Теллур флуоресценция

Так, например, после прокаливания окиси кальция с солями висмута появляется фиолетовая флуоресценция. Чувствительность реакции 0,02 у В1 при предельном разбавлении 1 10 000. В аналогичных условиях олово вызывает желто-зеленую флуоресценцию, а теллур — красную. В перле буры уран дает зеленую, а марганец в фосфорнокислом перле — рубиновокрасную флуоресценцию. Некоторые редкие земли дают в перле буры не только характерные цвета, но и хорошо развитые спектры флуоресценции. [c.126]

Для качественного флуоресцентного открытия золота предложено несколько реакций, основанных на окислении им йодида калия выделяющийся при этом свободный йод тушит флуоресценцию акридина, а-нафтофлавона или хинина [232]. Такую же реакцию со всеми тремя реактивами дают селен и теллур флуоресценцию акридина тушит также хромат, хинина — платина, а а-нафтофлавона — платина и медь [232] (такое действие на [c.157]

Метод отличается высокой чувствительностью, и его можно применять для открытия подавляющего большинства катионов. В частности, флуоресцентным методом можно открыть серебро, таллий, ртуть, свинец, кадмий, висмут, мышьяк, олово, теллур, ванадий, цирконий и др. Так, например, теллур может быть обнаружен по исчезновению красной флуоресценции родамина в нейтральном или кислом растворе. Открываемый минимум [c.125]

IV-10). В нейтральной или слабо кислой среде яркая сине-зеле-ная флуоресценция развивается в течение 30 мин и в темноте устойчива не менее- суток. При дневном освещении, в особенности же при ультрафиолетовом облучении, ее интенсивность быстро снижается. Добавление хлорида натрия увеличивает яркость свечения, а аммонийные соли снижают ее. Для отделения золота от мешающих ионов предложено соосаждать его с коллектором-теллуром [285]. [c.158]

Флуоресценция хлоридов таллия возбуждается линиями ртути 248, 254, 256 ммк, очень слабо линией 265 ммк и совсем не возбуждается линией 270 ммк. Спектры возбуждения хлоридов висмута и теллура близки, однако спектр флуоресценции последнего сдвинут в сторону длинных волн. Таким образом, варьируя длины волн облучающего света и выбор длин волн регистрируемого спектра флуоресценции, водном растворе 7 н. соляной кислоты можно определять каждый из четырех перечисленных элементов. [c.155]

Было обнаружено что ртуть образует флуоресцирующие соединения с родамином С и родамином 6Ж в условиях определения галлия и теллура. Исследование возможности определения ртути люминесцентным методом с применением родамина С пока-зало , что спектры поглощения и флуоресценции комплекса ртути с родамином С близки по своему положению к спектрам комплекса галлия с этим же реагентом. Поэтому для определения ртути применены те же скрещенные светофильтры, что и при определении галлия первичный —СЗС-9 (толщиной 4,3 мм) и вторичный—ОС-14 (толщиной 3 мм). Максимальная чувствительность определения ртути родамином С достигнута в 2 н. растворе серной кислоты в присутствии 0,2 н. раствора хлорида натрия. Оптимальное количество реагента—I мл 0,2%-ного раствора родамина С на 10 мл анализируемого раствора. [c.273]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

После разложения навески руды и выделения теллура общепринятым способом выделенный на коллекторе теллур растворяли в соляной кислоте и доводили ее концентрацию до 5—7%-ной. Из полученного раствора брали 2 мл, добавляли 0,4 м.г 0,5%-ного раствора родамина С (в соляной кислоте 1 4), после перемешивания приливали 3 мл смеси бензола с эфиром (2 1) и взбалтывали 1 мин. После разделения слоев, обычно минут через десять, флуоресценцию сравнивали со шкалой эталонных растворов теллура, приготовленных аналогичным образом. [c.364]

Теллур Те 127,6 9,0 эВ. Спектр флуоресценции теллура содержит две резонансные линии Я = 214,27 и 225,90, и две смещенные Я = 238,33 и 238,58 нм. Наиболее интенсивна коротковолновая резонансная линия [114]. Возбуждение ведется, как правило, безэлектродной разрядной лампой в воздушно-водородном или воздушно-ацетиленовом пламенах. Лучший предел обнаружения в этих условиях 5-10- % [144]. При применении обогащения путем гидрирования предел равен 8-10- % [143]. Большинство примесей при стократном избытке не тушат флуоресценцию теллура [100]. Небольшое уменьшение ее интенсивности вызывает такое же количество натрия и кальция [144]. [c.95]

Теллур( ) флуоресцирует красным светом [41] в замороженных 9 М растворах НС1 при —196 °С, что использовано для спектрофлуориметрического определения 0,02—0,64 ррт теллура. Флуоресценцию измеряют при 586 нм, при возбуждении светом с длиной волны 380 нм [42]. Анализ проводят в пробирках из прозрачного кварцевого стекла длиной 200 мм, диаметром 3 мм (толщина стенок I мм). Для анализа достаточно 0,5 мл раствора. Пробирки можно непосредственно погружать в жидкий азот и нагревать до комнатной температуры после измерения, не опасаясь п.х растрескивания. [c.214]

Определение с применением родамина С [1214]. Экстракт ассоциата в диизопропиловом эфире имеет максимум флуоресценции лри 575 нм. Оптимальные условия перед экстракцией 0,35 М NH4 I, 0,4 М НС1, концентрация реагента — 2,5-10 М, объем водной фазы — 25 мл, органической фазы — 10 мл. Золото выделяют соосаждением с теллуром. В этом случае определению не мешают Sb(V), Tl(III), In, Ga. Метод применяют для определения 2,2-10 —3,6-10" % Аи в горных породах при навеске 10—30 г. [c.165]

Метод основан на экстракционном выделении теллура в виде диэтилдитиокарбамината при pH 8,2 в присутствии комплексона III и цианида калия и последующем флуориметрическом определении по реакции с бу-тилродамином Б. Положение максимума полосы флуоресценции — 587 ммк. [c.222]

Приготовление шкалы стандартных растворов. В де лительную воронку емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в количестве, соответствующем 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мкг Те, добавляют до 9 мл И iV H2SO4, 0,2 мл НВг, 0,3 мл раствора бутилродамина Б, 0,1 мл аскорбиновой кислоты и 6 мл смеси бензола с бутилацетатом (5 1). Воронку встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей слой органического растворителя переводят в сухую пробирку и через 10 мин. или более измеряют интенсивность флуоресценции комплекса теллура с бутилродамином Б. [c.223]

Дитцель сравнил возможности молекулярнодисперсного окрашивания элементарными серой, селеном или теллуром и их соединениями в стекле. Свободная сера, окрашивающая стекло в темно-синий цвет, обнаруживается только в стеклах, богатых трехокисью бора или кремнеземом. Такие серные стекла удивительно стойки против окисляющих агентов и поэтому могут сравниваться с устойчивыми ультрамариновыми цветными стеклами (см. В. II, 353 и ииже). Полисульфиды в стеклах относительно устойчивы однако полиселениды и поли-теллуриды (Неустойчивы. Элемёнтарный теллур неустойчив в молекулярно-дисперсной модификации, так как он сразу же переходит в капельки и выделяется из стекла. Истинная растворимость серы и селена в стекле находится в хорошем согласии с полученной им флуоресценцией . [c.271]

Тушение определяемым ионом флуоресценции органического или неорганического реактива. Причины тушения могут быть различными разложение флуоресцирующего комплекса металла путем связывания этого последного в более прочное, не светящее соединение (например, фторидами или сульфатами) образование нефлуоресцирующего соединения с флуоресцирующим реагентом (некоторые реакции галогенидов, кошенили, салициловой кислоты) окислительное действие выделяющегося при реакции йода, тушащего флуоресценцию какого-либо вещества (ряд реакций золота, селена, теллура и др.) различные окислительные, восстановительные и другие реакции. [c.137]

Акридин, а-нафтафлавон и хинин в присутствии йодида реагируют с теллуром так же, как с золотом и селеном (тушение флуоресценции этих реагентов выделенным элементарным йодом) [232]. Разработаны чувствительные реакции на основе [c.180]

Анион бромидного комплекса четырехвалентного теллура образует с катионом бутилового эфира родамина С ассоциат, извлекаемый органическими растворителями и флуоресцирующий красно-оранжевым светом [20]. Наибольщая яркость флуоресценции наблюдается при. экстракции этого ассоциата смесью бензола с бутилацетатом (в отношении 5 1) из 9,2 и. серной кислоты, содержащей 0,1 и. бромид [13, 20]. Максимум в спектре возбуждения флуоресценции экстракта находится около 565 тилк, максимум излучения около 590 jMMK. При использовании светофильтров с границей скрещения при 580 ммк ъ Ъ мл экстракта, извлеченного из 10 мл водной фазы, можно флуориметрировать от 0,1 до 1,0 мкг теллура. [c.238]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]

Возможность экстрагирования теллура в составе комплексной соли родаминового красителя впервые показана в 1958 г. Д. П. Щербовым и А. И. Иванковой. Авторы предложили метод определения теллура в минеральном сырье, основанный на извлечении хлортеллу-рита родамина С из 2—2,5Н НС1 смесью бензола с эфиром и измерении флуоресценции экстракта [14]. В 1960—1961 гг. опубликованы результаты исследования четырех красителей — родамина С, этилродамина С, бутилродамина С и родамина 6Ж, как реагентов для абсорбциометрического и флуориметрического определения теллура в хлоридных и бромидных системах, и рекомендован метод определения теллура с бутилродамином С [66]. Система теллур [c.142]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

Были исследованы возможности определения теллура с применением родамина С, этилродамина Б, бутилродамина Б и родамина 6Ж. Показано, что наилучшие результаты дает реакция бромидного комплекса с бутилродамином Б. При применении этой реакции экстракт, содержащий 0,01 мкг теллура в 5 мл, при визуальном наблюдении флуоресценции отличается от холостого раствора. Оптимальная концентрация серной кислоты для выполнения реакции равна 12 н., бромистоводородной кислоты—0,5 н. Реагент вводят в количестве 0,6 мл 0,1 %-ного раствора на 10 мм [c.364]

Несколько видоизмененный метод определения теллура с бутилродамином Б был применен при анализе мышьяка . При этом установлены следующие оптимальные условия определения теллура для анализа берут 10 мл раствора смеси кислот 10—11 н. по H2SO4 и 0,1 н. по бромид-иону, содержащих 0,3 мл 0,1 %-ного раствора бутилродамина Б и 0,1 жл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Комплекс экстрагируют б мл смеси бензола с бутилацетатом (5 1). При этих условиях наблюдается линейная зависимость между содержанием теллура в растворе и интенсивностью флуоресценции от 0,02 до 1 мкг теллура. [c.365]

Ионы селена (IV) из солянокислых растворов не осаждаются и не экстрагируются в присутствии производных пиразолона. Это позволяет легко разделять теллур и селен. Хлоротеллуристая кислота в присутствии родамина Б экстрагируется из растворов в 5—7%-ной соляной кислоте смесью (2 1) бензола с диэтиловым эфиром. Но интенсивности флуоресценции экстракта в ультрафиолетовом свете находят содержание теллура . Родамин 6 Ж менее пригоден для определения теллура, чем родамин Б. [c.336]

А. И. Иванкова и И, А. Блюм [46] для фот10коло,ри,метрического определения Те нредл()жили бутнлрода мин Б —наиболее чувствитель- ый реагент в ряду арил,метановых красителей . Селен, по утверждению авторов, при любых содержаниях не мешает определению теллура. Реакция между бутилродамином Б и бромидным анионным комплексом Те проводится в сернокислой среде, окрашенное соединение извлекают бензолом и фотометрирунзт. Возможно определение 1—20 мкг Те в 5 мл бензола. Для весьма малых содержаний (10 —10 %) рекомендовано флуорометрическое определение по интенсивности флуоресценции соединения Те с бутилродамином Б. [c.286]

Д. П, 1Дербо1в и А. И. Иванкова [68] установили, что теллур (IV) образует с родамином С соединение, которое из среды 5—7% НС1 извлекается смесью бензол — эфир (2 1). При УФ облучении возникает интенсивное свечение слоя органического растворителя флуоресценцию сравнивают со шкалой эталонных растворов. Метод позволяет определять 0,01 — 17о 1 е из навесок 0,1—0,5 г. Некоторые элементы тушат флуоресценцию соединения Те, другие мешают собственной флуоресценцией. Селен, однако, в количестве менее 1 мг во флуорометрируемом объеме не влияет, что позволяет применять Se в качестве коллектора при осаждении малых количеств Те. Отделение основной массы мешаюших примесей осуществляется осаждением Те (если необходимо, в присутствии коллектора Se) одн Им из общепри.нятых способов. [c.286]

Известен метод, основанный на измерении светопоглощения теллурата аммония в ультрафиолетовой области спектра [53]. Щербов и Иванкова 154] измеряют флуоресценцию продукта реакции теллура с родамином С. Меишют Sl) ", Sn соединения которых также флуореснируют. Многие лементы гасят флуоресценцию, в том числе Fe . [c.586]

Эффект резонансной ядерной флуоресценции без отдачи, как правило, достаточно ярко проявляется на фоне других нерезонансных процессов взаимодействия гамма-квантов с веществом, когда R % йшср ( ср — средняя частота характеристического спектра кристалла см. ниже) и вдобавок Т < R k. Эти условия налагают определенные ограничения на возможные объекты исследования (ядра и вещества). Даже при наибольших значениях йсоср ( 0,2 эв) величине R 0,5 эв отвечают уже исчезающе малые значения f п f. Между тем при А = 100 величинам R 0,5 эв соответствуют энергии ядерных переходов Ёо > 300 кэв. Так как с уменьшением массы ядра энергия первых уровней возбуждения, как правило, сильно возрастает, то величина R очень сильно растет при переходе от тяжелых ядер к легким. Поэтому вероятность наблюдения эффекта Мессбауэра для легких элементов оказывается чрезвычайно малой. На рис. 1.9 приведена таблица элементов, на которых уже наблюдался эффект Мессбауэра . Наиболее легким из таких элементов является пока калий. Наличие эффекта Мессбауэра для железа, германия, олова, теллура, иода, золота, криптона и ксенона, многих металлов, почти всех лантаноидов, а также ряда актиноидов открывает весьма богатые возможности различных химических исследований, в первую очередь изучения комплексных и элементоорганических соединений. Как будет видно из дальнейшего, в основе таких исследований лежит наблюдение изменений энергии резонансных гамма-квантов под влиянием химических связей атомов излучателей и поглотителей. Для]химиков, конечно, огорчи- [c.23]

Выполнение ЭФлО. После отделения золота на активированном угле или соосаждением с теллуром получают раствор. Отбирают аликвотную часть с содержанием 0,1—1 мкг Ли (ГП), выпаривают на водяной бане (80 С) досуха, выдерживают 15 мин. В пробирку вливают 9,5 мл 6,2 М H2SO4, 0.5 мл 0,02%-ного водного раствора бутилродамина С. В тигель наливают 6 мл бзл. и по 10 мл раствора из пробирки, перемешивают. Через I—2 мин содержимое тигля переносят в пробирку, перемешивают 30 с. После отделения фаз измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при 590 им. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология