Гели гель анализ

Для проведения золь-гель-анализа образцы полимера выдерживают в данном растворителе при определенной температуре (например, 20 °С) в течение какого-то промежутка времени (от минут до сотен часов). Затем высушиванием остатка образца в вакууме при комнатной температуре оценивают количество геля. [c.67]

Второй прием, который может быть использован при анализе малых порций воздуха, — это добавление к исходной смеси инертного газа. В качестве такого газа — носителя разряда — выгоднее всего использовать гелий. Гелий имеет самый высокий потенциал возбуждения из всех газов, поэтому все другие газы являются легковозбудимыми компонентами по отношению к гелию, и чувствительность определения их в гелии составляет 10 — 10"5%. При добавлении гелия значительно увеличивается общая масса газа, используемая для анализа. Это уменьшает эффекты, связанные с изменением состава смеси и обусловленные сорбцией и десорбцией газа стенками разрядной трубки. [c.216]

Анализ влияния газоразделительных свойств мембран на параметры процесса разделения представлен на рис. 8.36, 8.37 ЦП]. Из рисунков видно, что с увеличением коэффициента деления потока 0 растет степень извлечения гелия из газов, но одновременно падает его концентрация в пермеате. Для достижения 85%-й степени извлечения гелия (ф = 0,85 является параметром криогенного процесса получения гелия) и высокой степени обогащения необходимо применять мембраны с фактором разделения а ЗО. Однако результаты расчетов [112, ПЗ] показали, что увеличение фактора разделения мембран выще 50—100 не приводит к значительному росту концентрации гелия в пермеате табл. 8.23. Как видно из таблицы, при выборе мембран для извлечения гелия, кроме селективности, важным параметром является и проницаемость. Так, при увеличении фактора разделения в 100 раз степень обогащения возрастает только в 5 раз, в то время как поверхность мембран увеличивается в 8000 раз (при одинаковой степени извлечения гелия). [c.325]

Золь-гель анализ вулканизатов используется для получения информации об образовании и расщеплении поперечных связей при вулканизации индивидуальных каучуков. Анализ золь-фракции может быть ограниченно применен для определения точек сшивания, однако он не дает надежных количественных данных. [c.506]

Метод спектрального анализа, разработанный во второй половине XIX в. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном, позволил изучить состав наружных оболочек звезд и открыть на Солнце элемент, названный гелием, не обнаруженный еще к тому времени (1868) на Земле. В настоящее время о химическом составе Вселенной известно больше, чем о составе глубинных слоев Земли. Самые распространенные в космосе элементы водород (75%) и гелий (24%). И лишь около 1% от общего числа атомов приходится на долю остальных всех известных нам элементов, среди которых чаще встречаются кислород (№ 8), неон (№ 10), азот (№ 7), углерод (№ 6), кремний (№ 14), магний (№ 12), железо (№ 26) и др. Элементов с четными порядковыми номерами распространено больше, чем с нечетными, так как ядра атомов, состоящие из четного числа протонов и нейтронов, обладают повышенной устойчивостью. [c.200]

Метод спектрального анализа, разработанный во второй половине XIX в. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном, позволил изучить состав наружных оболочек звезд и открыть на Солнце элемент, названный гелием, не обнаруженный еще к тому времени (1868) на Земле. В настоящее время о химическом составе Вселенной известно больше, чем о составе глубинных слоев Земли. Самые распространенные в космосе элементы водород (75%) и гелий (24%). И лишь около 1% от общего числа ато- [c.265]

Применение гель-хроматография, анализ предельных углеводородов, пластмасс и т.д., где большие коицеитрации и пет поглощения. [c.23]

Сущность работы. Проба воздуха, наносимая на сорбент, может быть затем разделена на азот и кислород, если выбранный сорбент обладает различным сорбционным сродством к компонентам воздуха. Таким избирательным сорбентом могут служить молекулярные сита типа СаА. Газом-носителем в этом случае должен служить гелий. Результат анализа может быть зафиксирован каким-либо детектором и записан на самописце. [c.192]

Рис. 1.27. Иммуноэлектрофорез в геле (анализ белковых антигенов цельной сыворотки человека)

Полезную информацию о структуре идеальной сетки дает метод золь-гель анализа, основанный на теории сеток [40, с, 135, 169]. Флори в 1942 г. показал, что в процессе соединения макромолекул химическими связями в результате процесса, имеющего статистический характер, гель в системе появляется в том случае, когда на каждую среднемассовую молекулу приходится одна сшивка (или когда в каждой макромолекуле имеется одно сшитое звено, т. е. 6=1). Это условие справедливо для любого распределения по молекулярным массам. [c.31]

Добавление на этой стадии новых порций мономера может привести только к очень незначительному набуханию и разрыхлению структуры полимера. Такое толкование поведения полимери-зующейся дисперсии подкрепляют два экспериментальных наблюдения. Скорость дисперсионной полимеризации акрилонитрила, протекающей в присутствии добавленных частиц полиакрилонитрила, заметно отличается от скорости на соответствующей стадии нормальной полимеризации [104]. Это находится в резком противоречии с результатами, полученными при дисперсионной полимеризации метилметакрилата в присутствии добавленных частиц полиметилметакрилата. В последнем случае скорость полимеризации мало отличается от скорости полимеризации без добавления частиц, при соответствующем общем содержании полимера. Дополнительным подтверждением высказанного представления является также наблюдение, что в дисперсионной полимеризации с непрерывной подпиткой акрилонитрилом происходят неконтролируемые реакции, если допустить вначале уменьшение текущей концентрации мономера до очень низкого уровня, а затем ее увеличить. Это явление возможно при условии, что частицы полимера частично фиксируются в состоянии, в котором значительное ускорение полимеризации обусловлено гель-эффектом, т. е. полимерные радикалы фиксированы, но мономер имеет к ним свободный доступ. Присутствие захваченных радикалов в поли-акрилонитриле при сходных условиях было экспериментально установлено методом электронного спинового резонанса [91 ]. К сожалению, полный анализ проблемы сталкивается с трудностями, так как в случае акрилонитрила соответствующий процесс гомогенной полимеризации в массе отсутствует полимеризация в массе сама является осадительной [93]. [c.212]

Таким образом, для получения корректных данных при выполнении золь-гель-анализа необходимо с большой осторожностью и тщательностью подходить к анализу всех экспериментальных факторов, которые могут исказить его результаты. [c.33]

Уголь СКТ, в примененных условиях, обеспечивает полную десорбцию кислорода и азота. В качестве рабочей смеси для выяснения характера сорбции использовался воздух, в качестве газа-носителя — гелий. Образцы воздуха сорбировались при температуре 20° С и десорбировались нри 20 и 50° С. Результаты опытов, рассчитанные но хроматограммам, свидетельствуют о полноте десорбции. Об обратимом характере сорбции свидетельствует также многократная сходимость результатов анализа образцов воздуха, выполненных на одной и той же порции угля в течение трех месяцев. При температуре 20° С на колонке длиной 6 м достигается четкое разделение смеси кислорода и азота (рис. 1). При температуре 50° С полного разделения смеси кислорода и азота не происходит. [c.207]

Перед началом анализа устанавливают скорость пропускания гелия 40—50 мл/мин и включают электропечи. Кварцевую пробирку с навеской нефти (5—10 мг), взятой на микровесах, помещают в начале реакционной трубки (в холодной зоне) и в течение 5 мин пропускают гелий для вытеснения воздуха из системы. [c.72]

Вышеизложенная точка зрения подтверждается соотношением средневесовых и среднечисловых значений молекулярных весов, которые были определены по результатам гель-хроматографического анализа восьми образцов нативных [c.13]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Интерпретация данных гель-хроматографического анализа полимеров [c.189]

По окончании испытаний анализируют продукты реакции определяют количество бензина в катализате, концентрацию легких углеводородов С1—Ср, и водорода в газе и содержания кокса на катализаторе. Для анализа катализата используют фрактометр 8 с длиной колонки 183 см. Неподвижной фазой служит силиконовая смазка, нанесенная иа хромосорб Ш, а газом-носителем — гелий. Углеводородные газы анализируют в двух хроматографах 9 и 10. В хроматографе 9 определяют содержание водорода и метана. Колонка этого хроматографа заполнена молекулярными ситами, газом-носителем служит азот. В приборе хроматографе 10 определяют углеводороды Сг—Се, используя в качестве неподвижной фазы бутилмалеат, а в качестве газа-носителя — гелий. Анализ катализата проводят на специальном анализаторе углерода. [c.163]

Солевые и перакисные вулканизаты бутадиен-стирольного каучука имеют близкие значения константы скорости термической релаксации напряжения при 130°С (1,53-10 и 1,41-10 мин- соответственно). Рассчитанные по данным золь-гель анализа (рис. 2.10) величины р/а, характеризующие соотношение процессов деструкции и структурирования при вулканизации, невелики (р/а=0,06—0,08) и указывают на отсутствие заметно выраженных деструктивных процессов при вулканизации. При этом несовпадение кривых s—l/Ai солевого и перекисного вулканизатов в широком диапазоне изменения густоты сетки можно рассматривать как свидетельство изменения ММР сшиваемого каучука при гетерогенной вулканизации. Аналогичные результаты получили, анализируя перекисные и солевые вулканизаты этиленпроииленового, бутадиен-нитрильного каучука и ( с-полибутадиена. Полученные данные показы- [c.94]

Пробу воздуха пропускают через молекулярное сито типа 5А, обладающее различным адсорбционным сродством к компонентам воздуха. Разделение воздуха на азот и кислород производят в хроматографе типа УХ-1 или ГСТЛ-3, используя в качестве газа-носителя гелий. Результаты анализа фиксируют детектором и записывают на самописце. [c.69]

Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

Колонка 5000 X 5 мм с бензнлдифенилом (15% на хро-мосорбе, 60 — 80 меш), температура 100 , газ-носитель — гелий анализ произведен на приборе фирмы Перкин Эльмер , модель 188. / — бензол 2 — толуол этнл-бензол 4 — л-ксилол 5 — ж ксилол, 6 — о-ксилол. [c.520]

Впервые прибор для гель-хроматографического анализа полимеров выпущен фирмой Waters в 1964 году, спустя пять лет после открытия метода. Сегодня жидкостные хроматографы для анализа молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров выпускаются во всех промышленно развитых странах, в России известны хроматографы серии ХЖ. К числу последних модификаций зарубежных приборов относится гель-хроматограф фирмы Waters hem. Div. с вискозиметром для определения молекулярной массы, ММР, а также степени ориентации макромолекул. Карусельная конструкция прибора позволяет одновременно испытывать 16 образцов. [c.109]

Баррер и Маршалл [88] исследовали гидротермальный синтез стронциевых цеолитов из гидратированных гелей общ,его состава 8гО А120д-и8102, в которых п изменялось от 1 до 9. Гели были получены из перекристаллизованной 8г(ОН)2-ЗНзО, свежеосаж-денной А1(0Н)з п коллоидного золя 8102. Согласно рентгеноструктурным данным, все полученные цеолиты, по-видимому, структурно родственны природным цеолитам (табл. 4.15). Полученные цеолиты включают новые синтетические типы феррьерита (8г-В) и югаваралита (Sг-Q). Остальные синтетические цеолиты (8г-С, 8г-Р, 8г-1, 8г-М и 8г-К) сходны со структурами, синтезированными в других системах. Помимо рентгеноструктурного анализа, проведены ДТА и ДТГ стронциевых цеолитов, а цеолитный характер образцов 8г-Р и 8г-В подтвержден и данными адсорбционных исследований. Однако ни один из цеолитов, содержащих 8г, не был подвергнут химическому анализу с целью определения его состава. После завершения кристаллизации щелочность холодных маточных растворов была не слишком большой pH 7 или несколько больше. На рис. 4.1.3 представлена реакционная диаграмма, связывающая содержание 8102 в геле с температурой образования стронциевых цеолитов. [c.310]

Если электроэндоосмос в агаровом геле при электрофорезе является серьезной помехой иммуноэлектрофоретического анализа, рекомендуется заменить агаровый гель гелем агарозы. [c.148]

Тонкие пленки из тройных оксидов состава В120з—РегОз—РЬТЮз были приготовлены по золь—гель-технологии на стеклянных пластинах или кремниевых подложках. Пленки с молярным содержанием РегОз на уровне 70 % обнаруживают одновременно ферромагнитные и ферроэлектрические свойства при температурах выше комнатной и остаются в аморфном состоянии даже после отжига при 700 К на воздухе [188]. Тонкие пленки В1РеОз в [189] получены золь—гель-методом на платинированной поверхности кремния, и их электрические и магнитные свойства изучены. После отжига при температуре 400 °С и выше пленки имели структуру перовскита и пониженную величину сопротивления. Поляризационные характеристики определены из анализа явления гистерезиса. [c.268]

Соответствие экспериментальных значений концентрации активных цепей, определенных по равновесному набуханию и по содержанию золь-фракции, проверил А. С. Лыкин [41] на примере радиационных вулканизатов НК, СКД и СКС-ЗОАРК. Оказалось, что в исследованном интервале степеней сшивания (от 0,5-10 до 23-10- моль/см ) расхождение в результатах не превышает 20%, причем значения 1/Мс, определенные по равновесному набуханию, как правило, выше. К сол<але-нию, только СКД до сшивания характеризовался наиболее вероятным ММР. Для НК и СКС исходное ММР оказалось значительно более широким. Автор полагает, что по мере облучения происходит не только сшивание, но и частичная деструкция цепей, вследствие чего ММР этих образцов после облучения значительной дозой Я 8 Мрад) становится пра ктичеони наиболее вероятным. Однако имеющиеся данные показывают, что Р/а<0,1 как для НК, так и для СКС [45], вследствие чего высказанное предположение нуждается в дополнительном обосновании. Очевидно, нужны также и более надежные сопоставления значений 1/Мс, получаемых методом золь-гель анализа, с значениями, полученными ранее развитыми методами. Ограничение этого метода связано с ограниченными возможностями точного определения золь-фракции в густых сетках содержание золя очень мало и ошибка определения высока, а в очень редких сетках при экстра кции возможно частичное разрушение сетки. В связи с этим метод дает хорошие результаты при анализе сеток умеренной густоты, обычно менее густых, чем характерно для реальных вулканизатов. Другая трудность состоит в необходимости точно определять ММР низкомолекулярной фракции, а не всего образца, так как именно этим показателем определяется содержание золь-фракции. [c.36]

Общий вид теоретических зависимостей содержания золя, геля и других характеристик от степени поперечного сшивания был получен Чарлзби [10]. Эти зависимости составляют основу золь — гель-анализа, используемого дл я выяснения деталей процесса сшивания, особенностей строения сеток и предсказания свойств материала на разных стадиях сеткообразо- [c.38]

Собранный таким образом реактор был встроен в соединительную линию хроматографа ЛХМ-7А, используемую обычно для подачи в испаритель газа-носителя. Пробы исследуемого вещества в количестве 2 мкл вводили в реактор, микрошприцем в поток газа-носителя (гелия). Анализ продуктов реакции проводили при 220°С (катарометр) и скорости подачи гелия 40 мл/мин. В качестве стационарной фазы использовали апьезон L (15%), нанесенный на romaton N—AW—-HMDS (0,16—0,20 мм). Размер колонки 3 мХ4 мм. [c.83]

Следует указать еще, что при выполнении золь-гель-анализа специальной проверке подлежат также выбор необходимого времени экстракции и вопросы, связанные с подготовкой образца полимера для экстракции. К ним относятся выбор метода диспергирования образца, экспериментальное определение необходимой дисперсности частиц, доказательство отсутствия ые-хано-химических процессов в процессе дробления. [c.33]

Метод золь-гель-анализа в настоящее время еще не нашел широкого распространения для характеристики тонологической структуры сетчатых полимеров, что связано, по-видимому, как с высокой экспериментальной трудоемкостью исследования, так и с отсутствием теоретических расчетов для многих важных случаев, учитывающих конкретный механизм образования сетчатых полимеров. [c.33]

Теория образования сеток предполагает, что образование и разрыв химических связей при облучении полимеров происходят по вероятностному закону. Кроме того, использование метода золь— гель-анализа приводит к появлению значительных ошибок при определении содержания золь-фракции. Поэтому выбор метода определения параметров сетки следует делать исходя из типа объекта с учетом ограничений в соответствующих теориях. Так, теорию набухания Флори лучше всего использовать для расчета редкосетчатых структур, построенных из линейных аморфных полимеров, применяя для определения ggm сорбционные методы в парах хорошего растворителя. Теорию высокоэластической деформации следует применять для умеренносшитых некристаллических полимеров, определяя деформацию образцов в набухшем состоянии [119]. Теория сеток применима для любых типов сеток, но при этом не должна быть затруднена экстракция золь-фракции из сшитого полимера. Учитывая, что определение абсолютных значений радиационно-химического выхода сшивания и деструкции связано со значительными ошибками, этот метод можно использовать р основном для сравнительных оценок. [c.302]

Сферическая форма первоначальных частиц согласуется с тем, что, как показывает рентгепоструктурпый анализ, такие гели являются аморфными, если их не нагревать выше 800 С [94]. Можно ожидать поэтому, что молекулярная структура конечных частиц имеет только ближний, а пе дальний порядок. В этом отношепии силикагель и алюмосиликатный гель отличаются от геля окиси алюминия, который обычно представляет собой структуру бемита А1(0Н) и байерита или гиббсита А1(0Н)з после сушки при 120° С и структуру Y-AI2O3 или других безводных форм окиси алюминия после прокалки при температуре выше 540° С. Предполагают, что в гелях окиси алюминия могут находиться неизометрические первичные частицы. Элкин, Шалл и Росс [94] нашли, что алюмосиликатные гели, приготовленные гидролизом алюминиевой соли в присутствии силикагеля или даже смешением влажного силикагеля с влажным гидрогелем окиси алюминия, были аморфными для всех составов при содержании окиси алюминия до 31 % вес. Гели, приготовленные любым из этих методов, по содержащие более 50% АЬОз, обнаруживают кристаллическую структуру окиси алюминия (или гидрата окиси алюминия). [c.44]