Скандий, методы осаждения

Методы осаждения. Эти методы целесообразно применять для концентрирования скандия, так как они просты и дают воз- [c.18]

Отделение тория (и скандия) от редкоземельных элементов осаждением тиосульфатом натрия не дает вполне удовлетворительных результатов, так как торий при этом не осаждается количественно и разделение недостаточно четко. Этот метод менее пригоден для отделения тория от иттриевых земель, чем от цериевых . Другим недостатком метода является выделение серы в процессе осаждения, что при содержании малых количеств тория не дает возможности установить, имело ли место образование осадка гидроокиси тория. [c.604]

Электролиз с ртутным катодом. Особенно удобным и важным методом разделения металлов является метод электроосаждения на ртутном катоде [14]. Поскольку перенапряжение водорода на ртути очень велико (более 1 в), то любой металл, потенциал осаждения которого меньше этой величины, может быть выделен на ртутном катоде, а металл, требующий более отрицательного потенциала, останется в растворе. Так, на ртутном катоде не будут осаждаться алюминий, металлы подгрупп скандия, титана и ванадия, вольфрам и уран. Щелочные и щелочноземельные металлы можно осадить только из основного раствора. Этот метод с большим успехом применяют для удаления железа и по- [c.189]

Вместе с тем современное состояние аналитической химии скандия, по-видимому, находится на достаточно высоком уровне для того, чтобы в ближайшее время вопрос количественного его определения химическими методами получил удовлетворительное практическое разрешение. Известные экстракционные и хроматографические методы, а также селективные методы осаждения открывают широкие возможности для выбора путей концентрирования и отделения скандия от мешающих элементов. Несколько методов предложено и для конечного определения микрограммовых количеств скандия. [c.90]

Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания (стр. 598) для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотой, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают [c.603]

При однократном применении каждый из испытанных методов (см. таблицу) глубоко очищает окись скандия только от некоторых элементов. Если проследить, как отделяются отдельные примеси, то можно-заметить следующее кремний лучше всего отделяется при осаждении оксалата и гидроокиси скандия (до 0.002—0.003%), кальций — при осаждении гидроокиси (0.0035%), магний — при выщелачивании минеральными кислотами и при осаждении карбоновьщи кислотами (0.0025— [c.302]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Фракционное осаждение. Методы осаждения целесообразно применять для целей концентрирования скандия, так как они просты [c.247]

До настоящего времени большинство предложенных методов было реализовано в лабораторных масштабах, поэтому часто их даже трудно отделить от аналитических. Основные методы отделения скандия от примесей 1) осаждение, 2) конденсация и сублимация 3) ионный обмен 4) экстракция. Отметим, однако, что ни один из перечисленных методов не является строго специфичным для скандия получить его соединения высокой степени чистоты можно, лишь комбинируя и сочетая ряд методов. [c.18]

Церий можно отделить от молибдена, иттрия, гольмия, эрбия и диспрозия осаждением иодатом калия после окисления его до четырехвалентного . Торий, цирконий и, возможно, частично скандий выделяются при этом совместно с церием. Метод заключается в следующем. [c.625]

С целью изыскания надежных способов очистки 99%-й S Oj от примесей исследовались методы селективного выщелачивания примесей из твердой окиси водными растворами минеральных кислот и аммиака, методы осаждения скандия аммиаком, тиосульфатом натрия и карбоновыми кислотами, методы экстракции примесей и скандия из водных растворов органическими растворителями. Определена глубина очистки окиси каждым из испытанных методов при однократном его применении. Комбинацией трех простых методов (экстракция Zr с помощью 2.5% ТБФ, тиосульфатное и оксалатное осаяедения) получена окись скандия, содержащая > 99.95% S jOg. [c.304]

Препаративные методы получения чистых соединений скандия состоят, как правило, из комбинации методов осаждения примесей или самого скандия с целью отделения его от сопутствующих ему элементов. Такие химически сходные со скандием элементы, как иттрий, иттербий, цирконий, торий и др., которые сопутствуют скандию во многих реакциях, отделяются путем осаждения основного тиосульфата скандия и посредством осаждения иодатов тория и циркония ]. Отделение от примесей и потери скандия на операциях зависят от содержания его и сопутствующих ему элементов в исходном продукте. Так, для получения окиси скандия 99%-й чистоты из исходной окиси, содержащей 2—3% элементов иттриевой подгруппы и 5—7% циркония, необходимо двойное переосаждение тиосульфата скандия и иодатов циркония, что приводит к потерям до 15—20% основного элемента. [c.289]

Предложены также методы осаждения скандия из растворов, получаемых при переработке берилловых концентратов [805]. Эти растворы содержат обычно до 30 г/л ВеО, 50 г/л АЬОз, 20 г/л РегОз. Алюминий из них удаляют в виде аммиачных квасцов. Опыты показали, что скандий не захватывается ни осадком квасцов, ни осадком сульфата бериллия. В то же время если нейтрализовать кислые растворы щелочью до pH около 6, то скандий выпадает совместно с железом, а алюминий и бериллий переходят в щелочной раствор. Потери скандия с этим раствором могут составлять до 15%. [c.309]

Карбонатную очистку от таких примесей, как Ре, 51, А1 и др., в сочетании с методами экстракции и осаждения оксалата скандия предложено использовать и при переработке шлаков, получаемых при [c.37]

Если характеризовать отдельные методы, то необходимо отметить,, что методы селективного выщелачивания примесей являются наиболее экономичными, так как совершенно исключают потери скандия, но заметно очищают только от А1, Т1 и щелочноземельных элементов. При осаждении скандия происходит частичная очистка почти от всех элементов. [c.302]

Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]

Кроме аммиака, катионы этих элементов образуют комплексы с пиридином СзНаМ, метиламином, этилендиамином, которые также можно использовать для их отделения. Катионы Мп + и Ре + (образующие с ними комплексы) не мешают, так как отделяются раньше в 5-й группе катионов по кислотно-щелочному методу. Полезно сопоставить сероводородный и кислотно-щелочной методы (см. табл. 36). В сероводородном методе анализа используется сходство свойств переходных металлов по горизонтальному направлению от скандия до цинка (их одинаковое отношение к сульфиду аммония). При осаждении 4-й группы используется способность ряда элементов образовывать сульфиды (тиооснования) и при растворении 5-й группы — способность ряда элементов образовывать тиоангидриды. В кислотнощелочном методе анализа для разделения тех же катионов используются в основном амфотерность гидроокисей и способность некоторых из них образовывать аммиачные комплексы. [c.191]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Практически можно рекомендовать осаждение гидроокиси для отделения от 81 и щелочноземельных элементов, оксалатное осаждение для отделения 81, Л1 и Ге, тиосульфатное осаждение для отделения р. з. э. Окись с повышенным содержанием иттрия (0.09%) была очищена тиосульфатным методом до содержания У (0.0002%). Как и следовало ожидать, изоамилацетат количественно экстрагирует железо, снижая в одну стадию содержание его примерно в 4 раза. Купферон и 2.5% ТБФ экстрагируют Zг, снижая его содержание более чем в 7 раз, причем в испытанных условиях купферон совершенно не экстрагирует скандий, а ТБФ — всего лишь около 10% от исходного. При экстракции скандия крепкими растворами ТБФ окись значительно (в 14 раз) очищается от УЬ и частично от 81, Са, Mg, А1. При экстракции скандия ДБОФ в очищенной окиси в 18 раз снижается содержание УЬ, в 5 раз 2г, в 3 раза Си и в 2 раза Mg, А1, Т1, 81. [c.302]

При осаждении скандия особенно часто пользуются образованием двойного тартрата аммония, проводя осаждение из горячих растворов, содержащих тартрат аммония, добавлением аммиака растворимость осадка наименьшая — около 0,2 мг л окиси скандия — примерно в, 0,1-н. аммиаке. По данным Фишера и Бока [712], этот метод позволяет отделять скандий от тория и циркония. [c.275]

Ийя [797] для осаждения скандия предложил применить известный в химии РЗЭ метод Тромба продувание растворов, содержащих скандий и РЗЭ, газообразным аммиаком в смеси с воздухом в отношении 1/200 при постоянном контроле pH. Скандий осаждается при pH около 5, тогда как железо, алюминий, титан, цирконий, церий (IV) осаждаются при меньших значениях pH, а РЗЭ — при pH около 6. Фракцию, содержащую скандий, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. [c.310]

Прочие методы осаждения. Чтобы отделить скандий от циркония, рекомендуется использовать осаждение малорастворимого арсената циркония или иодата циркония [24]. От циркония и тория скандий можно отделять в виде фталата Зс2(С8Н404)з [25]. С целью концентрирования и отделения от некоторых примесей ряд авторов рекомендуют выделять скандий в виде малорастворимых пирофосфата и фитата [22]. [c.23]

Принцип метода. Метод основан на осаждении скандия в виде тартрата скандия — иттрия — аммония и последующем прокаливании осадка до оксидов скандий определяют фотометрически с ДОТРИХАФ. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,1 при содержаниях 0,01% скандия. [c.211]

Зависимости основных электрофизических параметров МДП-структур па основе двуокиси кремния с добавками окислов редкоземельных элементов от температуры и длительности деструкции существенно отличаются от аналогичных зависимостей для структур на основе двуокиси кремния, получаемой осаждением из водно-спиртовых растворов тетраэтоксисилапа 1134]. Используя метод осаждения пленок из растворов гидролинующпхся соединений, авторы получили пленки на основе окислов иттрия, алюминия, скандия, лантана, празеодима, неодима, самария, гадолиния, тербия, диспрозия, эрбия и иттербия. Максимальное процентное содержание окисла редкоземельного металла в пленке составляло 25—49 вес.%. Толщина пленок зависела от числа оборотов центрифуги и содержания окислов РЗЭ. При скорости вращения центрифуги 2500 об/мин и содержании окисла РЗЭ 25 вес. % для всех исследованных, элементов толщина пленки равнялась 0,17—0,18 мкм. Деструкцию пленок проводили ла воздухе при температуре 790—1150° С с продолжительностью от 1 до 60 мин. Па полученные диэлектрические пленки испарением в вакууме наносились алюминиевые контакты. [c.450]

Тиосульфатный метод. Чтобы отделить скандий от РЗ элементов иттриевой подгруппы, предложено осаждать основной тиосульфат скандия при кипячении из слабокислых хлоридных или нитратных растворов. РЗЭ в этих условиях остаются в растворе в виде сульфитов. Недостаток метода — необходимость точно соблюдать pH раствора в связи с тем, что из кислых растворов не удается достичь полноты осаждения, а из нейтральных выделяются трудно фильтрующиеся осадки [19]. На степень разделения скандия и РЗЭ большое влияние оказывает их исходное соотношение. При большом избытке РЗЭ значительная часть скандия остается в растворе вместе с РЗЭ [2, стр. 101]. [c.22]

Для отделения микропримесей можно использовать два противоположных направления 1) селективное извлечение примесей, 2) селективное извлечение основы. По первому направлению были испытаны а) выщелачивание примесей из твердой окиси скандия разбавленными растворами минеральных кислот и аммиака и б) селективная экстракция примесей из водных растворов органическими растворителями по второму направлению — методы селективного осаждения и селективной экстракции соединений скандия из водных растворов. [c.301]

Метод основан на осаждении двойных тартратов скандия и аммония аммиаком в присутствии винной кислоты при нагревании [780, 1467, 1468]. Разделение достигается лищь минимум при двукратном повторении процесса [1867]. Р. з. э. цериевой подгруппы остаются в растворе вместе с торием. Торий определяют осаждением купферроном, таннином или стандартными методами после разрушения винной кислоты. [c.124]

Выбирая комбинацию методов очистки, мы остановились на испытании наиболее употребимых в химии скандия реактивах. Наиример, используя одностадиальную экстракцию 2.5%-м ТБФ из 8 н. НС1 и однократное осаждение тиосульфата и оксалата, получили окись скандия, в которой определено (в %) [c.302]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Осадок фторидов разлагают серной кислотой и осаждают гидроокиси, причем для отделения алюминия, присутствующего обычно в количествах, во много раз превосходящих количество скандия, рекомендуется вести осаждение не аммиаком, а щелочью. Потери скандия в результате образования скандиата при этом составляют около 5%, но зато продукт практически свободен от алюминия. Он содержит около 6% скандия, остальное окиси кальция, титана и немного окисей РЗЭ. Дальнейшее обогащение скандием производится путем растворения окисей в соляной кислоте и осаждения оксалатом, после прокаливания которого содержание скандия в окиси повышается до 30—33%, а содержание РЗЭ — до 67—70%. Из этого концентрата скандий выделяется и отделяется от РЗЭ одним из методов, описанных ниже. [c.308]

Гравиметрические методы определения скандия основаны на осаждении двойного тартрата аммония-скандия МН400С—(СН0Н)2—С005с(0Н)2, переходящего в оксид скандия при 850—900 С. Осаждение проводят из прозрачного раствора соли скандия, содержащего избыток тартрата аммония, при прибавлении аммиака в интервале pH 6,8—11,0. Практически удобно кислый раствор соли скандия нейтрализовать до перехода окраски нейтрального красного и затем добавлять такое количество раствора аммиака, чтобы его избыток соответствовал 0,1 М при осаждении скандия без носителя или 0,5 М в случае применения иттрия в качестве носителя. Концентрация тартрата аммония поддерживается в пределах 5—20%. Полно- [c.208]

Описан метод 1 открытия 0,1 мкг галлия в 10 мл раствора в присутствии железа (II) и алюминия, основанный на флуоресценции хлороформного раствора оксихиполята галлия, осажденного при pH = 2,6. Этой реакции мешают железо (III), медь (II), ванадаты, молибдаты, фтор, литий, бериллий, скандий, индий и цинк. В присутствии этих элементов требуется специальная обработка. [c.550]

По Остроумову [244], осаждение пиридином лозволяет полностью отделять железо, алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий, торий и скандий от кобальта (и других двухвалентных металлов). Этот метод изучался и другими авторами [1347]. Значительные количества сульфатов мешают разделению. Кро.ме того, в этом случае выделяются основные соли алюминия, железа и хрома, а осадок очень плохо отстаивается и проходит через фильтр осаждение не количественно. Если количество сульфатов невелико, разделение удается в присутствии хлорида аммония, который препятствует образованию основных солей и способствует быстрой коагуляции осадка. [c.65]

Аналогичный метод взвешиванием роданид-фенантролиново-го комплекса [ o( l2H8N2)2](S N)2 [1183] позволяет определять от 0,1 до 1,8 мг Со в присутствии катионов натрия, калия, кальция, стронция, бария, скандия, алюминия и хрома, не применяя маскирующих средств. Осаждение ведут из раствора с pH 3—4 (в присутствии посторонних элементов или с pH 3—б для растворов, содержащих только кобальт), прибавляя 0,05—0,1 г роданида аммония и 0,5—2 мл 2%-ного раствора хлористоводородного о-фенантролина. Выделившийся осадок промывают на фильтре теплым раствором смеси роданида аммония и хлористоводородного фенантролина, затем несколько раз небольшими порциями воды (по 0,5 мл), 3 раза порциями по 0,5 мл смеси этанола с эфиром (1 3) и 3 раза (порциями по 0,5 мл) диэтиловым эфиром. После 5—10-минутного высушивания в вакуум-эксикаторе осадок взвешивают. Фактор пересчета на кобальт— 0,1101. [c.97]

Так, при определении микрограммовых количеств кальция в галогенидах щелочных металлов радиохимически чистый скандий-49 (образующийся при распаде кальция-49) отделялся от большого числа других радиоактивных изотопов методом, включающим как обычные аналитичесние операции, так и ионообменную хроматографию [245]. Схема разделения состояла из следующих стадий осаждение гидроокиси скандия, ионообменное разделение, экстракция теноилтрифторацетоном и повторное осаждение гидроокиси скандия. [c.133]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

Для отделения тория от небольших количеств церия и лантана можно пользоваться также осаждением перекисью водорода Этот метод не испытывался на растворах, содержащих другие редкоземельные элементы и скандий. Цирконий и титан осаждаются совместно с торием. Осаждение проводят следующим способом. Нейтральный раствор нитратов тория, церия и лантана обрабатывают 10 г нитрата аммония, разбавляют до 100 мл, нагревают до 60—80° С и затем для осаждения тория прибавляют 20 мл перекиси водорода (3%-ной). Осадок отфильтровывают и промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Если осадок окрашен в желтый цвет, что указывает на неполное отделение церия, его следует переосадить. Для этого осадок растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха и затем растворяют нитраты в 100 мл 10%-ного раствора нитрата аммония [c.602]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не сх олько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медленным добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора Для количественного разделения скандия и тория мржет применяться метод ,"состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального р8[Створа хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. > [c.615]

Отделение скандия от других элементов, в особенности от РЗЭ, представляет собой трудную задачу. У. Фишер и Р. Бок [712] тщательно изучили различные методы отделения скандия и на основании критической оценки каждого из этих методов пришли к заключению, что лучшим способом является осаждение скандия в виде двойного тартрата аммония-скандия, так как скандий осаждается количественно и отделяется от большинства примесей, причем осадок хорошо фильтруется. Вместе со скандием осаждаются элементы иттриевой группы РЗЭ, от которых скандий хорошо отделяется тиосульфатом из слабокислых растворов потери его при этом составляют около 0,4 г/л (в расчете на окись). [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология