Гидролитическое осаждение железа III

Технология очистки анолита от примесей включает гидролитическое осаждение железа с окислением воздухом и нейтрализацией карбонатом никеля, гидролитическое осаждение кобальта с окислением хлором и нейтрализацией карбонатом никеля, цементацию меди никелевым порошком. В процессе гидролитических очисток частично или полностью соосаждаются микропримеси. [c.362]

В подобных случаях часто применяют так называемые гидролитические методы. Раствор, по возможности, нейтрализуют для устранения избытка свободной кислоты. Затем при нагревании обрабатывают раствором соли слабой кислоты, например, уксуснокислого натрия. При нагревании раствора усиливается гидролиз солей алюминия 1 железа с образованием сильной кислоты одновременно усиливается гидролиз уксуснокислого натрия с образованне.м свободной щелочи и молекул слабой уксусной кислоты. При взаимодействии продуктов гидролиза (сильной кислоты и сильного основания) равновесие гидролиза сдвигается и происходит количественное осаждение железа в виде основной уксуснокислой соли [c.97]

Гидролитический метод осаждения. Осаждение гидрата окиси таллия (111) из сернокислых растворов (при малой концентрации таллия) происходит в пределах pH от 2 до 4 (см. рис.39). При еще более низком pH осаждается арсенат таллия (III). Так как железо (III) осаждается примерно в том же интервале pH, перед гидролитическим осаждением таллия необходимо очистить раствор от [c.349]

Описан метод отделения железа от марганца, кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, магния, кальция и бария, основанный на гидролитическом осаждении формиата железа (III) путем гидролиза мочевины. [c.439]

Э. А. Остроумов рекомендует осаждать уран пиридином, что имеет известные преимущества перед осаждением аммиаком. Пиридин, являясь слабым основанием, не поглощает двуокись углерода, благодаря чему исключается возможность неполноты выделения урана и соосаждения карбонатов щелочноземельных металлов. При осаждении пиридином происходит отделение урана от щелочноземельных и щелочных металлов, магния, кобальта и никеля. В этих условиях выделяются металлы, гидролитическое осаждение которых происходит при pH меньше 6, в частности цирконий, титан, железо, хром, алюминий. [c.529]

Гидролитическое осаждение в присутствии буферной ацетатной смеси. Помимо описанных методов иногда при разделении катионов третьей группы на подгруппы может иметь значение гидролитическое осаждение ионов Ре +, АР+, Т1 + в присутствии буферной ацетатной смеси. К испытуемому раствору прибавляют буферной ацетатной смеси (1 1), разбавляют его водой и кипятят. При рн, равном 3,8—4,7, катионы железа (III), алюминия и титана (IV) полностью отделяются от остальных катионов. Надо, однако, заметить, что ион Сг + увлекается в осадок окси-ацетатами железа в том случае, если содержание железа в растворе превышает содержание хрома. В обратном случае избыток ионов Сг + увлекает в раствор ионы Ре + и АР+. [c.232]

Гидролитический метод осаждения таллия. Осаждение гидрата окиси таллия (III) из сернокислых растворов (при малой концентрации таллия) происходит в пределах pH от 2 до 4 (см. рис. 15). При еще более низких pH осаждается арсенат трехвалентного таллия. Так как трехвалентное железо осаждается примерно в том же интервале pH, перед гидролитическим осаждением таллия необходима очистка раствора от железа (и мышьяка), иначе будут получаться сильно разбавленные таллиевые концентраты. Для очистки растворов после их нейтрализации до pH 4,5—2 железо окисляется до трехвалентного продувкой воздухом 60—70° С. Нейтрализуют известковым молоком или, лучше, вельц-окислами (при этом меньше потери таллия с осадком). Для успешного окисления железа в растворе должно быть около 0,2—0,3 г л меди, являющейся катализатором [160]. Таллий в этих условиях не окисляется. [c.224]

Переработка вторичных возгонов предусматривает либо сульфатизацию в кипящем слое (с отгонкой мышьяка), либо выщелачивание 6%-ной серной кислотой [55]. Растворы в случае нужды могут быть очищены от мышьяка вышеописанным способом — окислением перманганатом и нейтрализацией до pH 2—2,2 [56]. После этого из раствора производится двухстадийное гидролитическое осаждение германия с добавлением (в качестве носителя) сульфата железа. Более бедный второй осадок возвращается в переработку. После осаждения германия цинковой пылью осаждается медно-кадмиево-таллиевая губка [57]. После ее растворения таллий может быть выделен, например, бихроматным методом (рис. 90). [c.367]

Опыты по гидролитическому осаждению индия показали, что этот процесс необходимо вести при низких значениях pH (3—4) с предварительным восстановлением трехвалентного железа до двухвалентного и отделением меди. В этом случае из раствора, содержащего ПО мг/дм 1п, за одну операцию получали кондиционный индиевый концентрат и одновременно сокращались потери цинка, кадмия и меди. [c.152]

Обращают на себя внимание довольно значительные колебания в результатах отдельных опытов. Это закономерно, если учесть, что в процессе гидролитической очистки мы имеем дело с трудновоспроизводимым явлением — коагуляцией коллоидных частиц гидроокиси железа. Большую роль играют также полнота предварительного окисления железа и тщательность фильтрации раствора после осаждения железа. [c.107]

Этот метод обычно применяют после гидролитического осаждения ниобия и тантала в кислой среде. Очевидно, при таком определении нужнО быть уверенным, что ниобий полностью отделен от таких элементов, как железо, титан, марганец и цирконий, которые в данных условиях также экстрагируются хлороформом и дают оксихиноляты. Молибден, вольфрам, ванадий, олово и тантал, как сообщают, при этих условиях хлороформом не экстрагируются. [c.622]

Осаждение основных ацетатов и др. гидролитические методы осаждения. При анализе различных руд, шлаков и сплавов необходимо отделять алюминий и железо от марганца, никеля, кобальта, цинка и др. элементов. При осаждении гидроокисью аммония, как уже отмечалось, полного разделения не происходит, так как осадок гидроокисей алюминия и железа захватывает примеси других элементов. Кроме того, при большом избытке гидроокиси аммония заметные количества алюминия переходят в раствор в виде алюмината. К тому же обычный ход анализа может нарушаться вследствие присутствия фосфатов. [c.97]

Для получения чистого катодного кобальта электролит должен быть очищен не только от таких электроположительных примесей как медь и свинец, но и от никеля и железа. Никель, обладающий почти равным с кобальтом равновесным потенциалом, из-за своей большей поляризации осаждается на катоде медленнее кобальта. Поэтому отношение Со N1 в катодном осадке ниже, чем в электролите, причем эта разница возрастает с повышением концентрации кобальта в растворе (рис. 39). Для получения высокочистого кобальта требуется весьма полная очистка раствора от никеля. Железо, имеющее значительно более электроотрицательный стандартный потенциал, чем кобальт, и обладающее также значительной катодной поляризацией в меньшей степени загрязняет осадок, чем никель (особенно при высоких температурах), тем не менее и от него требуется тщательная очистка. Наиболее сложна очистка от никеля. В практике применяют различные способы осаждение никеля диметилглиоксимом, гидролитическую очистку и др. Пер- [c.96]

Железо из электролита осаждают после окисления в виде Ре(ОН)з при строгом контроле pH, чтобы не происходило одновременное осаждение гидроксида кобальта. Ионы меди, цинка, свинца удаляют в виде сульфидов uS, ZnS, PbS осаждают в слабокислых растворах при рН = 1—3, в которых oS не образуется. Ионы никеля удаляют путем многократной гидролитической очистки или с помощью специфических осадителей, например диметилглиоксима. В последнее время изучают метод экстракции всех примесей, например кобальтовым мылом жирных кислот, которое может вытеснить в органическую фазу практически все примеси. [c.414]

Индий из растворов, содержащих помимо него цинк, кадмий медь и алюминий в преобладающих количествах, осаждается практически при тех значениях pH, что и из чисто индиевых растворов [88]. Осаждение индия происходит в том же интервале pH, что осаждение галлия и трехвалентного железа (см. рис. 15). При низких концентрациях индия и высоких концентрациях алюминия, меди и цинка осаждение этих металлов будет происходить при одних и тех же значениях pH. Поэтому гидролитический метод не позволяет селективно выделять индий из растворов. С его помощью можно добиться только постепенного обогащения с получением в результате нескольких переосаждений индиевого концентрата. Дальнейшее концентрирование индия производится уже другими методами. [c.184]

По первому способу выщелачивание ведется в горячем состоянии, а по второму — выщелачивается непосредственно без дополнительных операций. В обоих случаях при дальнейшей обработке раствора алюмината натрия (которая включает фильтрование, осаждение углекислотой или гидролитическое расщепление при тщательном перемешивании со свежеосажденной гидроокисью алюминия) в качестве твердых сбросов образуется большое количество красного шлама. Он состоит из окиси железа, кремневой и титановой кислот, окиси алюминия, соды и гидроокиси натрия. [c.266]

Для удаления примеси железа обычно применяется его окисление и последующая гидролитическая очистка путем создания определенного pH осаждения [1, 2] это большей частью достигается добавлением раствора карбоната натрия. Одновременно происходит очистка от примесей меди, свинца и мышьяка [2]. [c.105]

N1 в катодном, осадке выше, чем в электролите, причем эта разница возрастает с повышением концентрации кобальта в растворе. Однако для получения высокочистого кобальта требуется весьма полная очистка раствора от никеля. Железо, имеющее значительно более электроотрицательный стандартный потенциал, чем кобальт, и обладающее также значительной катодной поляризацией, в меньшей степени загрязняет осадок, чем никель (особенно при высоких температурах), тем не менее п от пего требуется тщательная очистка. Наиболее сложна очистка от никеля. Возможны различные способы очистки осаждение никеля диметилглиоксимом, гидролитическая очистка и др. Первый способ основан на образовании нерастворимого соединения — диметилглиоксимата никеля [c.90]

Кроме того, возникают трудности, связанные с тем, что при осаждении стрихнином среда должна быть нейтральной или слабокислой. В этих условиях сопутствующие неблагородные и некоторые платиновые металлы соосаждаются. Несмотря на то что осмий перед определением отделяют от других металлов, осадок, полученный в почти нейтральной среде, содержит небольшое количество примесей, таких, как н<елезо, внесенных с реагентами или из стекла, что становится особенно заметным при определении миллиграммовых количеств осмия. Можно сказать, что возникают те же трудности, которые снижают достоинства описанного ниже гидролитического метода. В отличие от других гравиметрических методов только в случае осмия можно прямо определить твердые примеси в осажденном металле. Осмий удаляется почти всегда в виде летучей четырехокиси, а такие примеси, как железо, двуокись кремния и др., остаются. Осмий нельзя отогнать только из силикатных остатков, из которых он не удаляется даже при температуре красного каления. Причину этого не смогли объяснить [102]. Очевидно, существует какая-то связь с характером среды, из которой ведется осаждение, что заметно, если использовать в качестве поглощающего раствора бромистоводородную, а не соляную кислоту, насыщенную двуокисью серы. Однако ошибки такого типа имеют значение только при осаждении миллиграммовых количеств. [c.14]

Для отделения трехвалентного железа (и других полуторных окислов ) в подобных случаях иногда применяют методы гидролитического осаждения. В качестве осадителя вместо гидроокиси аммония берут соли слабых кислот, как, например, уксуснокислый натрий, азотистокислый натрий, бензойнокислый аммоний ( jH OONHJ и др. Осаждение ведут из разбавленных растворов при нагревании. При нагревании усиливается гидролиз обоих компонентов реакции, причем в осадок переходит основная соль железа. Так, например, реакция с уксуснокислым натрием может быть выражена уравнением [c.152]

Полученные при выщелачивании фторобериллатные растворы содержат значительно меньше примесей, чем растворы от выщелачивания продуктов сульфатизации берилла. Поэтому их обычно не подвергают специальной очистке, а сразу же направляют на дальнейшую переработку. В схемах, предусматривающих получение бериллия в виде окиси или гидроокиси, следующий этап — это гидролитическое осаждение бериллия, в процессе которого может быть произведено попутное отделение от таких примесей, как железо и алюминий. При осаждении гидроокиси необходимо учитывать способность ее выделяться в зависимости от условий осаждения в аморфной или кристаллической (хорошо фильтруемой) (3-форме. [c.194]

Обычно пыли медеплавильных заюдов содержат гораздо меньше германия — порядка сотых и тысячных долей процента. Их рекомендуется подвергать предварительному термическому обогащению [70, 71]. Переработка вторичных возгонов предусматривает либо сульфатизацию в кипящем слое (с отгонкой мышьяка), либо выщелачивание 6%-ной H2SO4 [92]. Растворы в случае нужды могут быть очищены от мышьяка вышеописанным способом — окислением и нейтрализацией до pH 2—2,2. После этого производят двухстадийное гидролитическое осаждение германия, добавляя (в качестве носителя) сульфат железа. Более бедный второй осадок возвращают в переработку. После выделения германия цинковой пылью осаждается медно-кадмиево-таллие-вая губка [93]. Таллий может быть выделен, например, дихроматным методом (рис. 49). [c.185]

Химический состав показывает, что цирконий, фториды магния и др. нацело остаются в остатках от разложения. Весь ниобий и тантал, а также частично железо и кремний переходят в плавнковокислый раствор, из которого ниобий и тантал могут быть выделены гидролитическим осаждением, фракционной кристаллизацией комплексных фторидов либо экстракцией органическим растворителем. [c.119]

Одним из наиболеее распространенных способов отделения неблагородных металлов (меди, никеля, железа, свинца, теллура ) от платиновых металлов является гидролитическое осаждение ( нитрование ([64— 66]). Метод состоит в осаждении неблагородных металлов в форме гидроокисей, основных солей, или карбонатов из растворов, содержащих платину, палладий,, родий и иридий в виде комплексных нитритов. [c.255]

Получение двуокиси циркония особой чистоты с минимальным содержанием примесей красящих элементов железа, меди, кобальта, никеля, хрома, марганца — имеет большое практическое значение. По литературным данным, эффективная очистка солей циркония от примесей достигается кристаллизацией хлорокиси циркония из солянокислых растворов [1, 2] кристаллизацией фтороцирконата калия из водных растворов [2] гидролитическим осаждением основного сульфата циркония [1, 2, 3.] Однако сведений о количественных показателях фракционирования отдельных микропримесей, в частности, при их очень низких концентрациях в литературе нет. [c.90]

Объёмных методов определения фтора без использования органических реактивов не существует. Наиболее стахше объемные методы основаны на гидролитическом осаждении /8/. При титровании нейтрального раствора фторида раствором соли алюминия первая избыточная капля титранта резко уменьшает pH раствора вследствие гидролиза соли алюминия, о чем должен сигнализировать внутренний кислотноосновной индикатор (метиловый красный иди метиловый оранжевый). На аналогичном механизме основан метод определения фторидов при помощи солей церия /Ъ/. Гораздо большее распространшие получили объёмные методы определения фтора, основанные на его способности образовывать труднорастворимыв малодиссоциированные соединения со многими элементами (бором, титаном, торием, цирконием, железом, алшинием, щелочноземелъншж металлами, магнии, свинцом, р.з.э. и др.). Соли перечисленных металлов применяют в качестве титрантов при определении фторидов. Конечная точка титрования определяется с помощью подходящего органического реактива на катион, раствором соли которого титруется фторид. [c.10]

Примерно в 1950 г. на некоторых заводах начали применять новый метод выделения урана из кислых растворов—путем осаждения в виде фосфата четырехвалентного урана после предварительного восстановления урана металлическим алюминием или железом2 2 . Для осаждения применяют либо ортофосфаты—динатрийфосфат Na HPO или монокальцийфосфат a(H2P04)j, либо пирофосфат натрия (все эти соли растворимы в воде). Осаждение проводится при pH раствора, близком к pH пульпы в конце выщелачивания (около 1,8). При такой кислотности в осадок выпадает фосфат четырехвалентного урана и частично фосфат алюминия. Если в растворе присутствует мышьяк, осаждается также арсенат урана, закисное железо остается в растворе. Благодаря большей селективности осаждения концентраты урана, получаемые этим способом, отличаются более высоким содержанием урана, чем концентраты, получаемые путем гидролитического осаждения. [c.217]

Иридий можно осадить в виде гидратированной двуокиси, если довести pH раствора до 6, добавляя бикарбонат натрия к кипящему раствору, содержащему бромат При этом также осаждаются палладий и родий, платина (IV) не осаждается осмий и рутений должны быть удалены из раствора (путем отгонки четырехокисей) до проведения гидролитического осаждения. Затем выделяют палладий, осаждая его диметилглиоксимом, после чего из фильтрата осаждают родий с помощью хлорида титана (П1). При этом часть иридия соосаждается с металлическим родием, поэтому осадок нужно растворить в горячей серной кислоте и переосадить. Иридий таким образом остается в растворе вместе с титаном, который осаждают купферроном (необходимо переосаждение). Органические вещества в фильтрате разрушают с помощью серной и азотной кислот. Описанный в общих чертах ход анализа применяли лишь для выделения макроколичеств иридия не установлено, в какой степени он пригоден для выделения иридия, присутствующего в очень низких концентрациях. Добавленное в качестве коллектора небольшое количество железа (П1) должно способствовать осаждению гидратированной окиси иридия. Ионные радиусы железа (П1) и иридия (IV) очень близки (стр. 37) [c.466]

Осаждение в виде арсената. Описанный гидролитический метод непригоден для переработки материалов со значительным содержанием мышьяка, например пылей свинцовой плавки. В процессе нейтрализации индиевых растворов в присутствии мышьяка индий начинает осаждаться при значительно более низком pH. Как видно на рис. 67, особенно сильно сказывается присутствие мышьяка (V). В этом случае вместо основного сульфата или гидроокиси индия в осадок выделяется основной арсенат состава бГпаОз-ЗАзаОб.хНгО. Осаждается арсенат в более узком интервале pH (от 2 до 3,4) по сравнению с гидроокисью [99]. Арсенаты цинка, кадмия, свинца, железа (И) осаждаются при более высоком pH. Арсенат железа (Н1) осаждается совместно с индием и даже раньше его, поэтому перед осаждением индия в виде арсената рекомендуется восстановить Ре(П1) в Ре(Н). На рис. 68 показана схема одного из вариантов арсенатного способа извлечения индия из возгонов [102]. [c.305]

Для очистки растворов используют различные методы. ЧастО применяют метод осаждения малорастворимых соединений, при. котором в раствор вводят соответствующие реагенты. Так, к примеру, проводят гидролитическую очистку растворов от ионов железа, осаждая гидроксиды трехвалентпого железа [c.252]

При гидролитической очистке растворов от примеси железа одновременно осаждаются примсси г лементов с таким же или Оолее иысоким уровнем pH осаждения гидроокиси олона, сурьмы, висмута и т. д. [c.118]

Различная растворимость гидроокисей металлов позволяет осуществить гидролитическое отделение кобальта ог высоковалентных легкогидролизующихся ионов 1П аналитической группы, а именно, от ниобия, тантала, циркония, титана, железа, алюминия, галлия, индия, таллия, хрома, урана, бериллия, редкозе.мельных элементов. Применяется осаждение гидроокисью аммония, ацетатом, сукцинатом или бензоатом аммо- [c.60]

В фильтрате IV после выделения родия остается иридий и в виде примесей железо, никель, медь, хром. Иридий выделяют из этого раствора в виде гидроокисей (осадок II) (см. гл. IV, стр. 120). При осаждении иридий захватывает железо, икель, хром. Если содержание этих металлов в растворе велико, то их отделяют от иридия нитрованием после растворения осадка II в НС1. Затем нитриты переводят в хлориды и снова выделяют иридий гидролитическим методом. В растворе III, полученном после первого осаждения родия и иридия, остается платина (золото). Платину выделяют фосфорноватистой кислотой или формамидинсульфином (см. гл. IV). Если выделенная платина содержит золото, го осадок III растворяют в НС1, содержащей бром, и отделяют золото щавелевой кислотой (см гл. IV, стр, 132). [c.272]

Осаждение в виде арсената. Описанный гидролитический метод непригоден для переработки материалов со значительным содержанием мышьяка, например пылей свинцовой плавки. В процессе нейтрализации индиевых растворов в присутствии мышьяка индий начинает осаждаться при значительно более низком pH. Как видно на рис. 67, особенно сильно сказывается присутствие мышьяка (V). В этом случае вместо основного сульфата или гидроокиси индия в осадок выделяется основной арсенат состава 51п20з-ЗАз205.л Н20. Осаждается арсенат в более узком интервале pH (от 2 до 3,4) по сравнению с гидроокисью [99]. Арсенаты цинка, кадмия, свинца, железа [c.305]

Иногда бывает достаточно очистить реактивы лишь от некоторых, мешающих выполнению анализа, примесей. Для очистки растворов солей от железа можно рекомендовать метод его сорбции в виде свежеосажденной гидроокиси железа (П1) на стеклянной вате . Пригодной является стеклянная вата с объемной массой 120 кг1м , со средним диаметром волокна 10—12 мк, по химической устойчивости третьего гидролитического класса. Вату непосредственно перед применением промывают 1 н. соляной кислотой и дистиллированной водой. Очищаемый раствор сначала подкисляют соляной кислотой до pH около 1,5, прибавляют перекись водорода или другой сильный окислитель и для осаждения гидроокиси железа добавляют раствор аммиака или щелочи (pH 5—12). Затем этот раствор медленно фильтруют через колонку со стеклянной ватой. [c.223]

Для отделения палладия от платины можно применить метод, при котором палладий осаждают гидролитически в виде гидрата двуокиси . Родий и иридий выпадают в осадок вместе с палладием. В качестве коллектора при осаждении последтего применяют гидроокись железа (III) з. Отделение производят следующим образом. К анализируемому раствору прибавляют 0,2—0,3 мг железа (III) и 100 мг хлорида натрия и вьшаривают раствор досуха. Если в растворе есть азотная кислота, добавляют соляной кислоты и выпаривают досуха, повторяя это несколько раз. [c.377]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология