Подвижные в бумажной хроматографии

В анализе нефтяных ГАС получили распространение сорбционные и хроматографические процессы, основанные на использовании адсорбционного, абсорбционного (разделение на инертном носителе, смоченном не испаряющейся в условиях анализа жидкостью), ионообменного, эксклюзионного (молекулярно-ситового, гель-фильтрационного) и координационного принципов разделения, в колоночном или плоскостном (тонкослойная или бумажная хроматография) техническом оформлениях, с применением жидкой или газообразной подвижной фазы, [c.15]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

Наиболее часто применяемые системы растворителей (подвижные фазы) в распределительной бумажной хроматографии приведены в табл. 9. [c.161]

Бумажная хроматография. Метод прост по аппаратуре и чрезвычайно эффективен для аналитических целей, что приводит к его использованию практически во всех химических лабораториях. Для получения бумажной хроматограммы небольшое количество раствора (1—3 мм ) исследуемой смеси наносят в виде пятна на расстоянии см от конца полоски хроматографической бумаги, которую затем этим концом опускают в специальный подвижный растворитель. В зависимости от применяемого метода подвижный растворитель может поступать сверху или снизу (нисходящая и восходящая бумажная хроматография). Время развития хроматограммы составляет, как правило, 8—20 мин. Бумага может быть расположена горизонтально, как, например, при использовании круглых фильтров. При этом раствор и подвижный растворитель помещаются в центр фильтра, а хроматографические зоны располагаются в виде концентрических кругов. Бумага должна нахо- [c.245]

Подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза — вода) [c.77]

Бумага для хроматографии. В методе бумажной хроматографии разделение веществ происходит вследствие распределения их между водной фазой, содержащейся в целлюлозе, и любой другой подвижной фазой. Для хроматографии пригодна не любая способная впитывать раствор бумага. К ней предъявляются следующие требования [c.355]

Таблица 12. Подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей водорастворимых вешеств (неподвижная фаза — вода)

Очень удобно фиксировать неподвижную фазу (обычно полярный растворитель — воду, спирт) на полярных же веществах, например на хроматографической бумаге (специальный сорт фильтровальной). В этом случае каждое волокно бумаги может рассматриваться как отдельная пробирка, а смена порций подвижного растворителя осуществляется непрерывным его током. Эта разновидность метода называется бумажной хроматографией. [c.146]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

Таким образом, роль колонки в бумажной хроматографии выполняет специальная хроматографическая бумага. Для разделения смеси веществ каплю исследуемого раствора наносят на бумагу и конец бумаги помещают в подвижную жидкость (ПФ). Жидкость поднимается по бумаге за счет капиллярных сил, и одновременно происходит миграция имеющихся [c.615]

В бумажной хроматографии неподвижным растворителем (неподвижной фазой) является вода, адсорбированная фильтровальной бумагой н всегда присутствующая в ней, носителем — фильтровальная бумага, а подвижным растворителем (подвижной фазой) —органический растворитель (нлн смесь растворителей), предварительно насыщенный водой. [c.149]

Хроматография — метод разделения газов, паров, жидкостей и растворенных веществ на границе двух фаз — подвижной и неподвижной. Хроматография на бумаге (бумажная хроматография) — один из видов распределительной хроматографии. Метод основан на различии коэффициентов распределения разделяемых веществ между двумя мало-смешивающимися растворителями. В качестве носителя неподвижной фазы используют специальную хроматографическую бумагу. Она должна быть химически чистой, однородной по плотности и обеспечивать определенную скорость движения растворителя. [c.45]

Методом бумажной хроматографии с использованием смеси изопропилового спирта, воды и уксусной кислоты в качестве подвижной жидкости и молибденовой кислоты для определения местоположения отдельных разновидностей Бауман [82] разделял кремневые кислоты с низкими молекулярными массами. [c.276]

Тонкослойная хроматография. По своей сущности и технике вьшолнения она аналогична бумажной хроматографии. Вместо бумаги, весьма химически активной и неустойчивой, используют в качестве неподвижной фазы оксид алюминия или силикагель, нанесенный тонким слоем на стеклянную пластинку. Этот способ позволяет разделять вещества, взаимодействующие с бумагой, и применять агрессивные по отношению к ней подвижные фазы. [c.98]

Частным случаем рассматриваемого способа является хроматография на бумаге, или бумажная хроматография. При этом неподвижной жидкой фазой обычно служит вода, адсорбируемая волокнами бумаги в количестве до 20%, или другой полярный растворитель в качестве подвижной фазы чаще всего применяют бутиловый спирт, бензиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы. Носителем служит хорошая фильтровальная бумага, достаточно однородная по толщине и плотности. [c.233]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. А. Мартином и Р. Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной — органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спиртобензольный раствор образца и оставляют на 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограмма, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.132]

Методы бумажной хроматографии применяют для разделения разнообразных смесей элементов, содержащих хром. Для анализа геологических объектов, например, используют составы подвижных фаз, приведенных в табл. 19 [534, с. 266]. [c.146]

Как уже было сказано, при хроматографировании на закрепленных слоях в некоторых системах растворителей величины Rf одних и тех же веществ по краям слоя выше, чем в середине. Это так называемый краевой эффект возникает из-за недостаточного насыщения объема хроматографической камеры парами растворителя. Насыщение камеры обычными приемами, используемыми в бумажной хроматографии, приводит к хорошим результатам (разд. 2.5). Кроме того, часто применяют устройство, сводящее к минимуму объем камеры при этом малый объем очень быстро насыщается парами растворителя, растворитель не испаряется из слоя и поэтому краевой эффект и другие отклонения в подвижностях хроматографируемых веществ не имеют места. [c.99]

Для оценки разделяющей способности сульфоксидов при экстракции металлов был использован метод обратнофазной бумажной хроматографии. В качестве подвижной фазы испытывались дп- [c.41]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

В бумажной хроматографии носителем служит фильтровальная бумага. Фильтровальная бумага в качестве носителя имеет ряд преимуществ меньшую адсорбционную способность, равномерность материала, листообразную форму, пригодную для двухмерной хроматографии возможность разделения веществ в количествах очень малых (микрограммы). Неподвижной фазой служит воздушно-сухая бумага, содержащая 25% воды. В качестве подвижной фаз1Л [c.254]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Важнейшей областью применения электрофореза является анализ биоколлоидов, например анализ смесей белков в клиническом анализе. Белки, как амфотерные полиэлектролиты, обладают собственными зарядами, зависящим от pH среды. Регулируя значение pH, можно в широких пределах менять их подвижность и даже изменить направление движения в процессе электрофореза. Для каждого белка при определенном значении pH общее число положительных зарядов равно общему числу отрицательных зарядов. Эта иэоэлектрическая точка, при которой отсутствует движение частиц, является характерной величиной для определенного белка. Растворимость белка в этой точке минимальна. Подбирая соответствующие буферные растворы для установления определенной скорости движения и растворимости веществ, можно приспособить процессы электрофореза для решения разных проблем разделения веществ. Таким образом, электрофорез превосходит метод бумажной хроматографии. Кроме того, при помощи электрофореза, особенно при высоком напряжении, можно проводить разделение неионогенных веществ (например, сахар в виде боратного комплекса) [791. Методом электрофореза можно также определять изоэлектрические точки амфотерных веществ или заряды коллоидных частиц (по направлению движения). [c.387]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

При анализе методом бумажной хроматографии раствора, содержащего смесь анионов Вг , Г, S N , с применением в качестве ПФ смеси бутанол пиридин + водный аммиак (1,5 моль/л) в обр.емном отношении 2 1 2 и раствора-сввдетеля, содержащего нитрат-анионы NOj. найдены следующие расстояния от линии старта до линии фронта раствЬрителя Z, = 100 мм, /(Вг) = 36 мм, /(Г) = = 47 мм, /(S N ) = 56 мм и /(NO3) = 40 мм. Рассчитайте коэффициенты подвижности R H относительные коэффициешъг подвижности Rs для всех анионов. Ответ Л/ВГ) = 0,36, ЛДГ) = 0,47, Л/S N ) = 0,56, / /(N0 ) = 0,40 Л. (Вг ) = 0,90, Л5(Г) =1,18, Ai(S N )= 1,40. [c.287]

Чистоту реагента проверяют методом бумажной хроматографии (подвижная фаза — 40 /о-ный этанол), а его концентрацию устанавливают спектрофотометрически в 0,2 н. соляной кислоте при А, = 492,5 нм е = 305 600. [c.158]

Плоский слой мат иала, служащего неподвижной фазой, может сам по себе выступать в роли носителя (например, в бумажной хроматографии), или в роли неподвижной фазы, когда в внце слоя навоснтся на подложку из стекла, синтетического материала или металла. Подвижная фаза движется по слою эа счет капиллярных сил. Она также может двигаться под действием гравитации или электрического потенциала. [c.292]

Для качественного определения индивидуальных соединений и их идентификации в насто ящее время применяется исключительно бумажная хроматография в качестве подвижной фазы используются нейтральные, кислотные или щелочные системы. Обнаружение пятна на хроматограмме производится просвечиванием в ультрафиолетовых лучах, причем в настоящее время разработан метод количественной оценки на хроматогра.м.ме. [c.190]

Бумажная хроматография, впервые примененная в 1944 г. Консденом, Гордоном и Мартином, представляет собой распределительную хроматографию, при которой адсорбционно связанная с целлюлозой вода образует стационарную, а смесь органических растворителей — подвижную фазу. Непрерывная диффузия растворенных компонентов из одной фазы в другую приводит к их распределению между фазами. Отношение концентраций при таком распределении соответствует закону распределения Нернста С = j/ j, где С — зависящий от температуры коэффициент распределения, а С) и С2 — концентрации вещества в обеих фазах. После идентификации разделенных веществ их положение на хроматограмме характеризуется коэффициентом удерживания Ry (от англ. retention fa tor) [c.57]

Методом тонкослойной хроматографии (ТХ) можно быстро разделить аминокислоты метод требует несложного оборудования и малых исходных количеств. Для изготовления слоев толщиной 0,1 — 0,3 мм применяют стандартные носители, такие, как сипикагепь, оксид алюминия, поро-щок целлюлозы, ионообменники на основе целлюлозы, попиамиды, а также полиакриламидный и декстрановый гепи. В зависимости от материала носителя ТХ бывает адсорбционной (например, разделение на силикагеле и оксиде алюминия) или распределительной (например, разделение на слоях целлюлозы). В качестве подвижной фазы применяют те же системы, что и для бумажной хроматографии. [c.58]

Лакурт и др. [689] также отделяли уран от А1 и Fe при помощи бумажной хроматографии, используя в качестве подвижного растворителя ацетон +5% НС1 в атмосфере бензола. Затем металл из бумаги извлекали кислотой и определяли полярографическим методом, [c.192]

В жидко-жидкостныу распределительных системах измеренные статическим методом значения К часто хорошо совпадают со значениями, полученными по результатам хроматографического разделения. Сочевинский с соавт. [53] показали, что значения К для гидроксихинолина по данным бумажной хроматографии оказывались равными от 2.25 до 2.46 (в качестве подвижной фазы применялся бензол), а разделение в делительной воронке давало значение 2.4. Конечно, подобные взаимосвязи не всегда столь просты. Несмотря на то что вода и н-пропанол смешиваются полностью, н-пропанол можно применять в качестве подвижной фазы в бумажной хроматографии. Объяснение этого парадокса кроется в том, что в данном случае вода не эквивалентна просто воде. Сорбированная вода находится "в состоянии высшего порядка" Неподвижная фаза, представляющая собой систему целлюлоза/ вода/пропанол, может использоваться при работе с н-пропанолом, взятым в качестве подвижной фазы. Эти условия не могут быть легко перенесены в статические системы, и наоборот. Хроматографически определенные коэффициенты распределения на самом деле верны только для тех реальных систем, в которых они измерялись. Но они могут оказаться и не соответствующими идеализированной системе. [c.156]

Предварительное насыщение слоя молекулами из газовой фазы (из атмосферы камеры) не является ни новинкой, ни специфичной особенностью тонкослойной хроматографии еше в бумажной хроматографии стандартным приемом считалось "уравновешивание" бумаги перед началом элюирования. При обеспечении- равновесия со всеми компонентами газовой фазы такое равновесное состояние оказывалось столь же сложным, как и состав самих подвижных фаз, обычно употреблявшихся в бумажной хроматографии. Бунгенберг, Де Джонг и Хогивин [162] бьши среди первых специалистов, обративших внимание на необходимость специального предварительного насыщения в бумажной хроматографии и пользовавшихся таким подходом для сглаживания градиентов, обусловленных расслоением подвижной фазы [c.107]

В методе бумажной хроматографии разделение осуществляется на обычной ватмановской бумаге при действии различных подвижных растворителей. Эти методы разделения приведены в табл. 37. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология