Родий, определение соляной кислотой

Определение родия в виде металла. Осадок сульфида отфильтровывают и промывают сначала разбавленной (2,5 97,5) серной кислотой, а затем разбавленной (1 99) соляной кислотой. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, высушивают и осторожно прокаливают на воздухе, после чего окисленный осадок прокаливают и охлаждают в атмосфере водорода. Полученный в результате этого металлический родий взвешивают. [c.432]

Определение золота в сплавах благородных металлов восстановлением его гидрохиноном Анализируемый сплав растворяют в царской водке и удаляют нитрат-ионы как можно полнее, выпа-зивая раствор досуха с избыточным количеством соляной кислоты. Три этом выделяется хлорид серебра, который и отфильтровывают. Дальше проводят восстановление гидрохиноном в 1,2 н. по содержанию соляной- кислоты в растворе. Золото выделяется в осадок, количественно при этом отделяясь от платины, палладия, родия, иридия, осмия, рутения, селена и теллура. [c.778]

Хлористое олово [23]. К нескольким миллилитрам раствора комплексного хлорида родия добавляют 2—3 мл раствора хлористого олова (10%- ый раствор в 2 N соляной кислоте) и кипятят 5 мин. В присутствии родия при нагревании раствор окрашивается в бурый цвет, который при охлаждении переходит в розовый или красный (в зависимости от количества родия). При помощи этой реакции можно открыть до 0,2 мкг Rh/мл. Определению мешают ртуть и платиновые металлы. [c.78]

При добавлении 1 %-ного раствора родамина Б (тетраэтил-родамина) [58] в 3 iV соляной кислоте к солянокислому раствору золота (И1) образуется пурпурно-красный осадок. Чувствительность определения 20 мкг Аи/мл. Определению не мешают 500-кратное количество ртути, 200-кратное количество платины, 60-кратное количество палладия и 10-кратные количества родия и иридия. [c.88]

При уменьшении концентрации роданида и хлористого олова разбавлением раствора водой или соляной кислотой происходит обесцвечивание раствора. Этот способ обладает тем преимуществом, что для его выполнения не требуется отделения различных элементов, находящихся в руде или сплаве. Только мышьяк и молибден в некоторой степени могут мешать определению вольфрама. При щелочном разложении руды необходимо значительное разбавление раствора, что приводит к уменьшению в растворе концентрации вольфрама, поэтому минимальное определяемое количество вольфрама выражается сотыми долями процента. При разложении вольфрамовой руды соляной кислотой с последующим выпариванием и выщелачиванием сухого остатка раствором щелочи возможно определять уже 0,001% ШОз. Для повышения чувствительности метода применяется экстрагирование родано-вольфрамового комплекса диэтиловым эфиром или изоамиловым спиртом при этом в 1 мл растворителя допустимо содержание вольфрама от 1 до 15 у [11]. В этих условиях возможно определение уже 0,0001% 0з. [c.133]

В целях ускорения анализа, освобождения рыхлого слоя комплекса от механически захваченных в слой углеводородов (уплотнения) и, наконец, устранения необходимости использования различного рода разбавителей, применяемых для снижения вязкости пробы п ускорения времени отстаивания, авторы применили центрифугирование смеси исследуемой фракции с раствором хлорного железа в соляной кислоте, что позволило зпачи-те.льно ускорить время анализа и повысить точность определений п их воспроизводимость. [c.302]

Разбавляют холодной дистиллированной водой до 200—300 мл, добавляют 0,5 мл профильтрованного раствора тиоацетани.чида (2 г реагента в 100 мл ледяной уксусной кислоты) на каждый миллиграмм родия, затем добавляют 2—5 мл 1,0 М раствора хлорида хрома (П). При добавлении реагентов раствор перемешивают, избегая окисления хрома (II) кислородом воздуха. Раствор оставляют на 2—3 час, время от времени помешивая его, затем фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (И см) и тщательно отмывают осадок родия разбавленной соляной кислотой (1 99). Фильтрат сохраняют для определения в нем иридия по методике 91. Осадок осторожно прокаливают, нагревают в токе водорода, охлаждают. Обрабатывают соляной кислотой в платиновой чашке и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой (1 99), фильтруют через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 44, промывают горячей водой, прокаливают и восстанавливают. Нагревают в токе хлора до 650—700, охлаждают, обрабатывают царской водкой (1 4) и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 (9 см). Оставшийся в осадке родий прокаливают, восстанавливают до металла и взвешивают. [c.27]

Если известен потенциал перегиба, то титрование можно произвести потенциометрическим методом, второго, более специального, рода, а именно титрующий раствор прибавляют до тех гюр, пока электрод не покажет как раз потенциал перегиба. При титровании серебра можно, следовательно, прибавлять соляную кислоту по каплям до тех пор, пока серебряная проволока не покажет напряжения в 510 милливольт, и затем произвести отсчет по бюретке. Преимущества этого второго метода по сравнению с определением скачка, требующего больше времени, очевидны. Однако, применение его требует соблюдения некоторых условий. Потенциал перегиба можно вычислить только в простейших случаях (например, при титровании серебра), в большинстве же случаев его нужно определить опытным путем, построив кривую титрования. Правда, этого нельзя произвести точно, потому что именно в точке эквивалентности потенциал весьма чувствителен к минимальным количествам реагента но это, однако, не вредит, потому что довольно значительная ошибка в определении потенциала перегиба по той же простой причине вызовет лишь минимальную ошибку в титровании. Чем меньше скачок, тем с большей точностью нужно знать потенциал перегиба. [c.478]

Количественное определение производится разложением мыла соляной кислотой. 10 см масла смешиваются в делительной воронке с 100 см эфира и небольшим количеством соляной кислоты. К смеси прибавляют затем спирт и титруют, по общему способу, с фенолфталеином. Зная количество Соляной кислоты, можно вычислить количество взятого основания. Менее общий случай анализа такого рода смесей описывает Маркуссон (237). По его способу мыло определяется гравиметрически масло, содержащее его, извлекается спиртом до тех пор, пока экстракт не будет испаряться без остатка. Для этой цели исследуемое махзло предварительно разводится нефтяным эфиром (1 3) и применяется спирт в 50%—потому что более крепкий захватывает часть минерального масйха. [c.311]

Хромат и сульфат свинца относятся к соединениям, которые при малой растворимости, т. е. при склонности к образованию большого числа зародышей, способны также к значительному росту кристаллов. При соответствующих условиях размер кристаллов может быть очень большим [7]. Микроструктуру кронов определяют факторы, влияющие на растворимость хромата и сульфата свинца, в первую очередь род и избыток кислоты при осаждении (pH среды), избыток в растворе соли свинца и, в меньшей степени, температура, поскольку ее влияние на растворимость невелико. Определенное влияние оказывает также скорость перемешивания при осаждении. Роль кислоты заключается н регулировании не только дисперсности осадка, но и совершенства кристаллической решетки в кислой среде кристаллизация проходит медленнее и, следовательно, более упорядоченно, в связи с чем образуются кристаллы с меньшим числом дефектов. Из кислот наиболее активны соляная и азотная, и наименее —уксусная. В соответствии с этим наименее стойкими являются крона из ацетата свинца, наиболее стойкими — из нитрата и хлорида свинца. -При получении кронов различают (условно) две стадии осаждение, заключающееся в выделении хромата и сульфата свинца в осадок в виде мелких частиц, и вызревание, связанное с ростом кристаллов во время пребывания осадка в маточном растворе. Для каждой стадии следует предусмотреть особые условия (рис. Х-5 — Х-7). [c.248]

Осаждение сероводородом из кислых растворов — один из наиболее распространенных методов определения родия. К сожалению, присутствие серной кислоты мешает определению. Однако определение возможно, если раствор нагреть с соляной кислотой при этом раствор сульфата, окрашенный в желтый цвет, переходит в розовый хлорид [192, 304]. Эффективность этой обработки подвергалась сомнению [235]. Считают, что для получения розового раствора хлорида наибольший эффект дает выпаривание раствора досуха в присутствии хлорида натрия или, еще лучше, хлорида аммония [242]. По-видимому, при взаимодействии серной кислоты с хлоридом образуется соляная кислота в количестве, достаточном для получения комплексного хлорида. Хлорид натрия может загрязнять металлический родий, поэтому летучий хлорид аммония более удобен. В соответствующих условиях осаждение сероводородом — очень хороший метод. Осадок имеет высокие физические характеристики, легко коагулирует и хорошо фильтруется. Однако полученный сульфид родия очистить трудно, и поэтому отмытый осадок прокаливают до окисла и восстанавливают до металла. [c.29]

Для опытного аналитика хлорид олова(II) остается одним из реагентов, наиболее часто применяемых для качественного определения некоторых платиновых металлов, включая и родий. Для количественного определения родия этот реагент применен лишь недавно. Ряд авторов предложили методики с использованием хлорида олова(II) для анализа различных материалов. Сендел [108] считает, что для колориметрического определения родия можно использовать как красную окраску, образующуюся в 2 М соляной кислоте, так и желтую, возникающую в менее кислом растворе. Чувствительность определения по окраске красного комплекса (0,026 мкг см-" при 479 ммк) меньше чувствительности определения по окраске желтого комплекса (0,0084 мкг см при 430 ммк). Обычно предпочитают красный комплекс из-за устойчивости его окраски. Желтая окраска [c.189]

Определение нонов родин. Продукты коррозии снимают 0,5—1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов родия появляется желтое пятно продуктов восстановления родия. Для обнаружения ионов родия в присутствии золота, платины, палладия на стекло помещают две-три капли анализируемого раствора и крупинку сульфида кадмия, перемешивают в течение 2—3 мин. Затем на бумагу наносят каплю фильтрата н четыре-пять капель воды. Хроматограмму обрабатывают раствором хлористого олова. При наличии нонов родия появляется желтая зона продуктов его восстановлеиня. [c.249]

Изучены реакции аллилтиомочевины, фенилтиомочевины, 8-ди-о-толилтиомочевины, тйофенола и З-фенилтиогидантоиновой кислоты, тио-барбитуровой кислоты и 8-дифенилтиомочевИны с растворами платииовых металлов в разбйвленной соляной кислоте и предложены методы определения платины с тиофенолом и родия с тиобарбитуровой кислотой. [c.423]

Отделение и определение палладия. Осаждение палладш диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно, до 400 мл и осаждают палладий 1 % -ным раствором диметилглиоксима в 1Э5%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима. После добавления оса- , дителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85° С. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [c.430]

Хлористый аммоний и водный раствор аммиака [25]. В случае действия хлористого аммония и концентрированного раствора аммиака на раствор комплексного хлорида родия вначале образуется соль состава (МН4)з [НЬСЦ], которая затем взаимодействует с аммиаком, образуя хлористый хлоропентаммин родия КЬ(МНз)5С1]С12. Это соединение выделяется из раствора в виде светло-желтого осадка, нерастворимого в холодной воде и соляной кислоте. Присутствие в растворе платины и иридия в четырехвалентном состоянии мешает определению, так как оба металла образуют малорастворимые соли состава (ЫН4)2[МеСУ. [c.79]

Иодистый калий. Из слабоподкисленных соляной кислотой растворов комплексных хлоридов при нагревании иодистый калий выделяет черный осадок иодистого родия, который легко растворим в избытке реактива, а также в щелочах. Чувствительность реакции 0,3 мкг КЬ/жл. Определению мешают платина и палладий (21, 28]. [c.79]

Определение родия в солянокислых растворах в присутствии иридия и платины [245]. Характерная малиновая окраска комплексного хлорида родия ([НЬС1б] -иона) устойчива в растворах довольно концентрированной соляной кислоты (не ниже 2Щ. Слабые восстановители не изменяют окраски раствора. Это свойство используется для определения больших количеств родия в присутствии хлоридов иридия (IV) и платины (IV), которые при восстановлении обесцвечиваются. [c.171]

Определение родия в виде хлорородиата [347]. Раствор комплексного хлорида родия (красная модификация) на фонах двузамещенных фосфатов натрия или аммония, сульфата аммония или соляной кислоты образует волны, которые можно иопользовать для определения родия. Потенциалы полуволн на этих фонах ра вны соответственно —0,17 —0,18 - -0,02 и. —0,12 в (h.ik. э.). Все платиновые металлы мешают определению и должны быть отделены. [c.196]

Переваривание шшш-процесс сложный. Определенные клетки, выстилающие пищеварительный тракт, выделяют различные вещества, такие как соляная кислота и ферменты, расщепляющие компоненты пищи на более простые соединения. Другие клетки всасывают продукты переваривания из просвета кишечника и переносят их в кровь для использования другими клетками организма. Все эти процессы регулируются в соответствии с составом поступившей пищи и с концентрацией метаболитов в циркулирующей крови. Этот комплекс задач вьшолняется с помощью своего рода разделения труда (рис. 16-11) одни группы клеток секретируют НС1 или ферменты, другие всасывают питательные вещества, третьи вырабатывают пептидные горноны (например, гастрин), регулирующие пищеварительную и метаболическую активность, и т. д. Некоторые из этих клеток расположены в стенке кишечника вперемешку, другие собраны в крупные железы, которые соединены с кишечником и развиваются у эмбриона как выпячивания кишечного эпителия. [c.143]

Раствор хлорида родия обязательно должен быть выпарен с соляной кислотой, так как гидролизаванный хлорид (желтая модификация) не дает волны воостановления. Метод применим для определения Ю —Ю- М родия и был предложен для анализа сплавов. [c.196]

Раствор после полярографического определения иридия не претерпевает никаких изменений. Он содержит иридий, родий, хлористый натрий и соляную кислоту и может быть подвергнут последующим операциям для разделения родия и иридия (см. гл. V, стр. 228) или для определения родия в присутствии иродия (см. гл. IV, стр. 171). [c.296]

Если раствор содержит катионы только щелочных металлов, то их общее содержание удобно определять по методу, изложенному в главе И. 1 (стр. 223). В тех случаях, когда выделяющаяся при ионном обмене кислота неустойчива или не может быть с достаточной точностью онределена алкалиметрическим титрованием, рекомендуется произвести элюирование катионов соляной кислотой и затем определить ее весовым методом в виде хлорида [173, 176 ]. Этот метод имел большое значение в те времена, когда еще не получили распространения аниониты сильноосновного тина. В настоящее время такого рода проблемы успешно решаются с помощью анионообменного метода определения общей солевой концентрации (гл. И. 2). Необходимо, однако, подчеркнуть, что анионообменный метод неприменим [c.260]

Перевод родия в форму комплекса, поглощаемого катионитом, описан Мак-Невином и Мак-Кеем [25]. Родий осаждают в виде-Rh (ОН)з. После растворения гидроокиси в соляной кислоте раствор пропускают через колонку, в которой (при соблюдении определенных предосторожностей) поглощается родий. Платина, палладий и иридий не взаимодействуют с катионитом и могут быть отделены этим способом от родия. [c.375]

Определение растворимости полученных обесфторенных продуктов подтвердило образование мета-и иирофосфата кальция в качестве промежуточных или конечных соединений, в зависимости от состава шихты и температуры прокаливания. Как известно, эти соединения отличаются низкой растворимостью. Нанример, коэффициент разложения низкотемпературной Р-модификацииСа(РОд)2вО,4%-ном растворе соляной кислоты составляет 1,1% в 2%-ном растворе лимонной кислоты она практически нерастворима разложение - a PaO в 0,4%-ном растворе соляной кислоты и 2%-ном растворе лимонной кислоты составляет соответственно 21,3 и 7% [13, 14]. [c.209]

Для разделения родия и иридия в отсутствии других платиновых металлов и определения их весовым путем R. Gil hrist предлагает восстановление родия трехвалентным хлористым титаном до металла, который освобождается от остающихся 10% Ir сплавлением с K2S20,. К раствору смеси хлористых металлов по каплям прибавляют 20%-ного раствора хлористого титана, пока раствор не примет слабопурпуровой окраски кипятят 2 минуты, фильтруют, промывают разбавленной серной кислотой, обрабатывают дымящей азотной кислотой до полного разрущения фильтра и растворения родия и нагревают раствор до тех пор, пока не появятся белые пары серной кислоты. После вторичного осаждения и растворения раствор разбавляют водой, кипятят с 10 лл крепкой соляной кислоты, снова разбавляют водой и осаждают сероводородом осадок промывают, прокаливают в токе водорода и взвешивают. Из фильтратов удаляют титан путем двукратного осаждения купферроном. К кипящему раствору хлороиридата аммония прибавляют раствора кислого углекислого натрия до р = 4, затем раствора бромноватокислого натрия и кипятят Б течение 25 минут, причем происходит гидролиз и полное выпадение темнозеленого осадка, который промывают, прокаливают и взвешивают. [c.374]

Тринитротрихлорородиат(1П) калия KsERh (N02)3013] [11]. К водному раствору Na3[Rh(N02)e] добавляют концентрированную соляную кислоту в количестве, отвечающем 2—2 1 молям на атом родия. Смесь нагревают на водяной бане в течение 2—3 час. до полного исчезновения запаха окислов азота. К охлажденному раствору прибавляют небольшое количество КС1 и смесь оставляют кристаллизоваться до следующего дня. Выпавший кристаллический осадок отсасывают и вновь перекристаллизовывают из воды. Полученная соль представляет собой удлиненные желтые кристаллы, хорошо растворимые в воде. Определение молекулярной электропроводности в водном растворе показало, что соединение диссоциирует на четыре иона, что согласуется с предлагаемой координационной формулой [c.68]

Н. К. Пшеницын и И. В. Прокофьева [24] рекомендуют для определения родия пользоваться растворами родиевых солей, не содержащими соляной кислоты. Тогда выпавший осадок имеет состав Rh( iaHioONS)3 и родий может быть определен не только прокаливанием до металла, но также и прямым взвешиванием сухого остатка [c.217]

Реакция с 2-меркапто-4,5-диметилтиазолом. Райн [36] предложил для колориметрического определения родия 2-меркапто-4,5-диметилтиазол, который дает с родием соединение [Rh( 4HeS S)3, образующее в соляной кислоте розовые растворы. Реакция пригодна для определения родия в растворах с концентрацией 0,1— 0,8% Rh. Окраска достигает устойчивого состояния при нагревании в течение часа. Измерения оптической плотности производят при 430 ммк. Определению мешают другие платиновые металлы. [c.220]

До последнего времен определение суммарного содержания такого рода соединений производилось обычно но методу, пред-лол нному Стадниковым (1936) п основанному на взаимодействии нейтральных кислородных соединений с насыщенным раствором хлорного железа в крепкой соляной кислоте. [c.301]

Соляная кислота. Концентрированная соляная кислота образует хлорокислоты со многими металлами некоторые из этих юяслот сильно окрашены, особенно хлорокислоты железа (III) (желтая), меди (желтая), кобальта (синяя), иридия (бурая) и родия (розово-красная). Соляную кислоту применяли в качестве колориметрического реактива на эти металлы, однако методы, основанные на этих реакциях, имеют по сравнению с другими методами невысокую чувствительность (за исключением реакции на иридий). Кроме того, ряд металлов, как платина, золото, палладий, рутений, никель и другие, мешают определению, давая более или менёе интенсивные окраски. [c.129]

Заслуживает упоминания другая цветная реакция, именно с иодидами Если раствор соли родия (III) нагревать с иодидом калия (концентрация его около 1%) в присутствии соляной кислоты (0,5 н)., то постепенно образуется коричневая окраска. Продукт реакции мало растворим муть образуется уже 1 при концентрации родия 1 100 ООО. Эту реакцию, вероятно, можно использовать для колориметрхческого определения родия. Выделяющийся под действием кислорода воздуха иод необходимо связать. [c.405]

Иногда можно получить более полные данные о С-кон-цсвой последовательности, если построить график скоростей отщепления различных аминокислот под действием карбоксипептидазы. На фиг. 66 приведены данные такого рода для а-кортикотропина, полученные Харрисом и Ли [5] при отношении фермент/ субстрат=1,25, pH 8,0—8,5 и температуре 37°. Пробы отбирали через определенные промежутки времени, фермент инактивировали соляной кислотой, доводя pH до 3,0—3,5 аминокислоты идентифицировали в виде их ДНФ-ироизводных после обработки реакционной смеси ФДНБ при pH 9,0. Было установлено, что С-концевая последовательность следующая . ..-Лей-Глу-Фен действие фермента прекращалось у остатка пролина. [c.188]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Милаццо [553] титровал золото гидрохиноном после соосаждения его с медью или свинцом прн помощи сульфида натрия или сероводорода. Осажденную смесь сульфидов прокаливали, обрабатывали серной кислотой для отделения меди. Золото растворяли в царской водке и выпаривали раствор с соляной кислотой для удаления окислов азота. Прибавляли кислый фторид калия и титровали золото гидрохиноном в присутствии о-диани-зидина. Иридий мешает определению золота. В некоторых случаях окраска солей платины и родия затрудняет определение точки эквивалентности. Утверл<дение Милаццо о превосходстве этого метода над другими несправедливо. По мнению автора книги, соосаждение с медью и последующее селективное растворение меди приводят к большим ошибкам, чем соосаждение с теллуром, предложенное Поллардом [427]. Рассматривая вопрос [c.125]

Дифенилтиосемикарбазид применяли Гейльман и Неб [113, 585] для определения 8—30 мкг рутения в виде комплекса, экстрагируемого хлороформом. Определению мешает 20—30-кратный избыток осмия. Иридий не мешает определению, а палладий, платина и родий образуют желтые комплексные соединения, экстрагируемые хлороформом. Хара и Сендел [582] нашли при анализе дистиллата, содержащего четырехокись рутения, что интенсивность окраски меняется в зависимости от восстановителя, добавляемого в дистиллат — двуокиси серы или хлорида гидроксиламмония. Наблюдаются также значительные колебания величины светопоглощения в холостой пробе, если поглотителем был раствор соляной кислоты, содержащий двуокись серы. [c.155]

Возможность определения рутения в присутствии иридия, родия, платины и никеля составляет преи.мущества этого метода при анализе соответствующих сплавов или сравнительно чистых растворов рутения. Однако допустимые количества сопутствующих металлов все же не позволяют определять рутений без предварительного отделения, хотя присутствие платины допустимо палладий мешает определению, и так как он обычно сопутствует платине в природных материалах, рутений необходимо отделять. Реакцию с тиомочевиной проводят в растворах комплексных галогенидов с щелочными дистиллатами рутения тиомочевина не реагирует и нитрозокомплексы мешают реакции. Последние разрушают выпариванием с серной кислотой до ее паров после этого необходима отгонка рутения. В этих случаях четырехокись рутения удобно поглощать раствором тиомочевины. Так, Уэстленд и Бимиш [105] отгоняли четырехокись рутения при помощи хлорной кислоты и поглощали раствором тиомочевины в этаноле и соляной кислоте, а затем нагревали при 85°. [c.162]

Этот реагент был предложен Небом [104] для определения 0,3—1,5 мкг мл осмия (в кювете длиной 2 см) после экстракции. Осмий участвует в реакции в виде комплексного гексахлорида, что является преимуществом этого метода. В растворе 0,2—0,3 Л1 соляной кислоты образуется желтый комплекс осмия с хлоридом тетрафенилфосфония. Затем его экстрагируют и измеряют светопоглощение хлороформенного раствора (см. также методику 7). Полного извлечения осмия достигают лишь при повторных экстракциях. Можно применить и другой метод с использованием однократной экстракции при этом надо тщательно соблюдать указанные условия и приготавливать стандарты так же, как и исследуемые растворы. Максимумы светопоглощения лежат при 346 и 375 ммк. Измерения проводят при 375 ммк, чтобы избежать влиягшя примесей, довольно сильно сказывающегося при 346 ммк. Определению осмия мешают сульфиты, перхлораты и вещества, которые осаждаются реагентом и экстрагируются растворителем. Эти недостатки метода не очень существенны, поскольку осмий легко отделить от всех сопутствующих ему элементов, кроме рутения. Поскольку метод допускает присутствие 100-кратного избытка рутения, он заслуживает внимания. Кроме того, достоинством метода является то обстоятельство, что сульфаты не мешают определению. Не мешает также и родий. Несомненно, этот метод нужно проверить установить его точность и выяснить применимость его для анализа различных растворов, получаемых в ходе разделения платиновых металлов. [c.182]

Уэстленд и Бимиш [53] применяли 2-меркапто-4,5-диметил-тиазол для определения родия после отделения его от иридия осаждением порошкообразной сурьмой (методика 31). В этом случае раствор обрабатывали 10 мл соляной кислоты и далее поступали, как описано ниже, только прибавляли удвоенное количество реагента и кипятили раствор 2 час. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология