Хроматограммы метод оценки

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ХРОМАТОГРАММ МЕТОДОМ КАЛИБРОВКИ [c.77]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Определение количественного состава смеси основано на том, что интенсивность сигнала каждого компонента пропорциональна его содержанию в смеси. В качестве меры интенсивности принимаются обычно высота пиков, произведение высоты на время удерживания, или, чаще всего, площадь пиков. Последний метод оценки дает наиболее точные результаты. Расчет процентного содержания компонентов по методу нормировки производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме. Так, например, при нормировке по площадям пиков (5/) содержание компонента А (в %) определяется по формуле [c.54]

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

Устройства, при помощи которых исследуемые вещества вводят в газовую систему хроматографа, разнообразны по конструкции. Последняя зависит в первую очередь от того, дозируются ли газообразные или жидкие вещества. Однако в обоих случаях для количественной оценки хроматограммы методы дозирования должны быть воспроизводимыми. [c.287]

МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ХРОМАТОГРАММ [c.291]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

Определение площадей пиков путем подсчета отдельных элементов площадей — также очень трудоемкий метод оценки. Для этой цели переносят хроматограмму на прозрачную миллиметровку и подсчитывают число квадратных миллиметров. Выполнение такой работы из-за огромных затрат труда может быть оправдано только в немногих случаях. [c.295]

В аналитической практике получили наибольшее распространение три способа количественной оценки хроматограмм метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта и метод нормализации с учетом поправочных коэффициентов и без них [1.2.6], [c.209]

При оценке по ошибка чаще всего выше, чем при других методах оценки, и в зависимости от вида хроматограммы и анализируемых веществ может достигать 10—15%. Метод электронного интегрирования в среднем дает ошибку 3 %. [c.295]

Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]

Для точности количественного анализа решающее значение имеет качество хроматограммы. От этого зависит и выбор того или иного метода оценки. За исключением немногих случаев, использование интеграторов дает самые лучшие результаты, потому что по сравнению со всеми другими методами интеграторы лучше всего гарантируют воспроизводимость показаний, [c.295]

Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хроматографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, по которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматографирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [c.94]

Оптические методы. В связи с быстрым развитием ВЭТСХ, которая позволила стандартизировать многие стадии хроматографического процесса и привела к получению воспроизводимых результатов, стало возможным использовать точные количественные методы оценки разделенных веществ на тонкослойных хроматограммах. Этому также способствовали создание и выпуск рядом фирм специальных приборов для количественных определений в ТСХ. Оптические сканирующие методы основаны на измерении исходного излучения, прошедшего через слой сорбента (поглощение), отраженного от него (отражение), сочетании поглощения и отражения, флуоресценции, гашении флуоресценции. Возможно измерение пропускания света с длиной волны только больше 325 нм, так как стекло (подложка) и слой адсорбента поглощают УФ-излучение. Измерение по методу отражения можно проводить по всей области спектра от 196 до 2500 нм (ив области УФ-излучения). [c.370]

Для количественной оценки хроматограмм можно использовать либо высоту, либо площадь пиков. Выбор метода оценки зависит от вида и характера кривых и от технических возможно- [c.214]

В статье Нортона и Мосса [36] дан прекрасный пример того, как импульсный метод можно использовать для быстрой оценки активности катализаторов и выбора наилучших рабочих условий микрореактора. Авторы проводили исследование на примере реакции окислительного дезалкилирования алкилароматических углеводородов. Микрореактор представлял собой трубки из нержавею-щ ей стали длиной 40 см, диаметром 0,63 см и толщиной стенок примерно 0,89 мм. В каждом эксперименте использовали 6,5 мл катализатора, измельченного до 30—60 меш и утрамбованного путем вибрации для получения равномерной набивки. Микрореактор помещали в специальный нагреватель и соединяли с газовым хроматографом. В качестве газа-носителя использовали воздух и различные смеси кислорода с азотом. Пробы вводили с помощью калиброванных емкостей от 1 до 10 мкл. Состав продуктов и их степень превращения определяли по хроматограммам. Для наилучших катализаторов, отобранных в результате эксперимента, с помощью статистических методов оценки оптимальных выходов химических реакций была изучена зависимость выходов продуктов и степени превращения от параметров реакции. [c.51]

Полученное соотношение, действительное и для объемов удерживания и для соответствующих им отрезков на хроматограмме, составляет суть метода оценки То, предложенного Петерсоном и [c.53]

Качественную оценку хроматограммы, как и в случае бумажной хроматографии, проводят по величине Rl. Воспроизводимость в методе тонкослойной хроматографии ниже, чем в бумажной, поэтому при определении необходимо всегда применять эталоны. [c.361]

Случай а , нри котором треугольник заключен в кривой, является общепринятой формой определения площади ника. Величина площади, измеренная по методу б , в конечном счете ближе к истинной площади, определяемой на практике посредством планиметра или расчетом гауссовской функции. Но так как при оценке хроматограммы используют отношения площадей отдельных пиков (относительное измерение), а пересчет площадей, измеренных по методам а и б , проводится при помощи постоянного коэффициента, оценка но методу б не дает никакого преимущества. В некоторых случаях значения площадей ников в относительных процентах, рассчитанные но произведениям хорошо согласуются с величинами, полученными при помощи интеграторов. [c.292]

Хроматографический метод оценки антидетонационной способности топлив описан также авторами [22, 23]. В последней из этих работ основой для расчета октанового числа и других свойств нефтепродуктов служили результаты хроматографического анализа с программированием температуры. Пики на полученных хроматограммах делили на группы пики нормальных парафинов и пики веществ, элюируемых между нормальными парафинами. Октановое число бензина определяли суммированием произведений концентрации каждой из групп на соответствующее октановое число. Была установлена также корреляция для расчета анилиновых точек и керосинов газойлей [c.204]

Наибольшая часть материала посвящена методам качественного анализа катионов и анионов. Наряду с этим приведены используемые способы количественной оценки тонкослойных хроматограмм—методы определения разделенных компонентов как непосредственно на пластинке, так и после элюирования. Приведены методы анализа некоторых природных и технических материалов, выполненные с применением ТСХ. Отдельные разделы книги посвящены ТСХ комплексных соединений, использованию метода в радиохимическом анализе, а также электрофорезу неорганических ионов в тонком слое носителя. [c.2]

Для получения четко очерченных пятен и равномерного распределения веществ в них (что весьма важно при прямом методе оценки хроматограмм) предлагается использовать канальную ТСХ [125] на готовых тонкослойных пластинках из силикагеля нарезают воронкообразные каналы шириной 2 мм и длиной 30 мм. На расширенную нижнюю часть канала наносят анализируемые пробы и хроматографируют восходящим способом. После проявления хроматограммы образуются пятна резко ограниченной прямоугольной формы. [c.110]

В бумажной хроматографии проводящие вещества на хроматограмме определяются путем измерения и записи диэлектрических, потерь. Бумажную полосу с хроматограммой опрыскивают гигроскопическим составом (глицерин с небольшим количеством воды) и протягивают через специальный датчик для измерения. При этом в измерительном кОнтуре, связанном-с датчиком, возникают потери электрической энергии, которые можно измерить, например, в величинах показаний прибора п. Если скорость протягивания бумажной полосы через датчик синхронизирована со скоростью движения диаграммной бумаги электронного самописца, то получаемые при этом кривые могут быть использованы для количественной оценки хроматограмм методом планиметрирования [148, стр. 172]. [c.187]

Количественную оценку хроматограмм проводят двумя методами, проводя измерения на самой бумаге (величина пятен, оптическая плотность) или определяя содержание вещества в экстракте из вырезанного пятна (табл. 7.9). [c.359]

При описании различных способов хроматографических разделений необходимо указывать, каким образом практически можно связать методы разделения и определения веществ. Метод хроматографического анализа состоит из следующих стадий отбора пробы, получения хроматограмм, качественной и количественной оценки полученных результатов. В соответствии с этим аппаратура для хроматографии состоит из трех частей [c.352]

Имеется много примеров применения последнего метода, так как он дает возможность выбора соответствующих веществ. Из пробы можно удалять, например, кислоты, кетоны, алкины и др. На проявленной хроматограмме в этом случае отсутствует соответствующий пик (см. примеры [17]). При проведении качественных определений газохроматографическому определению сопутствует ряд вспомогательных методов. Небольшое время проведения анализа оправдывает эти затраты. Количественную оценку хро- [c.370]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

Оценку химической стабильности НПАВ осуществляли методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сравнение хроматограмм исходного Неонола и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет достаточно точно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для [c.113]

Для точной количественной оценки также необходимо, чтобы комионенты полностью отделялись друг от друга на хроматограмме, хотя имеются и приближенные методы для определения площадей не полностью разделенных пиков. Чтобы использовать для количественной оценки элементов пика такие методы, как, например, умножение высоты пика на соответствующую ширину, необходима идеальная форма пика, отвечающая гауссовской кривой распределения. [c.284]

Чаще всего измеряют поглощение в пропускаемом свете и в отраженном свете для окрашенных веществ. Оба этих метода позволяют воспроизводимым способом оценивать результаты анализа при относительных отклонениях 1% и ниже. Преимущества и недостатки этих двух методов при непосредственной количественной фотометрии тонкослойных хроматограмм детально рассматриваются в работе [165а]. В работе [343] сравниваются результаты и практическое значение некоторых методов оценки тонкослойных хроматограмм, например а) определения размеров пятен, б) изхмерения в проходящем свете и в) радиометрических измерений радиоактивных изотопов разделяемых катионов (см. также табл. 36). [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология