Гексаны, смесь, анализ

Ход анализа. Помещают 3 л воды в бутыль вместимостью 5 л, добавляют 3 г гидроксида калия и 200 мл гексана. Смесь интенсивно встряхивают 15 мин и дают отстояться 5 мин. Затем раствор порциями переносят в делительную воронку вместимостью 1000 мл и отделяют органическую часть от воды. Гексановые вытяжки объединяют в воронке вместимостью 250 мл. Часть водной фазы отделяется после отстаивания в течение 5 мин, ее сливают. Гексановый экстракт сливают в сухую делительную воронку вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл 3%-ного раствора хлороводородной кислоты, содержимое встряхивают 15 мин и дают отстояться 5 мин. При этом образующаяся соль дициклогексиламина будет находиться в нижнем водном слое, который переносят в пробирку. В таком состоянии проба может сохраниться 3 суток в прохладном темном месте. [c.269]

При анализе жира навеску 20 г анализируемого образца помещают в гомогенизатор с 20 г безводного сульфата натрия и 200 мл к-гексана. Смесь перемешивают 5 мин и полученную массу фильтруют через тампон из стеклянной ваты. Фильтр промывают к-гексаном, к фильтрату добавляют ацетонитрил, как было описано выше. [c.348]

Проведение анализа. Провести хроматографический анализ на капиллярной колонке одной ия следующих смесей а) искусственная смесь из бензола, толуола, этилбензола, л -ксилола, я-ксилола, о-ксилола в равных объемах б) искусственная смесь из гексана, циклогексана, бензола, тиофена, толуола, этилбензола, л-ксилола, о-ксилола, изопропилбензола, бутилбензола, мезитилена в равных объемах в) искусственная смесь из метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, первичного амилового спиртов в равных объемах г) прямогонный бензин осташковской нефти (фракция с температурой кипения 60—-90° С). Хроматографический анализ осуществить на хроматографе Цвет-1-64 (см. гл. VII, работа 21). [c.80]

Определение индекса удерживания. Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в сопоставимых условиях с характеристиками известных веществ. Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (VII.1), необходимо знать исправленные удерживаемые объемы двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с -гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [c.146]

Изучение каталитического крекинга на цеолитах с порами среднего размера показало, что для продуктов расщепления н-парафинов характерно преобладание фрагментов Сд и отсутствие изобутана [28]. С этими данными хорошо согласуются результаты анализа продуктов крекинга н-гексана, представленных главным образом пропаном, концентрация которого падала с увеличением температуры крекинга от 370 до 480° С. Продукты крекинга н-пентана отличаются примерно эквимолярным соотношением этана и пропана. Однако если гидрокрекингу подвергается смесь н-пентана и н-гексана, то основным продуктом в этом случае вновь является пропан [29]. [c.361]

Газохроматографический анализ. К концентрату метилового эфира 2-метокси-З,6-дихлорбензойной кислоты вводят микрошприцем расчетное количество эфирного раствора метилового эфира 2,4-дихлорбензойной кислоты (внутренний стандарт) и полученную смесь анализируют на хроматографе при следующих режимах (в растворе н-гексана). [c.187]

Пластинки помещают в хроматографическую камеру, в которую за 20 мин до начала анализа была внесена неподвижная фаза (бензол или смесь гексана и ацетона в соотношении 4 1). Камеру закрывают крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимается по пластинке на 10 см, ее вынимают, сушат на воздухе и проявляют одним из приведенных ниже способов. [c.179]

Насадка для хроматографической колонки состоит из силоксанового эластомера, нанесенного на ИНЗ-600 в количестве 15% от массы твердого носителя. Растворяют 15 г эластомера в 250 мл гексана и заливают раство ром 100 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане до образования гомогенной суспензии, слегка перемешивают и вновь нагревают до полного удаления растворителя. Сыпучей насадкой заполняют первую секцию колонки, затем помещают ее в термостат колонок и продувают газом-носителем 6 ч при 160 °С. Вторую секцию колонки заполняют полисорбом-2. Затем обе секции колонки соединяют и используют для анализа. Приготовленная таким образом хроматографическая колонка обеспечивает с одной стороны, четкое отделение кислорода от следующего за ним метана, а с другой — получение симметричного, удобного для расчета суммарного пика органических веществ при обратном переключении потока газа-носителя. [c.209]

Ход анализа. Экстракция смесью гексана и ацетона (4 1). Воздушно-сухую почву (10 г), отобранную методом квартования, помещают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 20 мл дистиллированной воды и оставляют закрытой на сутки. Затем к увлажненной почве приливают 50 мл смеси гексана (или петролейного эфира, т. кип. 38—55°С) и ацетона (40 мл гексана и 10 мл ацетона). Смесь в колбе энергично перемешивают в течение часа на аппарате для встряхивания или вручную, после чего ее из колбы переносят в центрифужные пробирки, центрифугируют 15 мин и декантируют жидкую часть в делительную воронку на 500 мл. [c.7]

Обработка результатов анализа. Для определения метаболитов карбофоса дополнительно используют систему растворителей — смесь гексана, уксусной кислоты и диэтилового эфира (75 15 10), В этом случае карбофос и его метаболиты проявляются в виде розово-красных дуг. [c.86]

В колбочку с сухим остатком добавляют 1 мл метанола и 1 г безводного сернокислого натрия и смесь встряхивают 15 мин. После этого добавляют 3 мл 5%-ного диметилсульфата в метаноле и нагревают на водяной бане при температуре 70—72°С в течение 30 мин, а затем такое же время при температуре 80—82°С, Смесь охлаждают, добавляют 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 1 мл гексана и энергично взбалтывают в течение 5 мин. Гексановый экстракт (2—10 мкл) вводят в дозатор хроматографа. Параллельно е анализом исследуе.мой пробы проводят метилирование стандартного раствора (несколько концентраций) для расчета исследуемых проб. [c.168]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Из 100 мл воды дактал экстрагируют двумя порциями гексана (100 и 50 мл), встряхивая смесь в делительной воронке 3—5 мин. Экстракты объединяют, сушат над сульфатом натрия в течение 15—20 мин и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 30 мл. После этого раствор заливают в колонку, заполненную окисью алюминия. Смывают колбу 5 мл гексана, который также заливают в колонку. Элюирование проводят 55 мл смеси гексана и ацетона (9 1), не допуская понижения уровня жидкости ниже верхнего слоя адсорбента, Полученный раствор упаривают в колбе досуха и добавляют 5 мл гексана. [c.169]

Ход анализа. 5 г гомогената исследуемой ткани экстрагируют 150 мл гексана. Центрифугируют смесь до разделения фаз рас- [c.206]

Анализ смеси. В стеклянный стакан наливают проявитель— смесь гексана и бензола (1 2) так, чтобы уровень жидкости не доходил до края на 2—3 мм, и ставят его на середину вкладыша в эксикатор. Слева и справа, помещают по пустому стакану, которые служат опорой для краев хроматограммы. В 10 мл пиридина растворяют [c.23]

Ход определения. Подготовка образца. Образец анализируемой культуры мелко рубят, переносят в подходящий сосуд и добавляют растворитель, обычно из расчета 1 мл растворителя на 1—2 г вещества. В качестве растворителей применяют к-гексан, хлороформ или смесь гексана с метанолом. Содержимое сосуда перемешивают 45 мин и отбирают достаточное количество раствора для анализа . Полученные экстракты хранят нри 5 °С над сульфатом натрия. [c.378]

Встряхивают воронку 1 мин, смесь оставляют расслаиваться и сливают ацетонитрильный слой в другую делительную воронку. Промывают стакан вновь 15 мл н-гексана и добавляют в воронку, содержащую ацетонитрил. Встряхивают 1 мин, оставляют расслаиваться и спускают ацетонитрильный слой в пробирку типа 3. Выпаривают досуха при 55 °С в токе азота. Продолжают анализ, как указано при дегидрохлорировании. [c.380]

В 1947 г. появилась работа Кюллиса и Гиншельвуда [501, в которой изучалось пижнетемпературное окисление пентана и гексана в статических условиях в кварцевом реакционном сосуде. Анализ продуктов по ходу реакции проводился на перекиси иодометрическим методом, на сумму альдегидов — бисульфитным, на формальдегид — колориметрическим методом и, наконец, на кислоты — титрованием щелочью. Гексан брался для реакции двух сортов I—свободный от ароматических соединений, но по подвергшийся очистке, и II — специально очищенный. Оказалось, что оба гексана ведут себя различно при окислении, причем гексан II окисляется легче гексана I. Так, при Т = 202°С и / б,ц = 250. им рт. ст. (смесь [c.224]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]

Теоретически может образоваться пять стереоизомеров дициклогексил-18-краун-6 вследствие цис-транс-томерт четырех находящихся в головах моста атомов углерода циклогексильных колец, однако продукт данного гидрирования является диастереомерной смесью изомера А (т. пл. 61 —62,5°С) и изомера Б (двойная точка плавления при 69 - 70 и 83 - 84°С) [ 25 - 27]. Каждый из изомеров А и Б был выделен хроматографически на колонке с А1 0 (злюент - смесь зфира и гексана) [ 25]. Данными ЯМР и рентгеноструктурного анализа было установлено, что конформация изомера А цис-син-цис [11], а изомера Б цис-анти-цис [ 12, 28] (рис. 2.8). [c.46]

Гексилены. Существует 17 изомерных гексиленов, смеси которых трудно поддаются анализу из-за близости химических и физических свойств отдельных изомеров. Для упрощения анализа продуктов изомеризации гексена-1 над различными катализаторами при 260, 315, 400 и 480° они были прогид-рированы в смесь пяти изомерных гексанов, которую затем анализировали масс-снектрометрическп [175]. В некоторых случаях (с активированной окисью алюминия при 400°, с 10% борного ангидрида на окиси алюминия при 315° и с фосфорной кислотой при 315°) состав получаемой смеси гексанов был близок к предсказываемому на основании термодинамических данных для равновесной смеси всех 17 гексиленов (табл. 50). Однако поскольку не проверялось установление равновесия п содержание гексиленов в изоме-ризованных продуктах в данной работе не определялось, то полученные данные не могут быть использованы для расчета констант равновесия для реакций изомеризации гексиленов. [c.152]

На основании всего сказанного можно сделать весьма важный вывод о том, что состав конечных продуктов изомеризации циклоолефинов в присутствии алюмосиликатного катализатора нередко очень далек от равновесного, что заставляет, в свою очередь, осторожно подходить к оценке температурных условий формирования нефтей по относительному содержанию в них гекса- и пентаметиленовых углеводородов. Конечно, все эти соображения справедливы лишь при том условии, что циклопарафиновые углеводороды образовались в результате реакций перераспределения водорода и реакций изомеризации, протекающих при взаимодействии некоторых циклических соединений с глинами, например, по схеме ментол-> метил изопропил цикл огексен смесь пяти- и шестичленных циклоолефинов состава СюНго (т. е. в соответствии с известной гипотезой А. В. Фроста). Если же допустить, что насыщению (непосредственно водородом) подвергались уже изомеризованные (и достигшие равновесия) смеси непредельных углеводородов или же, что условия формирования способствовали изомеризации насыщенных углеводородов, то сравнение рассчитанных равновесных и найденных концентраций, конечно, может в известной мере свидетельствовать о температурных условиях формирования этих продуктов. Не вдаваясь в подробности анализа этих величин, все же считаем необходимым отметить, что многочисленные исследования индивидуального состава нефтей (бензиновых фракций) определенно говорят о том, что соотношения отдельных компонентов в них не всегда являются равно- [c.65]

Анализ полученных результатов показывает, что палыгорскит и особенно природная генетическая смесь палыгорскита и монтмориллонита обладают существенно большей адсорбционно-каталитической активностью, чем зикеевская опока. Генетическая смесь состоит примерно из равных частей монтмориллонита и палыгорскита. Однако дисперсность частиц составляющих ее минералов гораздо выше, чем чистых монтмориллонита и палыгорскита (см., например,, данные по адсорбции гексана в табл. 1). Удельная поверхность этой смеси пе только не является аддитивной величиной по отношению к поверхности 1истых минералов, но почти в 1.5 раза больше, чем у более дисперсного и пористого компонента — палыгорскита. В местах срастания кристаллов монтмориллонита и палыгорскита образуются активные кислотные центры, сила которых, согласно спектральным данным [13], превышает кислотность 77 %-ной Н2304-На поверхности индивидуальных палыгорскита и монтмориллонита таких сильных кислотных центров нет. [c.150]

Ход анализа. К 2 л исследуемой воды приливают 10 мл 20%-ного раствора хлорида натрия, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают в теченне 30 мин с 100 мл дважды перегнанного н-гексана. Гексановый слой отделяют, встряхивают с 50 мл 7,5%-ного раствора КОН в 70%-ном этиловом спирте. Смесь взбалтывают с 20 мл воды и 40 мл гексана, гексановый слой отделяют, промывают 5 мл этилового спирта и упаривают в токе азота при 50° С досуха. Остаток извлекают 0,2 мл н-гексана и переносят на активированную при 110° С пластинку для ТСХ, покрытую силикагелем. Одновременно слева и справа наносят по 4 мкг копростерина. Хроматографируют в течение 45 мин в системе хлороформ—эфир (9 1). Исследуемый участок на высушенной в токе [c.225]

Качественная идентификация и количественное определение деспироля методом тонкослойной хроматографии [1, 2]. После выполнения газо-хроматографического анализа раствор в колбе упаривают до объема 0,2—0,3 мл и остаток количественно наносят на пластинку на расстоянии 1,5 см от края. Диаметр пятна должен быть не более 1 см. С двух сторон от пробы наносят стандартные растворы препаратов группы ДДТ и деспироля в количестве 5 и 10 мкг. Пластинку после нанесения проб помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь гексана и ацетона (4 1). После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и высушивают на воздухе, затем обрабатывают проявляющим реактивом АеМОз и облучают ультрафиолетовым светом в течение 30 мин. [c.23]

Ход анализа. Экстркция и очистка экстракта при определении метафоса в капусте. Измельченную пробу 25 г заливают 50 мл смеси гексана и ацетона (1 1) и встряхивают в течение 20 мин. Сливают экстракт, пробу экстрагируют свежей порцией смеси гексана и ацетона в течение 20 мин. Объединяют экстракты, сущат безводным сульфатом натрия и упаривают досуха при температуре бани не выше 60°С. Колбу помещают в лед (хорошо перемешанная смесь льда и соли), приливают 1—2 мл охлажденного ацетона и смывают остаток. Раствор быстро фильтруют через небольшой слой сульфата натрия в новую колбу для отгонки растворителей. Повторяют процедуру 3—4 раза так, чтобы весь осадок, оставшийся на стенках колбы, перенести на воронку. Промывают осадок 1—2 мл ацетона. Затем ацетон упаривают досуха. Для капусты зимних сортов вымораживание повторяют 2 раза. Капусту ранних сортов можно анализировать без очистки. Перед хроматографированием остаток в колбе растворяют в 1 мл гексана и аликвотную часть (2—5 мкл) хроматографируют. [c.84]

Указанный метод приемлем для экстракции пестицидов из растений. Мы пользовались нм при определении гентахлора, дилора, ГХЦГ и ДДТ в фекалиях животных. Для этого навеску свежего образца (25 г) гомогенизировали с 50 мл ацетонитрила или ацетона в течение 10 мин. Смесь выдерживали три дня, фильтровали, а остаток на фильтре промывали чистым растворителем до конечного объема экстракта 100 мл. Затем в делительную воронку брали 2 мл приготовленного экстракта, добавляли 50 мл насыщенного раствора сульфата натрия и экстрагировали соединения 5 мл смеси к-гексана и диэтилового эфира (4 1). Верхний органический слой подвергали анализу посредством газо-жидкостной хроматографии. Фактор извлечения добавок был достаточно высоким (89-94%). [c.97]

Удачными оказались варианты 2 и 3. В первом случае 10 г почвы заливают 25 мл воды, добавляют смесь гексана и ацетона и экстрагируют пестициды в аппарате Сокслета в течение 4 час. Затем фильтрат пропускают через колонку с сульфатом натрия и обезвоженный гексановый эк,Ьтракт подвергают газохроматографическому анализу. Во втором случае (метод 3) в качестве растворителя используют смесь гексана и изопропанола. Расслаивание фаз достигается за счет добавления избытка воды. Можно извлекать нестициды и по 7 варианту средний процент обнаружения нри этом был равен 91,3%. Следует заметить, что при всех способах, в которых почвы не смешивают с водой, результаты определения добавок хлорсодержащих пестицидов неудовлетворительны. [c.111]

Для экстракции 1,2-дибром-З-хлорпропана почву смешивают с водой (1 2,5) и добавляют количество гексана, равное объему воды. Смесь встряхивают 30 мин., гексан декантируют, обезвоживают и хранят для анализа [284]. [c.113]

При анализе жира и кожи цыплят 20 г образца растирали в гомогенизаторе с ЗО г безводного сульфата натрия и 125 мл гексана. Переносили смесь в стакан объемом 600 мл, нагревали на водяной бане, декантировали жидкость и фильтровали в колбу Эрленмейера на 500 мл. Все принадлежности промывали 150 мл гексана, и концентрировали экстракт до 150 мл. Зател. переносили его в. делительную воронку с 50 мл гексана. Последующие операции сводились к обработке гексанового экстракта ацетонитрилом (четыре раза по 50 мл), упаривая его с помощью обогреваемой колонки Снайдера до 10 мл. После этого колбу охлаждали, добавляли 50 мл гексана через колонку Снайдера и вновь концентрировали растворитель до 15 мл. Повторяли эту стадию с 40 мл гексана, чтобы удалить следы ацетонитрила и сконцентрировать содержимое до 5 мл. [c.132]

Анализ кислот, получаемых на различных стадиях производства минеральных удобрений, показал, что эти кислоты представляют собой смесь гекса- и пентафторкремниевых кислот. Таким образом, кислота, соответствующая формуле HjSiPe, существует только при определенных условиях, когда содержание кремния и фтора в ней соответствует мольному соотнощению 1 6. [c.131]

Ход определения, а) Подготовка пробы. При анализе мышечных тканей или внутренних органов животных навеску образца 50 г помещают в смеситель и гомогенизируют с 200 мл ацетона и 50 г адсорбента. Смесь перемешивают 5 мин и фильтруют с отсасыванием через фильтровальную бумагу ватман № 3. Остаток помещают в гомогенизатор и экстрагируют 200 мл бензола определяемое вещество в течение 5 мин. После фильтрования бензольный и водно-ацетоновый растворы переносят в делительную воронку и тщательно встряхивают, отделившийся нижний водный слой отбрасывают. К бензольно-ацетоновому слою добавляют 5 г адсорбента и 200 мл хлороформа. После перемешивания и фильтрации отгоняют растворитель на паровой бане в струе воздуха. Остаток растворяют в 300 мл -гексана и обрабатывают тремя порциями ацетонитрила по 50 мл. Каждую ацетонитрильную фракцию промывают в свою очередь н-гексаном порциялги по 200 мл. Объединяют ацетонитрильные экстракты и растворитель отгоняют на паровой бане. Полученный остаток растворяют в 10 мл хлороформа. [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология