Силикагели требования

Так как значительное большинство жидких и твердых углеводородов, которые анализируются по спектрам поглощения, сильно поглощают в ультрафиолетовой области их нужно растворять в прозрачном растворителе. Растворителями, удовлетворяющими этим требованиям, являются 2,2,4-триметилпентан (изооктан), н-гексан, циклогексан, этиловый спирт и др. Другие вещества, как, например, вода, прозрачны (от 220 до 400 т м), но не растворяют углеводородов. Упомянутые растворители даже высокой степени чистоты перед съемкой должны подвергаться обработке для удаления следов поглощающих соединений, например ароматических. Наилучшей обработкой углеводородов, по-видимому, является применение адсорбции на силикагеле (см. АЗТМ — метод В 1017-51). [c.281]

В связи с жесткими требованиями техники в отношении содержания влаги осушка газов и некоторых жидкостей приобретает все большее и большее значение. Неорганические поглотители и адсорбенты — алюмогели и силикагели, бокситы и др., хотя и находят широкое применение, но не позволяют осуществить глубокую осушку углеводородсодержащих газов, воздуха и других газов, которые подвергаются разделению методом глубокого охлаждения. Для глубокой осушки с успехом могут применяться только синтетические цеолиты. [c.109]

Величина п зависит от массы т и удельной поверхности 5 адсорбента. Величину 5 твердого адсорбента можно изменять в процессе его синтеза и последующих обработок в довольно широких пределах. Во многих случаях, однако, свойства единицы поверхности твердого адсорбента практически не зависят от 5. Для графитированных термических саж это требование выполняется в пределах величин 5 от 6 до 30 м /г (эти сажи не получались с 5<6 м /г). Для силохромов и крупнопористых силикагелей с гидроксилированной поверхностью адсорбционные свойства единицы поверхности по отношению к молекулам средних размеров хорошо воспроизводятся в интервале значений 5 от 50 до 200 м /г, а для молекул небольших размеров по крайней мере до 300 м /г (см. рис. 3.6). Поэтому физико-химическую величину, которую можно сопоставлять для разных по природе систем, представляет в этих случаях адсорбция на единице площади поверхности адсорбента [c.130]

Силикагель как изолирующий материал для закупоривания водонасыщенных пластов в скважинах должен отвечать определенным требованиям. В первую очередь нужно, чтобы время начала его схватывания было достаточным для того, чтобы его можно было ввести в пласт, не опасаясь преждевременного схватывания смеси в трубках. С другой стороны, после введения смеси в поровое пространство время начала схватывания не должно быть очень большим. [c.232]

Количество неподвижной фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Основное требование при этом заключается в том, что количество неподвижной фазы никогда не должно быть настолько велико, чтобы полученный сорбент становился клейким и частицы спекались вместе, так как при этом эффективность разделения значительно снижается. Максимальная способность к поглощению жидкости в значительной степени зависит от величины и структуры поверхности твердого носителя (см. табл. 2). Активный силикагель, например, может поглощать до 60% неподвижной фазы стеклянные микрошарики, напротив, могут удерживать жидкую фазу в количестве лишь около 3% собственного веса для шамотовой муки и кизельгура содержание неподвижной фазы не должно превышать 20-30%. [c.96]

Содержание тяжелых углеводородов в газе, прошедшем адсорберы, изменяется от 0.03 в начале стадии адсорбции до 0,14 см /м в конце ее, что соответствует степени извлечения тяжелых углеводородов 60-70% [1]. В конце стадии адсорбции при осушке газа силикагелем точка росы по углеводородам выше точки росы по воде. Требования по осушке газа определены нормами ОСТ 51.40-83 Тазы горючие природные, подаваемые в магистральные газопроводы. Технические условия . Технические требования и нормы указаны в табл.5. [c.9]

В качестве носителей в распределительной хроматографии могут быть использованы силикагель, крахмал, целлюлоза, фильтровальная бумага. Специфические требования к носителям сводятся к следующему [204] [c.327]

Автор предлагает [4] использовать в качестве стандартных гидрофильных адсорбентов оксид алюминия с характеристиками, сходными с АЬОз типа Т, и силикагель типа силикагеля 60. Автор также считает необходимым, чтобы этот же адсорбент (с соответствующим размером частиц) бьш пригоден и для колоночной хроматографии. Это требование выполняется только частично. Между прочим, из данных, приведенных на рис. 110, следует, что фирма Мегск непреднамеренно продавала, по крайней мере с 1963 г. по настоящее время, под разными названиями один и тот же адсорбент. Этот адсорбент сходен с выпускаемым в настоящее время силикагелем 60 (характеристики сорбента приведены на рис. 122, в). [c.368]

Приведены сведения об основных типах промышленных катализаторов и силикагелей, их свойства и предъявляемые к ним требования. Описаны основные технологические процессы производства катализаторов и адсорбентов приготовление водных растворов и процессы формования, мокрой обработки и обезвоживания. Рассмотрены технологические схемы катализаторных фабрик по производству природных катализаторов пз бентонитовых глин (ханларит) и синтетических каталпзаторов алюмосилпкат-ных (АС), алюмомагнийсиликатных (АМС), цеолитных (ЫаХ, СаХ) и цеолитсодержащих (ЦАС), а также высокоактивных силикагелей (АД, СД) и цеолитов. Освещены лабораторный контроль производства, контрольно-измерительные приборы, автоматизация процессов и вопросы техники безопасности в производстве катализаторов. [c.2]

На катализаторных фабриках серную кислоту применяют и как сырье и как реагент. Например, при производстве катализаторов из природных глин и синтетических катализаторов она является реагентом, а в производстве силикагелей — сырьем. Качество серной кислоты должно отвечать требованию по содержанию железа (не более 0,03%). В зимний перпод (с 1 ноября по 15 апреля) по треб ова- 1ию потребителе заводы-изготовители обязаны отгружать серную кислоту с содержанием 74—75% Н2804. [c.30]

Силикагели [104, 107—109] — твердые стекловидные прозрачные или матовые зерна пористого строения. В зависимости от формы частиц силикагель бывает кусковой и гранулированный. Промышленность выпускает тонкопористый (d= 30A) и крупнопористый d = 100 А) силикагели. Пористость в зависимости от марки колеблется в пределах 20—60%, удельная поверхность составляет 200—800 м г. В зависимости от природы и скорости каталитического процесса к силикагелю как носителю каталитичес1 и активной массы предъявляют различные требования в отношении чистоты, величины удельной поверхности, пористой структуры и прочности. [c.136]

Перечисляются требования к десорб ентам а) более высокая сорбируемость по сравнению с компонентами смеси б) смешиваемость с компонентами смеси в) несколько более высокая вязкость по сравнению с вязкостью наиболее прочно сорбирующегося компонента смеси для достижения резкого разрыва между десорбентом и углеводородной частью г) растворимость десорбента в воде, чтобы можно было легко удалить его из последних углеводородных фракций. Удовлетворительными десорбентами при разделении углеводородов бензиновых фракций на силикагеле служат метанол, этанол и изопропиловый спирт, керосино- [c.60]

При осушке газа применяют твердые и жидкие поглотители воды, которые должны отвечать следующим требованиям высокая влагоемкость, т. е. способность поглощать возможно больше влаги на единицу массы или объема поглотителя хорошая реге-перируемость большой срок службы невысокая стоимость и простота получения. Наилучшим сочетанием этих качеств из числа твердых поглотителей обладают активированная окись алюминия, силикагель, синтетические цеолиты (молекулярные сита), а из жидких—ди- и триэтиленгликоли. [c.287]

Таким образом, было установлено, что катализатор, удовлетворяющий требованиям технических условий по содержанию ОК и обладающий высокой удерживающей способностью кислоты, не может быть получен только однократной пропиткой широкопористого силикагеля ортофосфорной кислотой. Поэтому полученный полуфабрикат-силикафосфат подвергали повторной пропитке кислотой и термообработке в том же реакторе. Характеристика опытного силикафосфата-полуфабриката, взятого для повторной обработки, приведены в табл. 3.5, а его свойства после обработки даны в сфдина-тах графиков (рис.3.4). [c.64]

В работе на основе ана.аиза данных разработки и работы существующих на месторождении Медвежье адсорбционных установок предлагаются усовершенствованные технологические схемы осушки природного газа. Расс.матриваются и анализируются новые технологические схемы, сформулированы требования к рациональной компоновке технологических схем адсорбционной осушки природного газа. Разработана многосорбернм технологическая схема с независимой работой адсорберов и независимой схемой регенерации силикагеля, предлагается конструктивно новый адсорбционный аппарат с радиальным направлением по ГОКОВ газа. [c.2]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Носители. В распределительной хроматографии должны использоваться такие носители, которые хорошо удерживают неподвил<ный растворитель и инертны к подвижному растворителю и хроматографируемым веществам. Идеальных носителей не существует. Более или менее удовлетворяют этим требованиям особо подготовленные силикагель, крахмал, тальк, целлюлоза и др. В бумажном варианте носителем является фильтровальная бумага. [c.89]

Среди низкомолекулярных алифатических спиртов, получаемых гидратацией, ведущее место принадлежит этиловому спирту. Наиболее крупный потребитель этанола — промышленность синтетического каучука. Кроме того, он идет на получение уксусного альдегида, уксусной кислоты, диэтилового эфира, этилацетата. В СССР синтетический этиловый спирт получают преимущественно прямой гидратацией этилена, применяя в качестве катализатора фосфорную кислоту на силикагеле. Примерный план аналитического контроля одного из таких цехов представлен в приложении I. Независимо от метода гидратации этилена, на синтетический этиловый спирт по ГОСТ П547—65 предъявляются единые требования (табл. 33). [c.151]

Применив эту зависимость для вышеописанных колонок с частицами диаметром 3, 5, 10 и 20 мкм и предположив постоянными линейную скорость потока, фактор сопротивления колонки и вязкость растворителя, получим для колонок равной длины соотношение давлений на входе 44 16 4 1. Таким образом, если для обращенно-фазного сорбента с размером частиц 10 мкм при использовании систем растворителей метанол — вода (70 30) обычно на стандартной колонке при расходе растворителя 1 мл/мин давление на входе в колонку составляет 5 МПа, то для частиц 5 мкм — 20 МПа и для 3 мкм — 55 МПа. При использовании силикагеля и менее вязкой системы растворителей гексан — изопропанол (100 2) значения будут существенно ниже соответственно 1, 4 и 11 МПа. Если в случае обращенно-фазного сорбента применение частиц размером 3 мкм очень проблематично, а 5 мкм возможно, но не на всех приборах, то для нормальнофазного проблем с давлением не возникает. Следует отметить, что для современной скоростной ВЭЖХ характерно исполь-зование более высокого расхода растворителей, чем в вышерассмот-ренном примере, поэтому требования к давлению возрастают еще больше. [c.14]

По мере разработки усовершенствованных методов прививки обращенных фаз практически все фирмы имели возможность использовать их для производства нового поколения сорбентов. Тем не менее не было прекращено производство старых сорбентов. В чем причина этого Причин несколько, но основными являются две наличие - налаженного производства сорбентов по старой технологии и нежелание его прекращать или перестраивать разработанные методы анализа разных смесей и требования потребителей, не желающих менять свои методики анализа. Более консервативные фирмы, имеющие хороший сбыт старых обращенно-фазных сорбентов, продолжают их выпускать, а более прогрессивные наряду с выпуском старых организуют выпуск новых модификаций сорбентов, вводя для них отличительные знаки или цифры. Так, фирма Ватман имеет четыре варианта сорбента октадецилсилан на силикагеле , при этом силикагелевая матрица одна и та же, фирма Уотерс —не менее трех, различающихся методом прививки и силикагелевыми матрицами (два сферической формы и один — неправильной), фирма Фэйс Сепарейшн — два варианта на одной силикагелевой матрице и т.д. [c.93]

К сорбентам для высокоэффективной эксклюзионной хроматографии белков, ферментов и других биологических объектов предъявляются значительно более жесткие требования по инертности поверхности, чем к сорбентам для разделения синтетических полимеров. Кислые силанольные пруппы силикагеля обладают высокой адсорбционной активностью, проявляют слабые ионообменные свойства и способны денатурировать белковые молекулы. Поэтому поверхность жестких сорбентов очень тщательно модифицируют прививкой монослоев нейтральных гидрофильных органических групп. К таким сорбентам относятся ц-бондагель Е и материалы, содержащие глицерильные группы. Поверхность д-бондагеля Е модифицирована алифатически-ми эфирными группами. Колонки с этим сорбентом можно использовать с любыми растворителями от пентана до буферных растворов в области pH от 2 до 8. Они характеризуются высокой разрешающей способностью, но из-за малого рабочего объема (примерно 1,2 мл на колонку) требуется особо точная подача подвижной фазы. [c.108]

Из силикагеля марки КСК-2 узкие фракции сорбентов для ВЭЖХ получают аналогичным способом, добавляя стадию размола исходного кускового силикагеля. Выбирая мельницу для размола, всегда обращайте внимание не только на ее производительность и степень измельчения, но и на материал ее конструкции. Продукты износа корпуса и мелющих тел мельницы должны присутствовать в размолотом силикагеле в минимальном количестве. Требования к материалам мельницы несколько менее жестки, если предполагается в дальнейшем химическое облагораживание полученных сорбентов кипячением с хлороводородной, азотной кислотами или их смесью. При этом удаляются соединения металлов переменной валентности, присутствовавшие в исходном [c.113]

Примечание. По требованию потребителей мелкопористый силикагель в упакованном вид при отпуске с завода-псставщика не должен содержать влаги более 2%. [c.132]

Осн, требования к адсорбентам большая адсорбц. емкость, т. е. они должны представлять собой дисперсные тела с большой уд. пов-стью или с большим объемом пор хим. природа пов-сти должна обеспечивать эффективную А. данных в-в в данных условиях хим. и термич. стойкость, регенерируемость, доступность. Наиб, распространение получили активные угли, ксерогели нек-рых оксидов (силикагели, алюмогели и др.), цеолиты из непористых адсорбентов-техн. углерод (сажа) и высокодисперсный 510з (аэросил, белая сажа ). [c.43]

Как уже отмечалось выше, не существует носителя, который бы полностью отвечал требованию абсолютной инертности. Для удерживания гидрофильной фазы в качестве носителя наиболее широко применяюта/лг/ш-гель, диатомит, крахмал и целлюлозу. В случае гидрофобной неподвижной фазы носителями служат силанизированный диатомит, каучук, ацетили-рованная или импрегнированная бумага и силиконовый полимер. Все эти носители имеют значительную поверхность, поэтому полностью исключить адсорбцию не представляется возможным. Наибольшие затруднения возникают при приготовлении силикагеля, требующего очень точного соблюдения условий. Напротив, при использовании крахмала адсорбция в известной степени благоприятствует успешному разделению веществ на колонке. По имеющимся в настоящее время данным, наиболее инертным из перечисленных носителей является диатомит. Однако равномерная набивка колонки диатомитом и правильное проявление полос требует известного навыка. На фильтровальной бумаге часто отмечается нежелательное размазывание пятен, образование хвостов , которые могут быть вызваны не только адсорбцией, но и ионизацией разделяемых веществ, присутствием одного из компонентов в слишком высокой концентрации или химическим изменением разделяемых веществ в процессе хроматографирования (гидролиз, окисление и т. д.) [c.450]

По описанной выше технологии получают шариковый силикагель с зернами размером 1 ,0—5,0 мм. Продукты такого фракционного состава удовлетворяют требованиям процессов со стационарным слоем адсорбента. Существует возможность регулировать фракционный состав и получать более узкие фракции шарй- [c.94]

При некотором дооборудовании можно получать силикагель с частицами размером 50—300 мкм для процессов с кипящим слоем. Для этого отмытый гидрогель подается на растирочные машины, а получаемая суспензия подвергается распылительной сушке, в процессе которой образуются твердые частицы сферической формы. Конструкции современных распылительных форсунок (центробежных или пневматических) позволяют регулировать фракционный состав порошкообразного продукта в достаточно узких пределах. Следует отметить, что по такому методу не удается получить частиц крупнее 300 мкм удовлетворительной механической прочности. Фракцию шарикового силикагеля размером 0,3—1,0 мм пока в промышленном масштабе не получают до сих пор для этой цели не разработана технология и аппаратура, удовлетворяющие технико-экопо-мическнм требованиям. [c.95]

Структура силикагеля оказывает решающее влияние на эффективность его исиоль-зования в адсорбционном процессе. Адсорбционные процессы и конкретные требования к структурным характеристикам силикагелей достаточно разнообразны, одпако, исследователь значительно упростит решение задачи, если будет четко представлять себе основные закономериостн, характеризующие взаимосвязь структуры силикагелей н их адсорбционных свойств. [c.322]

Результаты анализов проб (см.табл.11), отобранных из горизонтального сепаратора (входного) и сепаратора газа регенерации на УКПГ-4, показали, что фракция тяжелых углеводородов с температурой конца кипения выше 303°С в жидкости, отделяемой в сепараторе газа регенерации, не обнаружена. Это еще раз подтверждает то, что при существующих и предусмотренных проектом параметрах не обеспечивается глубокая регенерация силикагеля, что в свою очередь приводит к снижению динамической емкости силикагеля, вызывает необходимость сокращения продолжительности цикла адсорбции для обеспечения требований ОСТ-51.40-83 по [c.48]

Дикки [377] провел дальнейшие исследования силикагелей, приготовленных для изучения специфической адсорбции метилоранжа. При формировании силикагеля в присутствии такого красителя существенным было требование понижения значений pH, температуры и содержания соли. Некоторые из красителей не могли быть экстрагированы из высушенного силикагеля. [c.762]

Силы, вызывающие усадку при высушивании, рассматривались в предыдущем разделе, посвященном силикагелям. Те же самые силы действуют и при высушивании осажденного кремнезема. Для того чтобы получить механическим иомолом тонко-дисиерсный кремнезем, образующие осадок агрегаты не должны быть чрезмерно сжаты силами поверхностного натяжения даже в микроскопическом масштабе на локальных участках. В таком случае требования, предъявляемые к процессу высушивания осадка нз водной фазы, будут следующими [c.767]

ЗОЙ. в этих условиях такие добавки сильно адсорбируются на поверхности силикагеля, который в данном случае можно рассматривать как покрытый ХНФ. В частности, М-ацетил-ь-валин-ш/ еш-бутиламид (15) и (R, Я)-ДИПАВК (16, см. разд. 7.2.4) оказались весьма полезными при разделении различных полярных соединений в описанных условиях [208—211]. В свете современных представлений о хиральном распознавании поведение трео- и эритро-форм сорбата, имеющего 1,2-диольную структуру (представленную соединением (17), вполне обоснованно. В то время как /ирео-соединение (Т) показывает увеличение селективности разделения с увеличением размеров заместителя R, для эритро-формы (Е) наблюдается прямо противоположная картина. Это вполне понятно, если рассмотреть предпочтительную конформацию этих двух форм (схема 7.13), которые становятся тем более значимыми, чем выше стерические требования R. Ведь поскольку между сорбатом и ХНФ образуется двухточечная водородная связь, необходима гош-конформация обеих гидроксильных групп в (17), что хорошо согласуется с экспериментальными данными. [c.161]

Используя дистиллационный метод, Форзиати и его сотрудники [638] ПОЛУЧИЛИ после предварительной обработки препарат бензола 100,00%-ной чистоты. Образцы бензола, удовлетворяющие требованиям Национального бюро стандартов, были получены Майром и его сотрудниками [1222] пУтем сочетания методов перекристаллизации, фильтрования через силикагель и фракционированной перегонки. Перекристаллизация была проведена следующим образом. Около 200 мл бензола смешивали с 50 мл этилового спирта в цилиндрическом латунном сосуде (длиной [c.284]

Даже в тех случаях, когда поступающий воздух удовлетворяет этим требованиям, на линии, подводящей жидкий воздух с низа колонны высокого давления на середину колонны низкого давления, обычно устанавливают адсорберы, заполненные силикагелем, для предотвращения накопления примесей в системе. В промышленных районах, где в атмосферном воздухе содержатся значительные количества примесей, необходима также предварительная очистка поступающего воздуха. Такая очистка может осуществляться при помощи адсорберов с силикагелем (силикагелевые фильтры), устанавливаемых между теплообменниками первой ступени и секцией ожиже- 5в ния. Эти адсорберы обеспечивают очист- ку воздуха, находящегося еще в газооб- разном состоянии, и работают по обычно- му адсорбционно-десорбционному цик- лу. Регенерацию проводят, применяя сухой не содержащий паров масла воз- д дух или азот, нагретый до 120—177° С. [c.309]

Основные требования, предъявляемые к суспензионной среде агрегативная устойчивость, хорошее смачивание частиц сорбента, отсутствие агломерации. Все полярные жидкости (ацетон, метанол, вода) хорбшо смачивают силикагель любой влажности. [c.247]

Общие вопросы классификации растворителей по селективности рассмотрены в главе 3. Выбор органических растворителей. отвечающих основным требованиям обращенно-фазовой ВЭЖХ. небольшой. Практически только три растворителя, пригодные для обращенно-фазовых разделений, обладают существенно различающейся селективностью метанол, ацетонитрил и тетрагидрофуран. Изредка применяемый этанол в смысле селективности дублирует метанол, а диоксан незначительно отличается от тетрагидрофурана. К тому же, поскольку наиболее сильные взаимодействия в обращенно-фазовой хроматографии имеют место в подвижной фазе между молекулами воды, роль этих растворителей в обеспечении селективности вообще не столь велика, как при хроматографии на силикагеле. Обзоры работ, посвященных оптимизации селективности [111, 152], позволяют заинтересованным читателям ознакомиться с проблемой во всей полноте. Здесь же мы остановимся на одном из популярных и наглядных приемов оптимизации, основанном на использовании так называемого треугольника селектив- [c.115]

Готовят пластинки с закрепленным слоем силикагеля марки КСК. Около 0,0б г растертых таблеток (точная масса) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в небольшом объеме этанола, доводят тем же растворителем до метки и фильтруют. На пластинку на линию старта наносят с помощью капиллярной пипетки 0,1 мл полученного раствора, а также два пятна свидетеля (0,05 % -ного раствора хлорпропамида, приготовленного из препарата, соответствующего требованиям ГФ X). Пятна подсушивают на воздухе и хроматографируют в системе ацетон [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология