Анализ фазовый термографический

Исторически одним из первых методов фазового анализа был микроскопический анализ. Впоследствии появились многие другие методы фазового анализа (например, термографический). Открытие в 1912 г. Лауэ и его сотрудниками дифракции рентгеновских лучей привело вскоре к разработке одного из самых совершенных прямых методов идентификации фаз — рентгенофазового анализа. [c.3]

Из нескольких возможных методов фазового анализа (петрографический, метод рационального химического анализа, рентгенографический, термографический, инфракрасная спектроскопия) в условиях заводского контроля наиболее доступен метод петрографического исследования. [c.168]

Для фазового анализа применяется ряд физических и химических методов. Наиболее обычным физическим методом фазового анализа металлов и силикатов является микроскопическое исследование. В микроскопическом исследовании металлов обычно предварительно травят полированную поверхность металла тем или другим химическим реактивом для более четкого выделения поверхности раздела отдельных фаз. В результате выявляется определенная структура металла, которую наблюдают под микроскопом. При исследовании различных горных пород применяют, кроме того, разделение измельченной породы на фракции по удельному весу, отделение магнитных минералов (а также частиц металлического железа, внесенного при бурении скважины) посредством магнита (магнитная сепарация) и т. д. В некоторых случаях для целей фазового анализа изучают изменение свойств материалов при нагревании (термографический анализ), применяют рентгеновские и другие методы исследования. [c.14]

Физико-химический анализ — это учение о зависимости свойств сложных систем от их состава. Для двухкомпонентных систем обычно строят диаграмму плавкости (кристаллизации), на которой по оси ординат откладывают температуру, а по оси абсцисс состав в весовых или атомных процентах. В этих случаях берут два вещества и готовят смеси разного состава. Смеси расплавляют и изучают ход кривых кристаллизации расплава во времени, т. е. выполняют термографический анализ. По кривым строят диаграмму плавкости, характеризующую индивидуальность получаемых образцов твердых фаз постоянного или переменного состава. Изучение электропроводности, плотности, твердости и пр. в зависимости от состава фаз, использование металлографических, рентгенографических и других методов исследования позволяет углубить знание о числе фаз в системе и об их строении. Фазовая характеристика твердых фаз совершенно необходима, так как, по Курнакову, носителем свойств соединения в твердом состоянии является не молекула, а фаза. [c.34]

Из данных термографического анализа следует, что добавки палыгорскита не приводят к видимым фазовым превращениям, размытость эндоэффектов выделения воды вплоть до 400° С может лишь свидетельствовать об увеличении дисперсности новообразований на ранних стадиях гидратации. Рентгенограммы также не показывают переменного фазового состава новообразований. Изменение поверхности образцов в сторону увеличения можно наблюдать по данным теплот смачивания (табл. 22), которые подтверждают, что введение небольших добавок палыгорскита в суспензии цемента благоприятно сказывается на процессе структурообразования и [c.179]

Гомогенизирующий отжиг сплавов проводили в запаянных кварцевых ампулах, наполненных гелием. Литые и отожженные сплавы исследовали методами микроструктурного, дифференциального термографического и рентгеновского фазового анализов. Для некоторых сплавов был проведен дифференциальный дилатометрический анализ, а также определены температуры начала плавления капельным методом. [c.191]

В процессе термической обработки в сплавах N1—5 происходят структурно-фазовые превращения, анализ которых выполняют по данным металлографических, рентгеновских и термографических исследований, а также по данным контроля изменения свойств осадков в процессе отжига [40, 451. Результаты исследования микроструктуры и указанных свойств приведены на рис. 52—54. Анализ этих результатов позволяет судить о последовательности структурно-фазовых превращений в N —5 осадках в процессе термообработки. Содержание серы составляло 0,005-0,008%. [c.107]

Необходимо отметить, что во всех работах рентгенографическое изучение огарков проводилось при комнатных температурах. Это не позволило авторам проследить изменение фазового состава при температурах обжига. Данных же одного термографического анализа для точного установления механизма реакций взаимодействия при высоких температурах недостаточно. [c.186]

Термографический анализ позволяет определять температуры плавления отдельных фракций, составляющих озокерит или церезин. Больше того, этот метод указывает на процессы, которые происходят при фазовом изменении таких сложных систем,, какими являются твердые углеводороды. [c.133]

Результаты термографического анализа находятся в близком соответствии с результатами рентгеноструктурного анализа и дают возможность с достаточной степенью достоверности представить картину фазового состава изучаемой системы. Оба метода исследования фазового состава позволили установить кроме фаз исходных окислов висмута и молибдена наличие еще трех фаз. Так как границы существования этих фаз по данным обоих методов приблизительно совпадают, можно утверждать, что в этих случаях речь идет об одних и тех же фазах. [c.207]

Фазовый состав по данным рентгенографического, кристаллооптического и термографического анализов [c.257]

Для исследования были отобраны твердые отложения со всех одиннадцати ступеней турбины. Образцы были исследованы рентгенографическим, термографическим и, частично, химико-аналитическим и кристаллооптическим методами фазового анализа. [c.279]

Исследование фазового состава гидратных новообразований производили рентгеновским, термографическим, петрографическим И химическим методами анализа. Результаты взаимодействия кристаллических минералов и стекол того же состава с сульфатным и щелочным активизаторами, а также данные о прочности образцов при сжатии приведены в табл. 1. [c.447]

В лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева термографический метод анализа применен к кремнийорганическим соединениям для изучения особенностей фазовых переходов этого класса веществ в широком интервале температур 2 и разработан термографический экспресс-метод определения чистоты кремнийорганических соединений. [c.410]

Акрилонитрил. В температурной области от —196 до —75° С, как показал термографический анализ, имеется один термодинамически равновесный фазовый переход кристалл — кристалл при —130° С. Температура плавления АН —82° С. Влияние различного фазового состояния облучаемого твердого АН наблюдалось на всех кинетических закономерностях. При [c.268]

Значительный объем информации о процессах отверждения фосфатных цементов может быть получен в случае использования термографии, прц этом имеется в виду не изучение фазового состава конечных продуктов, при котором термографические исследования играют роль дополнительного метода, а контроль кинетики процессов. В этом отношении термические методы анализа для изучения фосфатных цементов в процессе их формирования от коллоидных дисперсий до твердого камня применяются пока ограниченно в связи с трудоемкостью исследований, связанных с методической сложностью и подбором условий эксперимента. [c.89]

В термографическом анализе, как мы знаем, тепловой эффект перехода легко обнаруживается по остановке (площадке) на кривых нагревания в точке плавления (энергия фазового перехода поглощается образцом) и на кривых охлаждения в точке кристаллизации (энергия фазового перехода выделяется образцом). [c.221]

Для определения фазового состава окислов использовали данные химического анализа, рентгенографического и термографического исследований, методика которых описана в [4]. [c.61]

Качественная фазовая характеристика минералов, осадочных пород, руд, солей и продуктов заводского производства является наиболее значительной сферой применения термографии. Этим, пожалуй, и объясняется частое применение выражения термический анализ , между тем как в действительности это — лишь одна из многих областей применения термографического метода. [c.183]

В настоящее время термография приобретает все большее и большее распространение именно как метод качественного фазового анализа. Весьма ценным является тот факт, что аморфное или высокодисперсное состояние фаз не препятствует их определению термографическим методом. [c.191]

При количественном термографическом фазовом анализе и определении теплот реакций методом кривых нагревания приходится измерять на термо-граммах площади, образованные отклонением дифференциальной записи от своего направления, установившегося в отсутствие эффекта [1-10, IV- [c.218]

Сущность метода. Принцип, положенный в основу описываемого метода фазового анализа, является тем же, что и принцип, который был применен для термографического фазового анализа смесей, — он основан на независимости процессов, протекающих в веществах, находящихся в виде механической смеси. Следовательно, реакции диссоциации и разложения протекают практически при определенных для каждого вещества температурах, отсюда температуры диссоциации различных веществ являются своего рода константами (при одном и том же внешнем давлении). [c.278]

В процессе экспериментов найдено, что наиболее приемлемыми методами получения кинетических данных в нашем случае являются термографический анализ изменения веса образцов при изотермической выдержке с последующей рентгенографической проверкой фазового состава продуктов реакции. Изотермические кривые потери веса снимались через 25°С, начиная от 200 и кончая 650°С. [c.115]

Метод определения количества того или иного отдельного соединения (фазы), входящего в состав исследуемой смеси, называют фазовым анализом. Фазовый анализ оонован 1на. применении жим ичеоких, физ ичеЮних и физико-химичеоких методов анализа (микрокристаллоскопического, термографического, метода экстрагироваиия и др.). [c.14]

Обычно используют три метода фазового анализа рентгенографический, термографический и кристаллооптическяй. [c.331]

Метод термографический, частично визуально-политермически), оентгено-фазовый анализ образцов, отожженных в течение 300 ч при 200°С. [c.184]

В системе создавался ток тщательно очищенного азота, объемная скорость которого составляла 3 л1час. Снятие термограмм производилось с помощью пирометра Курнакова ФПК-59. Термографическое исследование дополнялось фазовым химическим анализом продуктов взаимодействия. Исходные пробы для анализа получались нагреванием рабочих смесей до температур тепловых эффектов и затем выдержкой при этих температурах в течение 15—30 мин. [c.58]

ФАЗОВЫЙ анализ — анализ химической природы, состава, структуры, дисперсности п количества фаз, входящих в состав исследуемого многофазного материала. Отличается от элементного химического анализа, с помощью к-рого определяют содержание тех или иных элементов во всем материале, и от вещественного анализа, к-рым устанавливают наличие и количество определенных соединений элемента независимо от их распределения в отдельных фазах, составляющих исследуемый материал. Ф. а. осуществляют после разделения фаз или ие прибегая к разделению, в равновесных или неравновесных системах либо в стадии превращения. В пом используют различные химические, физико-химическио и физические методы рентгеноструктурпый, металлографический, петрографический, кристаллооптический, элект-рониомикроскопический, термографический, объемный газовый и др. Важнеггшей операцией Ф. а является разделепие фаз, для чего обычно прибегают к хим. методам избирательного растворения и электрохим. методам селективного анодного растворения. Избирательность хим. методов растворения основана либо на существенных различиях в термодинамической устойчивости разделяемых фаз в условиях проведения анализа (термодинамическая селективность), либо на больших различиях в скорости взаимодействия различных фаз с применяемым реактивом, переводящим в раствор за определенное время в определенных условиях (т-ра, кпс-лотность и т. и.) одни фазы и практически не успевающим растворить другие (кинетическая селективность). В электрохим. методах растворения (применяемых при анализе электропроводных материалов) также используют различную термодинамическую устойчивость фаз в условиях контакта с определенным раствором при заданном потенциале (или плот- [c.632]

Изучение фазового состава висмутмолибденовых катализаторов методом рентгеноструктурного анализа было дополнено термографическим анализом этих соединений. Все термограммы катализаторов, кроме окиси молибдена, получены на з становке комплексного термографического анализатора УКТА-58 Дифференциальные записи термограмм катализаторов различного состава приведены на рис. 6. На термограмме катализатора [c.206]

Термографическим, термовесовым и рентгеноструктурным методом анализа установлено, что после термообработки катализатора в регламентных условиях (до 4 300°С) его фазовый сос тав характеризуется. дисперсной фазой со шпинельной структурой, размер ячейки которой близок к 8,3 S, что отвечает первично образующейся кубической маднохромовой шпинели с беспорядочным расположением катионов. Содержащиеся в составе осадка хроматы бария и меди при этом не претерпевают каких-.щбо изменений. [c.55]

Успехи термографии в Советском Союзе за последние годы нашли достаточно полное отражение в трудах двух специальных совещаний, проведенных в 1953 и в 1957 г. В данном обзоре кратко описаны достижения в экспериментальной методике ДТА за последние годы применительно к изучению фазовых превращений солей и органических веществ. Общий обзор термографии в приложении к исследованию органических и неорганических веществ был рассмотрен Бергом, Роде, Лепешковым, Рассонской, Ганелиной, Роде, Равичем [2, 3]. В Трудах Конференции по термографии были рассмотрены методические вопросы, в частности, программное регулирование нагрева термоблоков, ДТА и дилатометрический фазовый анализ при низких температурах и малых количествах веществ, микроструктурный анализ, а также роль давления при проведении термографических исследований. [c.238]

Эти значения совпадают с данными [29] для гексагональной структуры РЮа- Окисел Р1з04 был получен термическим разложением двуокиси платины, которая при нагревании разлагается на смесь Р1д04 с металлической платиной [30]. Однако в этой работе не были установлены оптимальные условия получения Р1з04 и сам окисел не был выделен в чистом виде. Поэтому образцы гидратированной двуокиси платины были подвергнуты термографическому анализу. Кроме того, был проведен рентгеновский фазовый анализ препаратов РЮа, термически обработанных в течение 1 ч при 400—700° С. [c.35]

Методика этих исследований и устройство сконструированного для них специального теплопроводящего калориметра по принципу микрокалориметра Кальве описана в сообщении [1]. Первоначально эта методика была применена при размораживании акрилонитрила (АН) и винилацетата (ВА), облученных электронами с энергией 1,6 Мэе. Сопоставлялись термографические кривые для облученных и необлученных мономеров [2—4]. Кривая для винилацетата приведена на рис. 1 [экзотермический фазовый переход (( = 34 + 1 кал1г) происходит при —129° С, плавление (< = 33 + 2 шл/г) — при —93° С]. На рис. 2. изображена аналогичная кривая для акрилонитрила [эндо ермический фазовый переход (( = 7 + 2 кал]г) происходит при —130° С, плавление (< = 35 + + 1 кал г) — при —82° С]. Анализ полученных данных привел к выводу об отсутствии сколько-нибудь заметной полимеризации облученных мономеров в точках плавления (ВА, АН) и фазовых переходов (ВА), т. е. о наличии специфической подпучковой радиационной твердофазной полимеризации. [c.7]

В настоящей работе сообщаются данные по измерениям теплоемкости соединения 2п5пА82, принадлежащего к числу недефектных двухкатионных полупроводников типа А В Сг . Р1змерения проводились на однофазных поликристаллических образцах, полученных методом сплавления элементарных компонентов. Для синтеза применялись исходные вещества высокой степени чистоты, квалификации не ниже ВЗ. Синтез проводился в эвакуированных и отпаянных кварцевых ампулах с применением вибрационного перемешивания. Фазовый состав контролировался термографическим и рентгенографическим анализами. [c.440]

И. М. Баркалов. Бензассон и Маркс не наблюдали фазового перехода при —160°С. В. А. Каргин и другие работали со смесями, полученными конденсацией молекулярных пучков. Молекулярно-дисперсные металлы и кристаллы мономера при термографическом анализе, естественно, могут дать переход при —160° С. Нами же проводился термографический анализ чистого мономера. [c.274]

Методами химического, термографического и рентгено-фазового анализов изучена последовательность реакций в порошкообразных смесях РЬО—N520.5 состава 3 1, 5 2, 2 1, 3 2, 1 1, 1 2 при 300—1000°С. Установлено, что образование ниобатов РЬ протекает через ряд промежуточных стадий. Первичным продуктом является ЗРЬО 2МЬг05. Исследовано взаимодействие в модельных условиях на плоской поверхности контакта плотно спеченной таблетки НЬгО-, и таблетки РЬО(600—800° С). С помощью локального рентгеноспектрального анализа установлено, что образующийся слой продукта реакции многофазен и состоит из слоев отдельных фаз с различным содержанием РЬО. [c.152]

Проведенный анализ термографических кривых, полученных в процессе нагревания предварительно освещенных в жидком азоте смесей НВг с СеНю различного состава, позволил сделать вывод, что развитие реакции гидробромирования тор Мозится фазовыми переходами в циклогексене [390]. По-видимому, это один из немногих описанных в литературе случаев, когда фазовый переход не способствует протеканию процесса при низких температурах. Замедление реакции в точках фазовых превращений может быть связано с поглощением тепла в момент эндотермического перехода, который накладывается на экзотермическую реакцию. Однако торможение происходит и при температурах 133 и 139 К, когда тепловые эффекты фазовых превращений незначительны. Авторы работы [390] предположили, что явление торможения обусловлено особенностями поведения активных центров. [c.109]

Фазовый анализ любого вещества должен начинаться с установления его качественного состава. Для этого необходимо перед проведением химического фазового анализа изучить руду или продукт минералого-петрографическими методами. Такое изучение нужно не только для установления взаимосвязи компонентов изучаемого продукта, но и для установления наличия определенных соединений или минералов и правильного выбора методики фазового анализа. Часто представление о качественном составе дает история возникновения материала, в особенности это справедливо в отношении металлургических объектов. Для установления качественного фазового состава следует проводить микроскопическое исследование. Существенную помощь в установлении фазового состава дает термографическое исследование — наблюдение экзо-и эндотермических эффектов потери воды, термической диссоциации, изоморфных превращений, характерных для отдельных соединений. При использовании термогравиметрического метода одновременно регистрируется и изменение массы. Весьма интересные данные дает рентгенографическое исследование, так как сопоставление рентгенограммы исследуемого вещества с рентгенограммами эталонов позволяет установить наличие или отсутствие определенных соединений. [c.14]

По данным термографического анализа (см. табл. 17) построена фазовая диаграмма до 25—30% КаВН4, т. е. до начала необратимого превращения (нижняя часть рис. 129), которую можно характеризовать эвтектикой при 250° С и составе 40% КаВН4 и эвтектоидом при 230° Си — 20% МаВН4. В верхней части рис. 129 показаны превращения неразложившегося при необратимой реакции борогидрида натрия — его плавление нри 690° С и интенсивное разложение при 900° С. [c.208]

Если по данным о двойных системах можно предполагать необратимовзаимный характер тройной взаимной системы, то наличие на термограмме двух термических эффектов подтверждает это предположение. В этом случае выявление температур нонвариантных точек может быть осуществлено термографическим анализом. В этом направлении полезна работа [62], однако она не затрагивает исследование ТПК, основу предлагаемого метода. Помимо фиксирования температур нонвариантных точек необходимо определить их состав, для чего авторы предлагают использовать известный метод зонной плавки [63] с последующим химическим анализом. Таким образом, выявление фазового комплекса необратимо-взаимных тройных систем сводится к исследованию нескольких концентрационных точек. [c.88]

Для контроля шпинелеобразования в обеих системах применялись термографический и фазовый рентгеновский анализы, а также ИК-спектроскопия. [c.352]