Пиридин хлористоводородной кислото

Как видно из данных табл. 5.3, для эпоксидных смол получены очень близкие результаты анализа с помощью хлористоводородной кислоты в диоксане и с обоими реактивами на основе хлорида пиридиния. Результаты же анализа с помощью хлористоводородной кислоты в целлозольве на 3—8% ниже, по-видимому, вследствие побочной реакции сс-эпоксигруппы со спиртовой группой целлозольва. Из-за этого серьезного недостатка дальнейшие исследования данного метода не проводились. Методы с использованием хлористоводородной кислоты в водном и спиртовом растворах хлорида магния и хлористого водорода в эфире для анализа эпоксидных смол не применимы из-за ограниченной растворяющей способности реактивов. [c.245]

Готовят раствор пробы в перегнанном пиридине, содержащий 2—50 мкг гидроксила в 1 мл. В мерный цилиндр емкостью 100 мл с притертой пробкой вносят 2 мл этого раствора и 1 мл раствора динитробензоилхлорида. Для проведения холостого опыта в таком же цилиндре смешивают 1 мл раствора ди-нитробензоилхлорида с 2 мл пиридина. Раствор анализируемого соединения и холостую пробу выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем прибавляют по 25 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, пипеткой вносят по 20 мл гексана, цилиндры закрывают и энергично взбалтывают смеси 30 с. После расслаивания жидкостей по 2 мл верхнего слоя пипеткой переносят в мерные цилиндры емкостью 25 мл. Следует не допускать, чтобы осадок попал в пипетку. В цилиндры приливают по 10 мл ацетона и 0,3 мл 2 н. водного раствора гидроксида натрия, хорошо взбалтывают растворы и оставляют на 3—5 мин. С помощью подходящего спектрофотометра определяют оптическую плотность раствора анализируемой пробы при длине волны 575 нм, считая поглощение холостой пробы нулевым. Если окрашенный раствор мутный, перед измерением опти- [c.59]

Чтобы ускорить реакцию, а также устранить влияние обратимости, Брайант и Смит добавляли к реакционной смеси пиридин. Он связывает образующуюся хлористоводородную кислоту, что повышает скорость реакции и сдвигает равновесие вправо. Хотя в этом случае пользовались индикаторами, конечная точка титрования была нерезкой, и для точного определения предпочтительнее оказалось потенциометрическое титрование. [c.82]

Это соединение не реагирует с хлористоводородной кислотой в диоксане или с хлоридом пиридиния в хлороформе. Однако этот устойчивый эпоксид количественно реагирует с безводным бромистым водородом в диоксане. [c.245]

Влияние различных веществ на определение а-эпоксидов гидрохлорированием изучено довольно тщательно, особенно на анализ с помощью хлористоводородной кислоты в диоксане и хлорида пиридиния в хлороформе. Сопоставление результатов этих исследований приводится в табл. 5.5, а также обсуждается в следующих разделах. [c.246]

Пиридин — слабое основание, связываюш ее выделяюш,уюся хлористоводородную кислоту, так что реакция протекает до конца. Хлористоводородную кислоту можно оттитровать раствором гидроксида натрия, значительно более сильным основанием, чем пиридин. [c.390]

При смешении растворов 0,826 моль пиридина, 0,492 моль хлористоводородной кислоты и соответствующего количества воды получено 500 мл раствора каково будет значение pH этой системы [c.152]

Определение пиридина в растворе аммиака [85]. 1. Исследуемый раствор, содержащий 2—60 мкг пиридина, подкисляют в присутствии 4-нитрофенола хлористоводородной кислотой до pH около 5, после чего разбавляют водой до объема 85 мл. Добавляют 10 мл ызо-амилового спирта, 2 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора бензидина в этиловом спирте и 3 мл раствора бромистого циана. Смесь сильно встряхивают и оставляют на 3 ч. Слой изо- [c.104]

Отбирают пробу раствора аммиака, содержащего 7— 3400 мкг пиридина, нейтрализуют, как указано выше, и разбавляют водой до объема 100 мл. Добавляют 5 мл полученного раствора к смеси, состоящей из 2 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 1%-ного раствора K N и 5 мл 1%-ного раствора хлорамина Т. Колбу закрывают, через 5 мин вводят 10 мл 1%-ного раствора барбитуровой кислоты и спустя еще 30 мин измеряют оптическую плотность красного раствора при 570 нм [13]. [c.105]

При известных условиях выхода эфиров удается повысить. Для этого освобождающуюся хлористоводородную кислоту связывают каким-нибудь основанием, напри.мер пиридином. Эфир азотистой кислоты получается также при действии хлористого нитрозила на охлажденную смесь спирта и пиридина, взятых в эквимолекулярных количествах. К тому же результату приводит действие хлорангидрида кислоты не на свободный спирт, а па алкилат натрия. Так, нейтральные эфиры фосфористой кислоты получаются при действии трихлорисгого фосфора па алкилат натрия. [c.159]

Пиридин экстрагируют 1%-ной хлористоводородной кислотой тремя порциями по 10 мл при анализе 25—100 мл углеводорода. Экстракт фильтруют, подщелачивают аммиаком, избыток которого нейтрализуют хлористоводородной кислотой в присутствии фенолфталеина, и разбавляют водой до объема 50 мл. Отбирают [c.105]

Приготовление раствора бензидина. Растворяют 1 г вещества в 13 мл 1 н хлористоводородной кислоте и добавляют воду до объема 30 мл. Раствор пиридина готовят, смешивая 120 мл пиридина с 20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и добавляя воду до объема 200 мл. [c.107]

Гидрохлорирование хлоридом пиридиния в пиридине. Гидрохлорирующим реактивом служит 0,2 н. раствор хлористоводородной кислоты в пиридине. Для его приготовления осторожно прибавляют пипеткой 17 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (хч) к 1 л шфид1ша (хч) и тщательно перемешивают. [c.240]

Пиридиновый реактив. Смешивают 60 мл чистого пиридина (темп. кип. 114 °С) с 40 мл воды и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. [c.239]

Хлористые алкилы можно получить с хорошим выходом при реакции спиртов с хлористоводородной кислотой, содержащей в качестве катализатора хлористый цинк. Они получаются также взаимодействием спиртов с треххлористым или пятихлористым фосфором или хлористым тионилом в пиридине (см. 11,23) [c.397]

Смешанный реактив. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 3 г барбитуровой кислоты ч. д. а. и приливают небольшое количество воды. Затем прибавляют 15 мл чистого пиридина (темп. кип. 114—115°С) и смесь взбалтывают до тех пор, пока вся барбитуровая кислота не растворится, добавляют 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Реактив должен быть бесцветным. [c.123]

Реактивы. Фосфатный буферный раствор, pH = 6,0. Раствор хлорамина Т, 1%-ный раствор в воде. Смесь барбитуровой кислоты с пиридина.ч. Взвешивают 15 г барбитуровой кислоты в небольшом количестве воды и растворяют добавлением 75 мл чистого пиридина. Приливают 15 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,19), охлаждают и дополняют водой до 250 мл. В работе [200] в дистилляте устанавливают pH = 8—9, а в работе [220] — добавлением 0,1 мл янтарнокислого буферного раствора pH доводят до 5,4, [c.111]

Анилин (см. № 12) пиридин ацетат натрия Щавелевая кислота (см. № 17) Хлористоводородная кислота 55 [c.39]

Например пиридин, замещен- Хлористоводородная кислота Много [c.511]

Ангидрид гептановой (энантовой) кислоты. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помеш,ают 15,8 г (16,1 мл, 0,2 моля) сухого пиридина (примечание 1) и 25 мл сухого бензола (примечание 2), после чего при перемешивании к раствору быстро прибавляют 14,8 г (15,5 мл, 0,1 моля) хлорангидрида энантовой кислоты, (примечание 3). Происходит небольшое повышение температуры и выделяется пиридиниевый комплекс. Продолжая перемешивание, из капельной воронки прибавляют в течение 5 мин. 13,0 е (14,1 мл, 0,1 моля) энантовой кислоты (примечание 3). Температура быстро повышается до 60—65° (примечание 4) и образуется хлористоводородная соль пиридина. Перемешивание продолжают в течение еш,е 10 мин., после чего осадок отфильтровывают на охлажденной воронке Бюхнера и промывают двумя порциями сухого бензола по 25 мл (примечание 5). [c.60]

Действительно, комбинация этих соединений является очень хорошим реагентом для синтеза хлорангидридов и алкилхлоридов. ГМТФК удобен как растворитель также потому, что ои соединяется с образующейся хлористоводородной кислотой во многих случаях ои лучше пиридина. Реакции протекают с высоким выходом и при [c.48]

Раствор хлористого водорода в диэтиловом эфире также хорошо растворяет многие ос-эноксиды, однако он не пригоден для анализа твердых эпоксидных смол. Эффективным реагентом для этих смол является раствор хлористоводородной кислоты в целлозольве, однако многие смолы растворяются слишком медленно, требуется нагревание и перемешивание смеси в течение довольно длительного времени. Хорошими растворителями для ос-эноксидов являются пиридин, хлороформ и диоксан, и реактивы, приготовленные в этих растворителях, оказались пригодными для анализа почти всех исследованных образцов. [c.242]

При определении оксида изобутилена и монооксида бутадиена в водной и водно-спиртовой среде (реактив с хлоридом магния) получаются заметно заниженные результаты. Результаты анализа значительно выше, если реакционная смесь содержит незначительное количество воды (хлористоводородная кислота — диоксан и хлорид пиридиния — пиридин). При использовании безводных реактивов (хлористый водород — диэтиловый эфир и хлорид пиридиния — хлороформ) для изобутиленоксида получаются количественные результаты с обоими реактивами, а для монооксида бутадиена — только со вторым реактивом. Следовательно, наличие воды в реакционной смеси, по-видимому, оказывает влияние на анализ. Вполне вероятно, что оба этих а-эпоксида легко гидратируются или что их хлоргидрины легко гидролизуются. Известно, что а-эпоксиды, содержащие третичный атом углерода, гидратируются значительно легче, чем другие а-эпоксиды [8]. [c.244]

Сложные эфиры муравьиной и уксусной кислот частично гидролизуются, образуя свободные кислоты, при действии реактивов, содержащих воду, а также в хлориде пиридиния в пиридине и хлористоводородной кислоте в диоксане. Степень гидролиза намного меньше нри использовании почти безводных реактивов,-например, хлористого водорода в диэтиловом эфире и хлорида пиридиния в хлороформе. Мешающее влияние реакционноспособных сложных эфиров при определении в диоксане или в растворах хлорида магния, вероятно, молено уменьшить, понижая температуру и (или) уменьшая продолжительность реакции Можно воспользоваться и другими средствами, например, вместо ацидиметрического титрования неизрасходованной хлористо водородной кислоты оставшиеся хлорид-ионы определить по Фольгарду или другим аргентометрическим методом. Менее гидролизуемые эфиры, например этилизовалерат, диметилмалонат, бутилстеарат, этилолеат и бензилбензоат, при гидрохлорировании хлористоводородной кислотой в диоксане или хлоридом пиридиния в хлороформе не оказывают влияния. Применимость одного из наиболее предпочтительных методов (реактив — хлористоводородная кислота в диоксане) к анализу сложных смесей иллюстрируется данными табл. 5.6. [c.250]

Определение гидразида изоникотиновой кислоты [12, 53]. К 3 мл водного раствора, содержащего 2—50 мкг гидразида изоникотиновой кислоты, добавляют 0,5 мл 2,5%-ного раствора ЫаЫОг и 0,3 мл 5 н. хлористоводородной кислоты. Через 15 мин вводят 0,5 г мочевины и нейтрализуют едкой щелочью (индикатор— метиловый красный). В полученном растворе содержится изоникотиновая кислота. Добавляют 1,25 мл ацетатного буферного раствора с рН=5, затем 0,5 мл Ю о-ного раствора K N, 2,5 мл 5%-ного раствора хлорамина Т и 6,25 мл 2%-ного раствора барбитуровой кислоты. Наконец, вводят 2,5 мл ацетона и разбавляют водой до объема 25 мл. Розовый раствор оставляют в защищенном от света месте на 1 ч, измеряют оптическую плотность при 600 нм. Аналогично определяют пиридин (продукт реакции окрашен в красный цвет), никотиновую кислоту (продукт реакции окрашен в фиолетово-красный цвет) и некоторые другие соединения [12]. [c.106]

Эти эфиры в среде диметилформамида образуют с пропилен-диамином красные соли. Исследуемый материал растворяют в пиридине так, чтобы в 1 мл раствора содержалось 2—50 мкг спиртового гидроксила. Смешивают 2 мл раствора с 1 мл полученного при нагревании 10%-ного раствора 3,5-динитробензоил-хлорида в пиридине. Через 15 мин добавляют 25 мл 2 н. хлористоводородной кислоты и продукт реакции экстрагируют гексаном (двумя порциями по 10 мл). Экстракт встряхивают с 5 мл 5%-ного раствора ЫагСОз для удаления остатка реактива. Органический слой отделяют и фильтруют через вату, которую промывают затем гексаном. Фильтрат разбавляют гексаном до объема 20 мл. К 1 мл гексанового раствора прибавляют 5 мл диметилформамида и [c.139]

Колбу, содержащую 10 мл раствора восстанавливающего сахара, помещают в водяную баню с температурой 25 °С и добавляют 10 мл 1 н. раствора NaOH. Через 5—10 мин вводят 2 мл 0,5%-ного водного раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия и еще через 30 мин добавляют 10 мл раствора пиридина (смешивают 100 мл пиридина с 15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты). Оптическую плотность красного раствора измеряют при 490 нм. Метод позволяет определять 1,5—20 мг глюкозы, 0,4—5 мг инвертного сахара, 3—30 мг лактозы или 0,3 — [c.235]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию . Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг СЫ" (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 и. хлористоводородной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы- этой кислотой по метиловому оранжевому) и прибавляют бромную воду до появления слабо-желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и I каплю избытка, 5 мл н-бутилового, н-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. После этого приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают цробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами (Я, = 450 нм). [c.122]

Белый кристаллический порошок. Температура плавления 200 С., еико, iliBopHMo в водном пиридине, растворима в /воде, сухом пиридйне, в разбав-лШюй хлористоводородной кислоте и в водных растворах щелочей. Не рас> творима в этиловом спирте, диэтиловом эфире, ацетоне. [c.9]

Свойства. Белые кристаллы или кристаллический порошок. Сильно гигр< -скопичен. Очень легко растворим в воде (1 0,3 при 25 °С) и разбавленно [ хлористоводородной кислоте, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире ацетоне, глицерине, пиридине, фурфуроле. [c.443]

Взаимодействие пентахлорида урана с тионилхлоридом, спиртовым раствором хлористоводородной кислоты и пиридином приводит к образованию пиридиниевой соли (С5НбЫ)2иОС15. Новый метод получения пентаалкоголятов основан на реакции пиридиниевой соли с аммиаком и спиртом и диспропорционировании образующегося продукта 2 . [c.277]

Вг 3. Для отличия солей бромистоводородной кислоты от солей хлористоводородной кислоты (213) пользуются смесью JSO4, uSO или ZnS04 с пиридином, хинолином или акридином и 30 /р-ной уксусной кислотой (р. 140). Эти реактивы дают кристаллические осадка с солями бромистоводородной кислоты и не осаждают солей хлористо- [c.172]

В мерную колбу вместимостью 10 мл к 5 мл пробы воды или к подкисленному хлористоводородной кислотой раствору после разложения анионоактивного вещества с помощью роданоко-бальта добавляют каплю свежеприготовленной насыщенной бромной воды и хорошо перемешивают. Через 1—2 мин удаляют избыток брома взбалтыванием с 0,2 мл 2%-ного раствора АзгОз. вносят 4 мл перемешанного раствора пиридина с дихлоридом я-фе-нилендиамина, дополняют водой до 10 мл, перемешивают, оставляют на 25 мин и измеряют оптическую плотность относительно чистой воды при X = 515 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Вычитают величину светопоглощения холостого определения с реактивами, которая не должна превышать Е = 0,05. [c.138]

Кольтгоф [189] рассматривает случай титрования щелочью смеси уксусной кислоты и хлорида аммония и титрования хлористоводородной кислотой смеси аммиака с ацетатом натрия. При титровании сначала нейтрализуется уксусная кислота (или аммиак), а затем вытесняются слабые электролиты из их солей. Описано титрование хлорида аммония в смесях с сильными кислотами — НС1 и H2SO4 [273, 274]. Предложено титрование щелочью смесей H I с гидрохлоридами анилина, пиридина и триэтиламина [262]. Многие соли алкалоидов, как рассмотрено выше, титруют щелочью в кислых растворах. В этих случаях также имеет место титрование смесей сильной кислоты и соли слабого основания. Ранее рассмотрены случаи титрования щелочью смесей серной и фосфорной кислот с фосфатами аммония или другими аммонийными солями. [c.194]

Применимость каждого метода зависит как от типа анализируемой смолы, так и от ряда других факторов. Во-первых, реагенты должны обладать хорошей растворимостью по отношению к анализируемой пробе, особенно если проба не является жидкостью. Поэтому метод присоединения хлористого водорода из раствора Mg lo имеет весьма ограниченное применение вследствие того, что только такие эпоксиды, как глицидол, легко растворяются в водном растворе соли, а менее растворимые эпоксиды медленно растворяются и соответственно вступают в реакцию с меньшей скоростью. Метод присоединения НС1 из спиртового раствора Mg U более распространенный, так как более высокомолекулярные эноксиды, такие как жидкие ароматические глицидиловые эфиры, растворяются в реагенте. Однако высокомолекулярные эпоксиды, такие как вы-сокополимеризовапные ароматические эпоксидные смолы, не растворяются в спиртовой среде. Система хлористоводородная кислота — этиловый эфир — хороший растворитель для большинства моноэпоксидных соединений, однако она не является удовлетворительным растворителем для эпоксидных смол. Система НС1— моноалкиловый эфир этиленгликоля является очень хорошим растворителем для эпоксидных смол, но большинство смол переходит в раствор довольно медленно, при этом требуются нагревание и перемешивание в течение продолжительного времени. Пиридин, хлороформ-и диоксан являются хорошими растворителями для эпо- [c.15]

Гидролиз хлористоводородной кислотой вновь переводит производные оксазина в 106 [268]. N-Алкилзамещепные аминоспирты такого типа, полученные аналогичным образом [246, 247], при обработке фосгеном в присутствии пиридина дают циклический продукт 3,5-диалкил-5-питротетрагидро- [c.100]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

В протофильном растворителе, каким является гидразин, обладающий высокой диэлектрической проницаемостью (е = 52), слабые кислоты (р/([Н20]3—9) полностью диссоциированы, т. е. проявляют сильнокис-лые свойства. В то же время в среде протофнльного растворителя — пиридина (е = 12,3) сильные в воде хлорная, хлористоводородная, бромистоводородная и другие кислоты проявляют слабокислые свойства (р/( = 3-5). [c.404]