Гидроксиламин фотометрическое

Можно определять алюминий и железо после восстановления последнего гидроксиламином [299] оптические, плотности измеряют при 430 и 540 нм. Содержание алюминия и железа находят с помощью специальной номограммы. Описан способ определения обоих элементов в одном растворе, основанный на фотометрическом определении железа ферроцианидом и определении алюминия алюминоном на окраску железа вводят поправку [466]. Однако необходимость суммарного определения алюминия и железа возникает очень редко. [c.97]

Железо определяют фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методами по роданидной реакции (из навески 0,2 г определяют до 10 % Ре) в качестве растворителя применяют изоамиловый спирт [89, 1301]. Фотометрический метод с а,а -дипиридилом позволяет определять до 8-10 % Ре в навеске 0,25 3. Железо предварительно восстанавливают до Ре(И) смесью гидроксиламина и тиомочевины. Тиомочевина обеспечивает повышенную избирательность реакции относительно Сн(11) [1325]. По интенсивности окраски раствора комплекса железа(И) с 1,10-фенантролином определяют до 5-10 % Ре. Определение проводят также в присутствии тиомочевины [903, 1301]. [c.269]

К хорошим восстановителям Au(I, III) принадлежат гидроксиламин [237,1143,1144] (он предложен для обнаружения и фотометрического определения золота) гидразин [1439] (предложен для обнаружения [878], титриметрического [1563], фотометрического [878] и потенциометрического [1562] определения и отделения [868] золота). [c.57]

Фотометрическое титрование гидразина и гидроксиламина [103] не имеет большого практического значения. [c.38]

Фотометрическое определение, основанное на реакции формамида с гидроксиламином и хлоридом железа (III). [c.78]

Фотометрическое определение по реакции с гидроксиламином и хлоридом железа ( II). Чувствительность метода 1 мг/м . [c.102]

Наиболее важный из фотометрических методов определения кислородсодержащих соединений основан на измерении сильного поглощения, характерного для красных комплексов железа и гидроксамовых кислот. При обработке эфиров карбоновых кислот, хлорангидридов н ангидридов карбоновых кислот гидроксиламином образуются гидроксамовые кислоты [c.249]

Обнаружение гафния в присутствии циркония ксиленоловым оранжевым[ЗМ]. Гафний, как и цирконий, образует с ксиленоловым оранжевым пурпурно-красный комплекс, пригодный для его обнаружения и фотометрического определения. В 0,8 М растворе хлорной кислоты в присутствии солянокислого гидроксиламина (для восстановления Fe " ) окраску с ксиленоловым оранжевым дают только цирконий и гафний. Образованию окрашенного комплекса мешают большие количества комплексона III, 204 ", РО ", SA -. F-, SO4 -. [c.49]

Q.2.1.2. Фотометрический метод с гидроксиламином. . . . . . . 405 [c.9]

Фотометрический метод с гидроксиламином [c.405]

Железо определяют фотометрически с о-фенантролином [1]. Из слабосолянокислого раствора экстрагируют железо изобутилметилкетоном и полученный экстракт встряхивают в делительной воронке с 10 мл реагента (смесь растворов о-фенантролина, солянокислого гидроксиламина и уксуснокислого натрия). Водный слой, содержащий окрашенный комплекс железа, фотометрируют при 510 ммк. [c.263]

Сущность фотометрического метода с о-фенантролином заключается, в том, что ионы железа (II) образуют с о-фенантролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа (II) соединен с тремя молекулами о-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска Не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации железа. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05 — 2,0 мг в 1 л воды. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрации железа более чем в 10 раз. Определению мешает медь в концентрациях, превышающих 10 мг/л. Влияние ее можно снизить при работе в области pH от 2,5 до 4,0, Мешающее влияние органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют минерализацией пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

Недавно опубликованы работы японских химиков, посвященные определению Ре2+-ионов и общего содержания железа в железных рудах путем разложения их конденсированной фосфорной кислотой [534], а также определению алюминия, железа, титана в бокситах, осуществляемым принципиально тем же путем [535]. Содержание железа (II) определяли титрованием в присутствии конденсированной фосфорной кислоты бихроматом калия или фотометрическим методом с 1,10-фенантролином после экстракции метилизобутилкетоном титан — с помощью М-бензоил-К-фенил-гидроксиламина алюминий —в виде оксината и т, д. [c.130]

К 90 мл солянокислого раствора, содержащего микроколичества марганца, приливают 4 мл 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и 2—4 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина в 8,5%-ной уксусной кислоте. Затем приливают 12— 14 мл 20%-ного раствора ацетата аммония и аммиак до pH 7—8. При перемешивании вводят 1 мл 5%-ного ацетонового раствора соосадителя. Через 3—4 ч осадок отфильтровывают, промывают, минерализуют и в остатке определяют фотометрически сконцентрированный марганец. [c.165]

Затем во все колбы приливают по 5. шл перегнанной соляной кислоты, по 3 мл раствора гидроксиламина и заканчивают определение по описанному выше ходу анализа. Для каждого раствора проводят фотометрическое измерение против раствора холостой пробы и вычерчивают калибровочный график. [c.12]

Фотометрический, переведение в метиловый эфир с последующим определением с гидрохлоридом гидроксиламина и перхлоратом железа [c.72]

Дитизон и пиридин. Комплекс марганца с дитизоном и пиридином состава Mn(HDz)2Pyr2 (где HDz — остаток дитизона. Руг — пиридин) устойчив и пригоден для экстракционно-фотометрического определения марганца [778, 1213]. Молярный коэффициент погашения комплекса в ССЦ составляет 5,7-10 при 510 нм. Оптимальные условия определения pH 8,5—10,2, концентрация дитизона в I4 0,003%, концентрация пиридина в водной фазе 5%, Для стабилизации Мп(П) к водному раствору добавляют солянокислый гидроксиламин. Определению марганца не мешают небольшие количества Ni(II), Go(II), Zn(H), Gu(II), Pb(II). Мешает определению только T1(I). Метод применен для определения микроколичеств марганца в солях высокой чистоты (Na l) и металлическом олове [1213]. [c.67]

Экстракционно-фотометрическое определение 8Ь родамином С изучалось многими исследователями [326, 476, 956, 1013, 1125, 1169, 1302, 1390, 1460, 1550]. Для окисления ЗЬ(1П) до ЗЬ(У) лучшим реагентом является Се(804)2 в среде 6 М НС1. С его применением окисление проходит быстро и количественно без нагревания. Избыток Се(1У) восстанавливают гидроксиламином. При использовании в качестве окислителя КаКОд его избыток устраняют мочевиной [1125]. Определению 8Ь с применением родамина С мешают Ге, Оа, 1п Т1 и Аи, образующие с родамином С одинаково окрашенные экстрагирующиеся ионные ассоциаты. Для устранения их мешающего влияния 8Ь предварительно отделяют или выделяют мешающие элементы. Так, например, Аи легко можно выделить восстановлением сульфитом до металла, а Оа и Ге — экстракцией их хлоридных комплексов перед окислением 8Ь(1П) до 8Ь(У). Небольшие количества Ге(И1) можно маскировать Н3РО4. Описан [1634, 1647] метод, в соответствии с которым 8Ь(У) в виде хлоридного комплекса выделяют экстракцией цзо- [c.50]

Методика Б. Эта методика применима для анализа феррованадия. 0,1000 г образца растворяют в смеси 0,8 см H2S0 (1 1) и 3 см HNOj (1 1). Раствор упаривают до появления белых паров SOj. Смесь охлаждают, прибавляют 1 -- 2 см воды и снова выпаривают. Сухой остаток растворяют в 40 см воды, прибавляют 0,1 г сульфата гидроксиламина и кипятят в течение нескольких минут. Охлажденный раствор пропускают через колонку (см. методику А) со скоростью 5 см /мин и промывают колонку таким количеством воды, чтобы получить 250 см элюата. Элюат упаривают и переносят в мерную колбу емкостью 50 см . Весь присутствующий фосфор содержится в элюате. Содержание фосфора определяют фотометрически. Ионообменную колонку регенерируют 4 М НС1. Данный метод непригоден для анализа сталей с высоким содержанием хрома. [c.255]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

Известная реакция сложных эфиров, оЬнованная на образовании при действии гидроксиламина гидроксамовых кислот и последующем получении окрашенных комплексов с трехвалентным железом, может быть положена в основу чувствительных фотометрических методов определения спиртов. Однако спирты непосредственно этой реакции не дают, их необходимо пред варительно перевести в сложные эфиры. Эту реакцию рекомендуется производить путем каталитического ацетилирования спиртов в присутствии пиридина как ускорителя . [c.164]

Медь с неокупроином (2,9-диметил-1,10-фенантролин) образует окрашенное комплексное соединение, экстрагируемое хлороформом из раствора, содержащего цитрат натрия и солянокислый гидроксиламин. Экстракт фотометрируют при 420—460 ммк. Метод применен для определения меди в металлическом алюминии, его сплавах и минералах [118]. Железо с батофенантроли-ном (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) образует комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое смесью (1 1) изоамилового спирта и диизопропилового эфира. Содержание железа определяют фотометрированием экстракта при 530 ммк. Метод использован для определения железа в золоте [119]. Аналогичный вариант, отличающийся тем, что экстракцию комплекса производят н. гексаном, предложен для фотометрического определения микроколичеств железа в питательной среде [120]. Экстракция фиолетового комплексного соединения железа с дицианоди-(4,7-дифепил-1,10-фепаптролином)хлороформом применена для определения следовых количеств железа в металлической меди. Содер- [c.238]

Наиболее широко распространенный метод фотометрического определения малых количеств кремния основан на образовании кремнемолибденового комплексного соединения при взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония в кислом растворе. Некоторые исследователи измеряют оптическую плотность растворов желтого кремнемолибденового соединения [7, 9, 31], в то время как многие восстанавливают его, например, раствором Sn b в НС1 Ц6], гидроксиламином 20], сульфитом натрия [26], гидрохиноном [5], солью Мора [11], 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой [2] и измеряют оптическую плотность полученной кремнемолибденовой сини. [c.34]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Анализируемый раствор сульфатов Zr и U нейтрализуют аммиаком, вводят H2SO4 до концентрации 0,2—0,3 мольЫ, разбавляют до 50 мл водой и пропускают со скоростью 1 мл мин через колонку длиной 13 см, диаметром 1,3 см, заполненную анионитом ЭДЭ-ЮП затем колонку промывают раствором гидроксиламина до полного вымывания урана, а цирконий десорбируют 3 N раствором НС1. После этого цирконий определяют комплексометрическим методом, а уран— фотометрически перекисью водорода. Метод, может быть применен для определения Zr и и в присутствии Fe, Th, Ti, рзэ. [c.104]

Известен экстракционно-фотометрический метод определения титана с помощью диантяпирилметана и хлорида олова (II) [194]. Благодаря отсутствию в системе второго комплексообразу-ющего лиганда (S N ) определение высокоизбирательно и удобно. Присутствие хлорида олова позволяет одновременно устранять мешающее влияние железа и экстрагировать диантипирил-метановый комплекс титана хлороформом. Определению мешают только W и NOj-. Для экстракционно-фотометрического определения титана применен салицилальгидразид бензойной кислоты [195]. Чувствительность реакции 0,01 мкг/мл. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.69]

Оксихинолиновый метод [3, 5]. В анализируемом растворе устанавливают pH = 2 и экстрагируют галлий двумя порциями 0,01 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Галлий определяют фотометрически при Х= 385 нм либо флуорометрически. Железо (III) можно восстановить гидроксиламином до Fe (II), которое в кислых растворах не реагирует с 8-оксихинолином. Вместе с Ga экстрагируются Zr, V (V), Mo(VI), Pd, u (И), In и TI (III). Для отделения этих элементов рекомендуют применять предварительную экстракцию Ga из соляной кислоты эфиром [1]. К анализируемому 7М по НС1 раствору ( 10 лл) добавляют-2 мл раствора хлорида Ti (II) (если количество Fe IIII) > 100 мг, то количество Ti (II) необходимо увеличить). Через 5 мин галлий экстрагируют 8—10 мл изопропилового эфира в течение 20—30 сек. Водную фазу снова промывают 5 мл эфира. Объединенные органические экстракты смешивают с мл1 М H I и 0,5 мл Tl lj и встряхивают емкость в течение 10 сек, повторяя эту операцию. После промывки органической фазы [c.345]

Метод с применением родамина Б [2, 4]. Осадок, полученный после упаривания эфира, растворяют в 5 Л1Л 6 М НС1 и переливают раствор в делительную воронку. Вводят 0,40 мл раствора родамина Б (0,5 г в 100 мл НС1 — 1 1) и 0,1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Добавляют 10 мл бензола и экстрагируют галлий в течение 1 мин. Количество Ga определяют фотометрически при X = = 565 нм или флуорометрически. Экстракцию можно также проводить смесью хлорбензола и четыреххлористого углерода (3 i 1). [c.345]

Дитизоновый метод [3, 5]. К 50 жл анализируемого раствора, содержащего до 50 м/сг С(3, добавляют 5 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли и 1 жл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, добавляют КОН до щелочной реакции и еще избыток (5 жл), 25%-ного раствора КОН. К раствору добавляют 5 жл раствора дитизона (20 мг л хлороформа) и встряхивают делительную воронку в течение 5 мин. Затем фазы разделяют. Водную фазу обрабатывают несколькими порциями по 5 жл раствора дитизона до тех пор, пока водная фаза останется коричневой. К объединенным экстрактам хлороформа добавляют 5 жл раствора дитизона (200 жг на 1 л хлороформа) и промывают экстракт водой для удаления захваченной щелочи. Кадмий реэкстрагируют из органического раствора, к которому добавляют 50 мл буферного раствора с pH = 2, а затем емкость встряхивают в течение 2 жнн водный слой смешивают с небольшим количеством дитизона и стряхивают для удаления следов меди и ртути. Этот метод обеспечивает отделение С< от РЬ, 2п, А , Hg, N1, Со и Си. После установления в водной фазе pH = 14 добавлением МаОН кадмий можно вновь экстрагировать раствором дитизона и определить фотометрически. [c.350]

При анализе большинства кетонов используется пиридин, который смещает равновесие в вышеприведенной реакции, взаимодействуя с выделившейся соляной кислотой. В конце реакции образовавшийся солянокислый пиридин оттитровывают стандартным основанием для определения первоначального количества кетона. Для многих кетонов реакция завершается за 30 мин при комнатной температуре. Но в случае ацетилацетона реакция протекает только на 95,5% за два дня при комнатной температуре [16]. Блайдел и Птитьян [1] решили эту проблему, предложив кинетический метод определения ацетилацетона. Они измерили начальную скорость реакции между солянокислым гидроксиламином и ацетилацетоном. За ходом реакции следили в течение первых 50—150 с при помощи чувствительного метода высокочастотной электропроводности. Изменение частоты со временем (Д//Д/) пропорционально ЫМ в уравнении (3). Показания прибора отнесены к первоначальной концентрации ацетилацетона путем построения эмпирической калибровочной кривой, полученной на стандартных образцах. Средняя ошибка при применении этого чувствительного метода составляла 0,3%. Кроме метода высокочастотной электропроводности [1], были применены фотометрический [12] и потенциометрический [13, 17] методы, позволяющие обнаруживать небольшие изменения концентрации. [c.87]

В работе [489] изучена кинетика гидроксиламинолиза ацетамида в замороженных водных растворах в целях более глубокого понимания механизма подобных процессов. При гидроксиламино-лизе ацетамида, как уже отмечалось, образуется ащетгадрокса-мовая кислота и аммиак. За кинетикой реакции следили спектро-фотометрическим методом, измеряя оптическое поглощение устойчивых окрашенных комплексов гидроксамовой кислоты с иоиами трехвалентного железа. [c.153]

Реактивы вводят в раствор в определенной последовательности 1) сульфид или диэтилдитиокарбаминат натрия 2) гидроксиламин 3) вода для разбавления 4) буферный раствор 5) метал-линдикатор. Точку эквивалентности устанавливают визуально или фотометрически, используя фотоэлектротитриметр ФЭТ — УНИИЗ (рис. 24). [c.73]

Лебедева и соавт. [214] обнаружили, что светопоглощение раствора, содержащего вольфрам, молибден, гидроксиламин и пирокатехиновый фиолетовый, заметно отличается от аддитивной величины оптической плотности растворов вольфрам + гидроксиламин + пирокатехиновый фиолетовый и молибден - гидроксиламин -Ь пирокатехиновый фиолетовый, что, вероятно, можно объяснить образованием смешанных вольфрам-молибденовых соединений. Это отличие невелико при соотношении W Мо 1 30 и максимально при отношении VV Мо 1 100. Авторы разработали фотометрический метод онределення вольфрама иа фоне больших количеств молибдена, применив его к анализу молибденовых концентратов, содержащих 2,01—5,08% WO j и 50—60% MoOj. [c.139]

Из большого числа фотометрических методов следует особенно отметить следующие как наиболее широко употребляемые и хорошо зарекомендовавшие себя метод Несслера (для определения аммония), индофенольная реакция (аммоний), реакция с бруцином (нитрат-ионы), с 2,4-ксиленолом в щелочной среде (нитрат-ионы), метод Грисса (нитраты, гидроксиламин) и реакция с а-наф-тиламином (нитрит-ноны). [c.85]

Из существующих методов определения малеинового ангидрида с применением арсеназного комплекса, перманганата калия, по реакции с гидроксиламином и хлоридом железа, а также полярографического определения на ртутно-капельном электроде, рекомендуется фотометрический метод, основанный на образовании окрашенного комплекса с гидрохлоридом гидроксиламина, как достаточно чувствительный и специфичный в условиях нащего производства. [c.70]