Олово сульфид, осаждение

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Следующим по значению является метод отделения мышьяка осаждением его сероводородом в сильно солянокислом растворе. Обычно это отделение проводят после предварительного выделения всей группы мышьяка. Отделение это хорошо проходит в присутствии олова и сурьмы—элементов, обычно сопровождающих мышьяк, но оно не удается в присутствии германия, молибдена, ртути и меди, также образующих труднорастворимые сульфиды. Осаждение сульфида мышьяка (V) должно проводиться при пропускании быстрого тока сероводорода через охлаждаемый льдом, 10 н. по содержанию соляной кислоты, раствор (см. стр. 282). В менее кислых растворах осаждение идет медленно, в теплых растворах получается смесь As S и As,S,,. Чаще применяется осаждение сульфида мышьяка (III), так как оно может проводиться при кислотности ниже 9 н. и при обыкновенной температуре (стр. 282). [c.278]

Имеются указания З, что олово количественно осаждается купфероном из раствора, содеря ащего фториды и бораты. Это интересно тем, что медь, свинец, мышьяк (III) и сурьму (III) можно отделить от олова (IV) осаждением сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты (стр. 89), а затем, удалив из фильтрата сероводород кипячением и прибавив борную кислоту, можно выделить олово купфероном. Если при кипячении раствора выделяется сульфид, то для его растворения вводят перекись водорода, избыток которой разрушают кипячением. Один из авторов проводил осаждение олова добавлением в избытке 10%-ного раствора купферона к раствору, содержащему в 200—500 мл [c.146]

Очистку ароматических аминов можно провести следующим образом. Растворяют амин при 50° С в разбавленной соляной кислоте. Добавляют 10% (от массы амина) хлористого олова и пропускают сероводород до полного осаждения олова. Для осаждения хлопьевидного осадка сульфидов в смесь добавляют небольшое количество хлористого натрия. Сульфиды отфильтровывают, фильтрат кипятят для удаления сероводорода и подщелачивают щелочью. Если амин трудно растворим, то его фильтруют если легко растворим или жидкий, то его извлекают эфиром. [c.233]

Халькогениды [46, 47]. Сульфиды. Сероводород не осаждает галлия из растворов солей, так как сульфид галлия, подобно сульфиду алюминия, тотчас же нацело гидролизуется. Однако в присутствии носителя, например цинка, олова или мышьяка, галлий может быть осажден в виде сульфида за счет комплексообразования. При действии [c.233]

Для определения олова в пищевых продуктах при помощи дитиола применяют два метода. В одном из них олово выделяют осаждением в виде сульфида , во втором — отгонкой в виде бромида Ниже приведены указания по второму методу. [c.368]

Так как сурьма редко определяется взвешиванием в виде сульфида, то ее отделение (вместе с мышьяком) от олова (IV) осаждением сероводородом в щавелевокислом растворе теперь применяется редко, за исключением того случая, когда необходимо предварительное отделение сурьмы в виде сульфида, а содержание олова настолько велико, что оно причинит много неудобств при дальнейшем определении, если осядет вместе с сурьмой. Даже при наилучших условиях полное отделение сурьмы от олова осаждением сероводородом является трудной операцией, и осадок сурьмы, кроме того, загрязняется мышьяком, молибденом и, вероятно, многими другими элементами. [c.293]

Для определения олова в пищевых продуктах были описаны три методики с использованием дитиола в качестве реактива. В одной из них олово извлекают осаждением в виде сульфида , в другой — отгонкой в виде бро-мида . В третьей олово не извлекается после кипячения пробы с серной кислотой, но удаляется мешающая определению медь экстракцией дитизоном. Железо в малых количествах не мешает определению. По данным автора, в пробе можно определить 10—250 ч. на млн. олова методом визуального сравнения с точностью 15% даже в присутствии 100 ч. на млн. железа и меди. Указания для этой методики приведены ниже. Однако в тех случаях, когда требуются особо точные результаты, предлагается применять описанную выше общую методику с извлечением олова в виде бромида. [c.774]

Если кислотность раствора устанавливать более точно, а также использовать некоторые другие условия, можно разделить катионы, входящие в одну и ту же аналитическую группу. Так, например, осаждение сероводородом применяют для отделения цинка от железа. В среде уксусной кислоты или монохлоруксусной кислоты (в присутствии некоторого количества солей этих кислот) сернистый цинк количественно осаждается, а двухвалентное железо остается в растворе. В среде 10 н. соляной кислоты можно отделить мышьяк от олова и сурьмы. При pH, равном 5 или б, никель (в виде сульфида) отделяется от марганца и т. д. В ряде случаев для отделения катионов в виде сульфидов связывают некоторые катионы в комплексные соединения. Соответствующие примеры описаны в 23. [c.93]

Свежеприготовленные растворы этих окисей и гидроокисей во многом сходны с растворами высокомолекулярных соединений. Эти вещества осаждаются из растворов при введении электролита, но осадок легко вновь переходит в коллоидный раствор, если коагулятор удалить. Такое осаждение и диспергирование, например двуокиси олова, может быть произведено сколь угодно большое число раз. Действие электролитов на растворы таких веществ и влияние валентности иона, вызывающего понижение -потенциала частиц, далеко не столь значительны, как для типичных коллоидных систем, например металлических золей и золей сульфидов металлов. Относительная вязкость растворов подобных веществ значительно выше, чем обычных золей. Наконец, растворы их обладают способностью давать студни, очень сходные по свойствам со студнями высокомолекулярных веществ. [c.422]

Для отделения ЗЬ от Зп и Се ее осаждают в виде сульфида из раствора, 0,2 М по НС1 и 0,4 М по НГ (НГ образует с Зп и Се растворимые фторидные комплексы) [1301]. От олова ЗЬ может быть также отделена осаждением сероводородом из солянокислых растворов в присутствии щавелевой или винной кислоты, необходимой для удержания Зп в растворе. [c.99]

Приступая к анализу, следует иметь в виду, что присутствие в растворе некоторых анионов мешает нормальному проведению хода анализа по описанной ниже схеме. Так, например, сильные окислители препятствуют осаждению элементов II группы сероводородом, окисляя его. Соли слабых кислот мешают регулировать кислотность раствора (перед осаждением сероводородом). Большая концентрация циан-ионов препятствует выделению меди в виде сульфида вследствие образования комплексного соединения. По той же причине ие могут быть осаждены сульфиды олова (II), мышьяка (V) и сурьмы (V) при наличии в растворе фторидов. Фосфаты вызывают преждевременное осаждение щелочноземельных элементов, которые благодаря этому могут выпасть в осадок вместе с III группой. [c.68]

Виктор [1329] отделял висмут и другие элементы от олова (при анализе технического олова) осаждением висмута сероводородом из тартрат-ного раствора. 20 г 99%-ного или 10 г 98%-ного олова растворяют при нагревании в 100 мл НС1 уд. в. 1,12. Для растворения остатка и окисления олова до четырехвалентного состояния прибавляют КСЮз и кипятят до полного исчезновения запаха хлора. К полученному раствору прибавляют 30 г винной кислоты и избыток N Нз и пропускают НгЗ. При этом Си, РЬ, Ре и В1 осаждаются в виде сульфидов, а сурьма и большая часть [c.73]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Олиро имеет тенденцию к образованию комплексны.х ионов, с которыми сернистый водород яе дает осадка сульфида. Щавелевая кислота (.10—40 ч. последней на 1 ч. олова) препятствует осаждению олова. Точно так же препятствуют образованию с -льфида о.шва <[)тористонодородная и фос, 1)ор-иая кис.тоты. [c.198]

Согласно В. S. Evans [Analyst, 54, 395 (1929)], олово препятствует осаждению кадмия сульфидом аммония (который имеет обычно состав NH4HS осаждение-раствором (NH4)2S проходит вполне удовлетворительно. [c.296]

D. A. Lambien W. R. S hoeller [Analyst, 65, 283 (1940)] утверждают, что можно получить плотный зернистый осадок сульфида олова (IV), легко переходящий в двуокись олова при светло-красном калении, следующим образом. Олово перед осаждением должн(5 быть в виде сульфата олова (IV) в растворе, имеющем объем 200—400 мл и содержащем 5—15 мл серной кислоты, 20—50 мл 20%-пого раствора хлорида аммония и немного бумажной массы. Раствор насыщают сероводородом, дают осадку осесть, фильтруют и промывают осадок разбавленной (1 99) серной кислотой, содержащей сероводород. [c.342]

Аналитические сведения. Так как олово осаждается сероводородом из кислых растворов и его сульфиды растворяются в желтом сернистом аммонии, то оно вместе с мышьяком и сурьмой относится к группе элементов, образующих кислые сульфиды , т. е. сульфиды, способные к образованию тиосолей. Степень окисления олова нередко можно обнаружить уже на основании окраски сульфида, осажденного сероводородом (SnS — коричневый, SnSg — желтый). Кроме того, присутствие солей олова(П) обнаруживают по их восстановительным свойствам. Вследствие этого соли олова(П) удается также легко определить количественно, например, при помощи перманганата калия или раствора иода. [c.583]

Исследэвание соосаждения. Флегг [Р13] тщательно исследовал извлечение из раствора иона кобальта (II) сульфидом олова (IV), осажденным из раствора соляной кислоты сероводородом. Он изменял кислотность, концентрацию олова (IV) и ионов меченого кобальта (И), температуру и промежуток времени между осаждением и фильтрованием. Для определения количества перенесенного кобальта (II) отфильтрованный и промытый осадок растворяли и измеряли его радиоактивность. При данной кислотности среды экспериментальные результаты Флегга хорошо выражаются уравнением адсорбционной изотермы Фрейндлиха [c.84]

Сульфид, осажденный газообразным сероводородом, благодаря нерастворимости в сульфиде натрия может быть отделен от мышьяка, сурьмы и олова. Когда медь находится в азотной кислоте вместе со свинцом, висмутом и кадмием, свинец осаждают серной кислотой, висмут — добавлением аммиака, а медь остается в растворе, окрашивая его в синий цвет. Чувствительная реакция на медь основана на применении в качестве индикатора парадиметиламинобензилиден-роданина. Приблизительно к 10 мл раствора меди добавляют несколько капель 2%-ного раствора гидразинсульфата, затем небольшой избыток 6 н. аммиака. Добавляют 0,2 мл раствора роданина, подкисляют 30%-ной уксусной кислотой и отстаивают. Медь (I), реагируя с родапином, образует красновато-фиолетовый комплекс. [c.127]

Окисление Sn" в Sn . Так как из сульфидов олова тиосоль образует только SnSj, то двухвалентное олово перед осаждением HgS необходимо окислить в четырехвалентное. [c.432]

Имеются указания- , что олово количественно осаждается купфероном из раствора, содержащего фториды и бораты. Это интересно тем, что медь, свинец, мышьяк (П1) и сурьму (III) можно отделить от олова (IV) осаждением сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты (стр. 83), а затем, удалив из фильтрата сероводород кипячением и прибавив борную кислоту, можно выделить олово купферо]юм. Если при кипячении раствора выделяется сульфид, то для его растворения вводят перекись водорода, избыток которой разрушают кипячением. Один из авторов проводил осаждение олова добавлением в избытке 10%-ного раствора купферона к раствору, содержащему в 200—500 мл 0,1—0,3 г олова, 5 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты, 4 г борной кислоты, 2—5 мл серной кислоты и 5—10 мл соляной кислоты. Раствор перемешивали до тех пор, пока осадок не становился компактным и зернистым. После фильтрования осадок промывали холодной водой и осторожно прокаливали до окиси SnOj. [c.135]

Если применить полисульфид аммония, растворяются сульфиды всех катионов V группы, в том числе и SnS, который при этом окисляется, как показано выше, с образованием тиостаннат-иона SnSj". Благодаря этому отпадает операция предварительного и обязательного окисления соединений олова (II) в соединения олова (IV) перед осаждением сульфидов IV и V групп сероводородом. Однако применение полисульфида аммония имеет и отрицательную сторону — выделение обильного осадка мелкодисперсной серы, образующейся при подкислении раствора, содержащего избыток (NH4)2S [c.311]

Электролиты для рафинирования олова можно подразделить на две группы щелочные и кислые. К первым относятся щелочносульфидные растворы. Ко вторым — кремнефтористоводородные, сульфатные, смешанные сульфатно-хлоридные электролиты, сульф-аминовые и др. Щелочно-сульфидные растворы первыми получили применение в рафинировании олова олово в них четырехвалентно и находится преимущественно в виде тиостанната натрия NaiSnSi. Электролит состоит из раствора NajS (около 100 г/л) с добавкой или без добавки некоторого количества едкого /натра. Электролиз ведется при высоких температурах (- 90°С). Применение такого электролита исключает опасность катодного осаждения свинца, так как последний дает нерастворимый сульфид. Наряду с этим возникает возможность соосаждения сурьмы, поскольку она в некоторой степени анодПо растворяется поэтому содержание ее в анодном металле ограничивается (предел содержания в аноде сурьмы 0,5%). [c.118]

Раствор 1 устанавливают кислотность 0,3 н. по H I. Осаждают сероводородом подогретый раствор. Проверяют полноту осаждения 2 н. NH4OH и 0,6 н. H I Осадок 2 сульфиды- медн, кадмия,висмута,свинца, мышьяка, олова, сурьмы, ртути. Центрифугат не исследуют [c.233]

Групповыми называют реакции, когда с реагентом в данных условиях взаимодействует целая группа компонентов (ионов). Применяемый в таких условиях реагент в свою очеред[> называется групповым. Например, сульфид-иоиы при pH 0,5 осаждают ионы серебра (I), свинца (И), зисмута (И1), кадмия (И), олова (И, IV) и др. Следовательно, сульфид-ионы представляют собой групповой реагент, а осаждение сульфидов в данных условиях — групповую реакцию. Групповые реакции используют главным образом для разделения целых групп ионов. [c.16]

Вследствие того, что тиоангидриды раствор штся в растворах ш,елочей и суль [)идов ш,елочных металлов и аммония, сероводород и сульфид аммония не осаждают сернистых соединений мьиньяка, сурьмы и олова (IV) из щелочных растворов. Следовательно, осаждение сернистых соединений ионов V группы нужно проводить в кислой среде (при pH = 0,5). [c.324]

Дисульфид углерода S2 Сульфид кремния(1У) SiS2 Сульфид олова (II) SnS (коричневый) Сульфид свинца (II) PbS (черный) Прямой синтез Прямой синтез Прямой синтез осаждение (водн.) + НаЗ (водн.) Прямой синтез осаждение РЬ - (водн.) + НгЗ (водн.) Молекулярный Макромолекулярный Растворяется в полисульфиде аммония (ЫН4)252 (водн.) при добавлении кислоты осаждается желтый ЗпЗг (тв.) [c.502]

Последняя реакция также подтверждает меньшую устойчивость степени окисления +2 для олова. Оба сульфата известны и для свинца. РЬ804 получают осаждением его из растворов солей РЬ(+2) разбавленной серной кислотой или окислением сульфида свинца кислородом воздуха при нагревании [c.388]

Иногда восстановление лучше вести раствором хлористого олова в концентрированной соляной кислоте. Полученное основание обычно отделяют от разбавленной реакционной смеси после добавления достаточного количества щелочи для нейтрализации кислоты и растворения олова в виде станнита и станната натрия или после осаждения олова в виде сульфида. В технике зкономически выгоднее восстанавливать нитросоединения порошкообразным железом и водой в присутствии со- [c.232]

Добавьте столько НС1, чтобы кислотность раствора соответствовала указанной в 5, и пропускайте сероводород в холодный раствор до насыщения затем поместите пробирку в горячую (около 100°) водяную баню и продолжайте пропускать сероводород в течение 2—3 мин. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Для полноты осаждения молибдена прибавьте к центрифугату каплю 3%-ной Н2О2 и вновь пропускайте сероводород до насыщения раствора. Центрифугируйте и отделите раствор катионов III, IV и V групп от осадка. Соедините оба осадка сульфидов II группы, промойте горячим раствором NH4 I (см. 5) и обработайте раствором (NH4)2S , как описано в 6. Анализируйте осадок сульфидов подгруппы ПА по табл. 4. Обработайте раствор тиосолей по 13, а осадок сульфидов мыщьяка, сурьмы, олова и молибдена по 14. [c.150]

Аналогичный метод разработал Марр [918]. К раствору анализируемого олова (5 г) в НС1 прибавляют 5 г винной кислоты, нейтрализуют едким натром — раствор должен быть прозрачным — и прибавляют небольшой избыток (не слишком много) Na S црп неремепшванпи. Выделившиеся сульфиды Bi, u, Pb, Fe, Zn отфильтровывают, промывают, растворяют в небольшом количестве НС1 при добавлении нескольких кристалликов КСЮз и повторяют осаждение. Метод дает удовлетворительные результаты. [c.74]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]