Пирокатехиновый фиолетовый железа

Ход определения. К слабокислому анализируемому раствору соли трехвалентного железа, содержащему до 25 мг железа, прибавляют в избытке комплексон, разбавляют до 100—200 мл и при постоянном помешивании приливают в достаточном количестве чистый пиридин (3—10 мл). Затем добавляют пирокатехиновый фиолетовый и титруют 0,05 М установленным раствором сульфата меди до появления интенсивной синей окраски. Переход окраски очень четок. Этот метод имеет преимущество перед другими методами, как об этом будет ниже сказано, при одновременном определении алюминия и титана. [c.336]

Тиояблочная кислота (I) также является сильным комплексо-образующим веществом. Она растворяет, например, цианид золота, образуя соответствующую золотую соль, известную в качестве средства против ревматизма. На основании ориентировочных опытов автора монографии тиояблочная кислота пригодна для маскирования железа (висмута) в кислом растворе, например при определении тория в присутствии пирокатехинового фиолетового в качестве металлиндикатора [16]. [c.428]

ИСХОДНОЙ навески) разбавляют до 50—100 мл. Из микробюретки вносят в избытке 0,05 М раствор комплексона, прибавляют 5—10 капель 0,1 %-ного раствора пирокатехинового фиолетового и по каплям нейтрализуют аммиаком до появления сине-фиолетовой окраски. Раствор делают затем прозрачным добавлением одной капли соляной кислоты (1 1) и прибавляют 0,5 г уротропина для получения соответствующего pH раствора. Последний нагревают до кипения (образование комплексоната алюминия) и по охлаждении оттитровывают избыток комплексона 0,05 М раствором сульфата меди до перехода окраски из желтой в синюю. Расход комплексона соответствует суммарному содержанию алюминия и железа. Затем отдельно определяют железо колориметрически роданидом калия. [c.456]

Примечание. Висмут ложно также прямо титровать в присутствии свинца (Bi Pb = 1 5000) по пирокатехиновому фиолетовому. Определению мешает присутствие трехвалентного железа, которое следует предварительно восстановить гидроксиламином. При высоком содержании свинца поступают следующим образом из анализируемого раствора извлекают висмут осаждением прибавляемым по каплям раствором купраля (в аммиачном растворе комплексона) и экстракцией хлороформом. При добавлении купраля сначала -образуется желтый осадок дитиокарбамата висмута, а только затем осаждается свинец, не мешающий в таком количестве определению висмута. Медь следует во всех случаях маскировать цианидом калия. [c.475]

Так как титрование висмута по пирокатехиновому фиолетовому весьма селективно, при применении этого индикатора можно определить висмут в многочисленных смесях в присутствии многих других катионов, например цинка, магния, кальция, свинца, алюминия и т. п. Мешающее влияние двухвалентной ртути или трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой. В качестве примера подобного определения приводится описание титрования висмута в присутствии ртути в мазях [114]. [c.504]

Индикатор пирокатехиновый фиолетовый. При pH 3 не мешают свинец, уран (VI), серебро, медь, кобальт, марганец, цинк, алюминий, редкоземельные элементы. Мешают цирконий, железо (III), висмут, титан. [c.1040]

Окисление пирокатехинового фиолетового (определение железа). Пирокатехиновый фиолетовый в кислом растворе окисляется перекисью водорода с образованием слабоокрашенных соединений. Реакция катализируется ионами железа. Чувствительность определения 5 10" мкг/мл. Концентрация реагентов во время измерения пирокатехинового фиолетового — 3,2-10" г/л, перекиси водорода—1,2Х ХЮ" моль/л, азотной кислоты —10 моль/л. Максимальный каталитический эффект наблюдается при pH 3. [c.122]

Окисление пирокатехинового фиолетового (определение железа и серебра). Пирокатехиновый фиолетовый окисляется персульфатом до слабоокрашенных соединений. Реакция катализируется соединениями железа и серебра. [c.157]

При использовании в качестве, индикатора пирокатехинового фиолетового комплексонометрическое титрование гафния проводят в растворах с pH 2,0—2,5 до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую [167]. Титрованию не мешают двухвалентные катионы, железо (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. Определению мешают ионы фтора и POf. При определении от 50 мкг до 30 мг гафния ошибка составляет от 5% до 0,1 % соответственно. [c.389]

Танака [31] предложил метод определения микроколичеств олова в железе и стали, включающий экстракцию йодида олова бензолом и фотометрирование комплексного соединения олова с пирокатехиновым фиолетовым. Яковлев и Разумова [32] разработали фотометрический метод определения олова в сталях, железе, хроме и никеле, основанный на образовании комплексного соединения олова с пирокатехиновым фиолетовым. [c.22]

Используются и другие реакции с участием перекиси водорода окисление пирокатехинового фиолетового (чувствительность 10 мкг мл, избирательность очень мала) окисление л-фенилендиамина (чувствительность 0,7 мкг мл). разложение перекиси водорода в щелочной среде (чувствительность мкг мл) окисление перекисью водорода иодид-иона. Иногда каталитическими свойствами обладают только строго определенные комплексные соединения железа. Так, уже описанную хемилюминесцентную реакцию окисления люминола перекисью водорода железо катализирует только в том случае, если оно входит в состав красной кровяной соли или в комплексное соединение с триэтилен-тетрамином (чувствительность реакций—10 нг мл, мешающие элементы — медь, кобальт, ванадий). Комплексное соединение железа с о, а -дипиридилом катализирует реакцию окисления п-фенетидина перекисью водорода с помощью этой реакции можно открыть до 0,1 нг мл железа. Для определения железа в тетрахлориде германия, веществе, употребляющемся в полупроводниковой промышленности, ис- ( пользуют реакцию окисления перекисью водорода очень сложного органического вещества — стильбексона. В кис- [c.74]

Селективность определения циркония может быть повышена, если в качестве вспомогательных комнлексообразующих реагентов использовать ЭДТА [669] или тиогликолевую кислоту [2423]. Определению циркония сильно мешают лимонная, винная и щавелевая кислоты, фториды, А1, Т1 и [2423]. При определении циркония в стали с пирокатехиновым фиолетовым железо отделяют экстракцией с метилизобутилкетоном (0,18—3,2 мкг/мл Zr е=10 500 при 570 нм стандартное отклонение 0,0010% (п=12) при содержании циркония 0,070%) [2062]. [c.424]

Количественное определение pa i вора восстановленного железа в со-лянои кислоте, а также других нижеописанных солен двухвалентного железа может быть проведено комплексонометрическн в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового. [c.96]

Определению галлия методом обратного титрования с пирокатехиновым фиолетовым мешают In, Fe, Bi, Th, V + не мешают небольшие количества Си, РЬ, Ni, Со, Са, Zn. Влияние железа и олова можно подавить только большим избытком фторида или фторбората, однако в этом случае точка эквивалентности при титровании галлия становится очень неотчетливой. Мешающее действие сульфата устраняют осаждением его раствором нитрата бария, а ртути — добавлением Na l. [c.96]

Большинство реагентов на галлий не селективно. При оптимальной величине pH раствора наряду с галлием реагируют А1, Ре, Си, V 1И 1п. В отдельных случаях исключение составляют 2п, РЬ и Т1, так как они чаще реагируют при pH 4, По этому признаку наиболее селективны реагенты пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, метилтимоловый синий и арсеназо I. Снижая pH раствора, можно устранить мешающее действие некоторых из этих элементов. Так, снижая pH до 2, можно определять галлий в присутствии всех указанных элементов с помощью пирокатехинового фиолетового. В среде 0,3 Л/ НС1 определению галли(я мешает лишь алюминий [980, 1235]. С метилти-моловым синим в 0,15 НС1 помимо алюминия мешает железо. Галлий в присутствии алюминия можно определять с помощью магнезона (pH 1,3) и галлиона. [c.155]

Этот же растворитель (бутанол — соляная кислота) хорошо разделяет смеси железо (П1) — медь или кобальт — никель и др. В качестве проявителя в этих случаях рекомендуется применять металлохромные индикаторы, например метилтимоловый синий, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый, ализарин или др. Раствор проявителя должен содержать 5 или 10% уротропина, который служит буферной добавкой. Последняя связывает свободную соляную кислоту и обеспечивает значение pH, необходимое для образования окрашенного комплекса. Количество наносимого проявителя и его концентрация должны быть достаточны для проведения стеклометрической реакции с ионами металлов, но не слишком велики, так как в этом случае увеличивается значение фона, обусловленного собственной окраской реактива. [c.71]

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат и сжигают при 300° С. Осадок растворяют в 10 мл Н. Оз (1,40) при нагревании, охлаждают, приливают 2—4 мл 10%-ного раствора Ре(КОз)з и затем аммиак (1 1) до начала выделения гидроокиси железа (рН<1,5). Раствор охлаждают, прибавляют 2— 3 капли 2%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 10 /о-ный раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора (восстановления железа) и в избыток еще 5—10 мл, 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого или пирокатехинового фиолетового и титруют раствором трилона до перехода окраски от малиново-красной к желтой или от фиолетовой к ли-.монно-желтой. [c.178]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Примечание. Этим способом получают удовлетворительные результаты лишь тогда, когда стекло не содержит больших количеств марганца (более 0,1%) и титана (более 0,2%). При анализе бутылочного стекла часть анализируемого раствора, соответствующую 0,1 г исходной навески, разбавляют до 100 мл и нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой мути. Прибавляют 1 г уротропина, нагревают до кипения, отфильтровывают выпавший осадок гидроокисей и промывают его горячим 1 %-ным раствором уротропина. Фильтр с осадком вносят в стакан, где проводилось осаждение, кипятят с Б мл соляной кислоты (1 1) до растворения осадка гидроокисей, вносят 1 г хлорида калия и выпаривают на водяной бане почти досуха. К остатку прибавляют 50 мл воды и из микробюретки при перемешивании приливают раствор комплексона в небольшом избытке (при содержании 12% ЕгОд и навеске стекла в 1 г достаточно 6 мл 0,05 м раствора комплексона). Затем к раствору добавляют пирокатехиновый фиолетовый, нейтрализуют до появления чисто-желтой окраски, кипятят, отфильтровывают осадок через бумажный фильтр и тщательно промывают его горячей водой. К фильтрату добавляют уротропин, и определяют суммарное содержание железа и алюминия обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата меди. Содержание железа определяют в другой порции раствора титрованием раствором комплексона при pH 2—3 в присутствии салициловой кислоты в качестве индикатора. [c.456]

Пирогаллслсвый красный (пирогаллолсульфофталеин) [57] был синтезирован в связи с необходимостью найти индикатор, не. уступающий пирокатехиновому фиолетовому при титровании в кислой среде, но более стойкий по отношению к окислителям. Этот индикатор специфичен в отношении никеля в кислой среде. Двухвалентные ионы не мешают определению, железо (III) маскируют аскорбиновой кислотой. В щелочной среде достаточно точно определяются Ni (И) и Со (И). Переход окраски происходит от синей к красной. [c.267]

Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274]

В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 50 мл фильтрата, прибавляют 2 капли раствора роданида аммония, затем по каплям 0,1 н. свежеприготовленный раствор аскорбиновой кислоты до исчезновения красной окраски роданидного комплекса трехвалентного железа, затем 5 мл 8%-ного раствора нитрата бария, 8 мл 50%-ного раствора нитрата алюминия, 4 г нитрата натрия и 25 мл титрованного 0,1 М раствора нитрата висмута. Устанавливают расчетным путем, сколько миллилитров 10 н. раствора аммиака надо добавить, чтобы достичь кислотности, равной 0,4 н. Прибавляют это количество аммиака и доливают воды до метки. Раствор встряхивают и после некоторого отстаивания фильтруют через фильтр белая лента, отбрасывая первые порции фильтрата. Переносят 50 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до объема 200 мл, титруют избыток висмута титрованным 0,05 М раствором ЭДТА в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового до перехода окраски от голубой через розовую до светло-желтой. [c.29]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Стандартный рабочий раствор алюминия. Запасной раствор, приготовленный, как описано выше, разбавляют водой, чтобы получить рабочий раствор, содержащий 4 мкг/мл А ЬОя. Ход анализа. 0,1 г тонкоизмельченной силикатной породы разлагают выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, как было описано ранее, и экстрагируют железо, титан, ванадий и цирконий купфероном. Переносят водный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой аликвотную часть этого раствора, содержащего не более 40 мкг алюминия, в стакан емкостью 100 мл и разбавляют до 20 мл водой. Добавляют 2 мл раствора гидроксиламинхлорида, 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового и 5 мл буферного раствора. Хорощо перемешивают, устанавливают на рН-метре pH 6,1—6,2, добавляя аммиак и избегая превышения указанного pH. Смывают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл небольшим количеством воды, добавляют 50 мл буферного раствора и доводят до метки водой. Оставляют на два часа, а затем измеряют оптическую плотность в кюветах / 1 см на спектрофотометре при длине волны 580 нм. Определяют также оптическую плотность холостой пробы. [c.107]

Первые систематические исследования титрования микрограммб -вых количеств элементов комплексоном Ш с визуальной индикацией точки конца титрования были опубликованы Флашкой, хотя уже Шварценбах при разработке основ комплексонометрии отмечал целесообразность определения подобных количеств и титрования в разбавленных растворах. На примерах прямого и обратного титрований никеля, свинца, железа, меди, тория и висмута в присутствии в качестве индикаторов эриохромчерного Т. пирокатехинового фиолетового и 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола Флашка показал [I], что титрование с цветными индикаторами возможно с погрешностью +0,5 мкг при содержании этих элементов около I мкг в 1-2 мл титруемого раствора.Однако как будет показано далее, при визуальном титровании не всегда может быть достигнута предельно возможная чрствительность. [c.180]

Из рассмотрения таблицы констант устойчивости комплексов с ЭДТА видно, чт определению цинка мешают ионы большого числа других металлов. К счастью, мы имеем в распоряжении много способов селективного определения, и в частности, определения цинка в присутствии сопутствующих элементов, включая железо, в природных и искусственных материалах [56 (47)]. Особенно важным является демаскирование цианидных комплексов цинка. Для этой цели применяют формальдегид [52 (6), 53 (27)] и хлоральгидрат [53(10)]. В аммиачном растворе формальдегид реагирует как со свободными, так и со связанными с цинком (и кадмием ) цианид-ионами с образованием нитрила гликолевой кислоты при этом ранее замайкированный цинк выделяется в свободном состоянии и может быть оттитрован. Другие комплексонометрически активные комплексообразователи, реагирующие с цианид-ионами, такие, как Ре , РеИ, Н , Си, N1 и Со, выделяются медленно или даже вовсе не выделяются и остаются замаскированными. Их следы, и в первую очередь следы меди, все же могут выделяться и, таким образом, мешать определению. Эти помехи заключаются даже не в совместном титровании — для этого слишком незначительны количества мешающих металлов, но, главным образом, в блокировании эриохрома черного Т, который обычно поменяют в качестве индикатора. Поэтому приходится принимать меры предосторожности, чтобы избежать подобных явлений. Можно заменить эриохром черный Т другим, не блокируемым индикатором, например пирокатехиновым фиолетовым или мурексидом [60 032)], но переход окраски у них менее резок. При использовании формальдегида в качестве демаскирующего средства следует принимать во внимание, что альдегид реагирует с аммиаком с образованием уротропина, что может вызвать понижение pH раствора. [c.261]

Наряду с реагентами группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа были рекомендованы многочисленные другие реагенты, которые, однако, имеют лишь ограниченное применение. Здесь следует упомянуть 8-хинолинкарбоновую кислоту [2435], а-пиколиновую кислоту [1303] и -аминопиколиновую кислоту [1283, 1-нитрозонафтол-2 [241, 1057] и нитрозо-Я-соль [512, 1415, I986], диметилглиоксим [943, 1376], ацетилацетон [1226, 1349, 1612, 1972] и теноилтрифторацетон [278, 1076, 1082, 2157], меркаптоуксусную кислоту тиогликолевую кислоту) [1218, 2129], а также малоселективные полиокситрифенилметановые красители (формулы см. разд. 4.2.1), алюминон [1432, 1850], пирокатехиновый фиолетовый [230], метилтимоловый голубой [2190], ксиленоловый оранжевый [319, 412, 1571] и из группы о-оксиазокрасителей — 1-(2-пиридилазо)нафтол-2 (ПАН) [1739, 1968, 1969]. [c.303]

Ход определения в присутствии железа (III). Анализируемый раствор разбавляют до объема 50—100 мл и нейтрализуют его разбавленным раствором аммиака до pH 2,0—2,5, пользуясь универсальной индикаторной бумагой. Затем прибавляют 5 капель 2%-ного раствора салициловой кислоты и при непрерывном перемешивании добавляют 1 %-ный раствор аскорбиновой кислоты для восстановления железа (III). (Салициловая кислота служит индикатором). На восстановление 4 мг железа (III) требуется приблизительно 1 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты. В конце восстановления красное окрашивание исчезает. После этого добавляют еще 1—2 мл раствора аскорбиновой кислоты и титруют раствором ЭДТА в присутствии пирокатехинового фиолетового, как описано выше. [c.591]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология