Натрий определение его в щавелевокислом натрии

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ В ЩАВЕЛЕВОКИСЛОМ НАТРИИ [116, 122] [c.176]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ В ЩАВЕЛЕВОКИСЛОМ НАТРИИ Взвешивание Расчет [c.181]

Определение солей кальция прямым титрованием щавелевокислым натрием. 2. Прямое определение солей трехвалентного железа путем титрования раствором двухлористого олова. Зав. лаб., 1945, 11, № 4, с. 267—669. 4570, 4571 [c.180]

Для определения качества марганцового плава раствор его подкисляют серной кислотой, чтобы перевести марганцовистую соль в марганцовую, после чего титруют щавелевой кислотой. Определенное количество быстро растертого в тонкий порошок плава обрабатывают 5%-ным раствором едкого кали до тех пор, пока последний не перестанет окрашиваться в зеленый цвет, затем быстро отфильтровывают от нерастворившегося пиролюзита и титруют при 70° 0,1 и. раствором щавелевокислого натрия, к которому предварительно прибавляют разбавленной (1 4) серной кислоты при этом раствор марганцовистокислой соли вливают в раствор щавелевой кислоты, а не наоборот. Можно также подкислить раствор марганцовистокислой соли, прибавить к нему иодистого калия и оттитровать выделившийся иод серноватистокислым натрием. [c.234]

Оксалат натрия получали нагреванием технического формиата натрия, загрязненного карбонатом натрия. Для определения содержания щавелевокислого и углекислого натрия в образовавшейся после реакции смеси 1,0 г полученного технического оксалата обработали избытком кон- [c.23]

Навеску 0,5 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1 г щавелевокислого натрия (1), 0,3 г двууглекислого натрия (4), все содержимое хорошо перемешивают вращением колбы и, прилив 10 мл серной кислоты (2), нагревают его при кипении 5—10 мин. Затем добавляют 1,5—2 г двууглекислого натрия (4), немедленно приливают, наклонив колбу, 20 мл соляной кислоты (5) и, закрыв колбу пробкой с дважды изогнутой трубкой, кипятят в течение 10— 5 мин и охлаждают так же, как и при определении закиси железа обычным методом (см. стр. 108). [c.281]

Определение пентоз. Применение серной кислоты (вместо соляной) для определения пентоз в древесном нейтрализате и сульфитном щелоке предложено И. 3. Емельяновой и Т. А. Батраковой (ВНИИГС) и выполняется следующим образом. В перегонную колбу емкостью 500 мл (лучше круглодонную) помещают 90 мл серной кислоты уд. веса 1,340 и 10 мл нейтрализата. При определении содержания пентоз в сульфитном щелоке 25 мл сульфитного щелока и 100 мл дистиллированной воды в стаканчике на 200 мл нагревают до 90—95° и по каплям прибавляют основной раствор уксуснокислого свинца, количество которого устанавливают таким же образом, как при определении РВ в сульфитном щелоке (стр. 50). Обработанный таким образом сульфитный щелок охлаждают до 20°, количественно переводят в мерную колбу на 200 мл, доливают до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют. 80 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем жидкости до метки насыщенны.м раствором щавелевокислого натрия, взбалтывают и снова фильтруют. 75 мл фильтрата, содержащих 7,5 мл исходного сульфитного щелока, помещают в перегонную колбу на 500 мл и прибавляют 75 мл серной кислоты уд. веса 1,58. [c.105]

Определение сбраживаемых сахаров в древесном нейтрализате. Вначале определяют содержание РВ после осаждения редуцирующих коллоидов. 10 мл нейтрализованного гидролизата помещают в стакан емкостью 150—200 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды, нагревают до 90—95°, прибавляют 1 мл основного раствора уксуснокислого свинца (по каплям) и после охлаждения до комнатной температуры содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу на 100 мл. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. 50 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл, приливают 10 мл насыщенного раствора щавелевокислого натрия (для [c.108]

Азотнокислый натрий не реагирует непосредственно ни с одним из рабочих растворов. Для объемно-аналитического определения азотнокислого натрия по Н. А. Тананаеву испытуемый раствор выпаривают со со щавелевой кислотой досуха и сухой остаток прокаливают. При выпаривании и прокаливании вначале щавелевая кислота как менее летучая вытесняет азотную, затем избыток щавелевой кислоты улетучивается и, наконец, при дальнейшем прокаливании образовавшийся щавелевокислый натрий переходит в углекислый натрий [c.276]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Для определения нерастворимого в воде остатка раство ряют 100 г селитры в большом количестве холодной дистиллированной воды, фильтруют через высушенный и взвешенный фильтр, хорошО промывают и сушат при температуре, при которой был высушен фильтр. Качественную пробу на сульфаты и карбонаты производят хлористым барием после прибавления аммиака пробуют на кальций раствором щавелевокислого калия и на магний — фосфорнокислым натрием соли натрия открывают пробой на окрашивание пламени (с помощью паяльной, трубки или платиновой проволочки), хлористые соединения—раствором азотнокислого серебра, причем допускается лишь слабое помутнение.. [c.537]

Для определения содержания окиси кальция в концентратах, 200 мл раствора 3 (стр. 314), содержащего 4 г исходного концентрата, помещают в химический стакан, нагревают на кипящей водяной бане и для осаждения кальция к нагретому раствору при помешивании добавляют 2—3 г виннокислого калия-натрия в виде 20%-ного раствора и 10 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты и затем прибавляют 10%-ного аммиака до появления запаха. После выпадения осадка щавелевокислого кальция содержимое стакана нагревают на водяной бане еще 30 минут и фильтруют через смоченный водой фильтр, декантируя сначала жидкость, а затем переводя на фильтр осадок при помощи смывания его из стакана 5%-ным раствором щавелевокислого аммония. [c.323]

Определение окиси кальция. Содержание окиси кальция в адсорбенте определяют весовым методом путем сплавления навески адсорбента с углекислым натрием, растворения сплава в соляной кислоте и последуюш им осаждением кальция щавелевокислым аммонием в аммиачной среде. [c.217]

Определение концентрации фтористого лития в насыщенном растворе производили выпариванием навески раствора в платиновой чашке, высушиванием при 130° и взвешиванием. Первые же опыты показали, что фтористый водород улетучивается из сухого остатка при нагревании полностью оставался чистый фтористый литий, который, будучи негигроскопичным, является удобной весовой формой. По второму методу навеску раствора выпаривали с щавелевой кислотой досуха. Остаток постепенно нагревали до превращения щавелевокислого лития в карбонат, который затем титровали кислотой. Оба метода давали одинаковый результат. При анализе твердой фазы навеску последней титровали при помощи щелочи. После титрования раствор (вместе с выпавшим осадком фтористого лития) выпаривали досуха, остаток высушивали и взвешивали. Из полученного веса вычитали вес фтористого натрия, вычисленный на основании затраченного объема щелочи количество фтористого лития определяли по разности. [c.34]

Фишер нашел значения пересыш,ений, отвечающих переходу раствора из метастабильного состояния в лабильное, для сульфата калия, двухромовокислого калия, щавелевокислого натрия и ряда других соединений. Причем им, по сути дела, было найдено два значения предельных пересыщений одно, при котором кристаллизация начинается сразу, и второе, при котором образование зародышей вообще не наблюдается. Соответствующие данные приведены в табл. 1. Как видим, эти значения заметно отличаются друг от друга. В табл. 1 абсолютное пересыщение цр отвечает тому предельному значению, ниже которого образование зародышей не происходит, а Ицр, — переходу из метастабильного состояния в лабильное. Первое из них примерно в 3—5 раз меньше второго. Фишеру не удалось сделать определенных выводов о связи величины предельных пересыщений со строением растворяемых веществ. Однако он сделал несколько заключений об образовании пересыщенных растворов. В частности, он пришел к выводу, что все соли без исключения способны давать такие растворы. Далее он утверждал, что переход из стабильного состояния в нестабильное (от недосыщения к пересыщению) не сопровождается разрывом сплошности физико-химических свойств (электропроводности, коэффициентов расширения и т. д.). Фишером также было обращено внимание на связь между степенью устойчивости пересыщенных растворов и скоростью отвода тепла. [c.8]

Реактивы. 1. 0,01 н. раствор марганцовокалиевой соли, содержащий в л 0,316 г КМПО4 (158 5 100). Раствор КМПО4 изменчив и титр его устанавливают по щавелевой кис лоте или щавелевокислому натру при каждом определении. [c.63]

Определение магния производится и при помощи лаборатории Резникова. В отмеренной порции воды, подготовленной соответствующим образом, осаждают кальций в виде оксалата (СаСг04) при помощи раствора щавелевокислого натрия (N320204). После этого оставшийся в растворе магний титруют пальмитатом (или стеаратом) калия и по расходу последнего вычисляют содержание магния. [c.103]

Марганцевокислый калий, титрованный раствор. Приготовляют растворением кристаллического КМПО4 в соответствующем объеме воды из расчета 12 г в 1 л раствора (о приготовлении и хранении раствора см. на стр. 106). Титр раствора устанавливают по щавелевокислому натрию (7). С этой целью 1 г щавелевокислого натрия (7) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл серной кислоты (1), нагретой почти до кипения, и, добавив 1 каплю раствора сернокислого марганца (8), немедленно титруют раствором КМПО4 до появления слабой розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек. Среднее значение титра вычисляют не менее чем из трех опытов, причем крайние результаты должны отличаться не более чем на 0,05 мл. В противном случае определение повторяют [c.277]

Реактивы и их приготовление. 1. Основной уксуснокислый свинец, насыщенный раствор. Приготовление см. на с. 57. 2. Щавелевокислый натрий, насыщенный раствор. 3. Серная кислота плотностью 1,84 г/см . 4. Все реактивы для определения редуцирующих веществ эбулиостатическим методом. 5. Все реактивы для определения фурфурола бромид-броматным методом (см. с. 44). [c.148]

Для определения РВ 20 мл фильтрата № 1 переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 7 мл насыщенного раствора щавелевокислого натрия, доливают до метки дистиллированной водой и фильтруют, получая фильтрат № 2, в котором определяют РВ эбулиостатическим методом (стр. 52) и обозначают его количество через А G Р. [c.110]

Определение кальция. Титрование производится 0,45 н раствором щавелевокислого натрия, после осаждения мешающих анализу ионов 804 1 н раствором уксуснокислого бария. Для устранения влияния сульфатионов не требуется полного удаления их из раствора. Достаточно осадить часть сульфатионов, соответствующую концентрации в 0,02 н, для чего к 100 мл нейтрализата достаточно прибавить 2 мл 1 н раствора уксуснокислого бария. [c.115]

Техника определения титра раствора кислого йодноватокислого калия сводится к следующему в колбу Эрленмейера на 400—500 мл всыпают 1,5 мл чистого KJ, прибавляют для растворения возможно малое количество воды, приливают 5 мл 6 н. раствора НС1 и к этой смеси приливают точно 25 ли 20 мл раствора KJO3 HJO3. Выделяется йод. Накрывают колбу часовым стеклом, оставляют в темном месте на 5 минут, прибавляют воды приблизительно до 200 мл и титруют гипосульфитом так, как это указано для случая титрования чистого йода. Титрованные растворы кислого йодноватокислого калия сохраняются отлично и тем удобны для лабораторного обихода. Сохранять их и пользоваться ими надобно подобно титрованным растворам щавелевокислого натрия и двухромовокислого калия. [c.60]

Для определения окисляемости в кислой среде отбирают некоторое количество фильтрованной воды в коническую колбу емкостью 250 мл и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой, после чего туда вводят 10 мл 25%-ного раствора серной кислоты и точно 10 мл 0,01 н. раствора марганцевокислого калия. Затем нагревают и кипятят ровно 10 мин с начала закипания. Для создания равномерного кипения бросают в жидкость несколько стеклянных капилляров. Кипячение прекращают и быстро вводят 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты или щавелевокислого натрия. Обесцветившуюся жидкость титруют 0,01 н. раствором марганцевокислого калия до появления слаборозовой окраски, не пропадающей в течение 1 мин. [c.116]

Определение магния. Для определения магния пользуются фильтратом, оставшимся после осаждения щавелевокислого кальция. Фильт])ат, если нужно, выпаривают до 100—120 мл, подкисляют соляной кис отой и осаждают магний в виде MgNH PO . Необходимо иметь в виду, что раствор содержит очень большое количество аммонийных солей, в пржут-ствии которых нельзя получить чистый осадок магний-аммоний фосс[)ата. Поэтому для получения точных результатов осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова осаждают, приливая к раствору небольшое количество раствора фосфорнокислого натрия. Методика определения магния подробно описана в 42. [c.469]

Кальций обладает высоким отрицательным потенциалом. Его ионы на фоне солей тетраметиламмония дают волну при —2,2 в (нас. к. э.). Эта волна имеет неподавляемый максимум и поэтому непригодна для аналитических целей. Следовательно, определить кальций полярографическим методом не представлялось возможным [1]. В литературе описана [2] попытка определения кальция в чистой соли фторидом натрия на ртутном электроде. Но по мнению самих авторов не было достигнуто достаточной точности. Мы разработали методику амперометрического определения кальция в известняках титрованием щавелевокислым. аммонием с платиновым электродом в присутствии ионов меди как индикатора [3]. [c.237]

Определение окиси магния (MgO). Фильтрат и промывные воды после отделения щавелевокислого кальция с 1ивают вместе в один стакан, подкисляют несколькими каплями крепкой соляной или азотной кислоты до ясно кислой реакции и упаривают при слабом нагревании до объема около 100 мл. Затем из пипетки при температуре воды 40—50° С по каплям приливают 15 мл насыщенного раствора фосфорнокислого натрия (МагНРОО. При этом не должен появляться осадок. [c.276]

В тех случаях, когда все же представляется необходимым определить содержание натрия прямым путем, навеску рассола освобождают от кальция и магния с помощью уже упоминавшегося реактива (спиртово-аммиачного раствора углекислого аммония) с добавкой щавелевокислого аммония. Как это делается, описано на стр. 60. Осадок выпавших карбонатов, гидро(>кисей и основных солей отфильтровывают и промывают. Раствор осторожно выпаривают досуха, прокаливанием (не сильным) удаляют соли аммония. Остаток растворяют в воде и отфильтровывают грязь и возможные остатки окиси магния. Раствор переносят во взвешенную платиновую чашку, выпаривают досуха, затем прибавляют разбавленнуго серную кислоту с расчетом перевести соли в сульфаты (с минимальным избытком), раствор снова выпаривают досуха и серную кислоту удаляют нагреванием. Сух,ие сульфаты калия и натрия (пока еще бисульфаты) осторожно прокаливают в муфельной печи при постепенном увеличении температуры, а под конец при возможно более высокой температуре. Температура должна быть не ниже 800—900°, иначе возможно неполное переведение бисульфатов в сульфаты. Если калий определен из отдельной навески, то, зная вес суммы сульфатов натрия и калия, нетрудно вычислить содержание натрия в навеске. [c.72]

Известняк быстро сплавляется со смесью углекислых солей натрия и калия. Плав растворяют в соляной кислоте и раствор выпаривают досуха. Кремневую кислоту переводят в нерастворимое состояние путем нагревания в сушильном шкафу и остаток обрабатывают разбавленной кислотой. Нерас-творивщуюся кремневую кислоту удаляют фильтрованием раствора через фильтровальную трубочку. К фильтрату добавляют бром для окисления железа. Затем над поверхностью нагретого раствора продувают воздух, содержащий аммиак, причем раствор становится слабощелочным. Осадок гидроокисей железа и алюминия, содержащий остаток кремневой кислоты, отделяют сифонированием через фильтровальную трубочку в микростакан, служащий для определения кальция. Кальций взвешивают в виде одноводной щавелевокислой соли. Фильтрат после определения кальция собирают в кварцевый микростакан и выпаривают досуха. Аммонийные соли и щавелевую кислоту удаляют из остатка прокаливанием и нагреванием его с серной кислотой. Остаток растворяют раствор фильтруют сифонированием через фильтровальную трубочку в стакан, предназначенный для определения магния. Добавляют некоторое количество лимоннокислого аммония для удержания в растворе железа, которое может быть случайно занесено, к затем осаждают КН4МдР04 6Нз0. [c.202]

Ход определения. Выделенный осадок суммы пятиокисей ниобия и тантала по методу В. А. Ошман (стр. 271) или при помощи пирогалловой и затем фениларсиновой кислот (стр. 274) сплавляют с 1 г пиросульфата калия. Сплав растворяют в 50 мл горячего насыщенного раствора щавелевокислого аммония. Раствор доводят водой до объема 100 мл, прибавляют 1,5 г хлористого аммония, 4 г гинофосфита натрия, после чего нагревают до кипения и приливают при помешивании 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,12. [c.277]

НОЙ кислоте барий открывают бихроматом, стронций — раствором сульфата кальция и кальций — раствором щавелевокислого аммония. В то же время количественный анализ смеси магния, кальция, стронция и бария связан с довольно значительными затруднениями. Объемный анализ позволяет методами осаждения определить магний (с фосфорной кислотой), кальций (перманганатометрически по оксалат-иону) и барий — с сульфат-ионом в присутствии родизоиата натрия. Однако все эти определения (за исключением определения магния) надежны лишь в растворах, содержащих один из щелочноземельных металлов. Аналогично обстоит дело и с весовым методом, в котором определению любого из щелочноземельных металлов обычно не мешает магний, но мешают другие щелочноземельные металлы может быть, единственным исключением является определение стронция в форме нитрата, при котором определению мешают не оба (кальций и барий) элемента, а лишь один барий. Все это делает целесообразным, а в немалом числе случаев и необходимым использование метода ионообменной хроматографии для предварительного разделения смесей щелочноземельных металлов. О работах Рейда [1] по разделению Ка и Ва уже упоминалось. На рис. 25 и 26 приведены схемы проведения процесса разделения смеси ВаС1з (0,046 М) и КаС12(0,104-Ю М). [c.152]