Иодид калия определение висмута

При анализе цинка Блюменталь [346] выделял Bi, Sn и Sb из азотнокислотного раствора вместе с образующейся двуокисью марганца. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия, [c.32]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Рассмотрим возможный ход анализа при выборе меди в качестве коллектора. Соли висмута подвергаются гидролизу значительно лучше солей меди, поэтому при некотором значении pH висмут полностью переходит в осадок вместе с небольшим количеством гидроксида меди. Осадок легко растворяется в кислоте. Однако ионы меди мешают дальнейшему определению ионов висмута в этом растворе. Тем не менее при добавлении тиомочевины ионы меди связываются в бесцветный прочный комплекс, а ионы висмута образуют комплекс желтого цвета. При действии иодида калия тиомочевинный комплекс меди не раз- [c.528]

При определении следов висмута в различных металлах экстрагируют висмут в присутствии избытка иодида калия смесью. 3 ч. амилового спирта и 1 ч. уксусноэтилового эфира [637]. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивается с интенсивностью окраски стандартного раствора. Закон Ламберта и Бера соблюдается в пределах 10—100 у BL [c.203]

Иодометрический метод считается лучшим для определения меди. Он достаточно точен. Присутствие посторонних веществ не оказывае существенного влияния на точность результатов анализа. При анализах сложных смесей, например медных руд, это обстоятельство имеет большое значение. Мешают вещества, окисляющие иодид калия, например мышьяк (V), окисляющиеся иодом, например мышьяк (111), сурьма (III), и осаждающие иодид-ионы, например ионы висмута и серебра. [c.217]

Соли кадмия, алюминия, хрома, кобальта, никеля, цинка, марганца, магния, щелочноземельных и щелочных металлов не мещают определению таллия в нейтральных или слабокислых растворах. При осаждении из аммиачных растворов должны отсутствовать катионы, образующие малорастворимые гидроокиси. Присутствие солей свинца, ртути, серебра, висмута и других катионов, осаждаемых иодидом калия, мещает определению таллия добавление комплексонов повы-щает селективность метода [745]. [c.89]

Реактив Драгендорфа представляем собой раствор ооювного нифа а висмута BIONO3, иодида калия KI и уксусной кислоты в воде. Использ -ется для определения аминов, алкалоидов, стероидов. [c.277]

Колориметрические методы определения висмута в различных металлах и сплавах, рудах, в различных органах, моче и т. п., основанные на реакцпи висмута с иодидом калия, принад- [c.197]

Относительная ошибка в интервале 2,6—13 у/см не превышает 1%. При меньшем количестве висмута погрешность возрастает. Определению висмута не мешают до 100 мг/л ЗЬ и 40 мг/л Fe, если раствор содержит 0,9 г-экв/л серной кислоты и 2% иодида калия. При больших количествах сурьмы прибавляют фторид натрия или винную кислоту, образующие с ней бесцветные комплексы. При этом интенсивность окраски иодидного комплекса висмута заметно не изменяется. Свободный иод Лурье и Гинзбург восстанавливали тиомочевиной. Последняя также благоприятствует определению висмута в присутствии повышенных количеств меди. [c.199]

Если определение висмута заканчивают колориметрическим методом с применением тиомочевины, то никаких дальнейших разделений проводить не надо. Если предполагают закончить определение висмута колориметрическим методом с применением иодида калия, то надо отделить висмут от меди. Для этого к раствору добавляют 0,2 г алюминиевых квасцов, аммиак до слабощелочной реакции и 0,1 г карбоната аммония, после чего нагревают до тех пор, пока осадок не станет хлопьевидным. Отфильтровав его и промыв 2 %-ным раствором карбоната аммония, растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и проводят определение. [c.273]

Исследование колориметрических методов определения висмута (при помощи иодида калия, тиомочевины или роданида аммония), Ю. Ю. Л у р ь е. Л. Б. Гинзбург, Зав. лаб., 15, № 1, 21 (1949). Колориметрическое определение висмута в свинце при помощи тиомочевины, [c.423]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Запасной раствор, который можно хранить в холодильнике несколько месяцев, получают смешиванием (в соотношении 1 1) растворов 1,7 г нитрата висмута и 20 г винной кислоты (или 20 мл ледяной уксусной кислоты) в 80 мл воды и 16 г иодида калия в 40 мл воды. Раствор для опрыскивания смешивают перед применением 10 мл запасного раствора, 20 г винной кислоты (или 20 мл уксусной кислоты) и 100 мл воды. Витамин В, рекомендуется проявлять запасным раствором. Алкалоиды проявляются в виде красных пятен на светло-желтом фоне. Чувствительность определения 0,1—0,5 мкг. [c.372]

Проведение определения. К раствору, содержащему одновалентный таллий и катионы меди, свинца, висмута, железа и т. д., прибавляют для их связывания раствор комплексона и доводят pH до 4—5 ацетатным буферным раствором. При кипячении осаждают таллий 8%-ным раствором иодида калия, прибавляя приблизи- тельно 2%-ный его избыток. Через 12—16 час. фильтруют. Промывают 1 М ацетатным буферным раствором, содержащим 1 % иодида калия и насыщенным иодидом таллия. Затем промывают 60%-ным этанолом и осадок T1J сушат при 130°. [c.101]

Проведение определения. К раствору, в котором концентрация таллия должна быть не менее 0,001 М, прибавляют достаточное количество комплексона и ацетатного буфера, чтобы окончательный pH раствора равнялся 4, затем прибавляют несколько капель 0,5%-ного раствора желатины и титруют 0,1—0,5 М раствором иодида калия, в зависимости от содержания таллия, из микробюретки с делениями по 0,05 лл. Титрование проводят, применяя капельный электрод, к которому приложен потенциал —0,7 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Этим простым способом можно определить таллий в присутствии очень большого количества свинца, не осаждающегося в этих условиях иодидом и восстанавливающегося только при —1,1 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь, висмут и железо, хотя и не реагируют с иодидом, но восстанавливаются при потенциалах более положительных, чем таллий, чем и ограничивают его определение.. Если содержание этих элементов не больше чем в 2 раза превышает содержание таллия, то определение последнего можно проводить надежно. [c.142]

Поскольку пирокатехиновый фиолетовый значительно превосходит иодид калия в качестве индикатора при титровании висмута, приводим подробный ход определения. [c.735]

Подобно висмуту, кадмий образует малорастворимые осадки с иодидом калия в присутствии органических веществ. Это позволило разработать метод определения кадмия в сплавах, заключающийся в титровании его иодидом калия в присутствии пирамидона при рН=2—5 [7]. Сравнительно недавно этот метод был применен для анализа кадмиевой губки и сплавов [8]. [c.178]

Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52]

Иодид калия представляет один из важнейших реактивов, для открытия и колориметрического определения небольших количеств висмута. Особого внимания заслуживает метод дробного открытия висмута по Н. А. Тананаеву и А. В. Тананае--вой (стр. 194). Для открытия висмута в полевых условиях пригоден метод М. М. Стукаловой (стр. 196), основанный на образовании характерного налета BiJg. Колориметрические методы определения висмута в различных металлах и сплавах, рудах, а также в различных органах, моче и др. дают надежные результаты при надлежащем выполнении и в настоящее время широко применяются на практике, но во многом эти методы уступают тиомочевинньтм. Наиболее удовлетворительным методом является метод Рауэлла, разработанный применительно к определению висмута в меди, свинце, рудах (стр. 199). [c.190]

Образующаяся окраска при добавлении иодида калия и соли висмута зависит от концентрации иона иода и почти не зависит от концентрации кислоты и сульфита [1242]. Окраска в хорошо закрытых сосудах устойчива две недели. Не мешают до 2U мг Fe, 2 мг РЬ, 0,5 мг Си и 10 мг и больше As. Определению мешают 0,5 мг Ag. Некоторые детали выполнения метода с иодидом калия приведены в статье Фрика и Энгемана 1574]. [c.199]

Впервые реакцию висмута с избытком иодида калия для колориметрического определения следов висмута использовал Стоун [1261]. Свободный нон восстанавливался сернистой кислотой. Подробно метод разработан Рауэлом [1126] применительно к определению висмута в меди, свинце, рудах. [c.199]

Колориметрическое определение висмута основано на растворимости красного осадка в бензоле [601, 602]. Определению висмута не мешают многие металлы. Трехвалентное железо и другие окислители мешают. Трехвалентное железо восстанавливают добавлением раствора, содержащего муравьиную кислоту, формиат натрия, иодиД калия и сульфит натрия (200 г форлшата натрия, 30 г иодида калия, 5 г кристаллического сульфита натрия и 5 мл муравьиной кислоты растворяют в таком количестве воды, чтобы получился 1 л раствора). Небольшой объем раствора гидроокиси тетрацетиламмония в бензоле встряхивают с разбавленным водным растпором висмута, содержащим иодид калия. При этом висмут практически количественно экстраги- [c.219]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

С. И. Гусев и 3. А. Битовт [70] разработали нефелометрический иетод определения висмута при помощи пирамидона в присутствии иодида калия. В кювету фотонефелометра помещают 10 мл анализируемого раствора с концентрацией кислоты 0,125 н. и прибавляют 4 мл раствора, приготовленного растворением 2 г KJ и 1 г пирамидона в 97 мл 0,125 н. HNO3. Через 15 сек. отсчитывают показания гальванометра при синем матовом светофильтре. Закон Бера соблюдается для 0,5—2 у Bi на мл. Однако можно определять и больше 2 у Bi, применяя калибровочный график. Точность определения — от - -1 до —5%. Присутствие ,1 мг Sb, 0,015 мг РЬ или 10 мг Sn на 1 мл раствора не мешает определению даже 0,5 у Bi на 1 мл. [c.231]

Несколько измененный метод применен для определения висмута в моче [418]. Рекомендуется [771] предварительно выделять висмут из мочи на спирали из медной проволоки. После растворения в разбавленной азотной кислоте висмут определяют нефелометрически при помощи иодида калия и хинина. Влияние меди устраняется добавлением равного-объема 5%-ного раствора NaaSOa к азотной кислоте во время растворения висмута на спирали. [c.239]

При колориметрическом определении висмута при помощи иодида калия и хинина Лапорт [834] растворяет образовавшийся осадок иодовисмутита хинина добавлением ацетона. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивается со стандартом. [c.239]

Фортман [1336] выделял висмут вместе с определенным количеством ртути на платиновом катоде из солянокислого раствора BijOa и Hg lj при добавлении спирта или избытка иодида калия. При применении не менее 4 ч. Hg на 1, ч. Bi, висмут можно определить также в азотнокислом растворе, содержащем винную кислоту. [c.311]

Подобно висмуту, кадмий образует малорастворимые осадки с иодидом калия в присутствии органических веществ. Это позволило разработать 27 метод определения кадмия в сплавах, заклю- [c.225]

Наиболее распространенными реактивами для титрования свинца являются бихромат калия и ферроцианид ка-лия . Титрование иодидом калия не дает хороших результатов вследствие сравнительно высокой растворимости осадка иодида свинца. В последнее время оказалось возможным применять комплексоны для титрования свинца на ртутном капельном элек-тpoдe ° титрование проводят на ацетатном, тартратном, цитратном или нитратном фоне, pH которого не ниже 4, так как в более кислой среде комплексонат свинца неустойчив. Потенциал индикаторного электрода должен составлять в слабокйслых растворах —0,6 в, а в более щелочных, например в аммиачно-тартратных, при pH 8 около — 0,72 в (Нас. КЭ). Рейллей, Скрибнер и Темпль описывают селективное определение висмута, свинца и кальция [c.288]

Сонгина О. А., Войлошникова А. П. и Козловский М. Т. Амперометрическое титрование, Сообщ, 1, [Определение серебра йодидом калия. Взаимодействие иодида калия со свинцом, висмутом, таллием, ртутью], Изв, АН КазССР, 1949, № 71, Серия хим,, вып, 3, с, 8 —101. Резюме на казах, яз. Би т. с. 100, 5597 [c.215]

Таллий (I) с комплексоном III не реагирует, поэтому комплек-сон III применяют иногда для маскировки примесей при определении таллия (I). Так, по данным Пршибила и Забранского можно проводить титрование таллия (I) иодидом калия с ртутным капельным электродом при —0,7 в (Нас. КЭ) в ацетатном буфере (pH 4) в присутствии комплексона III, связывающего в прочные комплексы свинец (даже в очень больших количествах), медь, висмут и некоторые другие металлы. Однако и в этом случае концентрация таллия должна быть сравнительно высока, не ниже 0,001 М, что соответствует 200 мг/л или 4 жг в 20 мл раствора. [c.313]

Если добавить к водному раствору неионогенного ПАВ нитрат висмута и иодид калия, то образуется осадок. При определенных условиях эта реакция протекает количественно. Осадок образуется не в стехиометрическом отношении, однако неорганические компоненты, включенные в него, имеют определенный состав — КВП4. Химическое строение осадка может быть представлено формулой [c.193]

Теллур можно определять благодаря характерно.му поглощению его иодидного комплекса, по-видимому [TeJ6] , при длине волны 335 ммк [31]. Образец, содержащий четырехвалентный теллур, обрабатывают соляной кислотой и иодидом калия и измеряют поглощение в течение 20 мин. Здесь могут помещать висмут я селен, но их легко удалить еще до определения теллура. Должны отсутствовать Ре +, Си + и другие ионы, которые окисляют иодид до свободного иода. [c.53]

Титрование иодида калия раствором AgNOs приводит к образованию AgJ, имеющему растворимость, равную 1,2- 10 г-молрг присутствующие в растворе ионы меди, висмута и сурьмы не восстанавливаются при заданном потенциале, благодаря чему не мешают точному количественному определению серебра. [c.131]

В хроматном методе определения свинца, йероятно, наилучшим из объемных методов определения этого элемента, свинец осаждают в виде РЬСг04 в уксуснокислом растворе, осадок растворяют в соляной кислоте и полученный раствор обрабатывают иодидом калия. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Обычно свинец сперва выделяют в виде сульфата свинца. Сурьма, висмут, серебро, барий и гель кремнекислоты-нежелательны и должны быть отделены или перед осаждением свинца в виде сульфата или последующей специальной обработкой. [c.265]

Ход определения. Приготовляют 20—30 мл бесцветного раствора, содержащего 2 мл свободной азотной кислоты и не содержащего железа, меди и членов группы мышьяка. Раствор переводят в цилиндр Кесслера, прибавляют 1 мл насыщенного раствора ЗОз, 30%-ного раствора иодида калия и разбавляют до 50 мл. В другой цилиндр налцвают 40 мл воды, те же количества иодида калия, азотной кислоты и насыщенного раствора ЗОа и добавляют по каплям стандартный раствор соли висмута до тех пор, пока жидкости в обоих цилиндрах не окажутся совершенно одинаково окрашенными. Сернистая кислота придает раствору слабое окрашивание, поэтому при очень малом содержании висмута ее надо добавлять в умеренном количестве, всего 1—3 капли. В этом случае после того, когда сравнение окрасок было проведено, надо прибавить еще немного сернистой кислоты, чтобы быть уверенным, что окраска не была частично вызвана иодом. Для этой же цели после определения прибавляют к обоим растворам немного раствора крахмала . [c.277]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

III солью висмута в присутствии тиомочевины прибавлением винной кислоты устраняют влияние небольших количеств ниобия и тантала [462]. Влияние тория и титана несколько уменьшается введением ионов sor после прибавления избытка комплексона III к соли.циркония. Ионы Fe восстанавливают до Fe " аскорбиновой кислотой. При титровании солью висмута в присутствии иодида калия мешающее действие ионов F устраняют прибавлением соли бериллия. Для отделения циркония от ряда элементов, мешающих его определению (Fe , Ti, Nb, Мо и др.), Милнер и Бейкон [6311 предложили осаждать цирконий в виде фтороцирконата бария. [c.122]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология