Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Отделение алюминия методами осаждения магния

    Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]


    Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

    Дальше анализ можно вести по одному из нескольких возможных путей, в зависимости от поставленной цели. В обычных случаях осаждают железо, алюминий и пр. осторожной нейтрализацией раствора аммиаком. Если pH раствора при этом не превышает 7 и раствор фильтруют сейчас же после нейтрализации, то опасность одновременного осаждения некоторого количества марганца очень мала. В настоящее время нет такой необходимости в применении ацетатного метода в случае присутствия значительных количеств марганца, как это было раньше, когда обращали меньше внимания на условия осаждения аммиаком (стр. 561). В старых методах анализа отделение марганца было далеко не совершенным и получаемая ошибка распределялась между алюминием, кальцием и магнием, когда все количество марганца не превосходило нескольких десятых долей процента. Получаемые при работе старыми методами ошибки иллюстрируются данными, приведенными на стр. 959 (см. мелкий шрифт). В присутствии больших количеств марганца обычно рекомендовали ацетатный метод. [c.947]

    Отделение следов алюминия от других металлов осаждением их избытком едкого натра ненадежно вследствие соосаждения алюминия с гидроокисями металлов. Это особенно заметно при осаждении гидроокисей магния и никеля. Метод может иметь некоторое применение при небольшом количестве осаждаемых гидроокисей необходимо переосаждение осадка. Этот способ часто применяют для отделения железа, однако осаждение последнего не совсем полное Лучших результатов можно достигнуть, если отделение алюминия от других металлов производить не одним едким натром, а смесью его и сульфида натрия (раствором, содержащим 10% каждого). Алюминий слабее адсорбируется сульфидами металлов, чем соответствующими гидроокисями (например, железа и марганца). Для получения более легко фильтрующегося осадка сульфида железа можно добавить немного меди (железо в небольших концентрациях склонно к образованию зеленых коллоидных растворов). Осаждение следует производить из горячего раствора с последующим нагреванием на водяной бане. Необходимо считаться с возможностью попадания алюминия в анализируемый раствор из стеклянной посуды (для работы следует предпочесть платиновую посуду) и из реактивов. [c.136]


    Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от щелочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 83), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титана, циркония, ниобия и др.—осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 95) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают не менее трех раа или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки. При осаждении железа и других элементов аммиаком или едкой щелочью из растворов, содержащих цинк и хром (П1), выделяющийся осадок может захватить с собой цинк в виде нерастворимого хромита цинка. [c.440]

    Имеются указания на то, что бериллий можно осаждать в виде гид-роокиси или фосфата в присутствии алюминия, железа, кальция, магния, свинца, хрома, меди, марганца и др. из растворов, содержащих комплексон III, с которым указанные элементы образуют растворимые прочные комплексные соединения. В. Г. Горюшина использовала этот метод для весового определения бериллия в виде фосфата в медно-бериллиевых бронзах. Осаждение фосфата бериллия производится из ацетатного раствора в присутствии комплексона III после отделения основной массы меди электролизом или в присутствии всей меди после введения достаточного количества комплексона III для удержания ее в растворе. Доп. перев.  [c.537]

    Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

    Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

    Предложен также метод, состоящий в нагревании нефтяных дестиллатов вместе с осажденной восстановленной медью и отделении фильтрованием избытка металлической меди и сернистой меди Сернистые соединения удаляются в виде сульфидов при действии нг, дестиллаты олова, алюминия, меди, магния или их НИЗШИХ окислов, с по следующей обработкой цинкатом натрия [c.500]

    Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

    При отсутствии магния и никеля можно применить еще один метод, при котором в фильтрате после отделения кремнекислоты или после осаждения сероводородом окисляют железо, ванадий и т. п. и затем прибавляют в небольшом избытке едкий натр. Таким способом железо, титан, цирконий и т. п. отделяют от алюминия, ванадия и фосфора (см. Осаждение едким натром , стр. 109). [c.948]


    Осаждение миндальной кислотой. Это, по-видимому, наиболее селективный метод отделения циркония. Осаждение проводят в 2j5 н. растворе соляной кислоты. Так можно отделить 0,1 мг и больше циркония от титана, железа (1П), ванадия (V), тория, молибдена, меди, олова (IV), висмута, сурьмы (III), вольфрама, алюминия, кадмия, церия (III), хрома (III), марганца, магния и никеля. [c.1157]

    Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я  [c.71]

    Осаждению магний-аммоний-фосфата не мешают некоторые элементы например кальций, алюминий, железо. Недостатком метода являются медленное осаждение и необходимость переосаждения. В целях отделения от мешающих элементов применяют также предварительное осаждение фосфат-ионов из кислой среды в виде аммониевой соли молибденофосфорной гетерополикислоты желтого цвета  [c.231]

    Осаждение ш елочами. Этот способ осаждения применяется для отделения магния от амфотерных металлов. Метод наиболее часто используется при анализе алюминиевых сплавов. В этом с.лучае в процессе растворения основы сплава — алюминия — в растворе КаОН магний вместе с Ге и Мп отделяется от алюминия и от некоторых других амфотерных металлов — компонентов сплавов. Из осадка магний можно избирательно растворять кипячением с 0,1 М раствором КН4С1 [2]. Магний от алюминия отделяют при pH > 10,5. Коренман [189, 192—195] изучал процесс осаждения магния раствором КОН в присутствии 2п, 8п, РЪ и Ь. Во всех случаях имеет место осаждение значительных количеств металлов с Мд (ОН . [c.33]

    Оксин, или 8-оксихинолии, является осадителем ионов ряда металлов. Разделение ионов тяжелых металлов в общем более удобно осуществляется методом экстракции, чем осаждения. Это позволяет избежать соосаждения и, кроме того, достичь более высокой избирательности благодаря использованию дополнительных комплексантов. Тем не менее оксин уже давно применяется 20 для отделения ионов алюминия от ионов щелочных и щелочноземельных металлов, в том числе — от ионов магния и бериллия. Осаждение проводят в буферной смеси уксусная кислота — ацетат аммония. Флегг описывает также другие методы разделения. Магний можно отделить от щелочных и щелочноземельных металлов осаждением из аммиачных буфера ных растворов [c.284]

    Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

    Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (П1) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающим то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия (стр. 565). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух или нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок ЕвгОд после прокаливания бопее тонко измельченным [c.437]

    Притчард [30] применил метод отделения алюминия от сопутствующих ему элементов (железо, титан, магний, марганец и кальций), основанный на осаждении их едким натром в присутствии ЦДТА. При этом алюминий остается в растворе. Мерци и Саундерс [31, использовавшие этот метод, обнаружили потерю алюминия в результате адсорбции его осадком гидроокиси. [c.100]

    Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (III) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия (стр. 517). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух илн нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок F jOg после прокаливания более тонко измельченным и легче растворимым. Следует помнить, что, кроме железа, аммиаком осаждаются многие другие элементы (см. стр. 95) и что осадок может захватить с собой вольфрам, ванадий, уран, мышьяк и фосфор. [c.400]

    Магний мзжно отделить от щелочных металлов и от бария, стронция и кальция осаждением его оксихинэлином В присутствии кальция или больших количеств других металлов требуется двукратное осаждение. Осаждение магния оксихинолином может быть проведено вслед за осаждением кальция в виде оксалата таким способом мэжно удалять магний из раствора без введения в него нелетучих солей. Магний (а также медь, кадмий и цинк) можно отделить также и от алюминия, если осаждение оксихинолином проводить из раствора, содержащего тартрат натрия и умеренное количество едкого награ. Применение оксихинолина для отделения магния от кальция и алюминия не представляет каких-либо преимуществ по сравнению с обычными методами, за исключением разве случаев, когда надо отделить малые количества магния от больших количеств этих элементов. Описание метода см. в разделе Осаждение оксихинолином (стр. 663). [c.656]

    Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

    Иногда алюминий вместе с железом, хромом и некоторыми другими элементами предварительно выделяют в виде гидроокиси осаждением аммиаком или уротропином для отделения от двухвалентных металлов. После растворения осадка в кислоте проводят отделение с помощью NaOH [524, 777, 1003]. Этот метод особенно следует рекомендовать при анализе образцов, содержащих кальций и магний, сильно адсорбирующих алюминий. Пшибл и Весели [1083, 1085] отделяют титан от алюминия осаждением едким натром в присутствии триэтаноламина, удерживающего алюминий в растворе. [c.170]

    Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

    Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

    Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

    При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

    В обычном ходе анализа горных пород кобальт ведет себя подобно никелю, и если количество его не велико и все осадки, в хоДе анализа переосаждаются, то ббльшая часть кобальта останется в последнем фильтрате. В отличие от никеля небольшое количество кобальта переходит в осадок от аммиака. В несколько большем количестве, чем никель, он также захватывается осадками оксалата кальция и фосфата магния, особенно последним. Малые количества кобальта, присутствуюш ие в горных породах, обычно выделяются вместе с марганцем, никелем и цинком обработкой сульфидом аммония (стр. 89) перед осаждением кальция. При выполнении особо точных работ и в присутствии больших количеств кобальта отделение его следует проводить перед осаждением аммиаком железа, алюминия и подобных им элементов или же проводить осаждение этих элементов ацетатным методом. [c.469]

    Кобальт может быть отделен от алюминия, Хрома, ванадия, урана, вольфрама, молибдена, мышьяка, титана, цинка, марганца, кальция и магния осаждением в слабоаммиачном растворе фенилтиогидантои-новой кислотой КНа—СЗ—К(СбН5)—СН2СООН. Недостатками этого метода являются частичное осаждение железа и никеля и очень неприятный запах применяемого реактива. [c.471]

    Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

    По этому методу ЗЮг удаляют плавиковой кислотой, остаток растворяют и обрабатывают аммиаком для осаждения полуторных окислов. Удалив фильтрованием гидроокиси железа и алюминия, осаждают кальций оксалатом аммония. Для полного удаления магния и частично алюминия из фильтрата после отделения кальция их осаждают ортооксихинолином. Остающиеся в растворе сульфаты калия и натрия (при обработке HF и H2SO4) прокаливают и взвешивают. [c.74]

    Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

    Примечание. Осаждение гидроокиси титана (IV) в растворе, содержащем комплексон, по Пиккерингу [9] можно ускорить тем, что после подщелачивания раствора аммиаком избыточное количество комплексона связывают 10 %-ным раствором сульфата магния. Гидроокись титана тогда выделяется количественно в течение нескольких минут. Однако в этом случае она всегда содержит немного увлеченного ею магния. Метод пригоден для отделения титана от большого количества железа. Автор в выделенной таким способом гидроокиси титана определил титан колориметрически добавлением перекиси водорода. Для отделения больших количеств титана от железа или алюминия этот метод не был использован. [c.115]

    Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

    В похожем на кварц минерале петалите Ю. Арфведсон обнаружил литий. Он многократно и различными способами анализировал этот минерал, и всегда суммарный состав продуктов оказывался заниженным на 4%. Наконец, Арфведсон провел сплавление минерала с углекислым барием и отделил кремневую кислоту и глинозем (оксид алюминия). Избыток ВаСОз он разложил серной кислотой и полученный после отделения осадка фильтрат выпарил досуха. Так Арфведсон получил нейтральную сернокислую соль, не похожую ни на соль калия, ни на соль магния. К водному раствору соли Арфведсон прибавил уксуснокислый барий до полного осаждения сульфата бария. Фильтрат был выпарен досуха и остаток нагрет в платиновом тигле. Он содержал тугоплавкую, неизвестную до сих пор щелочь , для которой Берцелиус предложил название литион , так как эта щелочь в отличие от поташа и соды впервые была найдена в залежах минералов. Металлический литий Арфведсон не выделил. Это удалось сделать впервые Дэви электролитическим методом. [c.134]


Смотреть страницы где упоминается термин Отделение алюминия методами осаждения магния: [c.49]    [c.718]    [c.153]    [c.49]    [c.57]    [c.730]    [c.560]    [c.381]   
Аналитическая химия алюминия (1971) -- [ c.170 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Алюминий отделение

Метод осаждения

Методы отделения

Методы отделения осаждением

Отделение алюминия методами осаждения

Отделение алюминия методами осаждения магння

Отделение алюминия осаждением



© 2025 chem21.info Реклама на сайте