Фенолфталеин получение чистого

Для получения чистого фенолфталеина полученный продукт растворяют при нагревании приблизительно в 10 мл спирта, кипятят с активным углем, горячий раствор отсасывают и про- [c.191]

Для получения чистого фенолфталеина обрабатывают по Мс oy, 2 продажный продукт 1,5 объемами метилового спирта, фильтруют, промывают метиловым спиртом, слабо окрашенный остаток растворяют в горячем метиловом спирте и раствор сильно концентрируют. При охлаждении и внесении кристаллика кристаллизуются чисто белые кристаллы фенолфталеина. [c.355]

Навеску исследуемого вещества 1—5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл смеси этилового спирта и эфира в соотношении 1 1. Для некоторых продуктов в качестве растворителя можно использовать и чистый этиловый спирт. Растворитель предварительно нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН. Если вещество не растворяется при комнатной температуре, то его нагревают в колбе, снабженной обратным холодильником, на водяной бане. К полученному раствору добавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором КОН до появления слабо-розового окрашивания (не исчезающего в течение 30 с). Кислотное число вычисляют по формуле [c.205]

Приготовление раствора реактива. При нагревании растворяют 3 г едкого кали в 15 МЛ чистого диэтиленгликоля (не нагревать выше 130°С). В охлажденный раствор приливают 35 мл диэтиленгликоля концентрация полученного раствора соответствует 1 н. Для точного определения содержания щелочи отбирают пипеткой 5 мл, добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 н. соляной кислотой по фенолфталеину. [c.97]

Одну-две таблетки разотрите и растворите примерно в 10 мл водки (в крайнем случае просто в теплой воде). В любом случае таблетки растворятся не полностью, потому что кроме основного вещества, фенолфталеина, в них есть еще наполнитель - тальк или мел. Отфильтруйте полученный раствор через промокательную бумагу и перелейте в чистую склянку с этикеткой "фенолфталеин - индикатор". [c.22]

Стандартизируют полученный раствор достаточно часто, чтобы определить изменение в 0,0005 моль/л, предпочтительно по ОД-0,15 г чистого кислого фталата калия, взвешенного с точностью до 0,0002 г и растворенного в приблизительно 100 мл воды, не содержащей углекислого газа, используя фенолфталеин для определения конечной точки. [c.417]

Затем тем же порядком определяют кислотное число чистых нафтеновых кислот анализируемой смеси. Для этого 10 г сырых кислот нейтрализуют в присутствии спирта и фенолфталеина 1 н. раствором едкого кали и, добавив затем спирта или воды с таким расчетом, чтобы получился 50%-ный водно-спиртовый раствор, трижды извлекают отделившееся, нерастворимое в ш елочи масло легким петролейным эфиром. Водно-спиртовый раствор нагревают далее для удаления спирта на водяной бане, после чего остаток, водный раствор калийных солей нафтеновых кислот, обрабатывают для выделения свободных нафтеновых кислот слабой серной кислотой в присутствии метилоранжа как индикатора. Выделившиеся нафтеновые кислоты извлекают петролейным эфиром и, дав слоям хорошо отстояться, промывают эфирный раствор насыщенным раствором поваренной соли. Остается профильтровать эфирный раствор, отогнать петролейный эфир, тщательно удалить последние следы его вместе со следами воды (5 минут в шкафу при 103—-105°) и определить кислотное число полученных таким образом чистых нафтеновых кислот, как это описано выше, [c.218]

Для получения окиси ртути раствор 100 г чистого хлорида ртути (П) в 1 л воды вливают при перемешивании в 650 мл 1,5 н. раствора едкого натра. Таким путем избегают образования основного хлорида ртути. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут показывать щелочную реакцию по фенолфталеину. При чрезмерном промывании начинает проходить сквозь фильтр коллоидная окись ртути (пептизация). Полученный продукт высушивают до постоянного веса осторожным нагреванием (не выше 40° ) или, лучше, в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Готовый препарат сохраняют в темных склянках. [c.114]

Воронку с осадком переставляют на чистую сухую колбу Бунзена. Осадок на фильтре растворяют в 100—150 мл горячей воды (60—70°). Полученный раствор переносят в колбу, в которой осаждали п-толуидин щавелевой кислотой, и титруют из микробюретки 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.324]

Обменную способность катализаторов определяют следующим образом. В плоскодонную колбу емкостью 250 мл вносят 10 г исследуемого катализатора, предварительно просущенного в течение 2 ч при 250° С и наливают 25 мл 0,5 н. раствора хлорида натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят содержимое 2 ч. Затем дают колбе остыть, отсоединяют обратный холодильник и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в чистую колбу. Две порции фильтрата (по 5 мл каждая) титруют 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Полученные результаты усредняют. [c.165]

Мышьяковистый ангиариц As 2 3 применяют цля станцартизации раствора йода. В пропаже имеются достаточно чистые препараты. Для приготовления 1 л 1 М раствора берут 49,48 г (1/4 As 2 3) Навеску препарата растворяют в 1 М растворе NaOH, полученный раствор нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и разбавляют водой цо нужного обьема. [c.145]

Для получения фенолфталеината натрия растворяют при кипячении 5 г чистого фенолфталеина в 100 мл 20%-ного раствора карбоната натрия. Полученный темно-красный раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют небольшими 1юрциями 96%-НОГО этилового спирта при нагревании. Извлечение повторяют до тех пор, пока новые порции спирта не перестанут окрашиваться в розовый цвет. Красный остаток растирают в порошок и хранят в даянке с притертой пробкой. Для приготовления титрующего раст- [c.271]

Необходимый для получения теллуристой кислоты раствор КаТеОз получают растворением чистого теллура (о получении последнего см. выше) в разбавленной азотной кислоте с последующим упариванием полученного раствора досуха и растворением сухого остатка в 10%-ном растворе гидроксида калия. К полученному раствору теллурита калия прибавляют каплю фенолфталеина и приливают из бюретки при 0°С по каплям разбавленную азотную кислоту до обесцвечивания. При этом выпадает белый, сначала хлопьевидный, а затем превращающийся в мелкокристаллический осадок НаТеОз. Его отфильтровывают и тщательно промывают ледяной водой до получения отрицательной реакции на ионы К" " и МОз . Продукт хранят под слоем дистиллированной воды, так как в сухом состоянии он легко отщепляет воду с образованием более бедных водой гидратов ТеОа. [c.476]

Для определения концентрации бутиллития берут 2 мл полученного раствора и гидролизуют его 50 мл дистилированной воды, а затем титруют раствор стандартным раствором кислоты с фенолфталеином (0,1 N НС1 или H2SO4) — при этом определяют общую щелочность. Затем еще 2 мл исходного раствора выливают мл чистого хлористого или бромистого бензила в 25 мл эфира, чер минут гидролизуют 50 мл дистилированной воды и титруют стандартным раствором кислоты с фенолфталеином — при этом определяют побочную щелочность. Разность результатов двух титрований соответствует концентрации полученного раствора н- [c.24]

В маленькой склянке точно берут навеску пробы, соответствующую приблизительно 4 мэкв анализируемого соединения, переносят ее в колбу Эрленмейера емкостью 500 мл, содержащую 20—25 мл четыреххлористого углерода, и выливают содержимое склянки в растворитель. Прибавляют 4,00 г ацетата ртути и 30 мл метанола. Если анализируемое соединение реагирует очень медленно, реакцию можно ускорить, добавляя вместо чистого метанола 30 мл насыщенного раствора нитрата натрия в метаноле. Колбу закрывают, раствор перемешивают, слегка подогревая, если необходимо, чтобы растворить меркуриацетат. Полученный раствор выдерживают 10—15 мин, затем приливают 75 мл нейтрального раствора насыщенного хлорида натрия и 50—100 мл воды. Прибавляют 20 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски. Во время титрования раствор энергично взбалтывают, чтобы полностью извлечь уксусную кислоту из слоя четыреххлористого углерода. [c.335]

Выполнение анализа. Навеску 0,5 а, взвешенную с точностью до 0,0002 г, тонкоизмельченного ферромолибдена помещают в стакан емкостью 150—200 жл и приливают 20 мл разбавленной (1 3) азотной кислоты. Если растворение замедляется, добавляют 1—2 мл фтористоводородной кислоты. Затем прибавляют 15 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до выделения в течение 3—4 мин густых белых паров SOg, разбавляют водой до объема 50—60 мл и приливают раствор едкого натра до выпадения не растворяющегося при размешивании осадка (гидроокись железа), который растворяют несколькими каплями азотной кислоты. Раствор должен иметь слабокислую реакцию по лакмусу. После этого в мерную колбу емкостью 500 мл помещают 16 г NaOH и 200 мл воды, раствор нагревают до температуры 70—80° (на водяной бане) и вливают в него небольшими порциями при энергичном перемешивании полученный слабокислый испытуемый раствор. Стакан ополаскивают несколько раз водой, сливая ее в ту же мерную кмбу. Доводят объем раствора в колбе водой до метки, раствор перемешивают и отфильтровывают в чистую сухую мерную колбу, на 200 мл через сухой бумажный фильтр диаметром 9 см. Щелочной фильтрат из мерной колбы на 200 мл количественно переносят в стакан емкостью 600 мл, ополаскивая несколько раз колбу водой и присоединяя воду к раствору в стакане. Приливают 3—5 капель фенолфталеина я 8 мл уксусной кислоты. Затем прибавляют азотную кислоту из капельницы до исчезновения красной окраски индикатора. После этого в стакан вливают 10 мл уксусной кислоты, 200 мл раствора хлористого аммония и кипятят в течение 5 мин. [c.349]

При титровании сильных кислот сильными основаниями можно применять любой индикатор, но конечная точка не будет соответствовать одному и тому же pH. Например, к 100 мл чистой воды нужно прибавить 0,08 мл 0,1 н. раствора кислоты, чтобы получить оранжево-желтый оттенок с метиловым оранжевым, и 0,2 мл ОД н. раствора щелочи для получения красной окраски с фенолфталеином. Интервал между конечными точками при таком разбавлении -фавняется, следовательно, 0,1 мл 0,1 н. раствора. Нужно также отметить, что при титровании [c.194]

Приготовление фенолфталеината натрия . Растворяют при кипячении 5 г чистого фенолфталеина в 100 мл 20%-ного раствора карбоната натрия. Полученный темно-красный раствор упаривают досуха на водяной бане и сухой остаток растворяют небольшими порциями 96%-ного этилового спирта дри нагревании. Извлечение повторяют до тех пор, пока прибавленный спирт не будет больше окрашиваться в красный или розовый цвет. Красный остаток растирают в порошок и хранят в склянке с притертой пробкой. Для приготовления 0,001 и. раствора фенолфталеината натрия берут 0,35 г вещества на 1 л воды. Титр фенолфталеината натрия устанавливают по серной кислоте. [c.155]

Титрование кислоты щелочью. В каждую из подготовленных колб из капельницы прибавить по 3 капли спиртового раствора фенолфталеина. На пластинку штатива положить лист чистой бумаги, на который под бюретку поставить одну из колб. После этого постепенно приливать из бюретки раствор щелочи, все время перемешивая содержимое колбы (круговым движением). Добиться того, чтобы изменение окраски индикатора наступило от одной прибавляемой капли щелочи (чем бледнев получается розовая оотаска раствора, тем лучше). Если окраска раствора при взоалты-вании колбы не исчезает в течение 1 минуты, титрование пробы кончить. По бюретке сделать отсчет по нижнему краю мениска, как показано на рисунке 50. Объем израсходованного раствора щелочи определить с точностью до 0,1 мп. Таким же способом провести титрование второй и третьей проб кислоты. Результаты (т. е. объемы израсходованного на каждую пробу раствора щелочи) не должны между собой отличаться более чем на 0,2 мл. Если какая-нибудь проба резко отличается от других, ее отбрасывают и протитровывают новые 10 мл раствора кислоты. Из полученных результатов вычислить среднее арифметическое. [c.144]

Для получения хромового комплекса 2 3 пасту хромированного красителя конденсируют с оставшейся пастой нехромированного красителя размешиванием с водой и раствором едкого натра при щелочной реакции на фенолфталеин, при нагревани до температуры около 100°. Конец конденсации определяют колористически, крашением образца шерстяной ткани, который должен окрашиваться в чисто-серый цвет, без красноватого оттенка. По окончании хромирования реакционную массу частично нейтрализуют сначала щавелевой и муравьиной, а затем соляной кислотой до слабощелочной реакции на лакмус. [c.167]

Приготовление фенолфталеината натрия. 5г чистого фенолфталеина растворяют в 100 жл 20%-ного раствора Na2 Os при кипячении. Полученный раствор, окрашенный в темнокрасный цвет, выпаривают досуха на водяной бане и сухой остаток извлекают небольшими порциями 96%-ного этилового спирта при нагревании. Извлечение повторяют до тех пор, пока прибавляемый спирт не будет больше окрашиваться в красный или розовый цвет. Спиртовые вытяжки собирают вместе, выпаривают досуха, снова извлекают спиртом и выпаривают. Красный остаток растирают в порошок и сохраняют в склянке с притертой пробкой. От действия углекислоты препарат разлагается. [c.183]

Определение цинка. 20 мл фильтрата помещают в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора лимоннокислого натрия и нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину до розовой окраски. Затем приливают 5 мл 0,02%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают 3 мин. После разделения фаз органический слой сливают в чистую делительную воронку. Экстракцию повторяют до тех пор, пока дитизон не перестанет менять своей зеленой окраски обычно бывает достаточно двукратной экстракции. В воронку с объединенными экстрактами приливают 20 мл 0,02 н. НС и встряхивают 3 мин. Органическую фазу сливают в чистую делительную воронку и повторяют обработку новой порцией соляной кислоты (20 мл). Водные фазы объединяют и промывают дважды небольшими порциями (3—5 мл) четыреххлористого углерода. 8 мл полученного раствора помещают в стаканчик емкостью 50—100 мл, приливают 0,5 мл раствора кадмия (4 мкг/мл), 1,5 мл ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4,8 (1М по NH4OH, 2М по СН3СООН и 2,7 М по NH4 I) и добавляют порошок аскорбиновой кислоты на кончике шпателя. [c.216]

В колбу, содержащую экстракт пиретрума, прибавляют 15—20 мл 0,5-н. спиртового раствора Г аОН, соединяют колбу с обратным холодильником и умеренно кипятят в продолжение 1—1,5 часа. Раствор переносят в стакан на 600 А1Л и приливают воду до объема 200 мл. Кладут несколько стеклянных бус или капилляров и кипятят до получения объема в 150 мл. Переносят в мерную колбу емкостью в 250 мл, прибавляют 1 г фильтровальной массы и 10 мл 10-проц. раствора хлористого бария. До момента доведения раствора до метки содержимое колбы не перемешивают. Объем жидкости доводят до метки, тщательно перемешивают встряхиванием, отфильтровывают 200 мл, нейтрализуют серной кислотой (1 4), добавляя ее 1 мл и применяя в качестве индикатора 1 каплю фенолфталеина. (Если требуется оставить раствор на ночь, то реакция его должна быть щелочная.) Фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр диаметром 7 см, слабо покрытый водной суспензией фильтровальной массы, и несколько раз промывают водой. Переносят фильтрат в делительную воронку емкостью в 500 мл и экстрагируют двумя порциями по 50 мл петролейного эфира. Экстракт промывают 2 или 3 раза водой (по Южл каждый раз), фильтруют через ватный тампон в чистую делительную воронку емкостью в 250 мл и промывают вату 5 мл петролейного эфира. Экстракт в петролейном эфире сильно взбалтывают с 5 л/л 0,1-н. раствора едкого натра, сливают водный слой в стакан емкостью в 100 мл, петролейный эфир промывают 5 мл воды или дополнительно 5 мл 0,1-н. раствора NaOH и промывные воды сливают в стакан с фильтратом. Прибавляют 10 л/л реактива Дениже и оставляют стоять на один час. В стакан приливают 20 л/л спирта и осаждают хлористую ртуть 3 л/л насыщенного раствора хлористого натрия. Нагревают до 60°, фильтруют через небольшой бумажный фильтр, перенося на него весь осадок, и промывают 10 мл (или более) горячего [c.294]

Для приготовления 0,1 н. раствора точно отвешивают 4,9480 г мышьяковистой кислоты и растворяют в фарфоровой чашке в возможно малом количестве горячего раствора едкого натра. Раствор сливают в литровую колбу, чашку смывают, прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и затем чистую, разбавленную серную кислоту до обесцвечивания. После этого прибавляют около 20 г бикарбоната натрия, растворенных в 500 мл воды, и доводят до метки. По Kertesz y, незначительные следы NHg, присутствие которых зависит от способа получения бикарбоната, очень вредят при последующем титровании гипохлоритов, поэтому нужно брать безусловно химически чистый бикарбонат. Раствор вполне устойчив з и каждый миллилитр его эквивалентен 0,003546 г хлора или 0,012693 г иода. [c.424]

При синтезе полиарилатов фенолфталеина была учтена специфика их химического строения (наличие полярного фталидного цикла). В процессе синтеза этих полиарилатов в дитолилметане уже на ранней стадии поликонденсации происходит выпадение набухшей массы полиарилата, что затрудняет перемешивание реакционной массы и последующее выделение полимера путем экстракции дитолилметана . Это не только создает технологические трудности, но отчасти осложняет получение полиарилатов очень высокого молекулярного веса, хотя все же удается получать полиарилаты с молекулярным весом 30 ООО—50 ООО Синтез полиарилатов фенолфталеина значительно упрощается, если его осуществляют в среде полярных растворителей, хорошо растворяющих полиарилаты. В таких растворителях образуется гомогенная, хорошо перемешиваемая масса раствора полимера. Например, осуществление поликонденсации в среде совола позволяет проводить реакцию при значительно более высоких по сравнению с реакцией в дитолилметане концентрациях раствора (2 моль1л и выше 35.58) л облегчает перемешивание реакционной массы. Это способствует получению полиарилатов высокого молекулярного веса (50 ООО—80 ООО и выше) и дает возможность осуществлять выделение полимераз в чистом виде . Увеличение концентрации реакционной массы до определенного предела приводит к получению полиарилатов с большим молекулярным весом. Однако это увеличение ограничено резким возрастанием вязкости реак- [c.12]

В экстракторе Подбельняка экстрагируют этилацетатом 5350 л профильтрованной культуральной жидкости, содержащей 1170 г гибберелловой кислоты, при рН=2. По окончании экстракции слой этилацетата отделяют и основную часть (4050 л) растворителя отгоняют в вакууме, получая в остатке 274 л концентрата. 243 л полученного концентрата последовательно экстрагируют 22,5, 18 и 18 воды, содержащей соответственно 1100, 100 и 25 г КНСОз, получая три водных экстракта с pH 6,3. Количество КНСОз, используемого для первой экстракции, определяют, титруя пробу концентрата экстракта 0,1 н. раствором NaOH с индикатором—фенолфталеином. Количество бикарбоната, используемого для первой экстракции, равно Va количества, вычисленного по результатам титрования. Водные экстракты, каждый в отдельности, освобождают от растворителя центрифугированием. Третий водный экстракт подкисляют разбавленной соляной кислотой до pH 3,3 и экстрагируют дважды, используя каждый раз по 7,6 л этилацетата. Второй водный экстракт извлекают двумя полученными этилацетатными экстрактами, подкисляют подобным образом и дополнительно обрабатывают третьей порцией чистого этилацетата (4,5 л) Аналогичной обработке подвергается первый водный экстракт, который после обработки тремя этилацетатными экстрактами, полученными в предыдущей стадии, дополнительно экстрагируется 4,5 л чистого этилацетата. [c.205]

Раствор олеата калия готовится следующим образом в мерной литровой колбе растворяют в 300 мл 96-процентного ректифицированного этилового спирта 10 г чистой олеиновой кислоты, нагревая смесь на водяной бане (о 50° С. В другой колбе растворяют 10 г едкого кали в 100 мл этилового спирта ректификата и этот раствор небольшими порциями добавляют к нагретому спиртовому раствору олеиновой кислоты, введя предварительно в него 1 мл спиртового 1-процентного раствора фенолфталеина. При появлении устойчивой розовой окраски, не исчезающей при интенсивном взбалтывании жидкости в течение 1 мин., приливание спиртового раствора щелочи прекращают. Полученную жидкость охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 45-процентным этиловым спиртом-ректификатом до метки, т. е. доводят объем жидкости до 1 л, затем хорошо перемешивают и оставляют на сутки. Если по истечении этого срока розовая краска исчезнет, то вновь прибавляют несколько капель спиртового раствора едкого калн до появления слабой, но устойчивой розовой окраски. После суточного отстаивания при комнатной температуре приготовленный розовый раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр. Олеатный раствор следует предохранять от доступа углекислоты. [c.168]

Навеску около 1 г 207о-ного раствора ортофосфорной кислоты в бутаноле, взвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, помещают в чистую сухую колбу (ГОСТ 10394—72) емкостью 100—250 мл. Затем в колбу добавляют 25 мл дистиллированной воды и перемешивают. Полученный раствор оттитровывают 0,1 н. раствором едкого кали (натра) в присутствии фенолфталеина до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 20 с. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология