска исчезает при перемешивании очень быстро. После этой точки окраска начинает исчезать сравнительно медленно. Конец титрования можно сделать более отчетливым, прибавляя к титруемому раствору 1—2 мл нитробензола eHsNOj, четыреххлористого углерода U или хлороформа СНСЬ- Эти вещества, адсорбируясь на поверхности осадка Ag l, сильно замедляют реакцию между ним и роданидными комплексами железа. [c.325]

Иогансен (217) дает следующий рецепт раствора и описание-метода 13,2 г чистого иода и эквивалентное ему количество брома растворяются в одном литре четыреххлористого углерода. 5 г испытуемого масла растворяются в 50 см ССк и 10 см такого раствора вместе с 25 см реактива переносятся в коническую колбу на 250 см . Колба закрывается пробкой с маленькой капельной воронкой. Смесь на 1/2 часа нри 20° оставляют в темноте, затем помещают в ледяную воду и приливают 10 см 15%-ного раствора иодистога калия и 100 см холодной воды. Свободные галоиды титруются 1/ю-норм. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Совершающиеся до сих нор реакции состоят в присоединении галоидов по двойной связи и в замещении водорода. Последняя реакция сопровождается отщеплением галоидоводородных кислот, которые-определяются отдельно, во второй навеске, к которой перед титрованием тиосульфатом прибавлено 4 см 4%-го раствора KJOa. Если через А обозначить общее количество поглощенных галоидов,, а через В — расход галоидов только на реакции замещения, то> А — 2В дает количество галоидов, присоединенных по двойной связи. [c.290]

Количественное определение сульфонатов может быть осуществлено методом Маррона и Шиферли (см. ссылку 138). Этим способом предусматриваются реакция с р-толуидином, экстрагирование посредством четыреххлористого углерода и титрование толуи-дина щелочью. [c.173]

Аликвотную часть раствора каучука, содержащую 0,01 г полимера, помещают в электрохимическую ячейку с 50 мл хлороформа. В ячейке находятся два платиновых электрода один в виде пластинки, другой в виде проволоки (или тоже в виде пластинки). Затем к раствору добавляют 0,59 г комплекса бромистой ртути (II) с 18-краун-6-полиэфиром. Титрование проводят 0,1 н. раствором брома в четыреххлористом углероде при постоянном перемешивании в атмосфере аргона. Предварительно устанавливается тптр раствора брома. [c.81]

Органические растворители. Кроме крахмала в иодометрии применяют (в микроанализе) органические растворители, нерастворимые в воде, например четыреххлористый углерод ССЬ, хлороформ СНС1з сероуглерод СЗз, бензол СбНе- Они растворяют иод с очень интенсивной окраской, позволяющей обнаруживать очень малые количества иода. Так, бензол представляет в три раза более чувствительный индикатор, чем крахмал. Титрование в этом случае ведут в небольших склянках с хорошо притертыми пробками. После добавления пopщ и титрованного раствора склянку закрывают, смесь энергично взбалтывают и дают отстояться. Титрование продолжают до появления (или исчезновения) окраски в слое органического растворителя. [c.163]

Кларк и Тэйлор, проверявшие синтез, рекомендуют для получения абсолютно безводного аллилового спирта с.л(едующий способ продукт, полученный высаливанием поташом, перегоняют по способу, указанному выше, и, получив спирт, содержащий около 30% воды, смешивают его с четвертой частью (по объему) четыреххлористого углерода (примечание 6). Затем смесь медленно перегоняют из круглодонной колбы с дефлегматором высотой не менее 80 См. Первую низкокипящую фракцию, состоящую из четыреххлористого углерода, воды и аллилового спирта, сушат поташом и выливают обратно в колбу (примечание 7). Этот процесс повторяют несколько раз до тех пор, пока в первой фракции почти не будет воды. Затем смесь перегоняют полностью, собирая следующие фракции до 80°, 80—90°, 90—95,5°, 95,5—97° последняя представляет собой спирт, который по титрованию бромом содержит 100% чистого вещества остальные фракции сушат отдельно и снова фракционируют таким образом получают еще некоторое количество продукта, кипящего при 95,5—97°. [c.26]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Проведение прямого титрования. Переносят 85 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды в высокий химический стакан емкостью 180 мл. Затем в этот же стакан добавляют пипеткой 5 мл анализируемой пробы, содержащей 0,3—1,0 мМ ненасыщенного соединения, растворенного в четыреххлористом углероде или каком-либо другом подходящем растворителе. После этого стакан устанавливают в камере спектрофотометра, отлаживают мешалку, закрывают камеру крышкой и вводят в раствор конец бюретки. Затем регулируют спектрофотометр так, чтобы нулевой отсчет соответствовал значению поглощения при 400 нм, и титруют раствор 0,12 М раствором брома в ледяной уксусной кислоте. Титрование следует вести быстро и до тех пор, пока спектрофотометрически не будет обнаружено присутствие в растворе некоторого избытка брома. Как только значение поглощения раствора окажется в пределах 0,1—0,3, записывают количество добавленного стандартного раствора и само значение поглощения. После этого добавляют еще 3 или 4 порции стандартного раствора объемом 0,2 мл каждая и через несколько секунд после каждого добавления [c.209]

Дьюбо и Скуг [45] предложили метод амперометрического титрования олефинов бромом, образующимся в стандартном растворе смеси бромата и бромида. Хорошие результаты получались в этом анализе при использовании растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты, четыреххлористого углерода, метанола, серной кислоты и хлорида ртути(II) в качестве катализатора. Позже выяснилось [46, 47], что еще лучшие результаты получаются без хлорида ртути(II). Уравнения соответствующих реакций имеют вид [c.225]

К сухому остатку прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор сначала на песчаной бане до удаления паров SO3, а затем прокаливают на электроплитке в течение 15—20 мин. (для полного разрушения роданида). После охлаждения к остатку приливают 2 мл серной кислоты (] 5), сливают раствор в делительную воронку, чашку споласкивают несколько раз водой общий объем воды 18 мл). Титруют серебро 0,004%-ным раствором дитизона (свежеприготовленного разбавлением в Ю раз основного раствора) из бюретки емкостью 10 мл (лучше из коричневого стекла), прибавляя его по 0,1—02, мл непосредственно в делительную воронку и каждый раз после встряхивания отделяя желто-окрашенный слой четыреххлористого углерода от водного раствора. Титрование считают законченным, как только слой I4 окрашивается в розоватый цвет (в присутствии следов меди) или зеленоватый (в отсутствие меди). Титр дитизона устанавливают по 1 мл стандартного раствора азотнокислого серебра (т. е. Ю мкг Ag) (С. И. Синякова, Л. А. Цветкова, 1947), [c.392]

При определении 5-10 —8-10 % Аи в кварцевых и сульфидных рудах для повышения селективности метода золото вначале извлекают из руды пробирной плавкой, плав растворяют, золото окисляют бромом, избыток которого восстанавливают гидроксиламином. Золото экстрагируют в виде дитизоната четыреххлористым углеродом, дитизонат разрушают упариванием экстракта досуха и обработкой остатка смесью НС1 -f HNOa. Затем золото определяют экстракционным титрованием дитизоном в среде 0,5 М НС1. [c.131]

Пиридилазо)-2-нафтол позволяет осуществить прямое комплексонометрическое титрование индия в присутствии ряда элементов. На возможность применения этого соединения в качестве индикатора указали Чн 0н Гуан-лу и Брей [305]. Многие элементы (Сс1, Си, Р1, и, HgI , РЬ, Ге, N1, Ьа, Се1 , 1п, Зс, Ей) образуют при добавлении 0,1%-ного раствора красителя в ацетоне красные внутрикомплексные соединения, а некоторые (Со, Рс1) — зеленые соединения. Щелочные и щелочноземельные металлы не дают окрашенных соединений. Чувствительность составляет 0,4 у 1п. Внутрикомплексное соединение индия экстрагируется амиловым спиртом и четыреххлористым углеродом, образуя красные экстракты (растворы красителя в воде и амиловом спирте окрашены в желтый цвет). [c.107]

Ботсет [279] определял количество воды в абсолютном спирте, смешивая 10 мл спирта с 10 мл четыреххлористого углерода и титруя раствор водой до начала помутнения. Чем больше воды находится в исходном спирте, тем меньшее ее количество идет на титрование. Содержание воды в исходном спирте (выраженное в процентах) находят с помощью калибровочной кривой, построенной по данным титрования образцов спирта с известным содержанием воды. [c.313]