Контроль температуры детектора

В настоящее время более сотни компаний выпускают приборы для газовой хроматографии. Эти приборы сильно отличаются друг от друга по цене, что зависит главным образом от типа и качества детектора и регистратора, многосторонности и качества контроля температуры, системы введения пробы и контроля расхода газа. Некоторые экспериментаторы предпочитают конструировать свои собственные приборы, однако большинство используют стандартную аппаратуру, иногда несколько видоизменяя ее для [c.70]

Контроль температуры необходим для камеры ввода образца, колонки и детектора. Для указанных трех узлов требуются различные системы регулирования температуры [c.24]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Системы термостатирования и контроля температуры колонок, детектора, узла ввода пробы предназначены для обеспечения необходимых температурных режимов анализа. [c.108]

Точность этих систем обычно недостаточно высокая. Конструктивное усовершенствование их приводит главным образом к увеличению воспроизводимости ввода пробы, воспроизводимости времени удерживания и работы детектора. Значительному улучшению этих показателей способствуют автоматизация сис-тe iы ввода пробы, контроля температуры и электрических параметров усилителя и детектора. [c.187]

ТОЧНОСТЬ контроля температуры описание детектора (тип детектирующего элемента, геометрия ячейки, объем ячейки, инерционность). [c.547]

В 50-х годах, когда газовая хроматография, образно выражаясь,, еще носила детские туфельки , главную роль играли измерительные устройства, изготовляемые в институтских и производственных лабораториях, наряду с газохроматографическими приборами, комплектно поставляемыми немногочисленными конструкторскими группами. Именно они определяли направления технического и методического развития этой области. Контроль температуры колонок и детектора осуществлялся при помощи ртутных контактных термометров и переключающих реле, а установка параметров — при помощи регулировочного трансформатора для регулировки потока газа-носителя служили игольчатые вентили. [c.415]

Обычно в препаративном хроматографе колонны и детектор размещают в одном термостате. Однако широко применяемое в последнее время программирование температуры вызвало необходимость отдельного термостатирования детектора. Термостат препаративного хроматографа имеет большую емкость, что затрудняет контроль температуры в нем. Основными требованиями, предъявляемыми к термостату, является поддержание заданного температурного режима во времени и отсутствие большого перепада,температуры в объеме термостата, если перепад не задан режимом работы. Заданный температурный режим обеспечивается интенсивным перемешиванием воздуха с помощью центробежных вентиляторов, направленность циркуляции потока создается специальными диффузорами. В термостате, изображенном на рис. 58, воздух засасывается из пространства внутри прямоугольного диффузора и выбрасывается в зазор между диффузором и стенкой. Конструктивно термостат обычно выполняется в виде шкафа, в котором при открывании передней дверцы обеспечивается свободный доступ к [c.140]

И детекторы по радиоактивности. При анализе следов веществ для детекторов первого типа необходима компенсация и тщательное термостатирование. Детекторы первого типа обычно менее чувствительны и более подвержены шумам и дрейфу, что связано с трудностями контроля температуры в требуемом диапазоне значений. [c.76]

В жидкостной хроматографии применяется и ряд других детекторов, принцип действия которых основан на различии в свойствах подвижной фазы и растворенного вещества. Все эти детекторы требуют тщательного контроля температуры и скорости потока и ряда других компенсаций. Обычно они недостаточно чувствительны, чтобы детектировать следы веществ в высокоскоростной хроматографии, и большинство из них нельзя применять при градиентной подаче растворителя. [c.94]

Следует, однако, отметить, что при контроле температуры анализируемой среды с помощью у-анализаторов возникают трудности, связанные с тем, что вследствие высокой проникающей способности у-лучей расстояние (вдоль трубопровода) между источником и детектором излучения может быть довольно значительным. [c.278]

Пробу с помощью шприца или крана, как в ГХ, вводят между предколонкой и основной колонкой. Элюат из колонки проходит через измерительную ячейку дифференциального детектора к коллектору фракций или сливу. Поток элюента, проходящий через сравнительную ячейку детектора, отделяют от основного потока элюента до ввода в него пробы. В более простых и более дешевых системах контроль температуры не предусмотрен, и соответственно отсутствует змеевик, показанный на схеме. Иногда не используется и предколонка, и не всегда обнаружение осуществляется дифференциальным детектором. [c.429]

При температуре 280° нулевой ток элемента составляет около 2- 10 А, причем изменение 11, на величину нулевого тока практически не влияет. Большая величина нулевого тока уменьшает чувствительность детектора и ограничивает выбор рабочей температуры детектора. Большой наклон кривой (рис. 1) указывает на необходимость тщательного контроля за поддержанием темпера- [c.41]

Очистку газов, контроль и регулирование газовых потоков осуществляли аналогично тому, как это делается в обычной аппаратуре для хроматографического анализа. Постоянные во времени потоки органического вещества дозировались специально разработанным устройством, основанным на принципе диффузии паров органического вещества из капилляра в газ-носитель. Температуру детектора поддерживали постоянной она составляла 70°. [c.206]

Основные элементы газохроматографической системы — источник сжатого газа и колонка с неподвижной фазой. Большинство хроматографических установок содержат элементы, схематически изображенные на рис. 1.9. К ним относятся источник сжатого газа с регулятором давления регулятор расхода для поддержания постоянной скорости потока подвижной фазы узел ввода пробы, обогреваемый независимо от термостата колонки детектор с автономной системой контроля температуры и диаграммный регистратор. Перед колонкой и после детектора, а- в некоторых случаях только после детектора, в линию включают расходомер. Часто в состав хроматографов вводят манометры, необходимые для измерения абсолютных (но не относительных) характеристик удерживания блок программирования температуры во времени автоматические устройства для ввода пробы (испарители), приспособленные для измерения характеристик удерживания ловушки для сбора фракций, а также устройства для обработки данных, например дисковые и цифровые интеграторы и компьютеры. Список фирм-изготовителей публикуется в ежегодно выпускаемом каталоге по аналитическому химическому оборудованию [24], в котором помещаются также данные по номенклатуре хроматографического оборудования. В издании 1970—1971 гг. соответствующий раздел занимает 2 /4 страницы, на которых перечислены названия фирм-поставщиков, перечень дополнительного оборудования и запасных частей. [c.46]

ТОЛЬКО простого контроля, или с помощью системы с низкой теплоемкостью, требующей более сложного контроля, но позволяющей более быстро осуществлять процесс нагрева и охлаждения. Программирования температуры детектора следует избегать. [c.287]

В хроматографах серии Цвет-500 предусмотрена возможность цифрового контроля фактических значений большинства параметров режима. Эта функция выполняется блоком цифровой индикации параметров ИПЦ-07, предназначенным для контроля следующих семи параметров температуры в диапазоне от —100 до 500 °С в термостате колонок, детектора и испарителе расхода газа-носителя в двух линиях раздельно и расхода водорода в одной линии в диапазоне от 10 до 100 см /мин силы тока моста детектора по теплопроводности от О до 500 мА. [c.135]

Эксперименты проводили в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 300 мл, снабженном мешалкой. Давление в аппарате было достаточным, чтобы все реагенты находились в жидком состоянии. При стандартных опытах в реактор загружали 7 г сухой ионообменной смолы (табл. 1) и затем под давлением азота подавали туда 93 г изобутана. В реактор добавляли 6—7 г ВРз и перемешивали содержимое со скоростью 1800 об/мин. По достижении в реакторе необходимой температуры медленно начинали пропускать н-бутилен. Для контроля процесса использовали хроматограф, установленный на потоке и снабженный пламенно-ио-низационным детектором и интегратором. Условия проведения экспериментов даны в табл. 2 и 3. [c.73]

На рис. 10 показана самодельная установка с таким детектором, в качестве которого был использован электрический газоанализатор промышленного изготовления типа ПГФ-11-54 с видоизмененной нами системой рабочей и сравнительной камер. Этот простой прибор в течение многих лет с успехом применялся на химических предприятиях В контроле производства фенола и ацетона для определения примесей этилбензола и бутилбензола в техническом изопропил-бензоле. Типичная хроматограмма приведена на рис, 11. Условия разделения колонка 0,28 X 120 см с 20% парафина на инзенском кирпиче температура колонки 132° С скорость потока газа-носи- [c.27]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

Можно проводить первичное старение также в колонке, не присоединяя ее к детектору, при температуре, как и выше, несколько превышающей будущую максимальную температуру колонки, но при этом нет никакого контроля потери веса, так как большой собственный вес колонки обычно не позволяет точно ее взвешивать. [c.107]

Хроматограф состоит из термостата с элементами системы термостатнрова-ния, двух детекторов, катарометра и пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя, газового крана-дозатора, блока управления, панели подготовки газов, блока питания пламенио-иопнзационного детектора и контроля температуры, высокоомного преобразователя (ПВ-5), блока питания катарометра, терморегулятора. Запись хроматограмм осуществляется автоматическим электронным потенциометром ЭПП-09МЗ. [c.245]

Контроль температуры должен распространяться на все ступени процесса важна как температура, при которой образец вводится, так и температура конструктивных элементов трубок, главным образом металлических. Следует еще раз подчеркнуть, что процесс разделения, избирательность и время удерживания существенно зависят от температуры. Природные смеси аминокислот всегда сложны. Практически невозможно выполнить полный анализ смеси при одной температуре, поскольку, какой бы образец ни фракционировался, в смеси обычно присутствуют как высоко-, так и низкомолекулярные соединения с разной степенью полярности. Из сказанного ранее следует, что метод с программированием температуры является лишь разновидностью многоколоночного метода, в котором, например, три колонки используются при трех различных температурах, а детектор присоединен к каждой колонке. В таком ступенчатом температурном методе объединяются достоинства изотермического метода и метода программирования температуры — правда, при этом предъявляются очень высокие требования к аппаратуре. Маки-суми и Сароф [60] воспользовались этим комбинированным методом для разделения метиловых эфиров трифторацетиламинокислот (ТФА-аминокислот). [c.302]

Для таких составных частей аппаратуры, как колонка, камера ввода пробы и детектор, особенно важен, контроль температуры. Колонке необходима максимальная стабильность температуры, поскольку даже незначительные изменения е (порядка менее 1°С) могут привести к очень большим колебаниям количества жидкой фазы, теряемого при кондициори-ровании. Стабильность температуры колонки приобретает особое значение, когда в качестве жидкой фазы используются такие смолы, как полиднэтиленгликолевый эфир янтарной кислоты. которые теряются в большей степени, чем другие более термостабильные вещества, применяемые в качестве жидкой фазы. Камеру ввода пробы следует поддерживать при температуре колонки или выше, что обеспечивает быстрое и полное испарение введенной пробы. [c.141]

Блок питания ионизационных детекторов и контроля температур БПД-19 Блок питания катарометра и плотномера БПК-20 Измеритель малых токов ИМТ-05 Блок подготовки газов БПГ-37 Блок подготовки газов БПГ-38 Блок подготовки газов ЁПГ-48 Блок управления кранами БУК-49 Командный прибор КП-09 Автоматический электронный потенциометр КСПЧ Пневмопривод дверцы термостата колонок Устройство криогенное УК Обогатительное устройство Пиролитическая приставка с термическим нагревом ПП-34 Высокочастотная пиролитиче. [c.104]

Стабилизация напря зационных детекто] Установка и стабили парителя Контроль температур и детекторов, испа [c.106]

Импульсная установка была создана на базе хро ютогра1 а "Цве --I", в которой вместо крана-дозатора после испарителя был установлен микрореактор из нержавещвй стали. Реактор помещался в электропечи с регулируемым нагревом и точным (до 0,5°С) контролем температуры. Проба чистого вещества в количестве 10-15 мг микрошприцем подавалась в дозатор-испаритель, затем газ-зоси-тель вместе с веществом проходил реактор, далее хроматографическую колонку и детектор. При необходимости проба ва яес1 ва могла из испарителя поступать непосредственно в хроматографическую колонку, минуя реактор. [c.257]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Большое внимание было уделено определению температурного интервала элемента, в котором изменение э.д.с. элемента пропорционально содержанию серы в анализируемой пробе. От температуры детектора зависит проводимость электролита, нулевой ток детектора и скорость химической реакции поступающей серы с серебром измерительного электрода. Необходимая рабочая температура детектора Крэмера и Бехтольда составляет 200—350°. Полученные данные показывают, что в применяемой измерительной установке при повышении температуры до 280° увеличивается амплитуда и площадь пика на самописце. Пока еще трудно однозначно назвать причину, но главное то, что для количественного анализа необходимо работать в условиях, в которых суммарный процесс анализа не являлся бы под контролем активации. [c.41]

Предназначены для быстрого изменения температуры в процессе или между следующими друг за другом циклами. Даже помимо требований ГХПТ, было много причин, по которым следовало предусмотреть раздельный контроль температуры для детектора и колонки изменение температуры колонки между опытами часто является желательным даже в изотермической хроматографии. Кроме того, необходимость термостатировать колонку так же тщательно, как и детектор, возникает довольно редко. Следовательно, чтобы облегчить быстрое изменение температуры, колонка и ее ячейка могут иметь низкую теплоемкость и небольшую изоляцию. [c.278]

У птиц и млекопитающих, являющихся гомойотермными животными, температура тела тщательно контролируется. Хотя в начале полета может происходить быстрое увеличение температуры тела, в частности мозга птицы, на 1-4°С, во время самого полета она поддерживается на относительно постоянном уровне (Torre-Bueno, 1976 Bernstein, 1982). Если контроль температуры у истинно гомойотермных животных осуществляется с точностью около 0,ГС, то это может играть важную роль в ограничении чувствительности гипотетического детектора величины геомагнитного поля. Пределы чувствительности, определенные таким путем, находятся в интервале 10-30 нТл, что согласуется с результатами опытов по ориентации птиц, описанных в разд. 4. [c.264]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]