Винная кислота, определение железа

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

При определении железа следует также иметь в виду, что с некоторыми органическими веществами, как глицерин, винная кислота и др., железо образует прочные комплексные соединения, из которых гидроокись аммония не осаждает гидроокиси железа. [c.154]

Перекись водорода далее по реакции Фентона (стр. 71) дегидрирует определенное количество винной кислоты до диоксималеиновой кислоты. Последняя восстанавливает ионы железа (III) обратно до ионов железа (II) , которые вступают в комплекс с вновь образующейся диоксивинной кислотой. Комплекс железа (II) с диоксивинной кислотой может снова образовывать с кислородом перекись водорода, причем, как и в случае реакции Фентона, вслед за этим могут происходить цепные реакции. Катализ удается провести только в кислой среде, так как в щелочной он затруднен вследствие каталазного действия ионов железа. Действие добавленного комплексообразователя, без сомнения, основывается на большей реакционной способности комплексов железа. [c.78]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Определению не мешают цинк, кадмий, кобальт, никель, медь, мышьяк ( ]%), олово (-<0,1%), железо (III) (<0,05%) и небольшие количества хлорида. Мешает определению сурьма, образующая с тио-мочевиной окрашенное соединение. Влияние сурьмы устраняют введением в раствор винной кислоты. [c.377]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Обратное титрование избытка комплексона раствором сульфата меди в присутствии ПАН как индикатора применялось для определения кобальта в присутствии вольфрама, титана, ниобия, тантала и железа, которые маскируют винной кислотой и фторидом аммония (1266]. [c.122]

Данный метод определения очень точный, но длительный. Определению мешают ионы железа, алюминия, хрома, марганца, титана, циркония и другие образующиеся в аммиачной среде гидроокиси. Поэтому перед осаждением к кислому раствору предварительно добавляют винную или лимонную кислоты, которые связывают указанные элементы в прочные растворимые комплексные соединения, вследствие чего эти элементы не образуют гидратов. Механизм образования растворимых прочных комплексных соединений с винной кислотой заключается в том, что ионы металла замещают атомы водорода как карбоксильных, так и спиртовых групп [c.305]

Двухвалентное железо и двухвалентный кобальт также мешают определению, поэтому их предварительно окисляют до трехвалентного состояния персульфатом аммония, а затем связывают в растворимые комплексные соединения винной кислотой и избытком диметилглиоксима [c.306]

Содержание никеля в сточных водах обычно очень незначительно поэтому рекомендуется предварительно выпарить относительно большую порцию сточной воды досуха, растворите остаток в небольшом количестве воды, подкисленной Соляной кислотой, и отделить кремневую кислоту, присутствие которой при весовом окончании определения могло бы привести к повышенным результатам. В аммиачной среде, в которой проводят осаждение никеля, железо и алюминий выпадают в осадок в виде гидроокисей, поэтому их надо предварительно связать в комплексные соединения лимонной или винной кислотой или пирофосфатом натрия. [c.158]

Винная и гипофосфористая кислоты в качестве субстрата [238]. Винная кислота не реагирует с кислородом при встряхивании с солями железа (III), но, напротив, энергично реагирует с солями железа (II). Реакция прекращается, как только все Fe (II) превратится в Fe (III), но при определенных условиях можно приблизиться к истинному катализу. Чем выше кислотность раствора, тем большим становится количество кис- [c.76]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Для выделения ниобия и одновременно отделения его от хрома, вольфрама, молибдена, олова, титана, циркония и железа соосаждают ниобий с Мп02 пНгО. Ниобий переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия и выщелачиванием плава винной кислотой. Определение ниобия в растворе заканчивают фотометрическим роданидным методом в среде ацетона. [c.202]

Определению не мешают многие элементы, встречающиеся в индийсодержащих продуктах, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества двухвалентного железа (менее 10 мг) трехвалентное железо восстанавливают до Ее2+. Влияние ионов 5п (менее 5 мг) и 5Ь (менее 2 мг) устраняют введением винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств Си (менее 0,5 мг), если ее замаскировать тиомочевиной, а также РЬ и Аз (менее 2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако РЬ и Аз легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец — при разложении смесью соляной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров серной кислоты медь — при осаждении гидроокисей избытком аммиака. Определению мешают ионы висмута. [c.287]

МАСКИРОВКА (в химическом анализе) — связывание мешающих ионов в малодиссоциирующий комплекс при открытии или отделении какого-либо компонента. Например, железо (П1) мешает определению никеля диметилглиоксимом, т. к. оно одновременно осаждается из щелочного раствора в виде Ре (ОН)з. Пирофосфат или винная кислота, введенные в раствор, связывают железо в малодиссоциирующий комплекс. Для М. применяют органические кислоты, комплексоны, фториды, цианиды и др. [c.154]

Для определения железа в TagOg три навески образца по 0,1 г сплавляют каждую в кварцевом тигле с 2,5 г бисульфата калия, сначала на горелке, а затем в муфельной печи при 760° С. Сплав растворяют в 3 мл H2SO4 конц. (пл. 1,84), охлаждают и прибавляют 3 мл раствора винной кислоты. Затем раствор количественно переносят в делительную воронку и прибавляют 2 мл раствора роданида аммония, 0,5 мл дигексиламина и 5 мл амилацетата. Комплексное соединение железа экстрагируют в течение 1—2 мин и после разделения фаз переносят в градуированный цилиндр, доводят амилацетатом до объема 5 мл и фотометрируют органическую фазу при X 480 нм. [c.152]

При определении никеля в сталях, содержащих медь, никель предварительно отделяют в виде диметилдиоксимата, экстрагируя соединение хлороформом. Влияние железа и хрома устраняют добавлением винной кислоты или ее соли (сегнетовой). После реэкстракции в водную фазу при подкислении определяют никель диметилглиоксимом в присутствии окислителя. [c.184]

При определении никеля для устранения мешающего действия висмута, железа и кобальта ионы последных маскируют введением тиогли-колевой кислоты. Небольшие количества ионов кобальта и железа можно маскировать также добавлением винной кислоты. Для маскирования больших количеств этих ионов зекомендуют прибавлять в раствор добавки К,К-ди(оксиэтилен)глицина. [c.228]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Маскировка (в аналитической химии) — связывание мешающих ионов в малодис-социированные комплексные соединения при обнаружении, определении и отделении каких-либо компонентов анализируемого объекта. Напр., железо (П ) мешает определению никеля (II) при осаждении диметилглиоксимо.м, так как железо (III) одновременно осаждается в виде Ре(ОН)з. Но если в раствор ввести винную кислоту, образующую с железом (III) малодиссоциирующий растворимый комплекс, то оно не будет осаждаться и мешать определению никеля. Для М. широко применяются органические кислоты (лимонная, винная, уксусная, щавелевая и др,), комплексоны, а также неорганические соединения, напр, фториды, цианиды и др. [c.80]

Значительно менее растворима соль диантипирилметана С2зН240гН4- Н[Т1Вг4], одна весовая часть которой соответствует 0,2238 весовым частям таллия. При определении 8— 45 мг таллия получаются вполне удовлетворительные результаты. Добавление комплексона III позволяет осаждать таллий нз растворов, содержащих висмут и железо добавление винной кислоты препятствует осаждению сурьмы. [c.93]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

Сурьма в количестве 0,1% и выше мешает определению, так как она, подобно висмуту, образует, хотя и слабо, но огфатен-ное в желтый цвет соединение с тиомочевиной. Опыты показали, что прибавление избытка винной кислоты для связывания сурьмы в бесцветный комплекс повышает точность определения висмута 0,05 и 0,01% сурьмы практически ие влияют на определение висмута. Трехвалентное железо мешает опре- [c.127]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Выполнение определения. К раствору, упаренному до объема 5—10 мл, после отделения железа и алюминия, добавляют 50 мл воды, 5 мл раствора оксида иттрия, что соответствует 25 мг Y2O3. Раствор осторожно нейтрализуют ам.миаком до появления мути ее растворяют, прибавляя по каплям разбавленную 1 1 соляную кислоту. К полученному раствору добавляют 50 мл 40%-ного раствора тартрата аммония или винной кислоты и нагревают раствор до кипения, после чего прибавляют несколько капель раствора нейтрального красного и аммиака (при помешивании) до резкого перехода окраски индикатора. Затем к раствору прибавляют еще 1,5 мл аммиака и помещают его на 30 мин в водяную баню, после чего нагревание прекращают. [c.211]

Ленч [9101 усовершенствовал метод определения фосфора в железе и сталях любой марки. Ингибирующее действие железа на осаждение оксихинолинфосфоромолибдата устраняют добавлением большого избытка осадителя или выдерживанием анализируемого раствора с осадком (после введения осадителя) при нагревании. Аз предварительно удаляют отгонкой из раствора, содержащего НВг. Осаждение хинолинниобо- и хинолинатантало-молибдатов предотвращают добавлением винной кислоты. Винная кислота предотвращает также осаждение вольфрамовой кислоты, с которой соосаждается фосфор. [c.33]

Определение железа в полуторных окислах. Определение содержания железа в прокаленном осадке полуторных окислов основано на осаждении сероводородом ионов железа в присутствии солей винной кислоты, Тартратные комплексные ионы железа в отличие от тартратных комплексных ионов алюминия разрушаются при действии сероводорода. Дальнейшее определение железа проводят обычным методом—путем растворения Ре5 в НС1 + НК 0з, осаждения Ре -ионов в виде гидроокиси, прокаливания Ре(ОН)з до РеаОд и взвешивания. Перевод полуторных окислов в растворимые соли осуществляется сплавлением их с К2320,, [c.301]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Обсуждая этапы реакции окисления ортофосфористой кислоты в фосфорную кислоту с помощью перекиси водорода, которая аналогична реакции Фентона окисления винной кислоты над солями двухвалентного железа как катализаторами, Нерц и Вагнер [34] высказали предположение, что кислород передается от перекиси водорода к ортофосфористой кислоте и что ион двухвалентного железа участвует в повторяющейся произвольное число раз цепи реакций, проходя соответствующие промежуточные степени окисления железа, причем ион двухвалентного железа регенерируется. Обрыв цеш вызывается превращением иона двухвалентного железа или любого из его промежуточных продуктов в ион трехвалентного железа, который не обладает способностью передавать кислород. Ход реакции можно проследить, определяя изменение отношения количества превращенной перекиси водорода к соли двухвалентного железа при изменении концентрации отдельных компонентов реакции. В отсутствии воздуха наблюдалось, что количество превращенной перекиси водорода увеличивается пропорционально добавленному количеству соли двухвалентного железа и приближается при больших количествах ее к определенному пределу. Перекись водорода, оказывается, играет положительную роль в обрыве цепи. Быстрое введение раствора соли двухвалентного железа вызывает увеличение концентрации носителей цепи и ведет к их взаимному разрушению. Кроме тогс установлено, что воздух или кислород, присутствуя в реакционной массе, вызывает главным образом обрыв цепи реакций. [c.574]

Некоторые органические реактивы применяют в гравиметрическом анализе в качестве маскирующих реагентов. Это применение основано на образовании растворимых комплексных соединений. Так, в пр1исутствии винной кислоты ионы Ре + и АР+ при действии раствора аммиака не образуют осадков Ре (ОН) а и А1(0Н)з. Это свойство винной кислоты используется при определении никеля 1В присутствии железа или алюминия по реакции с диметилглиоксимом. [c.86]

Ход определения. Отбирают от 5 до 200 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания цинка) пробу переносят в коническую колбу и разбавляют (если надо) до 200 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 0,1 г лимонной или винной кислоты (для связывания железа и алюминия), несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют 10%-ным раствором едкой щелочи до появления красного окрашивания. После этого приливают 10 мл раствора оксихинолина, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до 70 °С и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтровывают осадок оксихинолятов цинка, магния и меди и промывают его снача- ла 0,1%-ным раствором едкого натра, потом два раза холодной водой. [c.151]

Определению железа этим методом не мешают лимонная, винная, щавелевая, борная, фосфорная, уксусная, иминодиуксусная, нитрилтриуксусная и этилендиамин-тетрауксусная кислоты. Некоторые из них даже ускоряют восстановление железа. В присутствии диаминоциклогек-сантетрауксусной кислоты восстановление сильно замедляется, а в присутствии фторидов — полностью прекращается. Метод успешно применен для определения следовых количеств железа(П1) в цитрате и тартрате натрия. [c.47]

Этот метод широко применяется при определении никеля в сталях. После взвешивания пробу стали растворяют в смеси хлористоводородной и азотной кислот, в раствор вводят комплексующий агент (винную кислоту) для предотвращения при последующем увеличении pH осаждения гидроксидов железа (III) и хрома (III). Затем добавляют умеренный избыток спиртового раствора диметилглиокоима, раствор нагревают до 60°С и повышают pH, добавляя водный раствор аммиака, для полноты осаждения никеля (И). Избыток реагента необходим для количественного осаждения никеля(II), когда присутствуют ко- [c.248]