Навески исследуемого вещества

Описанными способами можно определять молярные массы не только газов, но и всех веществ, переходящих при нагревании (без разложения) в газообразное состояние. Для этого навеску исследуемого вещества превращают в пар и измеряют его объем, температуру и давление. Последующие вычисления производят так же, как и при определении молярных масс газов. Молярные массы, определенные этими способами, не вполне точны, потому что рассмотренные газовые законы и уравнение Клапейрона—Менделеева строго справедливы лишь при очень малых давлениях. Более точно молярные массы вычисляют на основании данных анализа вещества. [c.24]

В весовом анализе чаще всего навески исследуемых веществ или веса осадков представляют величины порядка 1 г. Взвешивание количеств вещества порядка г выполняется с точностью до 0,0001 г, что составляет 0,0001 -100=0,01 %. [c.482]

Еще удобнее концентрацию рабочего раствора сделать такой, чтобы затрачиваемый на реакцию объем его (при данной навеске исследуемого вещества) показывал процентное содержание соответствующего вещества или элемента в этой навеске. Очевидно, что употребление эмпирических растворов при массовых анализах представляет больщие удобства, вследствие чего такими растворами часто пользуются в производственных лабораториях. [c.215]

Ход определения. Берут навеску исследуемого вещества, содержащего Sb , так, чтобы получился 0,1 н. раствор, и растворяют ее в мерной колбе емкостью 250 мл. Аликвотную часть (25,00 мл) раствора разбавляют в конической колбе водой до 100 мл, прибавляют 15 мл концентрированной H I (пл. 1,19 г/см ) и нагревают до 70°С. Прибавив 2—3 капли метилового оранжевого или метилового красного, оттитровывают рабочим раствором КВгОз. К концу титрования, когда окраска раствора станет бледнее, прибавляют еще несколько капель индикатора и продолжают титрование до резкой перемены окраски. [c.414]

Для этого берут определенную навеску исследуемого вещества и найденное по предыдущему весовое содержание определяемого элемента выражают в процентах к весу взятой навески. Например, если вычисленное выше количество бария (0,3653 г) было найдено в навеске хлорида бария ВаСЬ-гНгО, равной 0,6531 г, то процентное содержание бария в этой навеске вычисляют по следующей пропорции [c.32]

Описанными способами можно определять молекулярные массы не только газов, но и всех веществ, переходящих при нагревании (без разложения) в газообразное состояние. Для этого навеску исследуемого вещества превращают в пар и измеряют его объем, температуру и давление. Последующие вычисления производят так же, как и при определении молекулярных масс газов. [c.30]

Для определения перекисных соединений в сухую чистую коническую колбу с притертой пробкой емкостью 150—200 мл вносят точную навеску исследуемого вещества (0,2—1,5 г, в зависимости от предполагаемого содержания перекисных соединений в продукте) и растворяют в 10 мл ацетона. Затем добавляют 25 мл закисного железа и 5 мин взбалтывают. В присутствии перекиси закис-ное железо окисляется и раствор за счет образования роданистой окиси железа становится ярко-красным. После этого титруют раствором хлористого титана до первого обесцвечивания. По окончании титрования раствор быстро краснеет вследствие окисления кислородом воздуха закисного железа в окисное. [c.164]

Навеску исследуемого вещества (около 0,2 г), взятую с точностью до 0,02 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой и приливают 25 мл 0,1 н. раствора брома. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 30 мин. Затем добавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют выделившийся [c.115]

Бромное число (в г брома на 100 г вещества) вычисляют по формуле б. ч. = (Vi — Vj) /С-0,008-100/а, где Vi объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольного опыта, мл Fa — объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование навески исследуемого продукта, мл 0,008— количество брома, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г К — поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору тиосульфата натрия а — навеска исследуемого вещества, г. [c.116]

Навеску исследуемого вещества 1—5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл смеси этилового спирта и эфира в соотношении 1 1. Для некоторых продуктов в качестве растворителя можно использовать и чистый этиловый спирт. Растворитель предварительно нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН. Если вещество не растворяется при комнатной температуре, то его нагревают в колбе, снабженной обратным холодильником, на водяной бане. К полученному раствору добавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором КОН до появления слабо-розового окрашивания (не исчезающего в течение 30 с). Кислотное число вычисляют по формуле [c.205]

Взвешивание на технических весах дает погрешность 0,02 г, отсчет температуры по термометру Бекмана невооруженным глазом 0,003 °С. Применение графических построений для опреде.ле-ния АГ понижает эту точность, так что в расчетах следует брать значение 0,005 °С. В самом неблагоприятном случае, когда навеска исследуемого вещества мала и изменение температуры не превышает 0,5 °С, погрешность, вносимая этим значением, составит 2(АГ)7А7 = 2-0,005/0,5 = 0,02, т. е. 2%. В этих условиях максимальная погрешность, вносимая в ЛЯ при измерении А7 и составит - 3%. [c.58]

Для определения теплоты сгорания навеску исследуемого вещества помещают в массивный, плотно закрывающийся стальной сосуд — калориметрическую бомбу. Калориметрическая бомба заполняется кислородом до давления 25—45 атм и помещается в калориметр с водой. В начале главного периода вещество поджигают при помощи железной проволоки, через которую пропускают электрический ток. [c.152]

При измерении незначительных по величине тепловых эффектов растворения (при малых навесках исследуемого вещества) используют двойной калориметр, представляющий собой прибор, в котором калориметрический сосуд разделен на два отсека. В одном из них (рабочий отсек) осуществляется растворение образца, другой служит эталоном сравнения. Разность температур этих отсеков измеряют батареей термопар. В каждом отсеке находится половина спаев батареи. [c.21]

Здесь Уи У — количество тиосульфата натрия, израсходованного соответственно на титрование пробы исследуемого вещества и надбензойной кислоты, мл 7 Nгl.s o, o —титр раствора тиосульфата натрия по кислороду, г/мл а — общий объем раствора в колбе с исследуемым веществом, мл Ь — объем про бы окисляемого вещества, мл X — количество кислорода (в г), необходимое для окисления навески исследуемого вещества [c.87]

Последовательность выполнения работы. Подготовленный термометр Бекмана вставить в прибор и начать наблюдать за температурой. Для равномерного охлаждения жидкость медленно помешивают вставленной в прибор мешалкой. Помешивание прекратить, когда температура на 0,5° станет выше ожидаемой температуры кристаллизации. После этого внимательно следить за понижением температуры. Без помешивания жидкость легко переохлаждается, о чем свидетельствуют показания термометра. Для чистого растворителя переохлаждение допустимо на 0,5—Г. Возобновление перемешивания переохлажденной жидкости вызывает кристаллизацию. При кристаллизации выделяется теплота и температура начинает заметно повышаться. Не прекращая равномерного помешивания, следить за температурой, отмечая максимальную температуру подъема (из переохлажденного состояния), которая и будет истинной температурой кристаллизации данной жидкости. После этого пробирку вынуть из воздушной рубашки и, подогревая ее рукой, растворить образовавшиеся кристаллы. Затем пробирку вновь опустить в стеклянную рубашку, оставленную в охлаждающей смеси, и повторить переохлаждение с последующей кристаллизацией. Опыт следует повторить несколько раз, пока последние два определения температуры кристаллизации будут отличаться не более чем на 0,01°. Записав температуру кристаллизации растворителя, открыть боковой тубус (если его нет, приподнять пробку) и всыпать навеску исследуемого вещества. Навеска определяется по массе бюкса с исследуемым веществом и без него. После этого вынуть пробирку из рубашки, подогреть рукой раствор, вызывая расплавление кристаллов растворителя и растворение в нем навески. Вставить пробирку вновь в рубашку и провести процесс охлаждения, как и с растворителем. Надо помнить, что раствор переохлаждать более чем на 0,2° нельзя. Температуру кристаллизации раствора определять три-четыре раза из полученных данных рассчитать среднюю температуру кристаллизации, а также разность средних температур кристаллизации растворителя и раствора. Рассчитать молекулярную массу по уравнению (УП1.19). [c.180]

Широко распространен метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы исследуемого образца при нагревании. Различают динамический термогравиметрический анализ (ДТГА), при котором непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью, и изотермический термогравиметрический анализ (ИТГА), при котором навеску исследуемого вещества нагревают при одной определенной температуре и определяют потерю массы за определенный промежуток времени. Нагревание проводят либо в атмосфере инертного газа, либо на воздухе. В первом случае исследуют чисто термическое разложение полимера, во втором — термоокислительный распад. Нагревание можно проводить [c.210]

Рассмотрим пример на определение молекулярной массы вещества. Растворим навеску исследуемого вещества mi = 0,2 г в одном моле воды, т. е. в 18 мл. Приготовим также раствор в воде вещества с известной молекулярной массой, например глюкозы. Растворим 0,18 г глюкозы (0,001 моль) в 18 мл воды. Следовательно, в обозначениях формулы (13.25) имеем 1, пз = 0,001. Приведем оба раствора в равновесие друг с другом и после установления равновесия взвесим оба раствора. [c.207]

Методика работы. 1. Подготовка дериватографа к измерению, а. Навеску исследуемого вещества (не более 0,1 г) берут в один платиновый тигель, а навеску эталонного вещества— в другой. Окись алюминия (эталон) взвешивают с точностью до 5%, при этом объем навески должен примерно равняться объему испытуемого вещества. Оба тигля устанавливают в прибор на торцы вертикально стоящих фарфоровых трубок. [c.212]

Создание термовесов, позволивших непрерывно измерять и регистрировать изменение массы анализируемой пробы при нагревании, позволило проводить анализ намного быстрее и точнее. Принцип работы термовесов заключается в следующем. Навеску исследуемого вещества в тигле, опирающемся на коромысло весов, помещают в печь с равномерно возрастающей температурой, измеряемой с помощью термопары. Изменение массы можно регистрировать либо визуально, беря отсчет на весах через определенный интервал температур (5—10°С), либо-автоматически. В первом случае графические результаты пред- [c.341]

Температуру замерзания чистого бензола (без навески исследуемого вещества) определяют таким же образом. Молекулярный вес рассчитывают по формуле [c.36]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

Навеска исследуемого вещества Ня веска стандартного вещества mi [c.23]

Масса ампулки с веществом — в г масса пустой ампулки — в г навеска исследуемого вещества — =( 2— 1). в г температура воздуха — I °С барометрическое давление — Ь, в мм рт. ст.] разность уровней воды — й, в мм вод. ст. наблюдаемый объем вытесненного воздуха — V, в мл давление водяных паров при температуре опыта — /, в мм рт. ст. [c.9]

Ориентировочные вычисления. Как уже указывалось, при анализе наряду с точными приходится проводить и различные ориен-тиропочные вычисления, не требуюш,ие большой точности. Таковы, например, вычисления наиболее выгодной навески исследуемого вещества или количества осадителя, нужного для осаждения определяемого иона, и т. д. Точные значения всех таких величин не требуются. Так, если вместо наиболее выгодной навески того или иного вещества, равной, например, 1 г, мы возьмем на 0,1 — 0,2 г больше или меньше, от этого не произойдет никаких суще-стве1гных изменений, так как здесь важно лишь приблизительное соотнетствие величины навески ее оптимальной величине. Не имеет смысла и точно вычислять количество осадителя, так как для достижения большей полноты осаждения его всегда берут значительно больше, чем вычислено. [c.61]

В методах отгонки определяемую составную часть исследуемого объекта отгоняют. Методы отгонки могут быть прямыми и косвенными. Примером прямого метода может служить метод определения двуокиси углерода в карбонатных породах. Из навески карбоната (например, СаСОз) действием соляной кислоты выделяют двуокись углерода, которую отгоняют в предварительно взвешенный приемник с поглотителем (в данном случае с натронной известью, т. е. смесью СаО с NaOH). По увеличению массы приемника рассчитывают количество СО2. В косвенных методах отгонки летучий компонент отгоняют из навески исследуемого вещества и по уменьшению ее массы судят о содержании летучего компонента. Так можно определять количество кристаллизационной воды в солях, высушивая навеску соли при определенной температуре. [c.65]

Перепад давления на колонке — 25 кгс/см. /=22(f . Подвижная фаза и-пеитан (95 об. %) метанол (5 об. %) стационарная фааа парасИл навеска исследуемого вещества 40 мг в растворе циклогексана длина кояонкн б н, ввутреини(Г диаметр 3 мм [c.97]

Навеску исследуемого вещества (0,1—0,2 г), взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в сухую колбу с притертой пробкой. В колбу вносят 10 мл спиртово-эфирной смеси (1 1) и тщательно перемешивают. Затем добавляют 30 мл 0,2 н. спиртового раствора иода, перемешивают и вливают 250 мл дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Избыточный иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 2 мл раствора с массовой долей крахмала 1 % и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят холостой опыт. [c.207]

Иногда при титровании по остатку, если реакция связана с образованием осадка, применяют следующий прием. Навеску исследуемого вещества переносят в М(фную колбу емкостью 100 мл, вливают в нее 50 мл первого рабочего титрованного раствора, затем раствор доводят до метки и перемешивают. Далее фильтруют через сухой фильтр и собирают фильтрат в сухой стакан, причем нет необходимости переносить осадок на фильтр и промывать его. Когда соберется более 50 мл фильтрата, отбирают пипеткой точно 50 мл и титруют вторым рабочим раствором. Если затраченное при этом количество второго рабочего раствора равно 1/г миллилитров, то, очевидно, уравнение для 1,ычис-леиия будет иметь вид [c.287]

Задачи работы измерить сопротивление раствора реагента внести точную навеску исследуемого вещества измерить сопротивление раствора рассчитать удельную электрическую проводимость и ее изменения получить калибровочный график или его уравнение определить содержание вщества в таблетке. [c.74]

Концентрация растворов, исследуемых в ИК-спектроскопии, должна быть довольно высокой, порядка 0,1—0,01 моль/л, так как коэффициенты экстинкции полос поглощения и ИК спектрах редко бывают больше 100. Однако требуемые навески исследуемого вещества редко бывают больше 10—20 мг, так как для записи спектра да1ке при толщине слоя 1,0 мм требуется не более 0,5 мл раствора. [c.200]

На рис. 37 приведена схема гильзы, состоящей из стальной трубки 6, в нижней части которой вставлен перфорированный диск 1, и полого внутри плунжера 3 с перфорированной пластинкой 2. Навеску исследуемого вещества помещают в гильзу на перфорированный диск, покрытый кружком фильтровальной бумаги. Для равномерного распределения порощка следует слегка постучать по стенке гильзы, после чего сверху покрыть кружком фильтровальной бумаги и спрессовать. Для этого вводят плунжер в гильзу и завинчивают в струбцину 4 так, чтобы упорное кольцо плунжера плотно соприкасалось с резиновой прокладкой 5. Затем гильзу посредством вакуумных каучукоБ присоединяют к установке (рис. 36) и при закрытых кранах 7 и /2 (все другие краны установки следует открыть) включают масляный насос, после чего медленно открывают кран 12 и производят откачку в течение 45—60 мин. [c.83]

Схематическое изображение изотермического варианта прибора, работающего по методу точек кнпепия, принедено на рис. 2.7. Основной элемент прибора — узкая длинная кварцевая трубка, в запаянном ко1Н1е которой находится навеска исследуемого вещества, а рядом имеется небольшое углубление для одного из горячих [c.47]

В три колбочки берут навески эталонного вещества — бензила (порядка 10, 20, 30 мг), а в четвертую — навеску исследуемого вещества (величина павесок определяется предполагаемой величиной молекулярной массы). При молекулярной массе до 1 тыс. навеска — 0,001—0,01 г, от 1 тыс. до 3 тыс. па-неска — 0,01—0,1 г. Во все колбочки добавляют ио 5 мл ацетона. После полного растворения навесок определяют точный вес растворителя. Два щирица заполняют чистым ацетоном и устанавливают в камере проб в положении КУ и 5У . Третий щприц в ходе работы последовательно заполняют растио-рами беизпла (в порядке возрастания концентрации ), а затем исследуемого веидества. Этот шпр щ устанавливают в положении 8Ы . [c.140]

Навеску исследуемого вещества спрессювывают при давлении 5—20 т/см2 в тонкие прозрачные таблетки, характеризующиеся низкой степенью рассеяния излучения. Таблетки закрепляют в держателе, который может находиться, например, в кювете, имеющей окна из прозрачного в требуемой спектральной области материала. Кювета оснащена так ке устройствами прогрева образца II иаиуска реагентов. [c.159]

Исходные данные для расчета прочности валентых связей в органических соединениях дают находимые на опыте их теплоты сгорания. Для определения этих теплот пользуются калориметрами, причем само сожжение ведется обычно в калориметрической бомбе , изготовляемой целиком из металла (чаще всего — специальной стали). Одна из конструкций подобной бомбы показана на рис. Х-27. Точная навеска исследуемого вещества помещается в чашечку А, после чего, при отвернутом винте Б, в бомбу через патрубок В нагнетают кислород (из баллона) до давления 25 ат. Завернув затем винт Б, бомбу опускают в калориметр с водой и через клеммы Е включают электрический ток. При этом помещенная в- бомбе тонкая проволока Д перегорает и поджигает исследуемое вещество, теплота сгорания которого передается воде калориметра и может быть таким образом измерена. При исследовании [c.545]

Затем навески. исследуемого вещества растворят в 20 мл криоскопического бензола и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,01 г, выливают смесь во внутреннюю пробирку, вставляют термометр так, чтобы ртутный шарик находился посредине пробирки, и определяют температуру замерза ния раствора. [c.35]

Этот же принцип лежит в основе количественного элементного аяализа органических веществ с той разницей, что берется определенная навеска исследуемого вещества и, кроме того, определяется масса образовавшихся Oj и HjO. На основании полученных данных вычисляют сначала процентное содержание углерода и водорода в испытуемом веществе, затем, определив молекулярную массу вещества, выводят простейшую, так называемую элементную формулу вешества. [c.16]

Точно отвешенное количество исследуемого вещества поме> щают в тонкостенную стеклянную ампулку В. При вытягивании наружу стеклянной палочки Д ампулка падает в нагретый сосуд и разбивается. Образующийся при этом пар исследуемого вещества вытесняет в предварительно заполненную водой градуированную трубку Г объем воздуха, равный объему пара вещества. Зная этот объем (приведенный к нормальным условиям) и взятую навеску исследуемого вещества, легко вычислить плотность пара и искомую молекулярную массу. Если сосуд Б сделать не из сгекла, а из какого-либо тугоплавкого металла и внешний сосуд А заменить электрической печью, то этот способ определения молекулярной массы можно применять при температурах до 1500 °С. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология