Растворы, анализ сухого остатка

Предварительно определяют сухой остаток бромного раствора, т. е. берут известное количество бромного раствора, отгоняют в условиях анализа, сухой остаток взвешивают. По весу сухого остатка рассчитывают содержание его в 1 мл бромного раствора. При расчете результатов анализа вводят поправку на сухой остаток. [c.168]

Для построения градуировочного графика в ряд фарфоровых чашек наливают по 25 мл молока и вносят О, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1 мл стандартного раствора метоксихлора. На кипящей бане упаривают раствор досуха. Сухой остаток дважды экстрагируют 10-миллилитровыми порциями спирта. К спиртовому раствору прибавляют 0.2 г твердого едкого кали, переносят раствор в пробирки и упаривают на кипящей бане до 0.1—0.5 мл. Далее ведут анализ уже описанным способом. [c.146]

При определении алюминия в углекислом кадмии или окиси магния навеску образца 0,3 г помещают в кварцевый тигель, приливают небольшое количество дистиллированной воды для смачивания соли, затем рассчитанное по уравнению реакции количество серной кислоты осторожно нагревают на электрической плитке до полного растворения соли. Выпаривают раствор досуха, сухой остаток растворяют ъ Ъ мл ацетатного буферного раствора, прибавляют 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофе-нола и продолжают анализ, как описано выше. [c.148]

Ход анализа. 0,5 г сульфида кадмия помещают в кварцевый тигель, растворяют ъ Ъ мл НС1 и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл буферного раствора, прибавляют 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и через 30 мин. измеряют интенсивность флуоресценции анализируемого раствора по сравнению с контрольной пробой в кювете толщиной слоя 2 см. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, построенному для растворов соли алюминия. [c.415]

После этого в колбу к золе прибавляют осторожно (по капле) 10%-ный раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты. Приливают 40 мл крепкой соляной кислоты и 1 мл концентрированной азотной, вставляют в колбу небольшую воронку и осторожно нагревают на асбестированной сетке (до прекращения вспенивания), а затем кипятят в течение 30 мин. После этого содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку (диаметром 16 см) и выпаривают на водяной бане досуха. Осадок обрабатывают два раза концентрированной соляной кислотой, каждый раз выпаривая ее досуха, и просушивают в течение часа в термостате при температуре 120° С (при повышении температуры хлорное железо переходит в окисное и затрудняется проведение анализа). Сухой остаток при обработке соляной кислотой тщательно растирают в чашке стеклянным пестиком. [c.126]

Независимо от способа минерализации после озоления сухой остаток растворяют в воде или в разбавленной кислоте и проводят анализ раствора. [c.52]

Прокаленную при 500—800° в течение 20—30 мин. навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла емкостью в 250—300 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты и 10 мл серной кислоты (1 1). При анализе шлаков, содержащих большое количество геля кремневой кислоты, дополнительно вводят 10 мл раствора фтористого аммония. После окончания выделения окислов азота нагревание усиливают и продолжают до полного удаления избытка серной кислоты. Разложенная масса должна получаться в виде совершенно сухого порошка, легко отстающего от дна стакана. Метод разложения проб разработан В. С.Быковой (1952 г.), Сухой остаток смачивают небольшим количеством воды (1—2 мл) и измельчают. [c.117]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения 2-10-5 /О 0с1 используется 50 г закиси-окиси урана. При выделении суммы р.з.э. авторы использовали весьма сложную методику, включающую осаждение фторидов. [c.370]

Сухой остаток смачивают 2—3 каплями концентрированной кислоты, нагревают (1 мин.), прибавляют 3 мл горячей воды, хорошо перемешивают и отделяют осадок кремневой кислоты от раствора центрифугированием или фильтрованием через фильтровальную трубочку. Осадок промывают 2—3 раза горячей подкисленной водой, присоединяя промывную воду к основной порции раствора. Фильтрат исследуют по основной схеме систематического анализа. [c.142]

Ход анализа. В термостойкий стакан вместимостью 25 мл помещают 2 мл раствора электролита золочения и упаривают досуха на песчаной бане. Сухой остаток обрабатывают царской водкой, добавляя ее по каплям 7—10 раз для окисления лимонной кислоты. К полученному остатку по каплям прибавляют хлорную кислоту (плотность 1,61) и удаляют окислы азота и соляную кислоту. Раствор разбавляют 0,1 М [c.21]

Подготовка образца к анализу. 1мл испытуемого спиртового раствора, содержащего около 200 000 ИЕ витамина Оа, помещают в колбу Вюрца и отгоняют в вакууме спирт при слабом нагревании на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в хлороформе, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят хлороформом до метки. [c.257]

Метод [160] основан на электрохимическом растворении пленки в НС1 (1 10) с последующим упариванием раствора и спектральным анализом остатка. В методе [211] снимают тонкие эпитаксиальные слои арсенида галлия травлением метанольным раствором брома полученный раствор выпаривают с НС1, сухой остаток растворяют в 10 Ж НС1 и хроматографируют в колонке с фторопластовой насадкой с применением м-децилового спирта в качестве неподвижной фазы. Примеси элюируют, элюат выпаривают и помещают в нагретый полый катод. [c.198]

Второй способ применяют для определения натрия, калия, марганца, кальция, магния, железа и алюминия. Во фторопластовом тигле к 0,1 г золы прибавляют 5 мл 65%-ной фтороводородной кислоты и 0,5 мл 65%-ной хлорной кислоты, тигель помещают на песочную баню при 50—60 °С и, повышая температуру до 200—250 °С, выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 25 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. Эталоны для определения кремния содержат 1% борной, 5% хлороводородной и 1% сЬто-роводородной кислот, а для определения остальных элементов — 2,5% хлороводородной кислоты. Для подавления ионизации при определении кальция к пробам и эталонам добавляют 0,1% калия в виде хлорида. Кремний, алюминий, кальций и магний определяют в пламени ацетилен — оксид диазота железо, марганец, калий и натрий — в ацетилено-воздушном пламени. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 305. Аналитические линии и характеристики метода анализа приведены в табл. 60. [c.225]

Ход анализа. 0,5 г измельченного индия помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 3 мл HNO3, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют индий при нагревании на водяной бане. По растворении металла снимают часовое стекло и упаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при слабом нагревании в 10 мл HNO3 (1 9) и переводят раствор в делительную воронку емкостью 25—30 мл] туда же добавляют 1 мл раствора молибдата аммония, энергично встряхивают воронку и оставляют на 5—10 мин. Далее поступают, как описано выше. [c.137]

Выполнение анализа. Сухой остаток, полученный после выпаривания 0,2—0,3 мл рабочего раствора в фарфоровом тигле, нагревают со смесью 0,35мл пиридина и 0,15мл уксусного ангидрида в течение 20 мин. на водяной бане. В присутствии виннокаменной кислоты появляется устойчивое изумрудно-зеленое окрашивание. Прибавление эфира вызывает выпадение зеленого осадка. [c.536]

Выполнение анализа. Сухой остаток носле выпаривания капли рабочего раствора смешивают в микротигле с несколькими кристалликами свежевозогнанного резорцина и несколькими каплями серной кислоты. Смесь нагревают на асбестовой плитке или на алюминиевом блоке, снабженном углублением для двух тиглей и термометра, до 130° и поддерживают эту температуру в течение 5 мин. Затем тигель вместе с содержимым опускают в стакан (емкость 50 мл) с водой и подщелачивают раствор едким натром. В присутствии лимонной или яблочной кислот появляется желтая, а в ультрафиолетовом свете — бледносиняя флуоресценция. [c.538]

Способ концентрирования предопределяет метод радиохимического анализа. Сухой остаток от выпаривания воды, содержащий различные соли и механические иримеси (в том числе соединения кремния), может быть растворен различными способами, указанными в 1 данной главы. Разложение его смесью кислот представляется наиболее удачным [53]. Проба обрабатывается при нагревании смесью НС1 (удельный вес 1,19), HNOg (удельный вес 1,38) и воды (в соотношении ИС1 — 125, HNO — 50, Н.,0 — 50 мл). Выпаренная досуха проба нагревается в сушильном шкафу нри температуре 105—110° в течение одного часа. Затем к пробе добавляется 6 н. соляная кислота, после чего проба выпаривается операции выпаривания я высушивания повторяются. Высушенная проба растворяется в 0,5 н. соляной кислоте и нагревается. Нерастворнхмый остаток, состоящий в основном из кремния и частично из стронция, кальция и бария, отделяется от раствора центрифугированием. Нерастворимый остаток носле дополнительной обработки серной и плавиковой кислотами сплавляется [c.61]

Выше указывалось, что однократное выпариванпе, особенно без применения желатина, часто не дает полного выделения кремниевой кислоты поэтому при особо ответственных анализах фильтрат переливают в фарфоровую чашку и вторично выпаривают досуха для выделения остатков 3102 иН О. Сухой остаток снова высушивают на плитке, смачивают соляной кислотой, растворяют в горячей воде, раствор отфильтровывают в мерную колбу емкостью 250 через другой фильтр. Для определения кремниевой кислоты оба фильтра (с главной частью осадка и с остатком, не выделенным при первом выпаривании) соединяют и прокаливают вместе. [c.465]

Контрольный опыт проводят следующим образом. К 10 л<л азотной кислоты приливают 0,1 г треххлористого мышьяка, окисляют его, как описано выше, и упаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют ъ мл воды и нейтрализуют раствором аммиака до pH 8. Количеством загрязнений, вносимых с раствором аммиака в общий баланс заЬрязнений по всем стадиям анализа, в данном случае М0Ж1Н0 пренебречь. [c.47]

Удаление ионов аммония. Если в анализируемом растворе присутствуют ионы аммония, их следует предварите Льно удалить, так как они мешют в дальнейшем ходе анализа обнаружению ионов К и Ма" реакцией с К[5Ь(0Н)л]. Часть испытуемого раствора, около 15—20 капель, помещают в фарфоровый тигель и выпаривают досуха с помощью лампы (рис. 8). Сухой остаток прокаливают в этом же тигле, сначала осторожно, на маленьком пламени газовой горелки, а затем [тостепенно усиливают его. Прокаливание можно считать законченным, когда полностью прекратится выделение белого дыма. [c.245]

В процессе анализа фильтры извлекают из кассеты и смывают их 10-ю мл этилового эфира (шприцем). 5 лм раствора упаривают д5суха (другую часть подвергают спектрофотометрическому и хроматографическому анализам). Сухой остаток растворяют в [c.61]

Некоторые вещества нерастворимы ни в кислотах, ни в щелочах. Сюда относятся большинство силикатов и сульфаты щелочноземельных металлов. Чтобы перевести их в растворимую форму, надо сплавить образец со смесью ЫзаСОз и К2СО3. Подобрав соответствующий растворитель, обработать им 0,5 г образца. Полученный раствор анализировать, как описано на стр. 169. Если вещество растворено в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот, раствор необходимо выпарить досуха под тягой для удаления HNO3, которая может помешать анализу. Сухой остаток растворить в воде. Проанализировать раствор, как описано на стр. 169. [c.172]

Иногда возникает необходимость в твердых стандартных образцах, содержащих следовой компонент в известной концентрации (например, фи анализе почв). Для приготовления твердых стандартов упаривают досуха раствор, содержащий матрицу и определяемое вещество, а сухой остаток гомогенизируют. Можно также прибавить раствор следового компонента к сухой матрице, смесь высупшть и диспергировать. Однако во всех случаях необходимо контролировать процесс приготовления твердых стандартов, поскольку не исключена опасность гидролиза и окисления определяемого вещества, возрастающая по мере увеличения степени гомогенизации Кроме того, при анализе природных объектов существует проблема получения достаточно чисться искусственных матриц, не содержащих следового компонента [c.161]

NH4NO3 и NH i. Удаляют H2S кипячением раствора с СНзСООН (производится безотлагательно). ( месь центрифугируют, осадок серы отбрасывают. Центрифугат выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, затем растворяют в НС1 и переходят к анализу катионов II группы [c.278]

Чувствительность анализа удается в ряде случаев повысить, введя в разряд сухой остаток после выпаривания растворов на торце графитового или медного электрода. Применение графитового электрода лучше, так как позволяет работать с большим количеством сухого остатка. Чтобы предотвратить глубокое проникновение раствора в графитовый электрод, его предварительно обрабатывают раствором полистирола в толуоле, а затем образовавшийся защитный слой частично разрушают с торца каплей серной кислоты. Сухой остаток оказывается прочно закрепленным в поверхностном слое электрода. Этим методом удается получить высокую чугствительность анализа при возбуждении спектра в дуге переменного тока. [c.256]

Отделение и открытие SiO "-hohob. К части анализи-зуемого раствора в фарфоровой чашке прибавьте НС1, MH4 I и выпарьте смесь досуха. Прп этом сернистая, тиосерная и угольная кислоты разлагаются. Сухой остаток обработайте 2 н. раствором НС1. [c.421]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чащку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления илн дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулироваи-ная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чащку помещают такое их количество, чтобы содержание кремниевом кислоты не превышало 50 мкг 5Юз (см. примечание на стр. 398). В чашку вводят 1 мл 0,3 н. раствора плавиковой кислоты и 1 мл 4%-ного раствора хлористого натрия. Жидкость выпаривают досуха на слабо кипящей водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревая чашку с водой на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин. Охладив жидкость, вводят в иее 2,5 мл 3%-ного раствора борной кислоты и вливают в мерную колбу емкостью 50 мл. Б чашку вновь наливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды нагревают 5—7 мин иа кипящей водяной бане, дают затем остыть и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся кремнефторид натрия. [c.399]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Методы концентрирования примесей, включаюш,ие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HNO3, раствор упаривают до малого объема выпавший при этом Pb(N03)2 отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащ,ения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOg и РЬ осаждают в виде хлорида [1260] или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде НаТеОз [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включаюш,ий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J. [c.84]

Ход анализа. Навеску породы 30 — 35 г растворяют в царской водке и кремнекислоту отфильтровывают. Фильтр с кремнекислотой переносят в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями H2SO4 и IHF, выпаривают досуха, охлаждают и сухой остаток обрабатывают несколькими миллилитрами воды. [c.59]

При анализе свинцовооловянных припоев навеску в 2 г обрабатывают при слабом нагревании 40 мл конц. НС1 с 8—10 каплями пергидроля и выпаривают до небольшого объема, затем охлаждают и отфильтровывают выпавший рсадок хлористого свинца. Осадок промывают ра, бавлен-ной H l (1 4), полученный фильтрат упаривают досуха, прибавляют 8—10 мл конц. H I и вновь упаривают. Последнюю операцию повторяют несколько раз до полного удаления олова из раствора, что определяется по виду сухого остатка, который должен иметь блестящую поверхность, характерную для свинца. Если присутствует олово, то сухой остаток матовый и имеет желтый оттенок. После этого сухой остаток смачивают пятью каплями конц. H l и далее поступают, как при определении примесей в металлическом олове. [c.303]

Общих правил подготовки материала для анализа не существует. Сплавы и некоторые индийсодержащие вещества обыч-. но растворяют в кислотах. Не растворимый в кислотах анализируемый материал сплавляют с подходящим плавнем. Ввиду опасности потерь индия сухой остаток после выпаривания солянокислых растворов не следует прокаливать. При выпаривании растворов с НаГг, НВг или Н5 0з До прекращения выделения паров индий не улетучивается, а остаток полностью растворяется в воде [61, 362]. [c.20]

Методика Б. Эта методика применима для анализа феррованадия. 0,1000 г образца растворяют в смеси 0,8 см H2S0 (1 1) и 3 см HNOj (1 1). Раствор упаривают до появления белых паров SOj. Смесь охлаждают, прибавляют 1 -- 2 см воды и снова выпаривают. Сухой остаток растворяют в 40 см воды, прибавляют 0,1 г сульфата гидроксиламина и кипятят в течение нескольких минут. Охлажденный раствор пропускают через колонку (см. методику А) со скоростью 5 см /мин и промывают колонку таким количеством воды, чтобы получить 250 см элюата. Элюат упаривают и переносят в мерную колбу емкостью 50 см . Весь присутствующий фосфор содержится в элюате. Содержание фосфора определяют фотометрически. Ионообменную колонку регенерируют 4 М НС1. Данный метод непригоден для анализа сталей с высоким содержанием хрома. [c.255]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

В других методах спектрографическому анализу предшествует химическая обработка фильтров с пробой смесью концентрированных серной и азотной кислот (или хлорной и азотной) и фтористоводородной кислотой. Используется также окисление смесью H2SO4 (или H IO4), Вг2 и HNO3 [521]. Далее сухой остаток после обработки можно перевести в раствор действием соляной кислоты. Возбуждение полученного раствора производится в дуге постоянного тока после испарения раствора под [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология