Температура абсолютная жидких смесей

Фенолят натрия получался путем добавления 4,8 г (0,05 моль) фенола к раствору этилата натрия, приготовленному из 1,2 г (0,05 г-атом) натрия и 30 мл абсолютного этилового спирта. Спирт отгонялся сначала при остаточном давлении 300—400, а в конце —2 мм рт. ст. и температуре 160°. После охлаждения фенолята натрия в токе азота к нему добавлялось 12 г (0,1 моль) сульфолана, и реакционная смесь нагревалась в атмосфере азота при 240—250° в течение 4 ч. Газообразные и жидкие продукты при этом не получались. Охлажденная смесь обрабатывалась бензолом, после чего остаток фракционировался в вакууме, и при этом выделялось [c.226]

С) с последующей промывкой его жидким азотом выделяют газообразную азотоводородную смесь (при абсолютном давлении 1 атм температура кипения водорода —252,8 X, азота —195,8°С), используемую для синтеза аммиака, и жидкие фракции — метановую, окиси углерода, этиленовую, пропиленовую. Эти жидкие фракции испаряют, теплоту их испарения используют для охлаждения и конденсации коксового газа. [c.225]

Аддукт 2,3,4,6-тетра-0-ацетил-/)-глюкозы и бензиламина. В течение 10 мин энергично размешивают при комнатной температуре (в случае надобности охлаждают водой) 7,8 г пентаацетата D-глюкозы с 6,6 г бензиламина. Реакционная масса вначале становится жидкой, а затем закристаллизовывается. Смесь сразу же размешивают с Ъ мл абсолютного эфира кристаллы отсасывают и дважды промывают эфиром (по 10 мл). Выход продукта 8,2 г (91% от теоретического). Для очистки вещество растворяют в 20 мл абсолютного хлороформа, раствор фильтруют и осаждают продукт добавлением 50 мл эфира. Т. пл. чистого продукта 104°. [c.62]

Исходный газ, поступающий под давлением около 34 ат и при температуре —90 °С, охлаждается в теплообменнике I ступени обратным потоком холодного продукта. Получающаяся паро-жид-костная смесь разделяется в сепараторе I ступени. Жидкий метан из нижней части сепаратора дросселируется в теплообменник для охлаждения исходного газа и далее сбрасывается под абсолютным давлением 7 ат в топливную сеть. Газ из сепаратора I ступени проходит И и HI ступени конденсации. Жидкость из сепаратора П1 ступени дросселируется до абсолютного давления 0,5 ат, затем поступает в теплообменники для охлаждения газа, а оттуда на прием к вакуум-компрессору, который сжимает газ до абсолютного давления 1,7 ат. [c.124]

Температура смеси порошка полимера с другими добавками до начала введения пластификатора и температура смеси пластификатора с жидкими компонентами существенно влияет также и на скорость набухания. Опыт приготовления пластифицированных композиций из ПВХ показывает, что в зависимости от природы и количества вводимого пластификатора температура смеси полимера должна лежать в области 50—80 °С, поэтому смесь пластификатора с другими ингредиентами подогревается до 50—70 °С. Эти температурные интервалы не являются абсолютными и могут изменяться в зависимости от рецептуры и применяемого пластификатора. [c.51]

В действительности существует большое различие между этими двумя ситуациями. Ракетное топливо для маршевых двигателей современных ракет представляет собой смесь окислителя, жидкого кислорода и восстановителя, например керосина. При сгорании этой смеси в двигателе достигается температура около 3400 С [Shreve,1977]. Выбор топлива определяется рядом факторов, из которых, вероятно, наиболее важным является максимизация удельного импульса, выражаемого в "секундах" (отношение реактивной силы (фунт) к массе сгоревшего за 1 с топлива). Удельный импульс определяется главным образом отношением УТ/М (где Т - абсолютная температура и М - [c.152]

Для проведения реакции в широкую ампулу отвешивались свежешерегнаниая бро(муксусная кислота, ВРз-0(С2Н5)2 и прибавлялся жидкий бутен-2. Ампула запаивалась и смесь оставлялась при комнатной температуре или нагревалась на водяной бане. При проведении реакции в растворителе — абсолютном этиловом эфире к кислоте прибавлялся эфир, смесь встряхивалась до получения гомогенной жидкости, а затем вносился катализатор и бутен-2. [c.35]

Смесь льда и кристаллов твердого гидрата образуется в пропане при температурах от —12,22 до О °С и абсолютных давлениях 103,40 и 172,4 кПа, которые ниже давления насыщенных паров жидкости. В диапазоне температур от О до 5,56 °С и абсолютных давлений от 172,4 до 3585,3 кПа в процессе перекачки жидкого пропана из хранилищ в испарители в зимнее время могут возникнуть ситуации, когда образование гидратов будет со-проволедаться сепарацией жидкости, обогащенной водой. После испарителя на газовом заводе температура паровой фазы СНГ будет достаточно высока (более 5,6 °С) для образования гидратов. Гидраты бутана могут образовываться при атмосферном давлении и температуре ниже 0°С. [c.67]

В 5-литровую трехгорлую колбу, снабх<енную мешалкой с ртутным затвором (примечание 1), капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 82 г (3,5 грамматома) магниевых стружек. Через капельную воронку в колбу прибавляют раствор 459 г (6 молей) сухого, свежеперегнанного хлористого аллила в 2 400 мл абсолютного эфира. Сначала прибавляют порцию раствора объемом от 100 до 200 мл и небольшой кристаллик иода если потребуется, смесь нагревают до тех пор, пока не начнется реакция. Остальной раствор приливают с возможной быстротой при работающей мешалке и при охлаждении реакционной смеси в бапе со льдом необходимо следить за тем, чтобы не было потерь через обратный холодильник (примечание 2). Если смачивать верхнюю часть колбы ледяной водой из охлан<дающей бани, то прибавление раствора можно закончить за 1—1,5 часа. После того как весь раствор будет введен, реак-ционпую смесь, представляющую собой густую массу, оставляют стоять в течение 5 час. при комнатной температуре, причем ее перемешивают, пока это возможно (примечание 1). Затем колбу вновь охлаждают в бане со льдом и через капельную воронку прибавляют к ее содержимому 5%-ный раствор соляной кислоты до тех пор, пока практически не прекратится выделение тепла (примечание 2) и хлористый магний не перейдет в раствор. Когда смесь станет в достаточной степени жидкой, вновь пускают в ход мешалку (примечание 1). [c.147]

Остаток, состоящий из хлористоводородной соли аминокислоты и неорганических солей, суспендируют в 500 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию в течение короткого времени кипятят на паровой бане, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через воронку Бюхнера. Остаток неорганических солей промывают 500 мл абсолютного этилового спирта. Ф.ильтраты соединяют вместе и к раствору прибавляют 400 мл этилового эфира (химически чистого, для наркоза), чтобы осадить неорганические примеси. Через несколько часов смесь фильтруют и остаток промывают смесью 5 частей абсолютного спирта и 2 частей эфира. Фильтрат переносят в 5-литровую круглодонную колбу, прибавляют к нему около 200 мл воды и жидкие компоненты отгоняют в вакууме. Почти сухой остаток растворяют в 2 л воды и раствор обрабатывают избытком свежеприготовленной гидроокиси свинца (примечание 5). Суспензию разбавляют водой до объема 3 500 мл, а затем в вакууме при возможно более низкой температуре упаривают до объема 2 л. После этого суспензию фильтруют с отсасыванием (примечание 6) и остаток свинцовых солей тщательно промывают водой. Мутный фильтрат, который все еще содержит небольшое количество свободного аммиака, упаривают в вакууме до объема примерно 300—400 мл. Смесь фильтруют, фильтрат насыщают сероводородом и осадок сернистого свинца отфильтровывают с отсасыванием (примечание 6). Затем раствор упаривают на водяной бане в вакууме и к почти сухому остатку аминокислоты прибавляют 1 л 95%-ного этилового спирта. Суспензию кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока не растворится почти вся аминокислота, после чего смеси дают охладиться до комнатной температуры. Aминoки J[oтy, которая выпадает в осадок в виде мелких игл, отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством 95%-ного этилового спирта. Чтобы получить вторую порцию кристаллов, соединенные вместе фильтраты выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды и раствор обрабатывают 95%-ным этиловым спиртом. Аминокислоту сушат на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Общий выход а-аминодиэтилуксусной кислоты составляет 58,8—65 г (39—43% теоретич., если принять, что препарат содержит точно одну молекулу кристаллизационной воды примечание 7). [c.47]

В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором и хлоркальциевой трубкой, получают суспензию 68 г (0,1 мол.) октаацетата о-целлобиозы с т. пл. 220—222° (стр. 398) в 300 мл абсолютного метилового спирта. Затем прибавляют раствор, полученный внесением 0,25 г (0,01 гр.-ат.) натрия в 50 мл метилового С1шрта, и смесь энергично перемешивают при комнатной температуре в течение одного часа (примечание 1). По мере того как протекает гидролиз, смесь становится все более жидкой, а растворитель слегка окрашивается. По истечении указанного времени кристаллический осадок отсасывают, промывают четыре раза метиловым спиртом порциями по 25 мл и сушат при 40 . Вес неочищенной и почти бесцветной целлобиозы соответствует теоретическому количеству (34 г). С целью очистки ее растворяют в 125 лл горячей воды, к которой прибавлено несколько капель [c.564]

Падение давления, обусловленное закупоркойфильтра-осушителя, полностью сопоставимо с процессом дросселирования, происходящим при прохождении жидкости через ТРВ, откуда эта неисправность и получила название преждевременного дросселирования. Поскольку фильтр-осушитель стал выполнять функции ТРВ, температура на выходе из него резко падает (точка 3), и тогда между точками 2 и 3 легко можно выявить наличие температурного перепада Л . При этом, точно также, как и на выходе из ТРВ на выходе из влагоотделителя появляется парожидкостная смесь, состоящая из жидкого хладагента и его насыщенных паров, начинается обильное кипение жидкого хладагента, хорошо наблюдаемое в смотровом стекле (точка 4). ВНИМАНИЕ Несмотря на то, что в смотровом стекле наблюдается обильное кипение, это абсолютно не значит, что в контуре имеет место [c.77]

Колбу, содержащую 0,5 г магниевой стружки и 50 мл абсолютного эфира, охлаждают жидким азотом, а затем с помощью вакуумной перегонки вводят в нее 2,28 г (16,1 л1моля) йодистого метила-С . Колбу изолируют от всей системы н кипятят смесь с обратным холодильником в течение одного "часа (примечание 2). Затем колбу охлаждают до — 20° и вводят в нее сухую чистую двуокись углерода (примечание 3) до тех пор, пока давление в приборе не достигнет приблизительно 300 мм рт. ст. Смесь перемешивают еще в течение 10 мин. и соединяют колбу с атмосферой. Комплекс разлагают 15 мл 6 н. раствора серной кислоты при температуре от —20 до —50°. К полученной смеси добавляют 35 мл воды и 5 г сульфата серебра (примечание 4), отгоняют эфир, а затем перегоняют с паром полученную уксус-ную-2-С кислоту, используя для этого 300 мл воды. Дистиллат затем титруют потенциометрически 1 н. раствором едкого натра до pH 8, используя стеклянный электрод. Раствор концентрируют до небольщого объема, фильтруют и упаривают досуха. Выход соли, высушенной в вакууме (при давлении lO мм рт. ст.), составляет 70—75% (примечание 5). [c.17]

К 8,4 г флуорена прибавляют в атмосфере азота раствор феннллнтия, приготовленного [1] нз 8 г бромбензола н 0,8 г лития в 50 мл абсолютного эфира. Полученную смесь оранжевого цвета замораживают жидким азотом, откачивают газ из колбы ( 10 3 мм рт. ст.) и, перемешивая, карбоксилируют при температуре —60° сначала двуокисью углерода-С (1,24 л4моля), а затем обычной двуокисью углерода (18,8 Л(молей). Для полного завершения реакции реакционную массу перемешивают в течение нескольких часов, после чего подкисляют 2 н. серной кислотой. Отделяют эфирный слой и обрабатывают раствором едкого натра, из которого затем при подкислении выделяют флуоренкарбоновую кислоту. Выход 4,01 г (95%) т. пл. 228—229°. [c.102]

К 0,150 г флуорена, находящегося в реакционной колбе в атмосфере азота, прибавляют 3,5 мл раствора трифенплметил-натрпя, полученного в соответствии с методикой Бахмана и Вп-селогле [2] из 2,0 г натрия, 5,0 г трифенилхлорметана, 40 мл абсолютного эфира и 40 мл сухого бензола (примечание 4). Смесь перемешивают в течение 3 мин. (примечание 5), замораживают жидким азотом и эвакуируют газ из реакционной колбы и обеих ловушек, создавая давление менее 1 мм рт. ст. Затем перегоняют двуокись углерода-С в реакционную колбу. Колбу изолируют от всей системы и оттаивают смесь до тех пор, пока магнитная мешалка сможет свободно работать. О полном завершении реакции судят по отсутствию давления в системе при Охлаждении смеси до температуры сухого льда. После завершения реакции в систему впускают азот и гидролизуют образовавшуюся смесь 10 мл воды. Бензольно-эфирный слой отделяют и экстрагируют его двумя порциями воды по 5 мл, которые в свою очередь дважды промывают эфиром порциями по 3 мл (примечание 6). Водные растворы объединяют, подкисляют 10 мл 1 н. соляной кислоты и четыре раза экстрагируют эфиром (порциями по 4 мл). Объединенный эфирный раствор промывают 4 мл воды и экстрагируют три раза насыщенным раствором бикарбоната натрия (порциями по 4 мл). Полученный щелочной раствор промывают эфиром (3 мл) и подкисляют 0 мл 6 н. соляной кислоты. В результате экстрагирования эфиром и выпаривания получается 0,073—0,080 г продукта, плавящегося при 222—226° (примечание 7). [c.103]

К раствору 1,55 г безводного 5-бензил-/-гомоц стеина [1] в 30 ил сухого жидкого аммиака, охлаждаемому сухим льдом, при перемешивании и постоянном пропускании через смесь сухого азота (примечание 1) добавляют маленькими порциями натриевую проволоку до появлен я голубого цвета, устойчивого в течение нескольких минут. Полученный раствор охлаждают (температура бани —50°) и вместе с током азота в реакционную колбу вводят 0,37 ил йодистого метила-С . Затем добавляют в нее небольшими порциями (по 0,025 ил) нерадиоактивный йодистый метил (для связывания избытка гомоцистеина) до тех пор, пока небольшая аликвотная часть, извлеченная из реакционной смеси, не будет давать с нитропруссидом отрицательной пробы на тиольную группу (примечание 2). После этого растворитель медленно испаряют в токе азота, пропускаемого через всю систему, а осадок растворяют в 15—20 ил воды и обрабатывают полученный раствор йодистоводородной кислотой до тех пор, пока среда не будет давать кислую реакцию на лакмус и щелочную реакцию па конго красный. Полученный раствор фильтруют, фильтрат концентрируют в вакууме до объема 5—10 мл. Остаток нагревают, разбавляют 100 мл кипящего абсолютного спирта и выдерживают в течение ночи при температуре 5°. Выпавшее вещество отделяют, промывают спиртом и эфиром, а затем сушат. Выход аналитически (примечанпе 3 и оптически чистого вещества составляет 0,860 г, т. пл, 283 (разл.) (примечание 4). [c.210]

При абсолютной нерастворимости ГН в абсорбенте и нелетучести абсорбента А их смесь (любая точка на линии ГН—А) разделяется на чистый газ-носитель ГН и чистый абсорбент А. Введенный в систему поглощаемый компонент распределяется между газовой и жидкой фазами, образуя равновесные бинарные смеси, лежащие на сторонах ГН—ПК (газовая фаза) и ПК—А (жидкая фаза). В треугольной диаграмме равновесие таких смесей может бьггь представлено семейством нод, соединяющих равновесные составы фаз при фиксированных температуре и давлении (рис. 11.17, а). Здесь точка Е соответствует максимальной растворимости ПК в абсорбенте А в реальных условиях. При увеличении растворимости (в результате повышения давления, понижения температуры) точка Е смещается в сторону ПК. [c.927]

Рассмотрим систему, состоящую из двухкомпонентной (бинарной) жидкой смеси и паров, образующуюся при ее кипении. В данном случае характеристическими параметрами, кроме давления и температуры, являются еще составы жидкости и пара. Если компоненты жидкой смеси абсолютно нерастворимы друг в друге, то /С = 2, Я = 3 и / = 1, т. е. система моновариантна. По условию равновесия изменение, например, давления над этой системой влечет за собой одновременное изменение температуры кипения и состава паровой фазы (состав жидкой смеси здесь роли не играет, так как ее компоненты взаимно нерастворимы). Если же рассматриваемая смесь состоит из компонентов с неограниченной взаимной растворимостью, то /С = 2, Я = 2 и / == 2, т. е. система бива-риантна. [c.424]

К раствору прибавляли жидкий аммиак с таким расчетом, чтобы колбочка была наполнена примерно до половины. Пекле того как температура содержимого колбы сравнивалась с температурой бани, в колбу вносили избыток металлического натрия, очищенного от корок. Колбочку оставляли на ночь. За это время аммиак и эфир полностью улетучивались. Избыток натрия аккуратно нейтрализовали абсолютным этиловым спиртом содержимое колбы смывали в 300-мл никелевый тигель. После выпаривания раствора досуха твердый остаток покрывали тонким слоем перекиси натрия смесь осторожно нагревали до плавления. Расплавленную массу вносили в воду, раствор подкисляли азотной кислотой. Содержание хлора определяли объемным методом Фольгардта. [c.125]

Д11метил-1,4-циклогексадиен. К раствору натрия (30 г 1,3 моль) в жидком аммиаке (400 мл) медленно по каплям при температуре от -70 до -65 °С прибавляют смесь о-ксилола (54 г 0,51 моль) и абсолютного метанола (51 г 1,6 моль), а затем перемешивают до исчезновения синей окраски. Испаряют аммиак и полученную смесь углеводородов подвергают повторному восстановлению. Продукт выделяют перегонкой, т. кип. 38-40 °С (12 мм рт. ст.). Выход 91%. [c.478]

II. 19). Часть ароматических углеводородов подается в низ колонны как орошение. Рафинатный раствор, выходящий с верха колонны 1, отмывают водой от диэтиленгликоля в промывной колонне 2, а экстрактный раствор отделяют от растворителя в отпарной колонне 3. С верха колонны 3 ароматические углеводороды и часть воды и этиленгликоля уходят в отстойник 4, где эта смесь разделяется. Верхнюю углеводородную фазу частично подают в низ колонны 1, а балансовое количество экстракта уходит на очистку и ректификацию. С ииза промывной колонны 2 и отпарной 3 диэтиленгликоль поступает на верх экстракционной колонны. Экстракционная колонна работает при температуре 160—175 °С и абсолютном давлении 7— 8 ат, что обеспечивает ведение процесса в жидкой фазе. Расход растворителя 500—600% на исходное сырье. [c.59]

С целью получения 2,5-ди-н.пропилтиофана в виде цис- и транс-тоие-ров раствор жидкого 4,7-дибромдекана (III) в абсолютном эфире подвергался вымораживанию в качестве хладагента была взята смесь твердой углекислоты с ацетоном. При этом часть дибромида ( — 30%) выделялась в виде кристаллов, плавившихся после трехкратной перекристаллизации из эфира при 20,5—2Г. Этот кристаллический дибромид был принят нами за ме-зо-4,7-дибромдекан (по аналогии с мезо-2,5-дибромгексаном, который плавится при более высокой температуре по сравнению с рацематом). [c.204]

К охлаждаемому сухим льдом раствору 15 г анизола в 50 мл безводного эфира при перемешивании прибавляют 200 мл жидкого аммиака, после чего в колбу мелкими кусочками вносят 4,5 г лития и реакционную смесь перемешивают 10 мин. Затем по каплям в течение 30 мин приливают 35 г абсолютного этилового спирта. После упаривания аммиака при комнатной температуре к продуктам реакции прибавляют эфир и воду, слои разделяют и водный слой экстрагируют эфиром. При перегонке объединенных эфирных вытяжек получено 12,8 г (выход 84%) 2,5-дигидроанизола, который поданным УФ-спектра (Ям1 5 268 ммк) содержит около 20% примеси 2,3-ди-гидропроизводного. [c.22]

Через 10—15 мин. в реакционную смесь для нейтрализации гидрата окиси бария вводится углекислый газ. Жидкая реакционная смесь сушится в эксикаторе (без удаления осадка углекислого бария), а полученный сухой продукт конденсации растворяется в 80%-ном горячем спирте и фильтруется. Из охлажденного фильтрата выделяется диметилолмочевина, которая перекристаллизовывается из абсолютного спирта и получается в виде мелких призм. Кристаллизация из водного спирта дает продукт в виде блестящих пластинок. Диметилолмочевина хорошо растворяется в воде при обыкновенной температуре, в метиловом же и этиловом спирте — при нагревании в эфире и других обычных органических растворителях она нерастворима темп. пл. ее 121—126°. По Диксону диметилолмочевина может быть получена из нейтрализованного раствора 1 моля мочевины в растворе 2 молей формальдегида (формалине). Реакционная смесь высушивается в вакуум-эксикаторе. При нагревании расплавленная диметилолмочевина начинает разлагаться с отщеплением воды и формальдегида. При нагревании водного раствора диметилолмо-чевины с соляной кислотой получался продукт состава [c.200]

В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной холодильником с воздушным охлаждением (без осушительной трубки), механической мешалкой с шаровым затвором и капельной воронкой, приготовляют суспензию амида калия (0,23 моля) в жидком аммиаке. Через вводную трубку в колбу подают из баллона безводный жидкий аммиак (500 мл). В аммиак при перемешивании бросают небольшой кусочек металлического калия. После появления голубой окраски прибавляют несколько кристаллов (около 0,25 г) азотнокислого железа [Ре(МОз)з ЭНгО], а затем небольшими кусочками — калий (примечание 1), всего в количестве 9,0 г (0,39 г-атома). После того как весь калий превратится в амид (примечание 2), прибавляют 44,6 г (0,23 моля) дифенилацетонитрила (примечание 3) и полученный зеленоватобурый раствор перемешивают еще в течение 5 мин. Затем в течение 10 мин. к нему приливают 30,5 г (0,24 моля) хлористого бензила (примечание 4) в 100 мл абсолютного эфира. Раствор окрашивается в оранжевый цвет, в течение 1 часа его перемещивают, а затем аммиаку дают испариться, нагревая смесь на паровой бане, причем постепенно приливают 300 мл абсолютного эфира. К эфирному раствору прибавляют 300 мл воды, в результате чего выделяется сырой нитрил. Эфир отгоняют и неочищенный нитрил отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход неочищенного светло-бурого а, а, р-трифенилпропионитрила составляет 64 г (98—99% теоретич.). Нитрил растворяют в 1300 мл горячего этилового спирта, обрабатывают активированным березовым углем и раствор фильтруют. Фильтрат оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре, а затем препарат отфильтровывают. Вторую порцию препарата получают в результате выпаривания маточного раствора. Общий выход [c.66]

Вторым важным условием является исключение непосредственного контакта вводимого ацетилена с твердой щелочью, которая при повышенной температуре вызывает разложение ацетилена, сопровождающееся взрывом. Поэтому, особенно в начале процесса, к смеси а-пирролидона со щелочным катализатором прибавляют чистый, свободный от щелочи а-пирролидон, предварительно насыщенный под давлением смесью ацетилена и азота (50— 60% ацетилена), а затем в реактор вводят смесь обоих газов под давлением 22— 25 атм. Реактор для винилирования представляет собой длинную стальную трубу с внутренним диаметром 20 см, рассчитанную на резкое повышение давления до 200 атм. Нижняя треть реактора обогревается перегретым водяным паром (20 атм)-, верхние две трети в зависимости от необходимости либо нагреваются, либо охлаждаются циркулирующим маслом. У дна реактора имеется штуцер для ввода жидких и газообразных компонентов в верхней части реактор снабжен выводом для продуктов реакции. Процесс ведут при температуре 150—170° С и давлении 20—25 атм. Перед пуском реактор продзшают азотом, а затем нагревают до необходимой температуры и заполняют смесью а-пирролидона и катализатора. После этого вводят насыщенный ацетиленом а-нирролидон и, наконец, разбавленный азотом ацетилен. Процесс непрерывный и его проводят с такой скоростью, чтобы получаемый продукт содержал 50—60% N-винилпирролидона. Продукт реакции поступает в два сепаратора, где он охлаждается и освобождается от непрореагировавшего ацетилена и азота, которые возвращаются в цик.ч и затем перегоняется в вакууме (5 мм рт. ст.). Головную фракцию подают на повторную разгонку основную фракцию, кипящую при 78—85° С и представляющую собой в основном N-винилпирролидон, собирают отдельно остаток перегоняющийся при температуре выше 85° С и содержащий непрореагировавший а-пирролидон, возвращают на винилирование. Винилпирролидон, перегнанный один раз, недостаточно чист и не дает полностью растворимого в воде полимера. Поэтому мономер повторно перегоняют с добавкой 0,5—1% едкого кали. Выход абсолютно чистого мономера составляет 70% от теорет. в пересчете на безводный а-пирролидон (60% в пересчете на ацетилен). Побочным продуктом винилирования является у-аминомасляная кислота. В случае хранения мономерный N-винилпирролидон стабилизируют небольшим количеством порошкообразного едкого кали. [c.16]

Реакция уксусной кислоты с ацетиленом в обеих своих стадиях требует применения катализаторов, активирующих ацетилен. Однако при повышенном давлении реакция протекает и без них и преимущественно с образованием винилацетата, но с ростом давления и одновременно температуры начинает постепенно возрастать количество полимера [1418]. Это осложнение исключается ири работе с катализатором в жидкой или газообразной фазе присоедипение в этих условиях легче осуществляется при атмосферном давлении, если оба компонента являются абсолютно сухими. В первом случае (так называемый мокрый способ ) чистый сухой ацетилен вводят в безводную ускусную кислоту, содержащую катализатор, ири температуре, пе превышающей 100°. Во втором случае ( сухой способ ) смесь ацетилена с парами уксусной кислоты пропускают через контактную массу с осажденным на ней катализатором. Температура процесса зависит от срока службы и [c.308]

ИМОЛЯ ДИОКТИЛОВОГО эфира малеиновой кислоты в 31 мг абсолютного спирта (примечание 1). Смесь замораживают жидким азотом, создают в системе вакуум и перегоняют в ампулу двуокись серы-S , полученную из 12 мг сульфата-S бария (примечание 2). ЗатблМ ампулу запаивают и вращают около 8 час. в масляной бане, имеющей температуру 80°. После нагревания реакционную смесь упаривают досуха в вакууме. Остаток экстрагируют 3 порциями четыреххлористого углерода, которые затем объединяют, фильтруют и упаривают досуха в центрифужной пробирке. К 18,5 мг неочищенного продукта добавляют в качестве носителя 52,5 мг неактивной натриевой соли диоктилового эфира сульфоянтарной кислоты и смесь растворяют в минимальном количестве 75%-ного спирта при комнатной температуре. При охлаждении раствора до 1° продукт кристаллизуется, и маточный раствор удаляют при помощи фильтровальной палочки. Продукт перекристаллизовывают 5 раз, окончательный вес продукта равен приблизительно 10 мг (примечание 3). [c.459]

К замороженной смеси 0,4579 (2,66 л моля) гексаметилен-бис(диметиламина) и 3 мл абсолютного метанола при охлаждении жидким азотом добавляют вакуумной перегонкой 0,3807 г (2,68 лгмоля) йодистого метила-С . Колбу закрывают и смесь перемешивают в течение 22 час. при комнатной температуре в темноте, затем смесь вновь за.мораживают, добавляют к ней перегонкой избыток неактивного йодистого метила (0,526 г, 3,71 лгмоля) и перемешивают 1 сутки до окончания реакции. [c.420]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура абсолютная жидких смесей: [c.594] [c.45] [c.45] [c.192] [c.31] [c.18] [c.59] [c.260] [c.66] [c.282] [c.352] [c.355] [c.495] [c.62] [c.51] [c.96] [c.790] [c.260] [c.27] [c.534] [c.612]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология