Установка для определения водорода и металлах

Для получения 30—40 мл водорода следует брать 0,03—0,04 г магния и 0,1 г цинка или железа. Прибор для определения эквивалента металла методом вытеснения водорода из кислоты (рис. 31) состоит из колбы 1 (на 25—50 мл), бюретки 3 (на 100 мл) и уравнительного сосуда 4 (на 150—170 мл). Колба 1 соединена с бюреткой 3 тройником. На боковой отросток тройника надета резиновая трубка с зажимом 2 для получения атмосферного давления в приборе при установке мениска. Нижний конец бюретки соединен с уравнительным сосудом резиновой трубкой длиной 40—50 см. [c.31]

Наиболее опасным видом электрохимической коррозии на установках каталитического риформинга и гидроочисткн является высокотемпературная газовая коррозия, возникающая в реакторных блоках при контакте металла с циркулирующими потоками, содержащими водород, углеводороды и сероводород. В определенных условиях водород взаимодействует с углеродом стали, и происходит обезуглероживание, снижающее пластические свойства стали. Этот вид коррозии принято называть водородной коррозией. Главная ее опасность заключается в растрескивании металла следовательно, при эксплуатации таких установок надо принимать меры по предупреждению коррозии. [c.199]

Используемый для восстановления водород циркулирует через установку, причем образующуюся при восстановлении воду удаляют охлаждением газа и последующей адсорбцией силикагелем. Важно, чтобы восстановление было проведено не до конца, а лишь до определенной степени. В катализаторе должно содержаться 50—60% металли- [c.84]

РИС. 10. Установка для определения эквивалента металла по водороду [c.38]

Для отделения водорода от смеси экстрагированных газов аналитическая часть установки снабжалась палладиевым фильтром. Количество выделившегося водорода измерялось по давлению в калиброванном объеме. В связи с тем что количество водорода в гидридах больше по сравнению с анализируемыми металлами, содержащими водород, аналитическая часть установки вакуум-плавления, приспособленная для определения водорода в металлах, была дополнена запасными емкостями. [c.26]

УСТАНОВКА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНО-ИЗОТОПНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ [c.270]

В работах по спектрально-изотопному определению водорода в металлах применялись несколько отличающиеся друг от друга установки. Здесь будут описаны два типа установок ). [c.607]

Рис. 258. Установка для спектрально-изотопного определения водорода в металле.

Рис. 260, Контактный манометр установки для спектрально-изотопного определения водорода в металлах.

В работе [83] сделан обзор принципов работы, строения и применения двух типов сенсоров наводороживания металла - амперометрического и потенциометрического. Оба типа сенсоров чувствительны к изменениям температуры. Точность определения водорода зависит как от воспроизводимости используемого сенсора, так и от надежности техники, ее установки и безопасности сенсора. Два типа сенсоров используют для определения ш-зЛи водорода, проникшего в сталь, в результате коррозионной реакции в случае понижения температуры и повышения давления, а также в процессе предварительной обработки травление, покрытие и т.п. [c.103]

Кинетику коррозии металлов с водородной или кислородной деполяризацией можно исследовать непрерывно при помощи объемных показателей, применяя для этого объемные методы. На рис. 335 приведен общий вид установки для определения скорости коррозии металлов с водородной деполяризацией по объему выделяющегося водорода. Заполнение бюреток в начале опыта и при их периодической перезарядке в процессе испытания осуществляется засасыванием коррозионного раствора с помощью водоструйного насоса. [c.448]

Рис, 335. Схема установки для определения скорости коррозии металлов по объему выделившегося водорода [c.449]

Определение массы восстановленного металла. Прибор для определения массы восстановленного металла (рис. 19) состоит из колбы 1, в которой происходит взаимодействие навески продуктов восстановления с соляной кислотой, подаваемой из воронки 2 с длинной трубкой, которая доходит до дна колбы 1. На трубке имеется трехходовой кран 3, соединяющий установку с атмосферой. Образующийся в результате реакции водород через холодильник 4 поступает в газоизмерительную бюретку 5, связанную с газосборным сосудом 6 и уравнительной склянкой 7. [c.72]

Схема установки для определения содержания водорода в металлах методом несущего газа дана на рис. 6. С помощью ячейки детектора по теплопроводности автоматически производится непрерывная регистрация изменения концентрации водорода в проточном аргоне в течение всего времени десорбции водорода из образца. Таким образом, через рабочую камеру ячейки проходит поток аргона с изменяющейся во времени концентрацией водорода, следовательно, и с изменяющейся теплопроводностью. Детекторами являются платиновые проволочные сопротивления. Они позволяют получать линейную зависимость площади максимумов от количества анализируемой смеси. Применение аргона в качестве газа-носителя обеспечивает достаточно высокую чувствительность по водороду. [c.21]

Рис. 6. Схема установки для определения содержания водорода в металлах методом несущего газа

Для раздельного определения поверхности и дисперсности нанесенных металлов используются, в основном, водород и окись углерода, реже — кислород [1]. Все эти газы при определенных условиях избирательно хемосорбируются на металле. В связи с методическим удобством измерения хемосорбции кислорода на хроматографических установках мы подробно исследовали возможность его применения для оценки дисперсности металлов восьмой группы [2—9]. [c.131]

Горячий полый катод успешно применяют также и при анализе с полным выделением газов из металлов [67, 1472]. Определение дейтерия в титане ведут при 800—900° С и разрядном токе 75 ма в стальном катоде с внутренней молибденовой рубашкой [67]. При этих условиях его полностью извлекают из навески 20—30 мг. Установку предварительно очищают от водорода, используя ловушку с СиО и циркуляцию гелия. Эталонами служат образцы титана с известным содержанием дейтерия. Предел обнаружения дейтерия по разности почернений линий Вз 4860 А и Не I 5048 А составляет 4-10 г. [c.202]

Данные определения объема поглощенного водорода методом вакуум-нагрева подтверждают факт неравномерности распределения водорода в металле катода установленный нами путем анодного растворения стали. Измерения проводились на установке конструкции кафедры физики УПИ (рис. 2.26) при остаточном давле- [c.99]

Рис. 24. Схема установки для определения скорости растворения металлов в кислотах по объему выделившегося водорода-

Работу проводят в установке, приведенной на рисунке 54. Лодочка 1 содержит пятикратный избыток серы, селена или теллура по сравнению с теоретически необходимым количеством. Навеска металла, взятого в виде порошка или тонкой стружки, помеш,ается в лодочке 2. Неметалл переносится сухими и не содержащими кислород газами (водородом, азотом, аргоном, смесью азота с водородом, полученной из аммиака, или сухим аммиаком). Газы пускаются со скоростью двух-трех пузырьков в секунду в промывалке. Наибольшая трудность в проводимом синтезе заключается в определении температуры, до которой нагревается лодочка с неметаллом. Лодочка с серой должна нагреваться примерно до 400° С, с селеном — до 600° С, с теллуром — до 800° С, чтобы давление паров неметалла было равно половине или несколько меньше атмосферного. [c.91]

Для цеховых лабораторий хингидронный электрод предпочтительнее водородного электрода, так как работа с ним не требует применения установки для получения и очистки водорода. Хингидронный электрод применим для определения концентрации водородных ионов в растворах, содержащих соли электроположительных металлов, а также в некоторых окислительных средах. [c.356]

Реакцию проводили при атмосферном давлении при 100° С на лабораторной каталитической установке проточного типа с подачей водорода в количестве 5% от необходимого для полного гидрирования олефина. В каждый опыт вводили 10 мл углеводорода. Количества катализаторов и содержание металла в катализаторах были различными й подбирались с таким расчетом, чтобы глубина изомеризации трамс-изомер а была примерно одинаковой в присутствии всех катализаторов. Условия проведения опытов приведены в табл. 3. Для анализа отбирали 3 мл катализата после установления постоянного состава катализата состав продуктов катализа, определенный хроматографическим методом, приведен в табл. 4, [c.246]

Запорожец А. А. К вопросу качественного определения мышьяка в молочной.кислоте. Консультации по бродил, пром-сти, 1941, вып. 24, с. 41—43. Библ. 5 назв. 3934 Зарвин Е. Я. и Широков Н. И. Установка для определения водорода в металле, шлаке и ферросплавах. Зав. лаб., 1952, 18, № 10, с. 1250—1252. 3935 [c.158]

Рис. 255. Схема вакуумной установки для спектральноизотопного определения водорода в металла. .

Установка для анализа включает в себя аппаратуру для спектрального определения изотопного состава уравновешенного газа, которая будет описана в главе, посвященной анализу изотопного состава, и вакуумную установку для уравновешивания. Последняя состоит из кварцевой трубки (обменника), баллонов с необходимыми газами емкостью 1—2 л и нагревательной нечи. Схема одного из вариантов установки для определения водорода в металлах дана на рис. 154. Объем обменника (50—100 см ) должен быть достаточно точно измерен, включая объем шлифа, который присоединяет обменник к системе. Вместо простой трубки удобно применять обменник, позволяющий производить загрузку пробы без нарушения вакуума. Такой обменник показан на рис. 155. [c.205]

Рис. 154. Схема вакуумной установки для спектрально-и.чотоппого определения водорода в металлах.

Еслп требуется, чтобы титан поглотил лишь определенное ко.тичеств водорода, можно поступать следующим образом. Навеску металла, находящуюся в лодочке пз спеченного глинозема или лучше из нержавеющей стал (если нет необходимости избегать присутствия примеси железа), помещают в кварцевую трубку, присоединяемую на шлифе к аппаратуре. Последияя состоит пз газовой бюретки с делениями через 0,1 мл. снабженной уравнительным сосудом и сосудом со ртутью. Бюретка присоединена к источнику электролитического водорода и высоковакуумной установке. Прежде всего определяют объем кварцевой трубки, затем освобождают металл от присутствующих в нем газов нагреванием до 550°С. Изменяя температуру поглощения и количество введенного Нз, можно получить гидриды с необходимым содержанием водорода. (См. аналогичный процесс получения гидридов редкоземельных элементов, гл. 20, pii . 327.) [c.1425]

Особое место в электрогравиметрии занимает электролиз на ртутном катоде большое перенапряжение выделения водорода на ртути позволяет выделить на ней многие металлы Чаще ртутные злектродн используются для количественного разделения металлов,а не их определения, Электрогравиметрический анализ можно проводить на установке без внешнего источника тока - это так называемый внутренний элект-ролизгна катоде происходит выделение металла,в то время как анод подвергается электрохимическому растворению, [c.45]

С ПОМОЩЬЮ хроматографического метода было проведено одновременное определение воды и кислорода в галогенидах металлов. Эти вещества переводили в водород и монооксид углерода путем пропускания пробы через слой нагретого угля. Видик [303а] использовал в качестве печи для сжигания угольный тигель при 1500 °С. Разделение образующихся продуктов проводили на хроматографической колонке размером 100x0,3 см из нержавеющей стали, заполненной молекулярным ситом 5А (30—50 меш). Схема установки приведена на рис. 5-18. Выполненная из стекла пирекс и заполненная обрезками серебряной фольги ловушка 8, нагретая [c.305]

Варшавский [202] проводил реакцию с натрием в вакуумной установке при определении следов воды в галогенидах щелочных металлов. Аналогичная методика применялась автором при исследовании стабильности разбавленного раствора натрия в жидком аммиаке при — 78 °С [201 ]. На стабильность этого раствора непосредственно влияет вода, адсорбированная на поверхностях вакуумной установки, выполненной из стекла типа пирекс. Для полного удаления следов влаги необходимо высушивание при 400 °С в течение 200 ч. Количество влаги находят, определяя количество выделившегося водорода с помощью манометра МакЛеода. Такая же методика использована и для определения воды в галогенидах щелочных металлов. Навеску образца в ампуле помещают в вакумную установку в ампулу при —78 °С перегоняют жидкий аммиак и в полученный насыщенный раствор вводят натрий. Через несколько часов с помощью калиброванного манометра Мак-Леода определяют количество выделившегося водорода. По данным Варшавского, образцы Li l, LiBr, Na l, Nal, K l и KI содержали от 100 до 1000 млн" воды. [c.560]

Особую группу составляют автоматические приборы для определения газовых примесей в металлах и их соединениях. Промышленного производства таких приборов в СССР пока нет, но в науч-но-исследовательских учреждениях созданы хорошие установки. Некоторые из них выпускаются малыми сериями. На фотографии показана одна из таких установок, разработанная-в Государственном научно-исследовательском и проектном институте редкометаллической промышленности (Гиредмет). Эго автоматизированная установка С1403М1 для определения кислорода, углерода, азота и водорода в металлах и сплавах. [c.38]

Наибольший интерес среди этих новейших исследований пре.чставляет разработка метода исследования механизма хемосорбции в самых разнообразных условиях вплоть до изучения работающих катализаторов. Магнитный метод можно применять для измерения члектронной плотности работающих катализаторов, а также для определения направления перехода электронов от адсорбированной молекулы к частице металла. Было показано, например, что в то время как обычно водород адсорбируется на никеле при переходе электрона к металлу, на очень малых частицах никеля адсорбция, возможно, представляет процесс образования гидридного иона. Эти исследования могут быть проведены методом индукции в стандартной адсорбционной установке при незначительных затратах на ее оборудование для измерения удельной намагниченности. [c.112]

Измерения проводили на хроматографической установке, выполненной в двух вариантах. В первом варианте можно было исследовать только один образец, во втором в установку одновременно загружали три образца, что позволяло значительно экономить время при массовых измерениях поверхности нанесенных металлов. На рис. IV-21 показана схема второго варианта установки. Измельченную фракцию катализатора с размером зерен 0,25—0,5 мм загружали в три адсорбера 10 и восстанавливали током водорода, предварительно очищенного от примеси кислорода и воды в колоннах 7 и 6. Скорость водорода 1,5—2 л1ч измеряли реометрами 4. Температура зависела от природы катализатора для платинового катализатора — 500 °С, для железного рутениевого и родиевого — 400 °С, для никелевого и палладиевого — 300 "С. Затем катализаторы тренировали при той же температуре в потоке очищенного газа-носителя для удаления адсорбированного водорода и охлаждали до комнатной температуры. После подготовки образцов два адсорбера при помощи кранов И и 12 отключали, а в третий вводили с помощью крана-дозатора S небольшие порции (0,05—0,15л1л) очищенного в колоннах 5 Vi 6 кислорода при расходе газа-носителя 1,0—1,5 лЫ. Окончание хемосорбции фиксировали по появлению одинаковых пиков на хроматограмме. Затем измерения делали последовательно на остальных двух образцах. Средняя затрата времени на определение поверхности одного образца металла составляла 2 ч, что намного меньше, чем в статических адсорбционных установках. [c.219]

После опыта по определению активности ячейку откачивали с помощью обычной стеклянной высоковакуумной установки и проводили восстановление водородом, проходившим через ячейку со скоростью 300 мл/мин. Предназначенный для восстановления водород из баллона очищали, пропуская его через ячейку для сжигания кислорода ( Део-ксо ), затем, с целью поглощения образовавшейся воды, через ловушку с молекулярным ситом 13Х, и, наконец, через охлаждаемую жидким азотом ловушку, расположенную непосредственно перед ячейкой. Время восстановления — 10—20 час. После этого образец откачивали при температуре восстановления до получения вакуума 10" мм рт. ст. После этого записывали мессбауэров-ский спектр, в приведенных выше стандартных условиях измеряли скорость образования бутана в молях на 1 моль бутена-1 в минуту и повторяли этот цикл [при более высокой температуре восстановленпя. Полученные результаты приведены в табл. 2. Величины поверхности металла получены в предположении, что кристаллиты, содержащие железо, не очень сильно росли в иро-цессе восстановления. На осиованип данных о начальных размерах кристаллитов (см. табл. 1) и о количестве железа, находящегося в металлическом состоянии (по данным мессбауэровских спектров), вычислены число и средний размер кристаллитов металлического железа. [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология