Гидроксиламин церием

В делительную воронку отбирают 20,0 мл испытуемого раствора (6—7 н. раствора НС1), добавляют 0,1 мл 0,1 М раствора сульфата церия, 0,1 мл 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и сразу же [c.134]

Обнаружение 5Ь - онов. Ко второй части водной фазы.5д добавляют формальдегид до появления желтого окрашивания, затем 5 мл концентрированного раствора НС1 и в качестве окислителя сульфат церия (IV). Избыток окислителя разрушают добавлением солянокислого гидроксиламина. К смеси приливают 2 мл 2%-ного раствора родамина Б [c.244]

В исследуемом растворе должны отсутствовать также марганец и церий, которые вызывают образование интенсивной красно-ко-ричневой окраски вследствие окисления их в шелочном растворе кислородом воздуха. Влияние этих элементов может быть устранено путем прибавления солянокислого гидроксиламина перед нейтрализацией раствора аммиаком. [c.126]

В небольших количествах церия (IV), перманганата калия или гидроксиламина, а также любого из указанных выше катализаторов [5.1466]. В щелочном растворе разложение пероксида водорода катализируется тетраоксидом осмия [5.1474] и гидроксидом никеля [5.1475], [c.236]

Сущность метода. Торий образует с арсеназо П1 (структурную формулу см. на стр. 140) прочное внутрикомплексное соединение, не разрушающееся в сильнокислой среде. Определение тория может быть выполнено в присутствии сульфатов, фосфатов и даже ионов щавелевой кислоты, которую обычно применяют для связывания циркония. Вредное влияние железа (П1) и церия (IV) устраняют, восстанавливая их гидроксиламином. [c.249]

Титрованию висмута мешают цирконий, торий и скандий. Четырехвалентный церий и трехвалентное железо, тоже мешающие титрованию висмута, восстанавливают гидроксиламином. Метод рекомендуется для определения 0,05% В1 и более. [c.279]

Церий (IV). Се (IV) обычно генерируют из Сез(804)3 в сернокислых растворах на платиновом аноде [441—443]. Этот титрант применяли при определении иодидов [443], фторидов [444], четырехвалентного урана, [445], двухвалентного железа [446—449], титана [448], ферроцианидов [450], трехвалентного мышьяка [449, 451], гидрохинона, аминофенола [452], щавелевой кислоты, 2-нафтиламина [453—455], гидроксиламина и перекиси водорода [456, 457]. [c.49]

При определении гидроксиламина применяют косвенный прием, состоящий в кулонометрическом титровании Ре , образующегося в результате реакции Ре + с гидроксиламином. Таким путем определяют 4-10 —2-10 лэ/св ЫНгОН с относительной ошибкой 1 % [456], однако существует мнение, что точность может быть повышена, если заменить церий на электрогенерированный ванадат [458]. Аналогичный прием используют также при определении перекиси водорода [457]. Последняя быстро и количественно окисляется электрогенерированным Се " по реакции [c.50]

Т-50. Нитрат аммония-церия (IV)—гидроксиламин [c.233]

Для титрования таких систем, как, например, железо (II) — железо (III), церий (III) — церий (IV), а также других аналогичных обратимых систем можно применять простой дифференциальный электрод. Однако этот электрод не может быть надежно использован при работе с такими окислителями, как перманганат, бихромат, гидразин или гидроксиламин, оксалат, а также с другими окислителями и восстановителями, которые могут давать необратимые системы. Часто необратимый восстановитель можно титровать обратимым окислителем, и наоборот, поскольку возникающий при этом окислительно-восстановительный потенциал прямо пропорционален отношению восстановителя к окислителю в обратимой системе. [c.154]

Для окисления сурьмы(1П) в сурьму(V) в рассматриваемом методе чаще всего применяют сульфат церия, который даже на холоду количественно и быстро окисляет сурьму(1П) в среде 6 н. соляной кислоты. Поскольку избыток церия(1У) может окислить родамин В, то его восстанавливают гидроксиламином, который в условиях реакции не восстанавливает сурьму (V). [c.376]

Церий(1У) восстанавливается даже самой соляной кислотой, на что указывает исчезновение желтой окраски раствора еще до прибавления КНгОН НС]. Гидроксиламин восстанавливает в первую очередь образовавшийся хлор, который может окислять добавляемый впоследствии родамин В. Кроме церия(1У), для окисления сурьмы(П1) применяют нитрит натрия, избыток которого восстанавливают мочевиной [36]. [c.376]

Для окисления таллия(1) до таллия(1П) применяют бромную воду или сульфат церия. Избыток брома удаляют нагреванием раствора. Избыток церия(1У) восстанавливают разбавленным раствором гидроксиламина ]28]. Поскольку окраска бензольного экстракта с течением времени бледнеет, рекомендуется измерять поглощение раствора непосредственно после его получения, а в случае необходимости — после его осветления (фильтрование экстракта через сухой фильтр, центрифугирование). [c.383]

Объемное определение гидроксиламина с помощью сульфата церия (4). [c.196]

Аликвотную часть раствора (содержащую, если возможно, 30 у ЗЬ) помещают в делительную воронку и добавляют раствор сульфата церия(1У) (0,1 н. в 2 н. серной кислоте) до появления устойчивой желтой окраски. Избыток сульфата церия(1У) разрушают 0,1 %-ным раствором солянокислого гидроксиламина, создавая небольшой избыток последнего. Добавляют [c.242]

Объединенные экстракты упаривают на кипящей водяной бане до объема в несколько миллилитров. Добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и Дают раствору охладиться. Помещают раствор в делительную воронку и разбавляют до объема 2Ъ мл % М соляной кислотой. Добавляют сульфат церия(1У) до появления желтой окраски и разрушают избыток солянокислым гидроксиламином. Железо(П1), которое может присутствовать в растворе, связывают в комплекс, добавляя 5 мл фосфорной кислоты (85%-НОЙ). Добавляют 4,0 мл 0,2%-ного раствора родамина Б. Спустя [c.242]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Торий осаждается количественно при pH — 4,5- -5,5 Л -бензоил-и-фепилгидроксиламином. При pH = 5 церий остается в растворе [64]. К кипящему анализируемому раствору добавляют 10 мл 5%-ного хлорида гидроксиламина, охлаждают и разбавляют до 250 мл. Вводят еще 10 мл хлорида гидроксиламина, при помощи 10%-ного раствора ацетата аммония устанавливают pH = 5,0, добавляют [c.155]

Брюсом [87] описан ионообменный процесс, который применим к растворам плутония, полученным при ТБФ (пурекс)-процессе. Плутоний в них находится в трехвалентном состоянии (в которое он был переведен гидроксиламином с целью извлечения его из растворителя в распределительной колонке, как это описано в разделе 9.4.2), и его концентрация может колебаться от 0,1 до 10 г/л. Основные примеси уран, продукты коррозии и осколочные элементы — цирконий, рутений и церий. Раствор пропускают через катионообменную смолу, где плутоний адсорбируется в слое выще урана. Уран вымывается разбавленной серной кислотой, содержащей некоторое количество гидроксиламина для поддержания плутония в трехвалентном состоянии. Плутоний затем десорбируется пропускаемой снизу колонки крепкой азотной кислотой, которая содержит некоторое количество сульфаминавой кислоты, препятствующей 01кислению Ри (П1) в Ри (IV). [c.155]

Система анион 8ЬС1 — основной краситель — экстрагент относится ко второму тип У. Перевод сурьмы в реакционноспособную форму связан с трудностями, обусловленными существованием устойчивых соединений сурьмы (IV). Предложены два способа осуществления этого процесса. В первом сначала восстанавливают 8Ь (IV) и ЗЬ (V) до 8Ь (III), затем окисляют последнюю форму до 8Ь (V) в присутствии большого избытка СГ (в 6—9Я НС1) [2]. В качестве восстановителей применяют сернистую кислоту, или сульфит натрия [2], или двухлористое олово [192] окисление производят церием (IV) [2] или натритом натрия [1, 190 и др.] избыток окислителя разрушают гидроксиламином [2] или мочевиной [190, 192]. Во втором методе, применяемом при анализе природных материалов, восстановление сурьмы до ЗЬ (III) происходит в процессе разложения пробы при нагревании сернокислых растворов для окисления ЗЬ [c.138]

Описан способ определения молибдена в присутствии циркония и цинка с помощью ЭДТА [39] (см. также Железо ) в присутствии меди и висмута с помощью бензоилдитиокарбамината калия (см. Висмут ), в присутствии церия(1П) и ванадия(У)—с помощью аскорбиновой кислоты (см. Ванадий ) и бензоилфенил-гидроксиламин в присутствии цинка, кальция и магния (см. Кальций ). [c.218]

Органический растворитель взбалтывают с кислым раствором сильного окислителя, например, с перманганатом калия, сульфатом церия (IV) или бромом, для разрушения дитизона как связанногЬ в комплекс, так и свободного (переведение в диазон я в другие продукты окисления). Металл переходит в водную фазу, в которой избыток окислителя устраняют соответствующим восстановителем (например, хлоридом гидроксиламина) Эта операция применяется для разложения дитизоната ртути (II), который нельзя обработать ни одним из двух предыдущих методов. [c.109]

Ксиленоловый оранжевый в щелочных растворах имеет интенсивную красно-фиолетовую окраску, какую имеют его комплексы с катионами. Поэтому этот индикатор целесообразно применять в кислых растворах, в которых ксиленоловый оранжевый желтого цвета. Цвет раствора при титровании циркония меняется в эквивалентной точке из розового в желтый. Мешают определению железо (III) и церий (IV), которые восстанавливают гидроксиламином. Точность метода 0,02%. Магний, марганец, серебро, цинк, кальций, алюминий, редкоземельные элементы, иттрий, скандий, торий определению не мешают. Этим же методом можно определить цирконий в его солях и в двуокиси циркония (2г02). [c.239]

Изменение цвета раствора наступает очень резко от 1—2 капель 0,025-м. раствора трилона. Точность определения 0,05%, Метод рекомбнд /ется для определения тория в количестве 0,25% И более. Магний, цинк, кадмий, марганец, алюминий, кальций, церий (Hi), железо (II) и небольшие количества меди и никеля (до 1 % каждого) определению не мешают. Мешает же лезо (III) и церий (IV), поэтому их до титрования тория восстанавливают гидроксиламином. [c.248]

Спирты можно открыть с помопщю хлористого ацетила (1, г), хлористого бензоила (1, д) или металлического натрия (26). При положительных результатах этих реакций дальнейшие указания можно получить, применив солянокислый раствор хлористого цинка (15), йодную кислоту (22), реакцию на образование йодоформа (29), азотнокислый церий (7) или йодноватую кислоту (17). Простые эфиры можно разложить иодистоводородной кислотой (14), а если они относятся к ароматическому ряду, то их следует подвергнуть медленному бромированию (5). Карбонильная группа в альдегидах и кетонах характеризуется реакциями с гидроксиламином (16), фенилгидразином (23) и с 2,4-динитро-фенилгидразином (8). Дальнейшая дифференциация осуществляется применением фуксина (13), раствора Бенедикта (3), реактива Толленса (33), сулемы с алкоголятом натрия (18) или гипо-иодита натрия (29). Сложные эфиры омыляют раствором едкого натра (28, б), что дает полезные для определения эквиваленты омыления (28,6). Ангидриды и галоидангидриды кислот реагируют с анилином, образуя соответствующие анилиды (1,6, д) и гидролизуются щелочами (28, б). Образовавшуюся кислоту можно охарактеризовать эквивалентом нейтрализации (28, а), коэфициентом распределения (35) или константами Дюкло (34). Углеводороды классов Н1 и Нг можно отличить от соединений, имеющих функциональные группы, содержащие кислород, пользуясь реакцией с железороданистой солью окиси железа (11). [c.89]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

Охлаждают раствор до 25° (или ниже), добавляютЗл лсульфата церия(1 У) (3,3 г в 100 мл 0,5 УИ серной кислоты), перемешивают и вводят 10 капель 1%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Спустя 1 мин добавляют 45 мл воды, охлаждают до 25° (или ниже) и экстрагируют 5 мл изопропилового эфира, который предварительно встряхивают с 1 УИ соляной кислотой. Оставляют стоять в течение 5 мин. Отделяют почти всю водную фазу, оставляя в делительной воронке около 0,5 мл последней. Добавляют 2 мл 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина в 1 УИ соляной кислоте и встряхивают 1—2 сек. Сливают водную фазу, добавляют 2 мл 0,02%-иого родамина Б в 1 УИ соляной кислоте и встряхивают 10 сек. Сливают экстракт в кювету и определяют прозрачность раствора при 545 — 555 м х. [c.241]

Имеются детальные указания для определения 0,1—1 ч. на млн. сурьмы в металлическом германии и его двуокиси Сурьму(1П) отделяют от таллия (I) экстракцией купферрата хлороформом, затем после окисления сурьмы до пятивалентного состояния отделяют ее от железа(1П), экстрагируя купферрат последнего также хлороформом. Золото в виде металла соосаждают с селеном (носитель) при действии сернистого газа. Окончательное определение сурьмы проводят с помощью родамина Б в соответствии с общим ходом анализа, за исключением того, что избыток сульфата церия(1У) не разрушают солянокислым гидроксиламином. [c.243]

Показано, что применение смеси карбонатов натрия и калия обеспечивает удовлетворительное отделение микрограммовых количеств урана примерно от 0,01 г металлов, обычно сопутствующих урану Раствор анализируемого образца (5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов (10%-ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80°, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Соосаждение урана невелико. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у и, в осадке, состоящем из 15 мг РезОз, СаО, MgO и МпО или 10 мг 2гОз, СоО, N 0 и ЬагОз, находят менее 0,01у и. Иттрий, 2г, V, Аз, 5т и 0(1 в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, N(1, Рг и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до СигО уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. Все другие упомянутые металлы, а также небольшие количества хрома после проведения карбонатного осаждения серьезно не мешают определению урана флуориметрическим методом (окислы V, Рг, N(1, 5т и 0(1 в количествах 5—10 мг дают немного заниженные результаты вследствие некоторого ослабления флуоресценции). [c.810]

Ход определения. 1. Окисление сурьмы III). К Ю лел анализируемого раЬтвора, содержащего 5—50 мкг сурьмы, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и 2 жл раствора сульфита. Взбалтывают, приливают 3 мл раствора соли церия (IV), снова взбалтывают, добавляют 10 капель раствора гидроксиламина, опять взбалтывают и оставляют на 1 мин. [c.818]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология