Зонная плавка, использование для

Применяя кристаллизационные методы, не удается обеспечить хорошую очистку низкоплавких веществ, так как они не освобождаются от примесей компонентов с высокой температурой кристаллизации [5]. Небольшие количества продуктов высокой степени чистоты получаются при использовании метода зонной плавки, успешно примененного для очистки антрацена, фенантрена, нафталина и ряда других полициклических ароматических углеводородов [6]. [c.297]

TOB с высокой температурой кристаллизации. Небольшие количества продуктов высокой степени очистки получают прм использовании зонной плавки, применяемого для очистки антрацена, фенантрена, нафталина н ряда других полициклических ароматических соединений. [c.359]

ЧИСТОЕ ВЕЩЕСТВО - простые вещества или соединения, жидкости, сплавы, смеси, содержащие примеси в таком количестве, которое не влияет на характерные свойства основного вещества. Предельное содержание примесей определяется свойствами, получением или использованием веществ и, как правило, составляет доли процента, даже меньше. Современная наука и техника предъявляют очень высокие требования к чистоте вещества. Например, в полупроводниках на сто миллионов атомов германия допускается лишь один атом примеси другого элемента (напр., бора). Ч. в. получают специальными методами зонной плавкой, вытягиванием монокристаллов и др. Определение Ч. в. отличается от определения чистоты реактивов химических. [c.286]

Для использования в качестве полупроводника получаемый такими методами кремний подвергают еще дополнительной очистке при помощи зонной плавки. [c.93]

Полученный таким образом германий оказывается недостаточно чистым для использования его в качестве полупроводника, поэтому его подвергают кристаллофизической очистке, чаще всего методом зонной плавки. После зонной плавки германий обычно содержит примеси в количествах порядка 10 —Ю %. [c.192]

Криоскопический эффект широко используют в химии для очистки веществ путем кристаллизации. Этот прием особенно эффективен, если примеси не образуют твердых растворов с растворителем. Современное использование подобного метода очистки — зонная плавка. Схема установки для зонной плавки ясна из рис. 12. [c.93]

Для получения многих чистых металлов применяется разложение карбонилов Ре(С0)5, N1(00)4 и др. (см. гл. XII, 7, п. б ), реакции вытеснения металлов и неметаллов из их соединений другими металлами при повышенной температуре (например, получение циркония и титана магнийтермическим методом или монокристаллов кремния с использованием транспортной реакции, описанной в гл. I, 23). Ниже рассматривается использование транспортных реакций для получения монокристаллов полупроводниковых соединений, а также два основных метода очистки и получения монокристаллов вытягиванием из расплавов и зонной плавкой. [c.259]

Высокочистые монокристаллы арсенида галлия получают методом бестигельной зонной плавки. Здесь также основное — уплотнение ампулы. Самый простой путь — использование запаянной ампулы. Однако для промышленных целей более удобны разборные ампулы с шприцевым уплотнением [127]. Коэффициенты распределения примесей в арсениде галлия по [131] приведены в табл. 34. [c.273]

Чистый марганец получают из очень чистой МпОг восстановлением водородом под высоким давлением. Слитки марганца получают зонной плавкой, при этом достигается эффективная очистка от примесей [191]. Относительно чистый марганец может быть получен при электролизе водного раствора соли марганца с использованием ртутного катода [567]. Полученный таким способом марганец представляет собой тонкий порошок, который легко окисляется и часто бывает пирофорным. Для повышения степени очистки и упрощения технологического процесса марганцевые растворы очищают от примесей Ре, Со, N1, Си экстракцией марганцевыми солями жирных кислот фракций С7—С1в [48]. Примеси переходят в органический слой, а очищенный марганцевый раствор подвергают электролизу. Степень чистоты марганцевых растворов составляет 99,99%. [c.10]

Метод зонной плавки успешно использован для отделения ЗЬ от В1 [933]. [c.118]

Метод, разработанный в полупроводниковой технике для получения чистейших металлов, имеет ограниченное применение в органической химии. Он непригоден для веществ, имеющих тенденцию к образованию переохлажденных расплавов, а также веществ, неустойчивых вблизи температуры плавления. Метод применяется в основном для разделения двух веществ или для удаления малых количеств примесей, но не может быть использован для разделения многокомпонентных смесей. Описано применение зонной плавки органических веществ в полумикромасштабе (до 0,1 г) [37, 38]. Имеются обзоры [5, 39], посвященные методу зонной плавки. [c.27]

Метод термический с использованием термисторов, рентгенофазовый, зонная плавка (рис. 209, 210). [c.346]

Этилбензол и о-ксилол отделяют от смеси м- и п-ксилолов ректификацией на высокоэффективных колоннах. Для разделения м- и п-ксилолов чаще всего используют вымораживание п-ксило-ла [ 19]. Процесс оформляется различными вариантами — в последнее время с использованием непрерывной противоточной кристаллизации и различных типов зонной плавки. На смену сравнительно сложным кристаллизационным методам разделения этой смеси приходит разделение с помощью селективных адсорбентов (процесс парекс ), и особенно, разделение, основанное на способности л-ксилола образовывать комплексы с фтористым водородом и фтористым бором [17]. Выделение л-ксилола таким путем в больших масштабах осуществлено на японских заводах [17, 20]. Активация одних и тех же мест в ядре двумя метильными группами делает возможным выделение л-ксилола и через другие комплексы. Схема разделения углеводородов Се представлена на рис. 4.1.4. При высокой температуре указанные комплексообразова- [c.120]

Полученный металлический германий в порошкообразном состоянии подвергается плавке и разливается в формы. Плавление проводится в атмосфере инертного газа для предотвращения окисления. На этой стадии металл не обладает достаточной чистотой для использования в электронной промышленности. Дополнительная очистка проводится методом зонной плавки. [c.162]

Принцип зонной плавки заключается в следующем. Насыпанное в трубку вещество расплавляют и затем кристаллизуют. Образуется слиток. Трубку нижней частью помещают в короткую цилиндрическую печь. Вещество в трубке плавится на уровне печи. Затем трубку медленно опускают. По мере ее продвижения зона расплавленного вещества перемещается вверх, а внизу вещество кристаллизуется. При этом происходит оттеснение примеси с <1 вверх. При высоких требованиях к чистоте материала процесс повторяют несколько раз. Скорость опускания трубки, температуры нагрева и охлаждения подбирают экспериментально. Наиболее чистый материал получается при использовании так называемых бестигельных вариантов зонной плавки. В этом случае через узкую высокотемпературную зону проходит стержень из очищаемого вещества. В такой зоне происходит проплавление стержня, но расплав, удерживаемый поверхностным натяжением, не вытекает. [c.136]

В случае дуговых плазмотронов возникает проблема возбуждения плазмы. Эта проблема решается различными способами замыканием электродов поджигом от вспомогательного дугового разряда электрическим пробоем инжекцией вспомогательной плазмы в разрядную камеру. Мощность высокочастотного плазмотрона может достигать 1 МВт, температура в центре разрядной камеры и на начальном участке плазменной струи составляет порядка 10" °С, скорость истечения плазмы О Ч-10 м/с частота находится в пределах от нескольких десятков тысяч Гц до десятков МГц КПД — 50 Ч- 80% ресурс работы — до 3000 ч. Индуктивное возбуждение плазмы существенно расширяет возможности этого способа нагрева и открывает новые перспективы использования плазменного нагрева, например, в методах Вернейля, Бриджмена, зонной плавки. [c.135]

Вернейля, Чохральского (при кристаллизации с использованием пьедестала), зонной плавки. Если известен контейнерный материал, то для поисковых работ активно привлекается метод Бриджмена. [c.153]

Вытягивают кристаллы диаметром до 50 мм. Таким способом выращивают самые совершенные кристаллы термоэлектрических материалов, которые имеют и самые лучшие термоэлектрические свойства. Совершенство выращенных кристаллов приводит к тому, что они легко раскалываются по плоскостям спаянности. Обычно это происходит при резке материала на ветви, приводя к высокому проценту брака. Другим недостатком метода является высокая стоимость установки для выращивания и более низкая производительность по сравнению с методом вертикальной зонной плавки. Поэтому данный метод может быть рекомендован лишь в тех случаях, когда требуется получать уникальные кристаллы для использования в термоэлектрических модулях с особыми свойствами. [c.81]

К достоинствам направленной кристаллизации следует отнести ее относительную универсальность, т. е. возможность очистки различных веществ на одной и той же установке. Недостатками являются периодичность процесса, низкая производительность и высокая стоимость. Наиболее рационально использование направленной кристаллизации, как и зонной плавки, для глубокой очистки веществ, предварительно очищенных другими методами. [c.263]

Заметим, однако, что при зонной плавке, когда требуется высокая степень отделения примесей, использование растворителей не всегда желательно, так как он может загрязнять очищаемое вещество. Тем не менее зонную плавку с растворителем используют довольно часто. Так, сообщается [11] об экстрактивной зонной очистке полистирола и насыщенных углеводородов с использованием в качестве растворителей бензола и нафталина. [c.280]

Поскольку экстракционное концентрирование связано с использованием реактивов, что приводит к поправке на холостой опыт, оно уступает в этом отношении испарению при высокой температуре, зонной плавке, т. е. методам концентрирования, которые не связаны с химическими реакциями и химическими реактивами. Однако известно, что эти методы имеют ограниченную сферу приложения. [c.22]

Для получения материалов высокой чистоты большое распространение получил метод зонной плавки [5], позволяющий путем многократной перекристаллизации расплава концентрировать примеси в относительно небольшом участке образца. Последнее может быть использовано в аналитических целях. На целесообразность использования зонной плавки для получения аналитических концентратов указывалось в ряде работ [6—9]. В этой области уже выполнено несколько конкретных исследований [10—13, 16], но число их пока еще ограничено. В литературе неоднократно обращалось внимание на недостаточное использование широких возможностей этого метода в аналитической практике [3, 14, 15]. [c.375]

В ходе зонной плавки, наряду с переносом примеси к концам образца, могут протекать вторичные процессы, например такие, как избирательное испарение примесей и их окисление. Испарение может привести к нежелательной потере примеси, а окисление за счет кислорода, присутствующего в защитной атмосфере и в исходном металле, к образованию труднорастворимых окислов, которые не будут участвовать в процессе переноса при зонной плавке. Если последняя предназначена для получения чистых материалов, то указанные вторичные процессы должны способствовать очистке. Однако при использовании зонной плавки как способа количественного концентрирования примесей для дальнейшего их определения вторичные процессы могут влиять на ход анализа, приводя к потере примеси при получении концентрата. Поэтому целесообразно рассмотреть (на примере висмута) влияние вторичных процессов, сопровождающих зонную плавку, на эффективность концентрирования примесей. [c.381]

При использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от трудноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы увеличивать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток, что и методу многократной перегонки низкий выход продукта, обусловленный отбрасыванием хвостовых фракций. Более предпочтительным в этом отношении является многоступенчатый способ кристаллизационной очистки веществ — метод зонной перекристаллизации, или как его часто называют, метод зонной плавки. Идея этого метода состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль твердого образца (рис. 31). [c.119]

Германий, олово и свинец—белые блестящие (за исключением серой модификации альфа-олова), мягкие и низкоилавкие (кроме германия) металлы, играют весьма большую роль в современной технике. Они получаются восстаповлеиием при нагревании их оксидов, галидов или электролизом. Для использования в полупроводниковой технике германий подвергается дополнительной очистке— зонной плавке (с. 168). [c.187]

КИМ образом, их содержание в металле уменьшается. При использовании метода зонной плавки, применяемого для глубокой очистки металлов, примеси распределяются между твердым металлом и прилегающей к нему небольшой зоной жидкого металла. Обычно жидкость обогашена примесью, т. е. г = С,-(т)/Сг(ж) меньше единицы. Поэтому постепенное иродвижение расплавленной зоны вдоль очищаемого стержня, как это иоказано на рис. IV.3, приводит к уменьшению содержания примесей в металле слева от зоны и к скоплению их в правом конце стержня. Многократное повторение проходов нагревателя вдоль стержня снижает содержание иримесей до нескольких атомов на миллион атомов основного металла. [c.69]

Осн. пром. метод получения металлич. Б. из ВаО-восстановление его порошком А1 4ВаО + 2А1 - ЗВа + + ВаО А12О3. Процесс проводят в реакторе при 1100-1200 °С в атмосфере Агили в вакууме (последний способ предпочтителен). Молярное соотношение ВаО А1 составляет (1,5-2) 1. Реактор помещают в печь так, чтобы т-ра его холодной части (в ией конденсируются образующиеся пары Б.) была ок. 520 °С. Перегонкой в вакууме Б. очищают до содержания примесей менее 10" % по массе, а при использовании зонной плавки-до 10 %. [c.242]

Очищают Т. переплавкой под слоем щелочи с добавлением окислителя (ККОз или NaNOз) и продувкой воздуха, электролизом с р-римым анодом в сульфатном электролите. Применяют также амальгамный многосекционный электро ЛИЗ с использованием сернокислотного, щелочного с до бавкой трилона Б или перхлоратного электролита. Окончат очистка достигается зонной плавкой или вытягиванием мо нокристаллов из расплава. [c.492]

Получают Т. след, способами 1) непосредств. сплавлением компонентов в вакуумир. контейнерах 2) взаимод. паров Те при нагр. с твердым или жидким металлом в инертной атмосфере или в присут. Hj 3) осаждением Т. теллуристым водородом или (NH4)2Te из р-ров солей соответствующих металлов 4) восстановлением теллуритов или теллуратов водородом, NH3, NjH 5) электрохим. способом, когда в качестве катода используют Те, а анода-металл, Т. к-рого нужно получить. Монокристаллы Т. выращивают направленной кристаллизацией из расплава по методу Чохральского, Бриджмена, зонной плавкой, осаждением из пара с помощью химических транспортных р-щш, в частности с использованием металлоорганических соединений. [c.516]

О способе плавления с электродуговым или электронно-лучевым подводом энергии см. ниже. При получении монокристаллов интерметаллическнх соеди- ений, плавящихся конгруэнтно, в принципе применимы такие же методы, которые используются при выращивании кристаллов чистых металлов, включая метод зонной плавки (т. 1, ч. I). В связи с возрастающим значением фнзиче- ских измерений, проводимых на монокристаллах интерметаллических соеди-яений, в виду их широкого технического использования имеется довольно обширная литература как по общим вопросам, так и для отдельных групп соединений. [c.2155]

При использовании уравнения (8) для определения убыли примеси в результате испарения при зонной плавке образца висмута не учитываются особевности конденсации примеси и неравномерное содержание примеси в участках образца. Поэтому расчетные данные по улетучиванию примесей из висмута следует считать приближенными. [c.384]

Для очистки твердых веществ зонной плавкой нами использован простейший прибор типа установки Вилмана, описанный в работе [51]. В отличие от прибора Вилмана на нашей установке автоматизация перемещения зон достигнута использованием кулачкового механизма, так как он одинаково надежен при любых скоростях движения зон. Количество зон не ограничено. Количество вещества в наших исследованиях вырьи-ровали от 1 до 10 мл. Рабочий интервал температур составил 293-523 К, Эксперименты по применению зонной плавки для очистки жидкостей, плавящихся при низкой температуре, затруднены из-за необходимости одновременного использования хладоагента и нагревателя [149]. [c.103]

Процессы осуществляют в электр. печах сопротивления, дуговых нечах, а также с использованием дуговой или высокочастотной плазмы. Монокристаллы К. получают взаимодействием галогенидов металлов с углеродсодержащими газами в среде водорода, зонной плавкой и выделением из растворов легкоплавких металлов. К. применяют в качестве чехлов металлических термопар погружения, нагревателей высокотемпературных электр. печей, испарителей, катодов мощных генераторных устройств, резисторов. Кроме того, К. используют в производстве чугунов, сталей и различных сплавов, как абразивные материалы, коррозионностойкие материалы, восстановители, раскислители. [c.545]

В большинстве случаев фазовые диаграммы вещества и примесей неизвестны, и поэтому предсказать возможность отделения примесей нельзя. В общем случае верно положение, что очистке могут быть подвергнуты вещества с исходной чистотой более 95%. Иногда некоторые соединения с успехом очищаются при содержании примесей 50%. Однако в каждом отдельном случае решающим фактором возможности очистки является наличие максимума и минимума на кривой температура плавления — состав. Рассматриваемый метод позюляет решить следующие задачи получение очень чистых образцов для использования их в качестве эталонных и концентрирование микроколичеств примесей с целью их дальнейшей идентификации. Последняя проблема решается часто при концентрировании в несколько стадий. Процесс начинают в большой трубке, а после многократного проведения зонной плавки содержимое конца трубки переносят в более узкую трубку и т. д. Таким путем можно сконцентрировать примесь в 10 ООО раз, что сильно увеличивает вероятность успешной идентификации присутствующей примеси. Во многих случаях коэффициент распределения примеси между твердой фазой и расплавом близок к единице это приводит к необходимости проводить зонную плавку 100 и больше раз для достижения разделения. Процесс длится несколько месяцев, хотя фактическая затрата времени на проведение опыта очень мала. Очевидно, что метод может быть применен лишь к соединениям, термически стабильным при температуре плавления, так как каждая область образца поддерживается в расплавленном состоянии в течение многих часов в процессе очистки. Зонная плавка может быть распространена на соединения, жидкие при комнатной температуре при этом необходимо охлаждать соответствующие части стержня. [c.202]

Требования к чувствительности аналитических методов непрерывно повышаются, что неразрывно связано с непрерывным увеличением нашего знания и того большого влияния, которое оказывают примеси на свойства веществ и на различные физические, химические и биологические процессы. В настоящее время чувствительность хроматографических методов находится на уровне 10 —10 %. Существенное увеличение чувствительности определения может быть достигнуто путем использования методов концентрирования и отделения основных компонентов от примесей. Эти задачи могут быть решены путем применения различных методов концентрирования сублимация, дистилляция, зонная плавка, распределение (экстракция). Последний метод имеет определенные преимущества перед другими названными выше по селективности, а такнш из-за возможности использовать данные по распределению не только как количественную, но и как качественную характеристику определяемых компонентов. Избирательность определения можно изменять в очень широких пределах, используя в качестве фаз различные по полярности растворители, применяя различные специфические взаимодействующие [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология