Ацетилцеллюлоза определение

Ацетилцеллюлоза. Определение термостабильности. Измельченную и просеянную через сито с сеткой № 0355 ацетилцеллюлозу помещают в две пробирки слоем 25—30 мм. Одну пробирку оставляют для сравнения, а другую погружают (через отверстие деревянного круга) в предварительно нагретую до 160° С глицериновую баню и продолжают нагрев до 210° С со скоростью 2° в 1 мин. При этом пробирка должна находиться на расстоянии 20 мм, а ртутный резервуар термометра — на расстоянии 30 мм от дна бани. [c.129]

Чем выше прозрачность раствора целлюлозы, тем меньше количество нерастворимых примесей и тем лучше, как правило, фильтруется раствор. Прозрачность раствора зависит от условий активации и качества исходной целлюлозы (ее реакционной способности), равномерности ацетилирования и омыления. Прозрачность 10%-ного ацетонового раствора ацетилцеллюлозы, определенная на фотометре, должна составлять 90—92%, по описанному выше методу (по высоте столба жидкости)—не ниже 15—20 см. Методы определения прозрачности растворов ацетилцеллюлозы, так же как и ряд других методов, применяемых для характеристики качества ацетилцеллюлозы, до настоящего времени не вполне стандартизированы и нуждаются в уточнении. [c.589]

Задача. Рассчитать степень замещения по ацетильным группам в привитом сополимере ацетилцеллюлозы и полиакрилонитрила (ПАН), если содержание связанной уксусной кислоты 30,4%, а содержание азота 5,8. Степень полимеризации привитых цепей, определенная после гидролиза ацетилцеллюлозы, составляет 1500. [c.253]

Задача. С целью определения расположения заместителей у вторичной ацетилцеллюлозы было проведено тозилирование ее и определено содержание серы и связанной уксусной кислоты. Оказалось, что содержание связанной уксусной кислоты составляет 34,48%, а серы - 4,27%. Определить степень замещения смещанного эфира целлюлозы. [c.328]

Опыты показали, что теплота набухания зависит от природы полимера и от природы растворителя. Например, набухание 1 кг ацетилцеллюлозы в трихлорэтане сопровождается выделением 47,70 кДж, а в бензиловом спирте — лишь 34,31 кДж. Определение теплоты набухания очень важно для характеристики степени сольватации (гидратации) высокомолекулярных соединений. [c.333]

Естественно, что фракционирование по столь широкому кругу параметров реализуется путем использования достаточно разнообразных методических подходов и аппаратуры. Тем не менее, одна принципиальная особенность остается неизменной для всех этих подходов, что и позволяет объединит ) их в одну категорию хроматографических методов. В любом из них можно обнаружить двухфазную систему, в которой одна фаза неподвижна, а другая перемещается относительно нее с некоторой скоростью в одном определенном направлении. Неподвижная фаза остается неизменной, заполняя полость трубки (хроматографической колонки ) или фиксируясь на поверхности стеклянной или пластиковой пластинки иногда ее основу образует фильтровальная бумага или пленка ацетилцеллюлозы. Подвижная фаза непрерывно обновляется, поступая в систему с одного ее конца и покидая с другого. Молекулы компонентов исходной смеси веществ распределяются между двумя фазами в соответствии со степенями своего сродства к ним. На каждом участке неподвижной фазы это распределение стремится к состоянию динамического равновесия, которое непрерывно нарушается вследствие перемещения подвижной фазы. В результате постоянно идущего перераспределения молекул вещества между фазами они мигрируют в направлении течения подвижной фазы. Скорость такой миграции тем меньше, чем больше сродство молекул к неподвижной фазе. Распределение между фазами происходит независимо для каждого компонента смесн веществ. Еслп соотношения сродства к двум фазам у молекул разных компонентов смеси не одина- [c.3]

Ход определения. Образец полимера предварительно дробят и пропускают через сито с 20 отв/см . Навеску полимера (50—100 мг) помещают в мерную колбу на 25 мл. Ацетилцеллюлозу растворяют в ацетоне, этилцеллюлозу — в теплом 95%-м этиловом спирте. После охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки соответствующим растворителем. Аликвотную часть раствора полимера помещают в электролизер с фоном (общий объем — 20 мл) (фон — 5 мл, остальное доводят до 20 мл соответствующим растворителем). [c.160]

Применение приведенной выше методики для ряда полимеров дает хорошие результаты и позволяет сравнительно легко и надежно идентифицировать полимеры. Однако полярографический метод идентификации нельзя, конечно, считать единственным и универсальным методом, позволяющим полностью решить сложный вопрос о химической природе высокомолекулярного соединения. В некоторых случаях этот метод малоэффективен, например для поликапролактама, образующего при деполимеризации капролактам, не восстанавливающийся на ртутном капающем электроде и не присоединяющий брома. Получающийся нитропродукт не может служить надежным и единственным показателем для идентификации данного полимера. Аналогичная картина наблюдается также для полиуретана и ацетилцеллюлозы. В этих случаях определение) по описанной методике фактически должно сводиться к наблюдению за поведением образцов при сухой перегонке, а также к исследованию некоторых специальных свойств раствора, продуктов сухой перегонки. [c.219]

Целлюлоза, предназначенная для получения ацетилцеллюлозы, долл<на полностью ацетилироваться в определенных условиях с образованием ацетатов необходимой степени полимеризации, дающих бесцветные, прозрачные, хорошо фильтруемые растворы. [c.406]

Согласно существующим представлениям, ГМЦ наряду с лигнином, смолами и продуктами деструкции целлюлозы оказывают определенное влияние на реакционную способность целлюлозы, окраску и мутность растворов, вязкость растворов ацетилцеллюлозы. [c.407]

Водорастворимая ацетилцеллюлоза может быть получена путем гидролиза высокозамещенной ацетилцеллюлозы в гомогенной среде-до строго определенной степени замещения. Прямое ацетилирование целлюлозы не позволяет получить растворимые в воде продукты. [c.157]

Влияние pH среды и температуры на скорость омыления ацетатов целлюлозы исследовалось в области pH от 2 до 10 и температуры 296— 368 К. Показано, что в зависимости от pH среды, а также температуры скорость омыления ацетатов целлюлозы различна. Объектом исследования служила ацетилцеллюлоза с содержанием 39.8 % ацетила. В процессе омыления содержание ацетила во всех случаях уменьшилось примерно до 34 %. Поэтому продукты были растворимы в ацетоне и других органических растворителях. Омыление ацетилцеллюлозы проводилось гетерогенно в буферных растворах с определенной величиной pH. [c.159]

Водорастворимая ацетилцеллюлоза может быть получена путем глубокого гидролиза триацетилцеллюлозы в гомогенной среде этот процесс подробно изучен в работах [238—241]. Триацетат целлюлозы в свою очередь получали П5"гем взаимодействия хлопкового линтера и ангидрида уксусной кислоты в присутствии катализатора НаЗО . После завершения растворения триацетата целлюлозы и образования вязкого прозрачного раствора последний подвергался нагреванию-при постоянной температуре (+0.1 К) при непрерывном перемешивании. При гидролизе триацетата целлюлозы происходит изменение его лиофильности. Для поддержания постоянной растворимости и проведения гидролиза к раствору в определенные промежутки времени добавлялась вода. В конечной стадии гидролиза концентрация уксусной кислоты в смеси не должна превышать 40 %. Контроль за течением реакции гидролиза осуществлялся путем титрования отдельных проб раствора метилэтилкетоном и водой [64, 239]. [c.159]

Как и в случае дробного осаждения, при дробном растворении наиболее хороший эффект дают плохие идеальные растворители или хорошо подобранные смешанные тета-растворители. Пригодность растворителя (или системы растворитель —осадитель) для фракционирования данного типа полимера необходимо предварительно проверить в малом масштабе путем определения кривой растворимости. Наиболее простой и быстрый метод для этой цели может быть проиллюстрирован на примере определения кривой растворимости ацетилцеллюлозы в смесях ацетона с этанолом или бутилацетатом [76]. [c.45]

В работе [6] эти силы были оценены для растворов ацетилцеллюлозы в 400 кал моль (верхний предел), причем при подсчете авторы исходили из температурного коэффициента скорости коагуляции золей ацетилцеллюлозы. Трудности определения этого коэффициента для указанной системы позволили подсчитать ориентировочно лишь максимально возможную величину. [c.221]

Существование таких критических точек для систем эфир целлюлозы—жидкость было проверено нами для целого ряда жидкостей. Оказалось, что для всех исследованных нами жидкостей существуют критические точки, выше (или ниже) которых происходит полное взаимное смешение эфира целлюлозы и жидкости. В таблице приводится часть полученных нами результатов для ацетилцеллюлозы. Таким образом, ацетилцеллюлоза неограниченно растворима (полное взаимное смешение) в указанных жидкостях лишь выше определенной температуры. Ниже верхних критических точек ацетилцеллюлоза растворима лишь частично (область частичного смешения). [c.226]

Обычно в химии высокополимерных соединений принято называть растворителями такие жидкости, которые растворяют вещества в любых соотношениях. Соответственно указанным выше представлениям это означает полное взаимное смешение эфира целлюлозы и жидкости. Приведенные опыты показывают, что растворяющая способность присуща вообще всем жидкостям однако температурная область, в которой данная жидкость смешивается с эфиром целлюлозы в любых соотношениях, различна для различных жидкостей. Так, например, этилацетат растворяет некоторые образцы ацетилцеллюлозы при температуре 10° (табл. 1), следовательно, выше этой температуры он является нормальным растворителем. При температуре ниже 10° он теряет свою растворяющую способность. Наиболее характерными примерами являются случаи взаимодействия ацетилцеллюлозы с ацетоном и бензолом. Известно, что ацетон является хорошим растворителем для диацетата целлюлозы. Однако некоторые косвенные данные указывают на существование для ацетона определенной области температур (около —100°), в которой ацетон теряет способность полностью растворять ацетилцеллюлозу. Бензол, как показали наши опыты, растворяет полностью ацетилцеллюлозу при температуре около 210 (и выше), в то время как при нормальной температуре он ее не растворяет в заметных количествах. [c.226]

В предварительных опытах было замечено, что при добавке к навеске ацетилцеллюлозы хлороформа после некоторого стояния образуются два прозрачных слоя, разделенных резкой границей, аналогичной границе разделов двух ограниченно смешивающихся жидкостей. Это наблюдение послужило отправным пунктом всего исследования. Оказалось, что соотношение между слоями изменяется с изменением навески и температуры. Кроме того, с изменением температуры изменяется и концентрация ацетилцеллюлозы в обоих слоях, причем каждой температуре строго отвечает определенная концентрация как в верхнем, так и в нижнем слое. Процесс строго обратим, и указанные концентрации достигаются (через определенный срок, 4—6 суток) при подходе к заданной температуре как путем нагревания (от более низкой температуры), так и путем охлаждения (от более высокой температуры). Выше определенной температуры (см. таблицу) происходит смешение ацетилцеллюлозы с хлороформом в любых соотношениях. Путем разделения равновесных фаз и определения концентраций (выпариванием определенных объемов) в обоих случаях удалось подробно исследовать равновесные концентрации ацетилцеллюлозы при различных температурах. Кривая растворимость—температура для этой системы приведена на рис. 1. [c.228]

В соответствии с этим определением одна важная группа продуктов — полиолефины (главным образом полиэтилен) — должна быть исключена из категории нефтехимических продуктов вследствие полимерного характера таких материалов. Тем не менее в данной главе полиолефины рассматриваются как материалы, входящие в группу нефтехимических продуктов. Следует отметить также, что приведенное определение исключает из категории нефтехимических продуктов все текстильные волокна, как нейлон и ацетилцеллюлоза, все пластмассы, каучуки, топлива и любые готовые изделия. Однако оно требует включения всех химических веществ, используемых как полупродукты или мономеры для производства перечисленных материалов, например нейлоновую соль (гексаметиленадипамид), уксусный ангидрид, бутадиен, стирол, тетраэтилсвинец и многочисленные растворители, применяемые в лакокрасочной промышленности. [c.6]

Применение колонок с повышенной емкостью, заполненной дитизоном и ацетилцеллюлозой, при определении индия методом активационного анализа Пирса и Пека. [c.550]

Потенциометрическое определение кислот в смесях производства ацетилцеллюлозы. Заводская лаборатория, 12, 1961. [c.199]

Зависимость удельног р асхода тепла да производительности для цеха непрерывного производства ацетилцеллюлозы, определенная по данным корреляционной таблицы (табл. 4), имеет вид [c.251]

Однако число таких детально изученных систем до настоящего времени весьма невелико. Кроме того, для реальных пористых тел, использующихся как мембраны в практических целях (например, для электродиализа), эти примеры не имеют большого значения. Для получения мембран определенного знака заряда К. Мейер путем добавления к раствору ацетилцеллюлозы [СбН702(0С0СНз)з]ж различных веществ получил мембраны кислого, амфотерного и основного характера. Так, добавление к раствору ацетилцеллюлозы полиакриловой кислоты (СНг=СН СООН)ас приводило к тому, что полученные мембраны имели кислый характер, т. е. были отрицательно заряжены. Мембраны амфотерного характера получались путем добавления к раствору ацетилцеллюлозы продукта конденсации триэтанола- [c.153]

Как видно на рис. 73, ацетилцеллюлоза до 55° С ограниченно растворяется в хлороформе, и раствор расслаивается на две фазы. Выше 55° С наблюдается неограниченное смещение. Каждой температуре отвечает определенная концентрация ацетилцеллюлозы как в верхнем, так и в нижнем слое, а изменение концентрации определяется изменением терЛпераТуры. Процесс строго обратим указанной концентрации можно достичь, подходя к заданной температуре как путём нагревания, как и путем охлаждения, что свидетельствует об истинном состоянии равновесия. [c.203]

Другой тип селективности по зарядам реализуется при покрытии электродов анионообменными мембранами. Например, поли-(4-винилпиридин) применяется для модифицирования электродов при определении анионов. С разделением по зарядам можно сочетать также разделение по размерам, используя двойное покрытие -пленку ацетилцеллюлозы поверх слоя анионообменной или катионообменной мембраны. Применение многослойных мембран повышает селективность отклика. В табл. 13.3 приведены данные о мембранах, применяемых для модифицирования электродов. [c.494]

Определение ацетатных групп в ацетилцеллюлозе. Две навески ацетата целлюлозы, взвешенные с точностью до 0,001 г, тюмещают в конические колбы емкостью 250 мл с притертыми пробками, прибавляют 40 мл 75%-ного этилового спирта и выдерживают 30 мин при 60°С, часто встряхивая. Затем приливают 40 мл 0,5 -н. NaOH, закрывают колбы и оставляют стоять 24 ч при 20° С. Тит руют избыток щелочи [c.204]

Определение фталатов в этил- и ацетилцеллюлозе (по Витнаку) 160 [c.4]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛАТОВ В ЭТИЛ- И АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЕ (ПО ВИТНАКУ) [c.160]

Приготовление стандарта. Определенные количества полимера (сравнимые с теми, которые берутся для проведения анализа) растворяют в ацетоне (ацетилцеллюлоза), в ацетоне или Б этаноле (этилцеллюлоза). К полученным растворам добав- [c.160]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Все сказанное для системы анилин — вода справедливо для системы ацетилцеллюлоза — хлороформ. Выше 55°С система однофазная, ниже этой температуры она разделяется на два слоя, причем каждой температуре соответствует точно определенная концентрация полимера в каждой фазе. Процесс строго обратим, и свойства системы не зависят от епособа достижения равновесия. [c.481]

Рейбарх и сотр. [75а] показали, что характер прохождения звука через ацетилцеллюлозу заметно меняется в зависимости от содержания воды. Эти авторы предложили применять методику, основанную на использовании ультразвука, для быстрых серийных определений содержания воды в технических растворах. [c.510]

Если изобразить характеристики растворителей в трехмерном пространстве в виде точек с координатами X, у, г, соответствующих параметру растворимости, дипольному моменту и величине, которая определяет взаимодействие за счет водородных связей, то можно характеризовать растворимость полимеров в ряде растворителей областью, ограниченной в пространстве. Путем определения растворимости полимеров в различных- растворителях были получены объемные модели раетворимостн нитрата и ацетобу-тирата целлюлозы, ацетилцеллюлозы, сополимера винилхлорида с винилацетатом и полиметилметакри-лата [2]. [c.9]

Предварительно определялась коагулирующая способность каждого из отобранных реагентов-коагуляторов по отношению к 10%-пому раствору ацетилцеллюлозы по методике, предложенной Спрокстоном [12]. Порог коагуляции определялся в специальном приборчике, состоящем из мешалки, бюретки с точным отсчетом делений и толстостенной пробирки емкостью около 120 мл с герметическим затвором, через который проходила ось мешалки и оттянутый конец бюретки. Прибор устанавливался в термостате при 20°. В пробирку при каждом определении наливалось но 20 г раствора ацетилцеллюлозы и добавлялся из бюретки по каплям при помешивании испытуемый реагент до момента появления помутнения. Результаты испытания приведены в табл. 7. [c.233]

В 1937 г. появилось первое сообш,ение [41 из серии работ В. А. Каргина, С. П. Папкова и 3. А. Роговина. Авторы писали В результате исследования температурной зависимости растворимости целлюлозы и ее эфиров в органических жидкостях мы пришли к заключению о полной применимости к указанным системам закономерностей, присуш,их системам жидкость —жидкость . В следуюш,ей их работе были представлены диаграммы состояния растворов ацетилцеллюлозы. Это первые диаграммы состояния системы полимер— растворитель с верхней критической температурой растворения. Каждой температуре,—писали авторы,—отвечают строго определенные равновесные концентрации, причем это равновесие достигается нри переходе к заданной температуре как путем охлаждения системы (от более высокой), так и путем нагревания (от более низкой температуры), т. е. система полностью обратима . [c.195]

Ацетилцеллюлоза — метилэтилкетон (метилпропилкетон). Представлялось интересным сравнить изменение критических точек смешения для гомологического ряда растворителей. Прямых определений критической точки для ацетона в нашем распоряжении нет однако на основании косвенных данных Мардлеса [5] (подробнее см. в работе [1]) эта точка находится в области очень низких температур (порядка —100°). Для метилэтилке-тона, по нашим измерениям, критическая точка близка к нормальной температуре (порядка 20—25°). В следующем представителе этого гомологического ряда — метилпропилкетоне — даже при температуре кипения (+96°) не наступает полного растворения навески. Для установления характера кривой растворимости ацетилцеллюлозы в метилпропилкетоне была определена растворимость при нормальной температуре, вблизи температуры кипения (около 94°) и при более высокой температуре. Последнее определение проводилось следующим образом образец ацетилцеллюлозы (0,1 г), залитый метилпронилкетоном (4 мл), запаивался в толстостенную стеклянную (Дурабакс) ампулу и нагревался на глицериновой бане до полного растворения (соответственно до начала выпадения при охлаждении) температура полного растворения нри данной навеске и дает искомую точку на кривой растворимости. Результаты приведены на рис. 6. [c.231]

Марк и Саито [85] впервые установили, что хроматсграфическую адсорбцию можно применять для фракционирования высокополимеров. Они при1менили метод для фракционирования ацетилцеллюлозы в ацетоновом растворе. При этом в качестве фильтрующей среды использовали стеклянную вату и асбест и три слоя порошка животного угля, разделенные в стеклянной трубке кусочками льняного полотна. Раствор ацетилцеллюлозы в ацетоне пропускали через колонку под давлением после промывки чистым ацетоном фильтрат и промывную жидкость соединяли и выпаривали. Для вымывания адсорбированного полимера из трех слоев угля после их извлечения из стеклянной трубки использовали диоксан. Измерения вязкости и определение содержания ацетильных групп в различных фракциях показали, что на угле адсорбируется преимущественно низкомолекулярная часть ацетилцеллюлозы. [c.323]

Выбор типа смазки для облегчения извлечения синтетических материалов из форм зависит от типа пластмассы и способа переработки, поэтому каждый тип смазки можно применять только для определенных пластмасс. Силиконовые масла также не являются универсальным средством, хотя они применяются относительно широко. Исключительные результаты были получены с ацетилцеллюлозой, полиуретанами, полиамидами, фторполи-мерами, эпоксидными смолами, натуральным и синтетическим каучуком [Т41]. Относительно худшие результаты были получены с полистиролом, фено- и аминопластами. Из практического опыта наших заводов по применению силиконовых масел в концентрированном виде следует, что наносить их нужно очень аккуратно, [c.337]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология