Вода, определение газометрическое

Для определения содержания растворенной воды в нефтепродуктах предложено много различных методов. Эти методы в основном могут быть разбиты на две группы методы, основанные на объемном определении с титрованием продуктов взаимодействия с водой, и газометрические методы. [c.17]

Прибор для определения воды газометрическим методом представлен на рис. 89. Один конец газовой бюретки 4 соединен с реакционным сосудом 1, а к другому концу присоединена уравнительная склянка 5 с 10% раствором хлористого кальция, насыщенным ацетиленом. [c.295]

Количественное определение углерода и водорода может быть проведено окислением испытуемого соединения при повышенной температуре (сжигание) с образованием диоксида углерода и воды. В качестве окислителя, например, используют кислород в присутствии катализаторов. Образовавшиеся СО2 и Н2О улавливают поглотителями, связывающими эти вещества. Анализ завершают газометрическим, гравиметрическим или титриметрическим методами. [c.129]

Для окисления обычно применяют окислители при повышенной температуре или кислород в присутствии платины (в качестве катализатора) при температуре 600—700°. Часто используют одновременно и то и другое. Окисление органического вещества можно проводить и без применения катализатора, но для этого необходимы большой избыток кислорода и температура около 1000°. Количественное определение двуокиси углерода и воды, образующихся при сжигании, можно проводить различными методами газометрическим, объемным и весовым. Наиболее простым является весовой метод, основанный на поглощении и взвешивании двуокиси углерода в поглотительном сосуде, содержащем вещество, химически связывающее СОа. Для поглощения двуокиси углерода применяют натронную известь или аскарит, а для поглощения воды — сухой хлористый кальций, концентрированную серную кислоту, безводный сульфат кальция, полученный высушиванием гипса при 230—250°. Самым распространенным поглотителем воды является хлорид кальция. [c.206]

Определение двуокиси углерода связано со многими трудностями. Правда, свободную СО2 легко определить ацидиметрическим, а ионные формы ее алкалиметрическим методом, но определения неспецифичны и возможность использования этих методов, а также надежность результатов ограничены многочисленными мешающими влияниями. Прямо и точно можно определить только общую двуокись углерода, пользуясь одним из газометрических методов. По результатам этого определения и по величине pH можно вычислить относительное содержание отдельных форм СО2. Этот порядок определения, однако, вследствие его большой сложности нельзя принять в качестве унифицированного метода. По той же причине нельзя пока включить в число унифицированных методов и определение высоких концентраций свободной СО2 (например, в минеральных водах). Если такое определение необходимо, следует пользоваться каким-либо специальным методом. Для определения форм СО2 рекомендуется расчет, [c.163]

Все газометрические методы определения воды, независимо от применяемого реагента, имеют много общего как в аппаратурном оформлении, так и при выполнении анализа и расчете конечного результата. Естественно, требования, соблюдение которых необходимо для достижения правильных результатов, во всех случаях одинаковы. [c.14]

Карбид и гидрид кальция. Оба метода рассматриваются вместе ввиду их полной идентичности при газометрических определениях. Содержание воды рассчитывают по объему ацетилена или водорода, выделяющихся по реакциям [c.16]

Другим методом, который оказался З добным и надежным, особенно при испытании в лабораторных условиях, является газометрический, или метод выделения газа, осуществляемый при температуре, обеспечивающей получение достаточного количества газообразного кислорода за счет реакции разложения в течение приемлемого промежутка времени. Этот анализ может производиться в условиях либо постоянного давления, либо постоянного объема. На рис. 71 показан прибор для анализа при постоянном давлении [31. Кислород собирают в газовой бюретке над ртутью, и по его объему, приведенному к нормальным условиям, можно вычислить количество разложившейся перекиси водорода в пробе. На ртуть в бюретке наливают около 1 мл воды, чтобы собирающийся газ был насыщен влагой при температуре измерения. При низких скоростях разложения необходимо применять микробюретку, лучше всего с водяной рубашкой, и соединять бюретку при помощи капиллярной трубки из стекла пирекс с сосудом, содержащим пробу и находящимся в термостате при желательной температуре. Растворы перекиси водорода могут пересыщаться кислородом, а поэтому измерения обычно проводят лишь после выдерживания раствора в течение 4—16 час. при температуре термостата (иначе нельзя получить согласованные результаты при последовательных определениях). [c.431]

Дегидратация пербората натрия. Исследование проводили с помощью гидридного метода определения воды в кристаллогидратах [11]. В термостатированный прибор, содержащий обезвоженный диоксан и порошкообразный гидрид кальция, вводили навеску пербората натрия (0,05 г). Вода, извлекаемая диоксаном, реагировала с гидридом кальция с образованием водорода, объем которого замеряли с помощью газометрической бюретки. [c.131]

Методика определений сводилась к тому, что в герметичном сосуде с магнитной мешалкой под слой воды помещали навеску ЭИ°, а пространство над водой заполняли чистым кислородом. Убыль кислорода в реакционном сосуде замеряли газометрической бюреткой, соединенной с сосудом. При условии термостатирования можно было замерять изменения объема газа в 0,2— 0,3 см . [c.63]

Определение величины ХПК не требует специальных приборов, но занимает много времени. Были предложены различные ускоренные варианты метода, а также методы анализа очень мало загрязненных вод. В настоящей статье рассматривать подробности всех этих вариантов мы не будем, отметим лишь, что предлагаемые приемы (увеличение концентрации серной кислоты для ускорения реакции, переход на колориметрическое окончание взамен титриметрического, применяемого при определении малых величин ХПК) достигают цели. Однако при использовании серной кислоты (больших концентраций) требуется периодическое сравнение получаемых результатов с результатами, которые дает стандартный метод, и введение необходимых поправочных коэффициентов. Разработаны и автоматические методы определения величин ХПК с различными окончаниями потенциометрическим, газометрическим и др. [c.17]

В монографии отражено современное состояние аналитической химии азота и его соединений, обобщен накопленный материал по идентификации, выделению и количественному определению различных химических форм азота при анализе природных и промышленных объектов. Наибольшее внимание уделяется физико-химическим экспрессным методам, особенно методам определения азота в металлах, природных водах, атмосфере и т. д. Приведены методы элементного анализа органических соединений на содержание азота. В связи со спецификой элемента в монографию введена глава по газометрическим методам определения азота. Рассматриваются вопросы изотопии, масс-спектрометрии азота в плане аналитической химии. Наиболее широко используемые методики определения даются полностью. [c.308]

Из химических методов измерения влажности наибольшее распространение получил газометрический метод, заключающийся в том, что определенные химические реагенты при взаимодействии с водой выделяют газообразные продукты, количество которых прямо пропорционально количеству воды, вступившей в реакцию. Влажность определяют или по объему выделившегося газа, собирая его в газометре, или по давлению этого газа в закрытом сосуде. [c.309]

Количественное определение двуокиси углерода и воды, образующихся при сжигании, можно проводить различными методами газометрическим, объемным и весовым. Наиболее простым является весовой метод, основанный на поглощении и последующем взвешивании определяемого вещества в поглотительном сосуде, содержащем при определении двуокиси углерода натронную известь или аскарит, а при определении воды сухой хлористый кальций, концентрированную серную кислоту, безводный сульфат кальция. [c.150]

Окислительная газометрия. Кришна и Дас" описали газометрический метод определения сульфиновой функции. Образец (0,2 г) растворяют в 40 м,л воды, охлаждают льдом и вносят 2 г иодида калия и 0,2 г иодата калия. Затем реакционную смесь нагревают до комнатной температуры, после чего добавляют 2 нл 3%-ной перекиси водорода и 4. мл 50 /о-ного раствора гидроокиси калия. При этом выделяется кислород, который собирают в азотометре и измеряют. Вероятная последовательность реакций показана в следующих уравнениях [c.311]

При определении гидроксильного эквивалента этим способом эпоксидную смолу растворяют в известном объеме тетрагидрофурана, раствор выдерживают в течение некоторого времени при 0°С для завершения реакции с избытком алюмогидрида лития, а выделяющийся водород определяют газометрическим методом. Контрольное определение проводят с тем же количеством тетрагидрофурана. Объем водорода, выделившегося в процессе реакции, с учетом соответствующих поправок на воду, кислоту и другой активный водород в анализируемой пробе есть содержание гидроксильных групп [Л, 2-24]. [c.20]

Существует ряд методов, с помощью которых можно определить интенсивность усвоения углерода растением. Основные из них следующие 1) газометрическое определение интенсивности фотосинтеза в естественных условиях 2) радиометрический метод определения интенсивности фотосинтеза 3) определение чистой Продуктивности фотосинтеза 4) метод инфракрасной спектрометрии 5) манометрический метод определения интенсивности фотосинтеза 6) метод определения фотосинтеза у водорослей по количеству выделенного в воду кислорода. [c.208]

Работу ведут на установке, изображенной на рис. XIII. 16. Реактор / с реагирующей смесью соединен посредством шланга с газометрической бюреткой 2, которая имеет две трубки основную и вспомогательную. За ходом реакции следят путем определения объема выделившегося газа при постоянных температуре и давлении он пропорционален количествам образовавшегося кислорода и разложившегося пероксида. Уравнительная склянка 3 соединена с газовой бюреткой шлангом. Газ из реактора поступает в основную трубку бюретки и вытесняет оттуда воду, заполняющую также и уравнительную склянку. Вспомогательная трубка соединена с атмосферой. Если положение уравнительной склянки таково, что жидкость в основной и вспомогательной трубке находится на одинаковом уровне, то давление в реакторе равно атмосферному. [c.802]

Во время отгонки азеотропной смеси отбирают пробу конденсата (толуола) для определения с одерн ания влаги. При положительном анализе ( отсутствие влаги при определении по Си304) дополнительно анализируют пробу газометрическим способом при содержании влаги в толуоле не более 0,02% процесс осушки ацетата калия считается законченным. Для учета количества осушенного ацетата калия замеряют количество воды, слитой из сборника 7 по разности масс загруженного в реактор ацетата калия и отогнанной воды определяют точное количество сухой соли. Толуол из аппарата 7 (после тщательного отделения от воды и ее взвешивания) сливают в сборник 10, а оттуда направляют на регенерацию и вновь возвращают в производство. [c.140]

Для определения малого количества воды применяются также газометрические методы, в частности гидридкальциевый [Б ]. [c.125]

До недавнего времени кальцийкарбидный и кальцийгидридный методы в газометрическом варианте были основными при определении влажности жидких и твердых веществ. Многочисленные данные но растворимости воды в жидких углеводородах получены именно этими методами [33]. Ив настоящее время методы используются достаточно широко. [c.23]

Другие реактивы. Первая попытка газометрического определения воды была предпринята, по-видимому, Ганчем и Зебальдтом [36]. Они определяли влажность бензола по объему водорода, образующегося при взаимодействии воды с кусочками очищенного с поверхности метал.чического натрия. [c.24]

Разумеется, перечисленные примеры не исчерпывают круг возможных реагентов, пригодных для термометрического определения воды для этой цели можно использовать любое вещество, которое пррг контакте с молекулами воды выделяет тепло. Одпако этот метод следует рекомендовать лишь в тех случаях, когда тепловой эффект является единственным характерным следствием взаимодействия вещества и воды. В других случаях, когда это возможно, удобнее использовать титриметрические или газометрические методы. [c.85]

Независимо от того, получается ли кислород непосредственно путем каталитического разложения перекиси водорода или при взаимодействии последней с окислителем, в результатах могут быть ошибки двух типов, а именно из-за растворимости кислорода в воде и возможности пересыш,ения растворенным кислородом применяемого раствора или запирающей жидкости прибора для измерения газа [73]. При применении бюретки с ртутью на мениск ртути в бюретке наливают 1—2 мл воды, насыщенной кислородом, чтобы собирающийся кислород был насыщен водой при температуре бюретки. Трудности газометрического анализа и методика его рассмотрены на стр. 431. ]1ри анализе (в отличие от измерения скорости) желательно полное разложение этот фактор влияет на выбор необходимого прибора. Описаны подробные методики, обеспечивающие в опытах получение точных результатов [45, 57]. Хайт [74] описал очень простой и доступный метод, основанный на применении аммиачного раствора сернокислой меди для разложения нерекиси водорода в градуированной ферментационной трубке. Матзура [75] предложил определять газ, выделяющийся при разложении перекиси водорода, измеряя количества возникающей пены, стабилизированной сапонином. Меры предосторожности [76], предложенные нри применении метода выделения кислорода в предварительно эвакуированную камеру, по-видимому, не оправдываются. Эллиот [77] показал, что при определении перекиси водорода путем разложения двуокисью марганца при наличии белка получаются завышенвые количества кислорода. [c.466]

Описан также метод, в котором одновременно определяют значение ХПК, содержание органического углерода и содержание органического азота. Определение ХПК можно проводить и не- которыми другими способами. Вместо оксидиметрического титров вания избытка tjO -hohob можно спектрофотометрически определить концентрацию образовавшихся зеленых ионов Сг " на со< ответствующих регистрирующих автоматических приборах. Для определения ХПК можно вместо КгСгаО применять персульфат, при этом пробу воды обрабатывают известным количеством этого окислителя, а оставшийся неизрасходованным избыток его определяют газометрическим методом по объему выделяющегося при его разложении кислорода. [c.47]

Газометрическое определение продуктов сгорания более сложно, чем весовое, поэтому различные газометрические методы определения воды и двуокиси углерода [231, 243, 491, 747] не нашли сторонников. Некоторые надежды внушает предложенный Кирстеном [347] ультрамикрохимический метод. Он прост в выполнении, но требует уточнения в деталях. [c.23]

Осаждение пикриновой кислотой — хороший способ для газометрического определения аминокислот. Применяется 1,2%-ный раствор обычно вместе с уксусной или лимонной кислотой. Например пикриновой кислоты — 1 г, ледяной уксусной — 3 г, воды — 100 мл. Растворить при нагревании и профильтровать. Осаждает белки, алкалоиды, пептоны, мочевую кислоту, а также антипирин и некоторые другие лекарства. В реактиве Эсбаха вместо 3 г ледяной уксусной прибавляются [c.125]

Метод основан на сжигании полимера в кварцевой трубке с постоянным наполнением в атмосфере двуокиси углерода до газообразного азота с последующим газометрическим определением. При этом используют аппаратуру для микроопределения азота по Дюма [29, с. 26—34], которая должна быть соответственно подготовлена (аппарат Киппа, микроазотометр) [30, с. 73—94 и 263—272]. В конец трубки, оканчивающийся капилляром, вводят тампон из прокаленного волокнистого асбеста (длина слоя 3—4 мм), слой прокаленной при 800°С проволочной окиси меди (длина слоя 90—100 мм), тампон из асбеста (2—3 мм), слой восстановленной меди, которую можно получить восстановлением проволочной окиси меди в токе аммиака при 700°С (длина слоя 40 мм), асбестовый тампон и слой катализатора (окись никеля + окись магния, длина слоя 60 мм). Катализатор приготовляют следующим образом 94,5 г окиси никеля и 3 г окиси магния смешивают в фарфоровой чашке с 15 г сернокислого магния, растворенного в 20 мл воды при слабом нагревании. К смеси небольшими порциями при перемеши- [c.22]

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до двуокиси углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом в одной навеске полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Для определения азота обычно применяют два метода газометрический (метод Дюма) и определение в виде аммиака (метод Кьельдаля). Для определения галогенов и серы широко используют колбовый метод, так называемый метод Шенигера. Все указанные методы подробно описаны в литературе [1, 2]. [c.52]

Карбидный метод определения влаги. Кроме описанных выше методов, воду определяют в жидкостях и твердых веществах газометрически. Этот метод нашел применение при определении содержания воды в спиртовых жидкостях в производстве каучука, органических полупродуктов и красителей и в ряде других производств. [c.20]

Определение двуокиси углерода связано со многими трудностями. Правда, свободную СО2 легко определить ацидометрическим, а ионные формы ее алкалиметрическим методом, но определения неспецифичны и возможность использования этих методов, а также надежность результатов ограничены многочисленными мешающими влияниями. Прямо и точно можно определить только общую двуокись углерода, пользуясь одним из газометрических методов. По результатам этого определения и по величине pH можно вычислить относительное содержание отдельных форм СО2. Этот порядок определения, однако, вследствие его большой сложности нельзя принять в качестве унифицированного метода. По той же причине нельзя пока включить в число унифицированных методов и определение высоких концентраций свободной СО2 (например, в минеральных водах). Если такое определение необходимо, следует пользоваться каким-либо специальным методом. Для определения форм СО2 рекомендуется расчет, производимый на основании некоторых вспомогательных величин. Достоверность такого расчета, однако, ограничена. Когда приходится исследовать чистые воды, не содержащие помимо различных форм СО2 буферных веществ, свободных кислот и т. п., метод расчета надежен. В сомнительных случаях не рекомендуется использовать метод вычисления отдельных форм СОг- [c.163]

Аппарат для газометрического определения углерода (Вир-тца — Штролейна). Аппарат (рис. 17) состоит нз стеклянного зме-евнкового холодильника А для охлаждения выходящей из нечи газовой смеси СОг-НОг и газоизмерительной бюретки (эвдиометра) В емк. 250 мл со стеклянной предохранительной рубашкой (на рисунке не показано), заполненной водой, чтобы температура газа в бюретке оставалась постоянной и как можно меньше подвергалась воздействию окружающей среды. Верхняя (широкая часть) бюретки снабжена термометром для измерения температуры газов, а нижняя (узкая часть) — подвижной шкалой для отсчетов измеряемых объемов. Шкала соответствует только той бюретке, к которой она прилагается. Деления шкалы непосредственно показывают процентное содержание углерода (при указанной на шкале величине навески). [c.246]

По методике, рекомендуемой для макроанализа образец, растворенный в пиридине, прямо титруют 0,3 н. раствором щавелевой кислоты в метилэтилкетоне до появления устойчивой мути. Эта техника определения конечной точки титрования неприменима при микроопределениях. Розенбаум и Уолтон обрабатывали навеску образца известным количеством щавелевой кислоты и избыток реагента оттитровывали обратно раствором перманганата калия. Уитфорд собирая окись и двуокись углерода и определял их газометрически. Оба последних метода можно приспособить для микроанализа. Образующуюся двуокись углерода можно определять также весовым методом, пропуская газ через поглотительную трубку, содержащую аскарит. Следует заметить, что количественное разложение щавелевой кислоты ангидридами кислот можно осуществить только в отсутствие воды, так как последняя сильно тормозит реакцию. [c.110]

Для измерения газообразной окиси азота была разработана макро-и нолумикроаппаратура Микрометода пока нет. Следует иметь в виду, что окись азота слегка растворима в воде и концентрированной серной кислоте. Общепринятый микроазотометр нельзя использовать для определения окиси азота. Рекомендуется пользоваться газометрической аппаратурой Ма и Шейнталя (см. рис. 6.15). [c.282]

Газометрические методы. Содержание воды в органических образцах можно находить газометрически методами, принятыми для определения активного водорода (см. раздел II этой главы), если только в самом органическом соединении нет активного водорода. [c.435]