Гидрид, очистка

Ряд элементов может быть подвергнут глубокой очистке по следующей схеме перевод в гидрид — очистка гидрида — термическое разложение гидрида на элемент и водород. Применимость этой схемы в основном определяется тем, обладает ли нужными свойствами гидрид данного элемента. Поэтому такой метод очистки следует назвать гибридным методом получения элементов особой чистоты. [c.13]

Наиболее перспективным для повышения достигнутой чистоты германия является гидридный метод [2], который включает следующие стадии перевод элемента в гидрид, очистку гидрида, термическое разложение гидрида на элемент и водород. Известно, что природа и количество примесей в гидриде определяют чистоту и получаемого германия, так как при термическом разложении гидрида примеси, содержащиеся в нем, могут перейти в германий. В работе [3] показана возможность очистки гидрида германия до суммарного содержания примесей, не превышающего 5 10 мол. %. [c.136]

Химические методы основаны на взаимодействии веществ, загрязняющих нефтяные масла, и реагентов, вводимых в эти масла. В результате протекающих реакций образуются соединения, легко удаляемые из масла. К химическим методам очистки относятся кислотная очистка, щелочная очистка, осушка с помощью соединений кальция, осушка и восстановление гидридами металлов. Применение химических методов очистки позволяет удалять из масел асфальто-смолистые, кислотные, некоторые гетероорганические соединения, а также воду. [c.111]

Однако нам кажется, что гидрид-кальциевый и аналогичные ему методы не могут быть рекомендованы для определения малых количеств воды в маслах, так как масла даже после основательной очистки содержат небольшие количества свободных и связанных органических кислот, реагирующих с гидридом кальция так нге, как и вода. В легких моторных топливах свободных и связанных кислот содержится во много раз меньше, чем в маслах, поэтому они будут оказывать не такое заметное воздействие на результаты определения, как в случае масел. [c.21]

Водород до опыта ие должен содержать кислорода и паров воды. Поэтому его следует подвергнуть тщательной очистке (см. получение водорода), конечной стадией которой является пропускание через нагретые магниевые или кальциевые стружки. В противном случае полученные гидриды будут содержать примеси оксидов. [c.16]

Традиционная схема получения элементного мышьяка и его соединений состоит из синтеза летучего соединения мышьяка (трихлорид или гидрид мышьяка), его глубокой очистки и последующего восстановления, что позволяет существенно сократить процесс получения элементного As. [c.28]

Работы по использованию координационных соединений для очистки нефтепродуктов проводятся советскими учеными с начала 70-х годов, однако недостаточно интенсивно. Следует отметить способность карбонилов металлов (Fe, Со, Ni, Мп, Сг, W) удалять любые нежелательные примеси из нефтепродуктов [112], а также возможность очистки нефтепродуктов комплексными гидридами 1—И1 групп [ИЗ]. Анализируя рассмотренные способы, можно, вероятно, заключить, что для очистки с одновременным выделением нативных АС и в целом гетероорганических соединений целесообразно комплексообразование. [c.99]

Очистка лития от натрия и калия основана на различной летучести их гидридов температуры кипения LiH, КН и NaH соответственно равны 850, 427 и 420 °С. При нагревании лития в атмосфере водорода до 800 С гидриды калия и натрия испаряются, остается чистый гидрид лития. Нагреванием в вакууме его разлагают на металл и водород. [c.500]

Наиболее эффективным способом травления в случае образования больших, плотных и клейких окалин является использование расплавленных солей (едкого натра или гидрида натрия ЫаН). Химическое воздействие на окалину расплавленной соли сочетается с нарушением сплошности окалины за счет различия коэффициентов линейного расширения окалины и основного металла под действием тепла при погружении изделия в ванну с расплавленным раствором. Этот метод травления находит все более широкое применение и дает наибольший эффект при сведении процессов удаления окалины и термообработки в одну операцию. Однако при этом требуются специальное оборудование и квалифицированные рабочие. Процесс является дорогостоящим и опасным. Кроме того, его нельзя применять в том случае, если воздействие высоких температур неблагоприятно скажется на механических свойствах металла, с которого удаляется окалина. Что касается химической очистки, то электрохимическое воздействие (анодная либо катодная поляризация) или использование ультразвука может улучшить действие травления. [c.60]

С целью очистки диоксан кипятят с обратным холодильником в течение 12 час. с избытком металлического натрия, а затем перегоняют. Собирают фракцию с т. кип. 99,6—99,8° и хранят ее над хлористым кальцием или, лучше, над гидридом кальция. [c.60]

Мембраны из поликомпонентных сплавов на основе палладия, серебра и никеля допускают эксплуатацию при температурах до 600 °С, при этом необходима предварительная очистка разделяемой газовой смеси от серосодержащих соединений, окиси углерода, галогеивдов и других примесей, которые способны образовывать с металлами устойчивые химические соединения (гидриды, карбиды, нитриды, оксиды), снижающие скорость диффузии. Следует помнить, что при более низких температурах, помимо снижения коэффициента диффузии, падает скорость диссоциации газа и химическая стадия процесса проницания становится лимитирующей. [c.119]

Более просты статические методы химической осушки масла, однако применение окиси кальция (засыпка этого реагента в резервуар) осложняется тем, что образующаяся в результате его взаимодействия с водой гидроокись кальция осаждается на гранулах окиси кальция и затрудняет дальнейшее протекание реакции. Прй использовании гидрида и карбида кальция наряду с гидроокисью кальция образуются газообразные вещества, которые, выделяясь в зоне реакции, препятствуют созданию на поверхности реагента твердого слоя прореагировавшего продукта. Применение гидрида кальция для химической очистки масел имеет также то преимущество, что в этом случае можно удалять из масла наряду с водой и другие загрязнения (карбоновые кислоты и т. п.), однако этот реагент довольно дорог. Кроме того, при непосредственной засыпке реагентов масло необходимо потом очищать от твердых продуктов реакции, а выделяющиеся в результате реакции газообразные вещества приходится нейтрализовать. Вследствие перечис- [c.117]

На практике описанные выше методы очистки обеспечивают меньшее содержание примесей. Особенно, вредное влияние на катодное осаждение цинка оказывают германий, мышьяк и сурьма. Возможно, что эти примеси равномерно распределяются в цинке при совместном осаждении, и перенапряжение водорода на них мало. Кроме того, они образуют гидриды типа ОеН4. [c.273]

Литий реагирует с водородом при температуре выше 440 °С с образованием гидрида при 600—630°С реакция протекает очень бурно. Поскольку литий и гидрид лития выщелачивают кремний из стекла и фарфора, а пары гидрида при температуре синтеза создают значительное давление, при проведении реакции следует соблюдать особые меры предосторожности. Лучше всего синтез проводить в фарфоровой трубке, облицованной внутри на протяжении всей обогреваемой зоньг листовым никелем. Литий гидрируют в лодочке из листового железа, полученного электролизом. Для полной очистки железных и никелевых частей установки от оксидов ее вместе с лодочкой нагревают до 800 °С в потоке чистого сухого водорода (водород, полученный электролизом, пропускают над паллади-рованным асбестом при 300 °С, СаСЬ и Р4О10). После охлаждения литий очищают парафиновым маслом, промывают безвод-ньш эфиром, помещают в железную лодочку, поверхность которой полностью очищена от оксидов, и во влажном состоянии как можно быстрее вносят в установку. Вакуумируют, нагревают до 200°С для удаления остатка растворителя, пропускают через установку поток водорода и продолжают нагревание. При 440 °С начинается поглощение водорода, которое энергично протекает при 600—630°С. В этот момент устанав- [c.602]

Для осуществления этого метода необходимо, чтобы интересующий гидрид можно было переводить в жидкое или газообразное состояние без разложения. В противном случае его очистка становится затруднительной. Ввиду этого твердые солеобразные гидриды для указанной цели не пригодны, так как они, за исключением Ь1Н, разлагаются при температурах ниже температуры их плавления. В то же время гидрид должен иметь не очень высокую температуру разложения, чтобы равновесие реакции ЭаНь аЭ- - /гЬНг (где Э — гидридообразующий элемент) было смещено вправо вследствие низкой упругости пара элемента при температуре разложения. Указанными свойствами обладают простейшие неорганические (летучие) гидриды [c.13]

Лглиулов Н. X., Зеляев И. А., Фещенко И. П. и др. Глубокая очистка летучих хлоридов методом противоточной кристаллизации из расплава//В кн. Гидриды, галиды и металлоорганические соединения особой чистоты. М., 1976, с. 33-46. [c.142]

Метод термодистилляции оказался весьма эффективным методом глубокой очистки ряда веществ от содержащихся в них примесей в виде мельчайших взвешенных частиц субмикронного размера ( 10 —10 мкм). Такие частицы могут иметь различную природу, обусловленную их происхождением (химические реакции термораспада или гидролиза, диспергирование конструкционных материалов, окружающая среда и т. д.) они практически присутствуют во всех веществах — газообразных, жидких и твердых. Установлено, например, что взвешенные частицы, находящиеся в летучих неорганических гидридах и хлоридах, на основе которых получают некоторые материалы для полупроводниковой техники и волоконной оптики, состоят в основном из оксидов различных элементов. Внося существенный вклад в суммарное содержание примесей, взвешенные частицы оказывают отрицательное влияние на электрофизические и оптические свойства этих материалов. [c.183]

Взаимодействие лптпя с [1еочИ1Ценпым водородом приводит к загрязнению гидрида кислородом (оксидом лития) и часто сопровождается самовоспламенением металла. Поэтому для получения чистого гидрида лития водород нужно тщательно очистить от паров воды и кислорода, пропустив его через раскаленные магниевые стружки (см. очистка водорода). [c.109]

Понижение температуры процессов очистки возможно переводом очищаемого вещества в форму какого-либо летучего или легкоплавкого соединения. Так, т. пл. германия 959°С, а его гидрида GeH4 и хлорида Ge U — соответственно 165 и 49,6°С. Титан плавится при 1725°С, а его хлорид Ti U — лишь при 138°С. Чаще всего в процессах химической очистки материалов практикуется их перевод в летучие гидриды, галиды, карбонилы или элементорганические соединения. После перевода очищаемого тугоплавкого вещества в одну из подобных форм проводится глубокая очистка полученного соединения, а затем его перевод в состояние исходного материала в очищенном виде. Последнюю операцию обычно проводят или термическим разложением летучего соединения, или его восстановлением водородом. Специфика химических методов очистки требует обязательного контакта очищаемого вещества как с вводимым реагентом, так и с материалом аппаратуры. Поэтому химические способы часто не позволяют достичь высоких степеней очистки и их обычно используют на начальных стадиях процесса или для удаления отдельных примесей, или для их перевода в форму, легко отделимую последующими операциями. [c.315]

Очень интересен процесс взаимодействия Pt и Pd с молекулярным водородом. При 80° С и атмосферном давлении Pt поглощает 100, а Pd — 900 объемов Нз. Для палладия это отвечает формуле PdHoj-Изучению взаимодействия металлического палладия с Hj посвящено большое число исследований, однако до сих пор нет полной ясности в вопросе о том, образуется ли в ходе такого процесса гидрид палладия, или имеет место физическое растворение водорода [2, с. 72— 83]. Так или иначе это явление — реальность, и его используют в практических целях, для очистки Нг растворяясь в палладии, водород диффундирует через палладиевые мембраны, а примеси, загрязняющие водород, остаются по ту сторону мембраны. Это один из важнейших способов получения высокочистого водорода, столь важного для современного неорганического и органического синтеза. [c.155]

Понижение температуры процессов очистки возможно переводом очищаемого вещества в форму какого-либо летучего или легкоплавкого соединения. Так, т. пл. германия 959 °С, а его гидрида ОеН4 и хлорида ОеСЦ соответственно 165 и 49,6 °С. Чаще всего в процессах химической очистки материалов практикуется их перевод в летучие гидриды, галиды, карбонилы или [c.345]

Оксид А 2О3 в различных его видах находит применение как огнеупорный и абразивный материал, а синтетические монокристаллы оксида служат рабочим телом лазеров, опорным камнем для точных и часовых механизмов, ювелирных изделий. Кроме того, оксид алюминия является главной составной частью алюминиево-титановых керметов (А120 ,—Т1А1,. 412О3—Т1). Алюмогель применяется как адсорбент для осушки газов, очистки воды, осветления растворов в сахарном производстве. Гидрид алюминия нашел применение как компонент твердого ракетного топлива, восстановитель в органическом синтезе. Фосфид, арсенид и антимонид алюминия находят прнме 1е-ние в полупроводниковой технике для изготовления солнечных батарей и лазеров. [c.156]

Мы не рассматр1шали некоторые другие методы очистки веществ, как, электролиз, электродиализ, адсорбционно-комплексообразовательныи метод, гидридиый метод и др. Читатель может ознакомиться с шши в статьях, опубликованных, в частности, в Иав. ИРЕА, т. 23—30, 1960 1967. [c.16]

Этот довольно часто применяемый метод получения иоди стого водорода имеет, однако, серьезные ведостатки подученный иодистый водород загрязняется летучими соединеииям фосфора (иодид фосфония, гидриды фосфора) и требует тщательной очистки, кроме того, в растворе после отгонки остается большое количество иодистого водорода, так как иодистоводо-родная кислота образует с водой азеотропную омесь (при содержании Ш 57% 5"= 1,7), кипящую при 127 С. Тем не менее этот метод ввиду его простоты часто может бцть успешно применен для многих целей, например при использовании иоди стого водорода в препаративных синтезах. [c.151]

После детального изучения этого вопроса Коци и сотр. [19] описали несколько методов очистки данного растворителя. Для общих целей ими рекомендована следующая процедура растворитель в течение 2 дней перемешивается в контакте с гидридом кальция (10 г/л), после чего декантируется и подвергается фракционной перегонке с Р2О5 (5 г/л). Образующийся продукт в течение нескольких часов нагревается с обратным холодильником над гидридом кальция (5 г/л), а затем подвергается медленной фракционной перегонке. Качество получающегося продукта контролируется в первую очередь при помощи постоянноточной полярографии (для определения ненасыщенных нитрилов), а затем титрованием по методу Фишера на содержание воды. При полярографии этого продукта на капельном ртутном электроде (КРЭ) с использованием фонового электролита ПТЭА возникают очень низкие остаточные токи вплоть до потенциала -2,8 В по НКЭ, что сравнимо с лучшими данными, найденными другими авторами (табл. 2). [c.9]

Для сульфирования бензола применяют обычно олеум, содержащий 8—20% серного гидрида, тиофсп же сульфируется при действии концентрированной серной кнслоты, т. е, значительно легче, чем бензол. Эта легкость сульфирования тио-фсна исш)льзуется для очистки от него технического бензола. [c.49]

На практике описанные выше методы очистки обеспечивают меньшее содержание примесей. Особенно вредное влияние на катодное осаждение цинка оказывают германий, мышьяк, сурьма. Возможно, что эти примеси равномерно распределяются в цинке при совместном осаждении. Перенапряжение водорода на них мало, что снижает выход металла в катодном осадке. Кроме того, они образуют гидриды типа ОеН4. Выделение ОеН4 с поверхности катода или реакция АзНз и 5ЬНз с ионами Аз и ЗЬ, находящимися в растворе, способствуют разрыхлению поверхности цинка. [c.388]

Примененве. Образование К. с. используют в экстракционных и сорбционных процессах разделения и тонкой очистки редких, цветных и благородных металлов, в аналит. химии (см. Комплексонометрия, Комплексоны). К. с. применяют в качестве селективных катализаторов разл. процессов хим. и микробиол. пром-сти, для создания окислителей на основе фторидов галогенов и благородных газов, в качестве источников Н и Oj на основе гидридов и кислородсодержащих соед., в медицине, в т. ч. в терапии разл. видов опухолей, в качестве источников микроэлементов в животноводстве и с. х-ве, для получения тонких покрытий на разл. изделиях микроэлектроники и для придания антикоррозионных св-в и мех. прочности, и т. д. В живых организмах К. с. присутствуют в виде витаминов, комплексов нек-рых металлов (в частности, Fe, Си, Mg, Мп, Мо, Со) с белками и др. в-вами. [c.471]

Получение. Необходимым условием достижения высоких электрофиз. характеристик П. м. является их глубокая очистка от посторонних прнмесей. В случае Ge и Si эта проблема решается путем синтеза их летучих соед. (хлоридов, гидридов) и последующей глубокой очистки этих соед. с применением методов ректификации, сорбции, частичного гидролиза и спец. термич. обработок. Хлориды особой чистоты подвергают затем высокотемпературному восстановлению водородо.м, прошедшим предварит, глубокую очистку, с осаждением восстановленных продуктов на кремниевых или германиевых прутках. Из очищенных гидридов Ge и Si выделяют путем термич. разложения. В результате получают Ge и Si с суммарным содержанием остаточных электрически активных примесей на уровне 10 -10 %. Получение особо чистых полупроводниковых соед. осуществляют синтезом из элементов, прошедших глубокую очистку. Суммарное содержание остаточных примесей в исходных материалах не превышает обычно 10 " -10 %. Синтез разлагающихся соед. проводят либо в запаянных кварцевых ампулах при контролируемом давлении паров летучего компонента в рабочем объеме, либо под слоем жидкого флюса (напр., особо чистого обезвоженного В2О3). Синтез соед., имеющих большое давление паров летучего компонента над расплавом, осуществляют в камерах высокого давления. Часто процесс синтеза сонме- [c.59]

Наиб, распространенными методами газофазной эпитаксии являются хлоридная, хлоридно-гидридная и с применением металлоорг. соединений. При хлоридной эпитаксии в качестве исходных материалов используют летучие хлориды элементов, входящих в состав П.м. Исходными материалами при хлоридно-гидридной эпитаксии являются летучие хлориды и гидриды соответствующих элементов, а при эпитаксии с применением летучих металлоорг. соед. используют также летучие гидриды. Процессы осуществляют в реакторах проточного типа, транспортирующим газом является Н . Все исходные материалы и Н подвергают предварит, глубокой очистке. Преимущества эпитаксиального наращивания пленок с применением металлоорг. соед. отсутствие в газовой фазе мюрсодержащих компонентов, химически взаимодействующих с подложкой, низкие рабочие т-ры, простота аппаратурного оформления, легкость регулирования толщины и состава эпитаксиальных слоев. Метод обеспечивает создание многослойных структур с тонкими, однородными по толщине слоями и резкими границами раздела и позволяет воспроизводимо получать слои толщиной менее 10 нм при ширине переходной области менее 1-5 нм. Его широко используют для вьфащивания эпитаксиальных структур соед. типа А В , А В , А В и твердых р-ров на их основе. Получение эпитаксиальных структур 8 и Ое осуществляется в процессе водородного восстановления соотв. хлоридов или термич. разложением гидридов. [c.61]