Анализ прессование с проводящими

Испытания образцов проводились согласно методикам, разработанным для испытаний образцов, вырезанных вдоль оси прессования электрода. В табл. 1 представлены сравнительные данные различных электродов, анализ которых показывает следующее [c.44]

Остроумный метод анализа поверхностей красок, лаков, пластиков, металлов или стекол с применением метода прессования таблеток с КВг бьш описан Джонсоном [69, 70]. Порошок КВг используется для абразивного истирания поверхности, при этом удаляется слой образца толщиной 50—100 А. Затем из этого порошка прессуют таблетку и получают вполне хорошие спектры. Если требуется, то обработку можно проводить повторно и последовательно изучать различные слои. Для того чтобы гарантировать воспроизводимость удаления слоев с поверхности, можно использовать шлифовальный станок. Более быстрым истирающим действием обладает бромистый калий, смешанный с обрезками стальной проволоки, которую потом удаляют магнитом. В качестве примеров можно привести определение углеводородов на стекле, фталевого эфира на нержавеющей стали и амидов на полиэтилене. Исследовались также причины адгезионного разрушения лакокрасочных покрытий, Для исследования распределения концентраций по толщине на внутренних поверхностях артерий и вен они подвергались абразивному действию струи порошкообразного КВг [71], [c.94]

Во многих отраслях промышленности твердые образцы регулярно доставляют в контрольную лабораторию с помощью пневматической почты. После доставки образцы подготавливают к анализу (разрезают, полируют, превращают в порошок для прессования и т. д.) с помощью полуавтоматического оборудования. Если измерительным устройством является эмиссионный спектрограф, работающий в видимой, ультрафиолетовой или рентгеновской областях спектра, подготовленный образец следует ввести в прибор вручную. Поскольку на каждом образце проводится много определений, эта ручная стадия не влияет значительно на экспрессность анализа. Однако оператору приходится выполнять скучные и однообразные операции, утомительность которых снижается только при переходе к исследованию других материалов, когда требуется настройка показывающих приборов. [c.541]

Получение эталонов-сплавов осуществляется двумя путями 1) плавка материала, состоящего из смеси-шихты анализируемых компонентов для сохранения расчетного состава шихты, плавку проводят в вакууме, атмосфере инертных газов или применяют другие способы, предотвращающие изменение расчетного состава [450, 451] (для анализа особо чистых металлов, с содержанием примесей <10 %, способ применяется редко) 2) применение методов порошковой металлургии, например, получение образцов спеканием прессованных смесей металлических порошков при определенных термических условиях. Термическая обработка прессованных образцов позволяет унифицировать структуру и механические свойства образцов и эталонов. [c.361]

Для максимального приближения данных анализа к производственным условиям, кроме принятого по стандартной методике удельного давления 1000 кг см , заводам-потребителям можно рекомендовать проводить определение к. п. ч. еще и при давлении прессования, применяемом при изготовлении тех или иных изделий, чтобы накопить данные по этой константе. [c.122]

Если количество пробы невелико, сначала порошок помещают в трубочку и проталкивают в ее среднюю часть. Затем трубочку наполняют с обоих концов графитовым порошком. После прессования трубочку разрезают посередине и выталкивают два графитовых электрода, в концы которых запрессована проба. Для проверки этой методики были приготовлены серебряные электроды с нанесенным на их концы порошком меди спектры показали, что концы электродов не загрязнены веществом контейнера. Хон (1969) изготавливал также электроды из небольших навесок вещества другим способом сначала производили предварительное прессование образца в пресс-форме Зайделя нажатием рукой, так что образовывался тонкий слой пробы. Затем на него помещали порошок серебра и проводили прессование при большом давлении. При этом образец механически сильно связывался с серебром. Электроды помещали в источник ионов так, чтобы слои образца были направлены друг к другу и перекрывались на 2—3 мм. В начале анализа можно поддерживать искровой разряд в тех частях электродов, где находится образец установлено, что в это время из серебряной подложки образуется менее 1 % полного количества ионов. Этот прием особенно полезен для небольших количеств образца, который сравнительно плохо прессуется. [c.318]

Использование таблеток при выполнении количественного анализа позволяет уменьшить погрешность измерений, обусловленную неточностью воспроизведения требуемой толщины анализируемого образца. Перед прессованием необходимо проводить сушку бромида калия и строго соблюдать стандартные условия анализа. [c.175]

Методика прессования таблеток имеет определенные преимущества перед методикой суспензий с таблетками можно проводить количественный анализ, так как толщину таблетки легко измерить КВг, KI и КС1 не поглощают в области от 2 до 25 мк (от 5000 до 400 см ) ряд материалов, таких, как многие эластомеры и пластики, могут размельчаться с галогенидами щелочных металлов, но плохо образуют суспензию. [c.81]

Прессование измельченных волокон с КВг — наиболее применимый метод препарирования в ИК-спектроскопии волокон. Этот метод позволяет, с одной стороны, относительно быстро проводить качественные анализы, а с другой — при достаточно тщательной работе проводить количественные анализы и структурные исследования. [c.69]

Таблица рассчитана на определения, произведенные при температуре 18° С. Если определение проводили при иной температуре, то вводят поправку в размере 0,1% на каждый градус. Для температуры ниже 18° С величину поправки отнимают, а выше 18° С — прибавляют к величине влажности в процентах, полученной по таблице. Навеска зерна для анализа должна иметь температуру помещения. Эго обычно достигается за 1—2 мин, во время подготовки к прессованию. [c.110]

Дисперсную присадку ТагОз использовали при прессовании образца оксида алюминия, после чего проводили его масс-спект-ральный анализ. При этом содержание ТагОб в анализируемой смеси менялось от О до 1 части по массе-на две части дисперсного образца оксида алюминия. [c.138]

Бигарадное масло представляет собой экстракт из цветов горького апельсина душистых веществ, используемых в парфюмерии. При хроматографическом разделении на смеси силикона и ДЭГС получают типичную хроматограмму (фиг. 151) [11], которую нельзя непосредственно сравнивать с хроматограммой масла, полученного путем прессования горького апельсина, поскольку анализы проводят на разных набивках и при различных температурах. [c.413]

На рис. 87 приведены данные [83] масс-спектрометрического термического анализа поли-2,2 - (1,3-фенилен) -5,5 -бензимидазола, циклизация которого проводилась последовательно в следующих режимах 3 ч при 260 °С в азоте, 3 ч ори 300 С в вакууме и прессование 2 ч при 400 °С и давлении 14 МПа. Ниже показаны выходы продуктов термической деструкции того же полимера [83] [c.181]

В табл. 1 приведены результаты анализа различных коксов. Для сравнения работу проводили с двумя фракциями 1—1,5 и 2—5 мм. Если при прессовании фракции 1—1,5 мм резкой разницы в величинах коэффициента прочности частиц для различных коксов не наблюдается, то при работе с фракцией 2—5 мм были получены резко различные результаты, отображающие величину разрушения частиц при прессовании. [c.120]

При реакциях между твердыми веществами наряду с процессами, протекающими на поверхности раздела фаз, и процессами образования зародышей кристаллов при образовании новой фазы большое значение имеют также процессы переноса в кристаллах. Для ускорения относительно медленной объемной диффузии необходим подвод тепловой энергии. Поэтому все реакции между твердыми веществами, как правило, проводятся при повышенных температурах. П(зскольку химическая активность твердых веществ в значительной мере определяется их структурой и величиной поверхности, исходные вещества перед проведением реакции размалывают в тонкий порошок или измельчают каким-либо иным способом, т. е. переводят вещества в состояние с сильно развитой поверхностью. Тем самым осуществляется активация за счет механической энергии (разд. 33.9.2.6). Для проведения реакций между твердыми соединениями чаще всего используют смеси порошков или прессованные таблетки. Для установления равновесия обычно требуется постепенное нагревание до довольна высокой температуры. Для исследования конечных продуктов и кинетических измерений особенно удобны структурно-аналитические и физические методы анализа. При определении механизмов реакции было установлено, что в некоторых твердофазных реакциях перенос компонентов реакции происходит через газовую фазу. [c.437]

Так, при исследовании усталостной долговечности алюминиевого сплава В95 были испытаны стандартные ллоские образцы и нестандартные — уголковые с щириной полок 15 х 15 мм. Анализ усталостных кривых выявил [42], что долговечность уголковых образцов ниже стандартных в 6,5-7,0 раз (рис. 52). Ввиду того, что усталостная прочность прессованного алюминиевого сплава существенно зависит от конструктивной формы и размеров образцов, авторы рекомендуют проводить испытания на усталость таких конструктивных элементов, как прессованные уголковые профили, на уголковых образцах. При этом ширина их полок должна быть максимально приближена к применяемым в реальных конструкциях. [c.199]

С помощью недисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра ШАХ модель 311 В проводят анализ стандартных силикатных пород [764]. Прибор снабжен кремниевым полупроводниковым детектором 3 мм X 30 мм с разрешением 185 эв — 5,9 кэв и соединен с многоканальным анализатором. При определении хрома в качестве радиоизотопного источника использован Подготовка проб для анализа включает прессование таблеток расплавленных проб с добавлением Li2B407 и LajOg в виде порошка. Преимущество метода заключается в быстром проведении анализа. Описана методика применения данного метода для анализа хромистых и марганцевых руд [528]. С целью учета эффекта взатгаого [c.115]

Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178,27 нм. Анализируют твердые прессованные образцы, изготовленные из смеси 1,5 г агломерата, 5 г графитового порошка, 1,5 г буры и 0,75 г окиси кобальта (внутренний стандарт). Образцы прессуют под давлением 15 т в таблетки диаметром 18 жж и высотой 12 мм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами напряжение 15 кв, емкость 0,007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 жж, вспомогательный 3 мм. Предварительное обыскривание 20 сек., продолжительность накопления 20 сек. Общая продолжительность анализа 20 мин., включая подготовку пробы. [c.120]

В ряде других работ расхождение экспериментальных и теоретических данных было значительным. Отани и Смит [240] изучали окисление окиси углерода при 275—370 °Сна катализаторе, содержащем 10% закиси никеля на окиси алюминия. Опыты проводили на порошкообразном катализаторе и на сферических гранулах диаметром 18 мм, прессованных из порошка. Экспериментальные значения коэффициента эффективности, найденные сопоставлением скоростей реакции на гранулах и порошке, лежат в пределах от 0,37 до 0,64. Значение эффективного коэффициента диффузии, вычисленное по скоростям реакции, оказалось в 4—5 раз ниже вычисленного на оеновании модели со случайным распределением пор. Причины столь значительного расхождения не ясны. Известно, что модель со случайным распределением пор позволяет получать надежные значения для гранул, прессованных из окиси алюминия. Однако гранулы столь больших размеров могут быть очень анизотропными [55, 300]. Возможно также перекрытие части микропор при формовке гранул. Кроме того, окисление СО сильно тормозится образующейся двуокисью углерода и для учета этого эффекта необходим довольно сложный анализ. [c.158]

Исследование цеолитов проводилось также по методу полного внутреннего отражения (МПВО) [18, 19], однако полученные спектры были худшего качества, чем спектры пропускания. Таблетирование цеолитов с 1СВг является оптимальной — по длительности анализа и качеству спектров — методикой. (О преимуществах использования в качестве связующего sl при получении спектров низкочастотной области уже говорилось.) Помимо общих перечисленных выше [14] методических трудностей, исследование цеолитов имеет свои особенности. Например, поскольку дегидратация может приводить к изменениям в спектрах [13], степень гидратации цеолита должна быть известна и должна поддерживаться постоянной в ходе измерений. Помимо прессования с КВг, таблетки цеолита можно получить, приготовив сначала взвесь образца и затем удалив растворитель нагреванием или же проводя прессование па вак> > мном прессе. И в том и другом случае возможна дегидратация цеолитов. Нагревание в ИК-луче в ходе спектральных измерений также может вызывать дегидратацию. Спектральные измерения с использованием таблеток цеолитов с бромидом калия рекомендуется проводить при комнатной и более низких температурах, поскольку высока вероятность того, что при повышении температуры между цеолитом и связующим галогенидом будет происходить катионный обмен, особенно в присутствии адсорбированной воды. Кроме того, при температурах 400—500°С может иметь место окклюдирование солей [20]. Поэтому любая требуемая термическая обработка должна проводиться до смешивания и табле-тирования. [c.106]

Как отмечалось выше, биологические объекты можно проанализировать на масс-спектрометре с искровым источником ионов после их озоления, смешивания с графитом и прессования электродов (Берки, Моррисон, 1969 Эванс, Моррисон, 1968а Эванс,. 1968 Тонг и др., 1969). Подробный обзор методов определения следов элементов в биологических объектах дан Эвансом и Моррисоном (1968а) и Эвансом (1968). Они анализировали различные образцы, в том числе листья растений, кровь и ткани человека, легкие животных. Озоление проводили при низких температурах до постоянного веса, затем образцы хранили в эксикаторе. Сухой озоленный материал смешивали с равным количеством графитового порошка спектральной чистоты, гомогенизировали встряхиванием в капсуле из карбида вольфрама и брикетировали в электроды. При подобном соотношении пробы и графита (1 1) были получены наилучшие результаты. Для изготовления стандартов заданное количество окиси определяемых элементов, высокой чистоты смешивали с графитом и добавляли к озолен-ному биологическому объекту. Количественный анализ проводили по обычной методике. Результаты анализа проб озоленных легких приведены в табл. 9.8. [c.315]

Для анализа окисей металлов можно использовать приемы, рассмотренные в гл. 9. При анализе окисей актиноидов (за исключением урана и тория) необходимо строго следить за тем, чтобы на всех этапах избежать чрезмерных доз облучения. Прессование РиОг и ззуОг необходимо проводить в перчаточных боксах. Успешно был проведен также анализ обогащенного PuOs, из которого прессованием были изготовлены два электрода. [c.360]

Со времени первых обстоятельных исследований Кэннона и Сазерлэнда [17, 18], выполненных в 1945 г., ИК-спектроско-пня занимает важное место в исследовании структуры углей. Качественный и количественный анализ соединений, входяндих в состав углей, проводился по ИК-спектрам и раньше статья Томпсона и сотр. [111], посвященная анализу фенолов, опубликована, например, в том же номере журнала, что и первая работа по спектрам углей [17]. В ранних исследованиях ИК-спектров углей [17, 18, 98] использовались почти все те же методы, которые применяются в настоящее время, а именно методы тонкого среза, суспензии в минеральном масле и деструктивной перегонки. За последние годы к ним прибавились исследования прессованных таблеток с галогенидами щелочных металлов и использование многих различных экстрактов. Кроме того, в исследованиях углей были применены методы нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) и ИК-люмннесценции. [c.164]

Нейтронно-активационный анализ [поток 10 нейтронов/ /(см-с)] на содержание натрия (до 550 млн ) проводят на образцах полиэтилена или полипропила в форме дисков, полученных прессованием. Содержание натрия предварительно определяют пламенно-фотометрическим методом. Согласно полученным в этих экспериментах результатам (табл. 4), нейтронно-активационный анализ дает значительно более высокое содержание натрия это позволяет предположить, что в пламенно-фотометрическом методе натрий теряется на стадии озо-ления. Натрий можно определить также другим независимым [c.20]

Качество исходных фугованного и прессованного нафталинов отражено в табл. 1. Как сырье, так и продукт анализировались по показателям ГОСТ 16106 - 70 по стандартным методикам дополнительно определялось йодное число пр Маргошесу [б Гидроочистку проводили следующим образом. Раствор нафталина в толуоле обрабатывали водородом над алюмокобальтмо-либденовым катализатором при температуре 125 С, давлении 50 атм и объемной скорости 600 л/ч. Из гидрогенизата отгонялся толуол, после чего оставшуюся часть ректифицировали на колонке эффективностью 15 т.т. с отбором очищенного нафталина. Анализ очищенного нафталина приведен в табл,1. [c.99]

Однако пригодность для анализа большинства этих отношений была поставлена под сомнение. Обстоятельная критическая оценка методов анализа этилен-пропиленовых сополимеров дана в работе [290]. Положение полосы маятникового колебания СНг-группы при 720 см зависит от числа последовательно соединенных метиленовых групп. Изолированные звенья этилена характеризуются полосой при 720 см лишь частично. То же самое относится и к полосе поглощения пропилена при 970 см , на положение и интенсивность которой влияют соседние группы. В силу сказанного две эти полосы мало пригодны для анализа. В работе [290] рассмотрено также влияние кристалличности и микротактичности сополимеров на их ИК-спектры. Длинные метиленовые блоки могут кристаллизоваться, в результате чего в ИК-спектре наблюдаются некоторые. изменения. Влияние кристаллических областей можно исключить или, по крайней мере, снизить, проводя исследование образца при температуре выше точки плавления. Следует отметить, что сополимеры этилена с пропиленом при составах, обычных для каучуков, не содержат кристаллических областей. Принимая во внимание точность и затраты времени для анализа, комбинацию соседних полос при 1462 и 1378 см можно считать наиболее пригодной для определения брутто-состава сополимера. При этом образцы должны быть приготовлены в виде прессованных пленок [290] или растворов в U [818]. Соответствующую калибровочную кривую можно найти в [290], правда, при других условиях эксперимента этой кривой воспользоваться нельзя. Наконец, брутто-состав сополимеров этилена с пропиленом можно определить по ИК-спектру продуктов пиролиза образца [1708]. В работе [187] использовали отношение интенсивностей полос винила и винилидена (продукты пиролиза при 909 и 889 см )- [c.229]

Препа ирование образцов целлюлозы для ИК-анализа проводят различными методами, описанными в разд. 4. Измельчение образцов для получения таблеток с КВг или суспензий следует проводить в устройствах, принцип работы которых ближе к резанию, чем к помолу. Установлено [1292, 1296], что в мельнице Вилея можно добиться достаточного измельчения без заметных изменений надмолекулярной структуры, при помоле же в шаровой мельнице степень кристалличности заметно снижается. Отдельные волокна чаще всего слишком толсты для прохождения через них светового пучка. Прессование позволяет получить несколько более подходящие препараты. Из бактериальной целлюлозы удобно готовить пленки нужной толщины, поэтому она является самым рас- [c.388]

В ранних исследованиях сплавы системы Ti -—Zr получали как спеканием, так и горячим прессованием, однако детальный анн лиз процессов уплотнения и гомогенизации, условий распада твердых растворов и их влияния на структуру сплавов не проводили. Настоящее сообщение посвящено экспериментальному исследованию влияния состава сплавов системы Ti — Zr на плотность горячепрессованных образцов, характера микроструктуры после спекания и горячего прессования, а также количественной оценке степе-ни гомогенности по результатам рентгеновского и микрорентгенб-спектрального анализов. [c.113]

В качестве исходных материалов использовали карбид бора реактивной чистоты, окислы титана и циркония марки х. ч. Тщательно прокаленные при температуре 800° С и протертые через сито 0,043 мм окислы металлов в количествах от 2 до 35 вес.% смешивали с карбидом бора и нагревали в вакууме при температурах получения боридов титана и циркония — 1550 и 1650° С соответственно. Из полученного готового продукта, представляющего собой смесь В4С + + TiBa (ZrBa), прессовали образцы методом горячего прессования при температурах 1920—1950° С в течение 5—8 мин. Для защиты прессуемой смеси от взаимодействия с кислородом и азотом воздуха процесс проводили в среде аргона. Для снятия внутренних напряжений образцы отжимали в вакууме 10 мм рт. ст. при температуре 1750° С. Образцы подвергались рентгенофазовому, химическому и металлографическому анализам. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология