Никель, определение Нитрозо нафтол

Определение кобальта в присутствии никеля р -нитрозо- а -нафтолом [c.131]

Слабая растворимость внутрикомплексных соединений в воде используется в аналитической химии для количественного определения и отделения металлов из смеси их солей (диметилглиоксим для определения никеля, нитрозо- -нафтол — для определения кобальта и др.). [c.67]

В 1883 г. М. А. Ильинский и Г. Кнорре предложили осаждать кобальт в виде соединения с а-нитрозо-р-нафтолом, В 1905 г. Л. А. Чугаев применил диметилглиоксим для осаждения никеля. Оба реактива были первыми органическими осадителями для определения цветных и тяжелых металлов. Этим было положено начало новому направлению в аналитической химии. Применение органических реактивов с тех пор сильна расширилось, и в настоящее время имеет очень большое значение в химическом анализе. [c.98]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Для определения кобальта в азотной кислоте (о. ч.) три пробы по 10 г (7,1 мл) азотной кислоты упаривают каждую в кварцевой или тефлоновой чашке на водяной бане почти досуха. К остатку добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола. Раствор нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К полученному раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять на 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 10 мин на механическом вибраторе. Избыток реагента удаляют из хлороформа в условиях, описанных при приготовлении эталонных растворов. Если в кислоте содержится никель, то хлороформный раствор обрабатывают в условиях, описанных на стр. 162. [c.163]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

В 1885 г. в работе, опубликованной в немецком журнале в соавторстве русским химиком М. Л. Ильинским (1856—1941) и немецким химиком Г. Кнорре, был предложен а-нитрозо-р-нафтол для определения кобальта в присутствии никеля. [c.36]

Нитрозо-2-нафтол применялся для отделения кобальта от никеля, цинка и алюминия [817], от никеля [133, 134], железа 1135, 522, 684], цинка [1228], марганца [891] и др. Примеры применения реагента для отделения кобальта и его определения в сталях, рудах, силикатных породах, почвах, биологических материалах, чистых металлах и др. см. в гл. 9, [c.74]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Фотометрические методы. Для фотометрического определения кобальта наибольшее значение имеют методы, основанные на применении реактивов 1-нитрозо-2-нафтол, 2-нитрозо-1-нафтол, 2-нитрозо-1-наф-тол-4-сульфокислота, 1 -иитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (нит-розо-К-соль), которые с кобальтом образуют окрашенные комплексные соединения. Эти реактивы можно использовать для определения кобальта в присутствии меди, никеля, железа и других катионов, которые хотя и образуют окрашенные соединения, однако легко разрушаются кислотами, в то время как комплексные соединения кобальта устойчивы. [c.314]

Определение основано на последовательном экстракционном извлечении из аммиачно-цитратного буферного раствора комплексов меди с диэтилдитиокарбаминатом, никеля с диметилглиоксимом, двухвалентного железа с 1-нитрозо-2-нафтолом и марганца с диэтилдитиокарбаминатом. [c.132]

При а-нитрозо-Р-нафтоловом методе определения кобальта, так же как и при калиево-нитритном методе, требуется предварительное удаление железа, меди и некоторых других элементов группы сероводорода. Получаемый в этом методе осадок также нельзя взвешивать непосредственно, как и осадок нитрокобальтиата (П1) калия. Отделение малых количеств кобальта от больших количеств никеля однократным осаждением а-нитрозо -Р-нафтолом дает менее удовлетворительные результаты, чем нитритный метод. В отнощении количества кобальта, для определения которого этот метод лучше всего применим (0,1 г), он занимает среднее положение между электролитическим и нитритным методами. [c.473]

Принцип метода. Ион двухвалентного палладия образует с 2-нитрозо-1-нафтолом внутрикомплексную соль, окрашенную в фиолетовый с переходами до оранжево-красного цвет и растворимую в бензоле или толуоле. Толуольный раствор окрашенного комплекса двухвалентного палладия устойчив в течение не менее 48 час., и его можно хорошо колориметрировать при длинах волн 370—550 мц. Собственная цветная реакция появляется в слабокислых растворах (pH 2,5) в присутствии комплексона, маскирующего некоторые мешающие элементы, как, например, кобальт, никель, хром и железо. В присутствии комплексона не мешают определению палладия платиновые металлы. Экстракцию палладия толуолом проводят в аммиачном растворе, чем избавляются от избытка реактива. Подчинение закону Ламберта— Беера наблюдается при концентрации палладия 5—25 мкг в 5 мл толуола. [c.216]

Экстракция кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом была применена для определения этого элемента встали, различных сплавах, никеле [189, 819], алюминии [1378], металлическом натрии [944], горных породах [35, 194], фосфоре высокой чистоты [1507], в почвах, растениях и биологических материалах [1310]. [c.167]

Определение кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом. Медь, железо, марганец, никель, палладий и олово не мешают определению. [c.842]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

Для конечного отделения кобальта от никеля, цинка и марганца нет реакции, равноценной реакции отделения никеля диметилглиоксимом. Осаждение нитрозо- -нафтолом для отделения кобальта применяется редко. Наиболее часто. пользуются способом, являющимся обратным кобальтинитритному методу определения калия и оснойанным на осаждении кобальта в уксуснокислом растворе нитритом калия. Этот метод требует предварительного отделения сероводородной группы и проводится, как описано ниже (стр. 471). [c.470]

Метод основан на предварительном отделении указанных металлов от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты, с последующим поля-рографированием их на фоне 0,02 н. раствора хлорида аммония, 0,1 н. аммиака и 0,005 н. хлорида кальция. (После разрушения рубеанатов определению цинка на аммиачном фоне мешает кобальт, который в ходе анализа отделяют в уксуснокислой среде к-нитрозо- -нафтолом и в фильтрате определяют цинк, медь, никель и кадмий. Осадок оставляют для определен ния кобальта.) [c.218]

Практическое применение органические реактивы получили после того, как были предложены М. А. Ильинским (1885 г.) а-нитрозо- -нафтол для определения кобальта и Л. А. Чугаевым (1905 г.) диметилглиокси для определения никеля. Эти реактивы обладают почти всеми упомянутыми выше достоинствами специфичность их весьма высока (например, диметилглиоксим, кроме Ni, реагирует лишь с Fe" и Pd"), осадки легко фильтруются, промываются и имеют большой молекулярный вес. [c.134]

Humposo-R-соль (1-нитрозо-2-окси-3,6-нафталин-динатрийсульфонат) — важный колориметрический реактив для определения кобальта (стр. 371) он используется также для определения железа(П), с которым дает зеленое окрашивание в щелочной среде. Медь и никель при рН< 7 дают яркие желтокоричневые окраски. Реакции нитрозо-К-соли подобны реакциям нитрозо-нафтола, за исключением того, что комплекс является анионом и поэтому не может быть экстрагирован органическими растворителями. [c.178]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Определение кобальта в никеле гравиметрическим методом й виде С03О4 после осаждения 1 -нитрозо-2-нафтолом [109]. Навеску никеля растворяют в азотной кислоте, раствор дважды выпаривают с соляной кислотой досуха. К солянокислому раствору прибавляют окись цинка, пока не прекратится выпадение осадка. Осадок отфильтровывают через сухой фильтр и в аликвотной части фильтрата осаждают кобальт 2%-ным уксуснокислым раствором 1- итрозо-2-нафтола. Осадок отфильтровывают, промывают холодным 5%-ным раствором соляной кислоты [c.202]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

В ультрафиолетовой области спектра сильно поглощают сами реагенты — а-бепзплдиок СИМ и р-нитрозо-а-нафтол, которые экстрагируются хлороформом вместе с комплексными соединениями никеля и кобальта. В литературе [1, 2] имеются указания па возможность реэкстракцип этих реагентов щелочами из хлороформного раствора. Нами были детально изучены условия экстракции и реэкстракции реагентов. Результаты представлены на рисунке. Двойная реэкстракция реагентов щелочью приводит к почти полному устранению их влияния на определение металлов в ультрафиолетовой области соединения никеля с а-бепзплдиок-симом и кобальта с Р-нитрозо-а-нафтол ом щелочью не реэкстра-гируются. Для устранения влияния на поглощение ничтожной доли реагента, остающегося в фазе органического растворителя, работа всегда проводилась с использованием нулевого раствора, содержащего все реагенты и прошедшего те же операции, что и исследуемые растворы, но не содержащие никеля п кобальта. [c.299]

Применяют свежеприготовленный раствор 1 г а-нитрозо-р-нафтола в мл ледяной уксусной кислоты. Качество применяемого реактива следует проверить, так как некоторые продажные препараты содержат какое-то органическое соединение, которое захватывается выделяющимся осадком и которое почти невозможно потом сжечь. Другие препараты имеют в своем составе железо, переходящее в уксуснокислый раствор реактива и затем осаждающееся в солянокислом растворе. Н. А. F а 1 е s Inorgani Quantitative Analysiis, 1925, Примечание к 230] утверждает, что некоторые препараты а-нитрозо-р-нафтола осаждают никель. Осаждающая способность применяемого реактива может быть определена следующим способом. Растворяют 1 г реактива в 15 мл ледяной уксусной кислоты и медленно при сильном перемешивании впивают в этот раствор 300 мл разбавленной (5 95) соляной кислоты, содержащей 0,25 г кобальта в виде хлорида или сульфата. Дают постоять, фильтруют, промывают осадок, прокаливают его и взвешивают, как описано в ходе определения. Теоретически 1 г реактива должен осадить 0,1 г кобальта. [c.474]

Приборы с кварцевой оптикой дают возможность работать в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, что позволяет измерять поглощение бесцветных и окрашенных а слабо-желтый цвет растворов. Как уже отмечалось (см. пункт 1), воз.можность работать в максимумах на кривых светопоглощения значительно увеличивает чувствительность применяемой хи.мической реакции и позволяет определять малые концентрации с большой точностью. Например, для определения ультрамалых количеств никеля а-бензил-диокспмом измерение проводят в области его максимального поглощения в ультрафиолетовой области при % 273 ммк (стр, 1.57), используя спектрофотометр СФ-4. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом при Я 307 ммк позволяет определять ультрамалые количества кобальта (стр. 172). [c.21]

В солеобразующей оксимной группе —N—ОН подвижность иона водорода зависит от строения молекулы оксима. Это позволяет выделять соединения никеля при определенных значениях pH в растворе, используя различные оксимы. Диметилглиоксим выделяет никель при значении pH 5,5 а 1,2-цикло-гександиендиоксим при pH = 3,3. а-Нитрозо-Р-нафтол С ,Н,02Ы, мол. масса 173,2, т. пл. 109° С, представляет собой коричневый кристаллический порошок, легко растворимый в горячем спирте, эфире, уксусной кислоте, бензоле, сероуглероде и мало растворимый в воде. Его структурная формула [c.111]

Фотометрическое определение кобальта а-нитрозо-р-нафтолом и -нйтрозо-а-нафтолом в присутствии железа и никеля, В. М. Пешков а, [c.425]

Метод пригоден только для определения малых количеств кобальта, так как образующийся пероксокомплекс кобальта имеет интенсивную синюю окраску, вследствие чего уже при содержании кобальта около 20 мг в 100 мл раствора переход окраски становится очень нечетким. Этот метод можно применять в ряде специальных случаев, например для анализа электролитически выделенных никелевых или кобальтовых покрытий, который иначе может быть произведен только весовым методом (диацетилгли-оксимом для определения никеля и а-нитрозо- б-нафтолом для определения кобальта). Другой способ определения никеля и кобальта описан на странице 331. [c.420]