Кьельдаля способ

Способ Дюма пригоден для анализа всех органических соединений. Но он требует более сложной аппаратуры и методика работ значительно сложнее, чем при анализе по способу Кьельдаля. Способ Дюма обычно применяется в исследовательских лабораториях. В производственных лабораториях, особенно в массовых серийных анализах, чаще пользуются способом Кьельдаля. [c.305]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Отмечается [80], что при обычном способе сжигания по Кьельдалю только 70—80 /ц азота группы —5СК превращается в аммиак. [c.242]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Навеску препарата, содержащую около 10 мг белка, минерализуют по способу, описанному в микрометоде Кьельдаля. После минерализации пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. [c.34]

Определение катионов металлов комплексометрическим методом может быть прямым и обратным с применением соответствующих индикаторов и при pH среды, указанной для каждого отдельного определения катионов в исследуемом растворе. Комплексометрическим методом определяют катионы железа, титана, свинца, цинка, кадмия, меди, никеля, марганца, кобальта и алюминия. Разрушение полимера для определения всех указанных металлов проводится одним способом смесью азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3 в колбе Кьельдаля. [c.82]

После того как были испробованы различные модифи- кации этого метода, пришлось остановиться на описанном ниже способе, по которому были получены наиболее удовлетворительные результаты. Образец анализировавшегося вещества вводили во взвешенную тонкостенную трубочку, на обоих концах которой были оттянуты капилляры. Перед последним взвешиванием трубочку запаивали. Образец брали в количестве 0,25—0,30 5. Трубочку помещали в колбу Кьельдаля, туда же прибавляли 25 мл [c.124]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Способ А. В колбу Кьельдаля емкостью 100 мл вносят точно отвешенную навеску, содержащую около 0,0006 моль амида, и 5 мл раствора алюмогидрида лития. Раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре для того, чтобы восстановление амида прошло нацело. [c.164]

В практике анализа нефтей, нефтепродуктов для определения в них микроэлементов применяют также различные способы мокрого озоления. Наиболее широко используемыми способами такого озоления являются методы Кьельдаля, Дениже, Кариуса, л также способы с применением смесей кислот и окислителей [41, 42]. [c.26]

Белковый азот определяют после отгонки аммиачного азота. Отмеривают от 500 до 1000 мл анализируемого нейтрализованного (pH около 7) раствора в колбу Кьельдаля емкостью 800 мл или дистилляционную колбу емкостью 2 л. Во взятом анализируемом растворе должно содержаться не более 1 мг белкового азота. Добавляют 10 мл или более фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (способ приго- [c.98]

Ход определения. Определение в отсутствие нитратов, нитритов, азосоединений, гидразина, цианидов и др. Помещают 0,35—3,5 г, в зависимости от содержания азота, измельченного до частиц размером 35 меш й = 0,42 мм) или тоньше материала в колбу Кьельдаля емкостью 500—600 мл. Прибавляют 10 г измельченного в порошок сульфата калия, 0,5—0,7 г окиси ртути [приготовленной мокрым способом (стр. 109), но не из нитрата ртути], или 0,6—0,65 г металлической ртути и 20—25 мл серной кислоты. Тщательно перемешивают жидкость и помещают колбу в отверстие в асбестовом картоне, наклонив ее под углом около 60° С. Отверстие в картоне должна быть такого размера, чтобы при нагревании пламя не охватывало колбу выше уровня жидкости. Нагревают при температуре ниже точки кипения кислоты до прекращения образования пены. [c.863]

Описаны способы определения азота в вольфраме и молибдене, основанные на прокаливании их до трехокиси или растворении в перекиси водорода с последующей обработкой в щелочи и определении азота по Кьельдалю. Продолжительность анализа 1 ч, чувствительность 3 10 so/0. [c.221]

Способ окисления хромовой смесью имеет ряд существенных преимуществ перед методом Кьельдаля анализ заканчивается в 50—60 мин., процесс ведется на рабочем столе без тяги, нет опасности поглощения аммиака из лабораторного воздуха кроме того, в случае необходимости можно определять и углерод. Во избежание сульфирования в первой стадии окисление проводили в среде разбавленной серной кислоты при значительно более низкой температуре [4]. [c.23]

Таково же по существу действие нагретой серной кислоты на органические азотистые соединения, что применено в способе Кьельдаля (стр. 179 [1]). Когда №50 действует окислительно, очевидно образуется 50 . Действие серной кислоты на спирты совершенно сходно с действием на щелочи, потому что спирты, подобно щелочам, реагируют с кислотами частица спирта с частицею серной кислоты выделяет воду и дает кислый эфир, т.-е. происходит эфирное соединение, соответствующее кислым солям. Так, напр., при действии на обыкновенный спирт С №ОН серная кислота №50 дает воду и так называемую серновинную кислоту С2№Н50, т.-е. серную кислоту, в которой 1 пай водорода замещен остатком этилового спирта или, что все одно и то же, в спирте воДород замещается остатком (сульфоксилом) серной кислоты СЭД 050 (0Н). [c.533]

Азот многих органических веществ может быть переведен в аммиак при нагревании вещества с натронной известью или в соли аммония — при нагревании с концентрированной серной кислотой (см. способ Кьельдаля, стр. 29). [c.26]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Более надежный способ определения содержания нитрильных групп — определение азота по Кьельдалю. Метод Кьельдаля может быть применен для анализа полимеров без изменений. [c.91]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Мокрым окислением (или мокрым сожжением) называют обработку образца к-тами (серной, азотной, хлорной, фосфорной, фтористоводородной или их смесями) в присут, катализаторов и без них. Иногда к к-там добавляют окислители перманганаты, дихроматы, иодаты и др. Такой способ М, используют, напр,, в методах Кьельдаля и Кариуса, а также при анализе многоэлементньк композиций и индивидуальных элементоорг, соед,, содержащих В, 8 , Сг и др. Недостаток его состоит в том, что получаемую после окисления смесь в-в трудно разделить. [c.89]

Сожжение полимеров в колбе с кислородом — один из удобных и быстрых способов минерализации при определении С1, Вг, I, 5 не дает в подавляющем большинстве случаев количественного разложения при определении бора. Минерализация по Кьельдалю с концентрированными Н2804, ИНОз и НС1О4 более широко применима для разложения боразолов, борсодер- [c.73]

Для проверки чистоты карбазола прибегают к количественному определению азота, которое удобнее всего проводить по способу Дюма можно использовать также вариант метода Кьельдаля, предложенный Швенком и Банка [9]. Внесенные ими изменения сводятся к тому, что окисление пробы проводят с помощью хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.233]

Прибор для перегонки, используемый в способе А, представляет собой обычный прибор Кьельдаля. Прибор для перегонки, используемый в способе Б состоит из круглодонной колбы емкостью 200 мл, соединенной с насадкой Кьельдаля, которая в свою очередь соединена с нисходяшим холодильником (под углом 75 °) с помощью отводной насадки. К изгибу насадки припаяны кран и воронка, так чтобы этиленгликоль можно было вводить по каплям в колбу (рис. 3.15). [c.164]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

После сжигания по Кьельдалю (см. стр. 167) азот в виде аммонийных солей может быть определен колориметрическим способом (см. стр. 118). Колориметрическое определение еще более чувствительно, чем микрокьельдаль (см. стр. 171), и при, массовых определениях сокращает время работы, так как не связано с процедурой отгонки и титрования. Благодаря этим преимуществам колориметрическое определение остаточного азота крови часто применяется при клиническом анализе. [c.175]

Азот определяют чаще всего методом Дюма, Кьельдаля или др. подходящим способом. Для газометрич. определения азота по Дюма вещество, предварительно смешанное с окисью никеля, пиролитически сжигают в кварцевом стаканчике в атмосфере Oj при 850—1000°С и выделившийся газообразный аздт собирают в азометре над 50%-ным р-ром КОН. [c.65]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

Пиридиновые соединения окисляются указанным выше способом кепо.пностью. Как известно, не всегда удается количественно определить азот в пиридинах и по Кьельдалю, где окисление проводится концентрированной серной кислотой при кипячении. Трудность в этом случае, очевидно, заключается в том, что пиридиновое кольцо устойчиво к воздействию электрофнльных реагентов. [c.23]

Для микроаналитического разложения по Кьельдалю гидразинов, ннтро-и нитрозосоединений предлагают нагревать навеску пробы с обратным холодильником с добавлением I мл концентрированной иодистоводородной кислоты (уд. вес 1,7) в течение 45 мин., затем отгонять около 0,7 мл кислоты, прибавлять 0,5 г сульфата калия, 1 мл воды и 1,5 мл серной кислоты и снова нагревать. Когда вода и иод будут удалены кипячением, прибавляют 40 мг окиси ртути и продолжают обработку по Кьельдалю обычным способом. [c.217]

При выделении фермента наибольшая часть времени затрачивается на определения активности (и белка). Поэтому при выборе соответствующих тестов ищут таких, которые могут обеспечить максимальную скорость анализов. В этих случаях быстрота определений более важна, чем их высокая точность (основные методы определения ферментативной активности рассматривались в гл. 3). Количество белка можно установить различными путями на основании химических, физико-химических и даже чисто физических способов, но чаще всего его определяют а) сжиганием вещества и определением азота но Кьельдалю б) биуретовой реакцией в) по методу Лоури, совместным использованием биу-ретового и фенольного реактивов. [c.139]

Выделившийся аммиак отгоняют с водным паром и титруют кислотой. Этот способ (способ Кьельдаля) прост и удобен, особенно для массовых анализов. Но он пригоден не для всех органических соединений, содержащих азот. Например, нитро-, нитрозо- и азо-соедикения нужно предварительно восстановить и только потом разлагать серной кислотой. Иногда восстановитель (в частности, глюкозу) вводят вместе с серной кислотой и оба процесса — восстановление и разложение проводят в одной колбе. [c.304]

Во время авализа используют реактивы только авалитеческого качества и только воду, приготовленную способом, описанным в методе Кьельдаля. [c.157]

Другим способом весового микрохимического определения фосфатов является осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Ниже описывается один из вариантов этого способа применительно к определению фосфора в органических веществах 2. 2—6 мг вещества помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл конц. Нг504 и несколько капель конц. НМОз и нагревают до появления паров ЗОз. После охлаждения вводят снова несколько капель конц. НЫОз или пергидрола и опять нагревают до появления паров 50з. Добавление пергидрола повторяют еще несколько раз до тех пор, пока больше не будет наблюдаться никаких изменений окраски жидкости и пока она не станет бесцветной или бледножелтой. [c.102]

Валшейшей стадией в методе Кьельдаля является окисление серной кислотой. Углерод и водород, содержащиеся в образце, превращаются соответственно в углекислый газ и воду. Степень превращения азота, однако, зависит от его состояния в исходном соединении. Если он присутствует в виде амина или амида, как, например, в белковых веществах, превращение его в ион аммония гфоходит всегда почти количественно. Наоборот, азот, присутствующий в высоких степенях окисления, например, в виде нитро-, азо- и азокси-групп, на стадии окисления образца превращается в элементный азот или оксиды азота и не удерживается серной кислотой. Это приводит к занижению результатов, и чтобы его предотвратить, образец подвергают предварительной обработке восстановителем. При такой обработке азот переходит в более низкое состояние окисления, из которого он легче превращается в ион аммония при разложении пробы серной кислотой. Один из способов предварительного восстановления предусматривает добавление салициловой кислоты и тиосульфата натрия к раствору пробы в концентрированной серной кислоте дальнейшая обработка проводится обычным способом. [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология