Определение температуры плавления и показателя преломления

Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем преломления и т. д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также установить его чистоту. Для этого определяют некоторые физические константы вещества и сравнивают их с литературными данными. [c.39]

Определение физических констант (температура плавления, температура кипения, показатель преломления, плотность). [c.566]

Определение температур плавления и кипения, плотности и показателя преломления [c.28]

Для определения степени чистоты вещества применяются физические и химические методы исследования. К первым относятся для жидких веществ — определение плотности, температуры кипения, показателя преломления для твердых веществ — определение температуры плавления и ряд других ко вторым методам относятся химические анализы — качественный и количественный — на содержание примесей. [c.42]

Молекулярный анализ — методы определения индивидуальных соединений в их смесях. Соединения выделяют из смеси (например, методами хроматографии) и измеряют его константы (температуру плавления, показатель преломления света и др.). [c.6]

Рис. 5. Номограмма для определения химического состава парафина по показателю преломления, вязкости и температуре плавления.

Инфракрасная спектроскопия в первую очередь нашла широкое применение в аналитической химии. Инфракрасный спектр для любого химического соединения имеет совершенно определенный характер и является такой же характеристикой соединения, как, например, температура плавления, показатель преломления и другие физические константы. Поэтому при сравнении двух соединений идентичность их инфракрасных спектров поглощения почти всегда указывает на идентичность соединений. При этом могут сравниваться спектры, получаемые при прохождении инфракрасного излучения как через раствор вещества, так и через вещество в твердом состоянии. Таким образом, по виду полученных спектров можно определить химическое соединение, т. е. произвести качественный анализ. [c.181]

Предложенная докладчиком классификация твердых парафинов на основе сочетания таких характеристик, как темиература плавления — вязкость, полностью аналогична методам классификации, применявшимся в наших работах. Мы применяли сочетания температура плавления — показатель преломления или температура плавления — критическая температура растворения в нитробензоле. В частности последнее сочетание имеет важное преимущество, так как оно является весьма чувствительным и быстрым методом лабораторного испытания и требует лишь небольшого количества продукта для такого определения достаточно 50 мг продукта. [c.359]

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ [c.71]

Для определения степени чистоты вещества применяются с1)изические и химические методы исследования, К первым относятся для жидких веществ — определение удельного веса, температуры кипения, показателя преломления для твердых веществ — определение температуры плавления и ряд других [c.48]

Инфракрасный спектр представляет определенную характеристику индивидуального химического соединения и в принципе может использоваться в целях идентификации и количественного определения так же, как используются другие физические константы температура плавления, удельный вес, температура кипения, показатель преломления и т. п. [c.46]

Как известно, для индивидуального химического соединения характерна совокупность постоянных физических свойств, называемых константами этого соединения (плотность, температура кипения, температура плавления и др.). Нефть же является не только смесью многих индивидуальных соединений (или точнее нефть представляет собой взаимный сопряженный раствор различных углеводородов и гетероатомных соединений), но и смесью переменного (для различных нефтей) состава. Поэтому следует помнить, что физические свойства нефти являются специфическими параметрами, характерными для каждой данной нефти. Тем не менее определение некоторых физических свойств нефти имеет большое значение. Такие свойства, как плотность, температурные пределы кипения, температура застывания, показатель преломления и др., дают первую, хотя и грубую характеристику нефти и ее товарных качеств. [c.26]

Измерение и значение физических констант (температуры плавления, кипения, показателя преломления, удельного веса) обсуждалось в части I стр. 85 и сл.). При определении температуры плавления с использованием микроскопа с нагревательным столиком определяют также форму кристаллов, причем одновременно можно наблюдать возгонку, отщепление кристаллизационной воды и др. [c.567]

Определение физических констант (температур плавления и кипения, показателя преломления, плотности) и их значение описаны в разд. А,3. При определении температуры плавления [c.328]

Каждое органическое соединение характеризуется постоянными физическими свойствами в определенных условиях (температура и давление). Из этих физических свойств легче всего определяются и, как правило, приводятся в химической литературе при описании отдельных соединений следующие температура плавления, температура кипения, показатель преломления, плотность, УФ, ИК и ПМР спектры (см. приложение 4). [c.81]

Методы определения температуры плавления, температуры кипения, плотности, показателя преломления и удельного вращения можно найти во всех практикумах по органической химии, и поэтому выше приведены лишь некоторые приемы определения констант, рекомендуемые при работе с малыми количествами вещества. [c.49]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Температура стеклования. Эмульсионные полимеры большей частью аморфны и поэтому не имеют строго определенной температуры плавления. Однако при вполне определенных температурах или в пределах очень узкого температурного интервала они из эластичных, как бы жидких материалов превращаются в хрупкие стеклообразные твердые вещества (температура стеклования или температура перехода второго рода). Эту температуру можно определить экспериментально и показать на графиках зависимости показателя преломления, плотности, модуля эластичности или [c.453]

Для индивидуальных веществ определяют температуру кипения, затвердевания или плавления, показатель преломления и плотность. Технический анализ материалов предусматривает также определение содержания влаги, насыпной плотности степени измельчения твердых продуктов и вязкости жидкостей. [c.25]

Твердые кристаллические вещества обладают определенными структурными геометрическими формами, имеют определенные температуры плавления. Кристаллы анизотропны (за исключением кристаллизующихся в кубической системе) анизотропия выражается в том, что ряд физических свойств — показатель преломления. [c.9]

Превращения фаз кремнезёма, как установил Маккензи [19], происходят настолько медленно, что, прежде чем кристаллы кварца превратятся в термодинамически стабильную фазу — кристобалит, можно провести соответствующие наблюдения и детально изучить плавление кристаллов кварца при температурах выше 1470°. Маккензи нашел, что кварц плавится между 1400 и 1450°. Точное определение температуры плавления невозможно из-за исключительно малой скорости плавления при температурах ниже 1500°. Физические свойства стекла, которое получали охлаждением образовавшейся жидкости, отличались от свойств нормального стеклообразного кремнезема. В частности, показатель преломления был более высоким и менее постоянным. [c.70]

Как известно, определение плотности и показателей преломления веществ в некоторых зарубежных странах, главным образом в США, производят при 25°, а в СССР при 20°. В соответствии с этим в таблице значения плотности и показателей преломления, определенные при температурах, незначительно отличающихся от 20°, приведены к температуре 20°, принимая поправки на каждый 1° для плотности 0,0008, а для показателей преломления 0,00045 [296]. Исключение сделано лишь для камфена, так как определение плотности и показателя преломления этого терпена приходится вести при температуре, превышающей его температуру плавления, а в этих условиях приведение указанных констант к 20° связано с погрешностями. Такого рода пересчет можно производить при физическом анализе смесей терпенов, содержащих в качестве одного из компонентов камфен, в случае, если не требуется слишком высокая точность. Тогда для камфена можно принимать й [c.203]

При ультрамикрохимических исследованиях, наряду с проведением аналитических операций, иногда возникает необходимость определения физических констант, пользуясь очень малыми количествами вещества. Так, например, в связи с исследованием химических свойств трансурановых элементов были синтезированы новые соединения в количествах, не превышающих нескольких микрограммов . В процессе исследования этих соединений возникла необходимость определения целого ряда их физических констант. Эти работы лишний раз показывают, какую большую роль могут сыграть хорошо известные методы для решения новых проблем. При анализе очень малых количеств биологических веществ часто также возникает необходимость определять их физические свойства. Такие операции, как, например, определение температуры плавления, температуры кипения, показателя преломления и плотности веществ, количество которых не превышает нескольких миллиграммов, уже в течение многих лет проводятся в лабораторной практике. Для того чтобы с помощью эт ях методов можно было работать с количествами вещества порядка нескольких микрограммов, иногда можно просто уменьшить применяемую аппаратуру. Некоторые методы определения физических констант веществ, количество которых не превышает нескольких микрограммов, также хорошо разработаны и используются в практической работе. [c.319]

Определение температуры плавления просто в выполнении, требует небольшой затраты времени и минимальных количеств вещества, поэтому, несмотря на все неточности, оно является наиболее употребительным методом контроля. Оно, конечно, неприменимо для веществ, жидких при обычной температуре, а также для твердых веществ, которые при нагревании обугливаются или разлагаются не плавясь. К последней группе относится прежде всего большинство сульфокислот, а также их соли с металлами. Из жидких веществ очень многие перегоняются без разложения. В этом случае критерием чистоты должна служить температура кипения. Очень полезным для проверки чистоты является, кроме того, определение плотности, которое легко осуществляется, если только в распоряжении имеется достаточное количество вещества. Сложнее определяются, но более чувствительны к загрязнению показатель преломления и для оптически активных веществ — оптическое вращение. Эти свойства очень ценны для идентификации и проверки чистоты, например в ряду терпенов. [c.48]

На рефрактометрических кривых отмечаются монотонное возрастание показателя преломления и отсутствие разрыва этой кривой, что отвечает аморфной структуре вещества. Появление второго показателя преломления и рост двупреломления свидетельствуют об одновременном существовании кристаллической и аморфной структур. Таким образом, наибольшими прочностными свойствами обладают продукты с повышенным содержанием парафиновых углеводородов нормального строения. Присутствие в составе твердых углеводородов циклических и разветвленных структур приводит к повышению пластичности и снижению температуры хрупкости продукта, причем при среднем содержании числа колец в молекуле более 1,5 продукт является пластичным в широкой области температур. Температурный диапазон применения твердых углеводородов колеблется от минусовых температур до их температуры плавления. В зависимости от температуры эксплуатации продукт находится в определенном фазовом состоянии с соответствующими прочностными или пластичными свойствами. [c.128]

Другой расчетный метод определения химического состава парафинов [48, 53] основан на взаимной зависимости показателя преломления и температуры плавления углеводородов. Так, показатель преломления и температура плавления н-алканов связаны уравнением [52, 53] [c.36]

Инфракрасный снектр органического соединения является, вероятно, одним из наиболее однозначных физических свойств, однако это не всегда учитывается химиками-органиками. Очень сложная природа спектра поглощения, а также тот факт, что каждая полоса характеризуется как частотой, так и интенсивностью, означают, что ИК-спектр в принципе является гораздо более подходящим свойством для целей идентификации, чем такие простые свойства, как температура плавления, показатель преломления или плотность. Более того, совсем не обязательно иметь образец известного соединения для сравнения с неизвестным, как в случае определения точки плавления смешанной пробы, так как спектры исследуемых веществ легко можно сравнивать с опубликованными кривыми поглощениями. Особенно ценными для этой цели являются такие сборники спектров, как атлас Американского нефтяного института (углеводороды), Джонса с сотр. (стероиды) [50, 106], атласы Уистлера и Хауса (моносахариды) [121], Хабли и Леви (наркотики) [69] и Нейса (алкалоиды) [95]. Очевидно, что в этом списке недостает спектров тер-пеноидных соединений. [c.167]

Другим способом разделения небольших образцов является так называемая абсорбция, которая проводится следуюн1,им образом. Сначала определяют начальную (эвтектическую) температуру плавления образца. Затем на предметное стекло микроскопа с нагревательным столиком помещают кружок из плотной фильтровальной бумаги, па который наносят тонкий слой очищаемого образца, и сверху прижимают другим предметным стеклом. Образец, зажатый между предметными стеклами, помещают на столик микроскопа и нагревают до определенной заранее эвтектической температуры. При этом эвтектический расплав впитывается фильтровальной бумагой, в результате чего на ней появляется прозрачное пятно, а кристаллы нераспла-вившегося вещества с более высокой температурой плавления, чем температура эвтектики, прилипают к верхней стеклянной пластинке, которую удаляют со столика. Затем фильтровальную бумагу заменяют на новую, температуру поднимают на несколько градусов и операцию повторяют. Последовательно выполняя эти операции четыре или пять раз, получают достаточное количество довольно чистого вещества, с которым проводят пробы на идентификацию (определяют температуру плавления, показатель преломления и т. д.). Весь процесс разделения занимает 10—15 мин. [c.30]

В отличне от энантиомеров днастереомеры могут иметь различные температуры плавления, температуры кипения, показатели преломления, растворимость, Днпольные моменты и т. д., при реакции с определенным реагентош они могут давать различные вещества.. Оптическое вращение диастереомеров может отличаться как по величине, так н по знаку. [c.49]

Еще К- Делыер [62] занимался определением температуры плавления сподумена и нашел ее равной 955, а затем 1080—1090° С. Позднее К. Эндель и Р. Рике [63], полагая, что за температуру плавления силикатов следует принимать то значение, которое соответствует превращению анизотропного состояния в изотропноаморфное, наблюдали за изменением плотности, среднего показателя преломления и двупреломления сподумена при нагревании. Оказалось, что изменение плотности (от 3,147 до 2,367 см ), среднего показателя преломления (от 1,66 до 1,519) сподумена и исчезновение у него двупреломления протекают в довольно узком интервале температур (920—980° С), который можно было бы назвать областью термического превращения сподумена, вероятно необратимого, связанного с полиморфизмом минерала (рис. 15 и 16). Исследователи [63] назвали этот температурный интервал областью, плавления. А. Брун [65] отметил, что при 1010°С сподумен своеобразно изменяется, сильно увеличиваясь в объеме , но сохраняя свою форму при легком же толчке кристаллы его рассыпаются в очень тонкую пыль. Плавление при этом, однако, места не имеет. [c.186]

На основе различия физических свойств н-, изо- и циклоалканов разработан метод [49, 50], позволяющий по плотности, температуре плавления, молекулярному весу и показателю преломления составить определенное представление о химическом составе парафина. При разработке этого метода была использована зависимость температуры плавления н-алканов от молекулярного веса [51] [c.35]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Структура органического соединения определяется наиболее легко в том случае, если можно показать, что его физические свойства (температура плавления, температура кипения, показатель преломления, плотность, растворимость, спектры поглощения электромагнитного излученця, масс-спектр, дифракция рентгеновских лучей и т. д.) или его химические свойства идентичны свойствам ранее полученного вещества с известной структурой. Отсюда следует, что при идентификации соединений путем сравнения их свойств со свойствами известных соединений чистота имеет первостепенное значение. О чистоте данного вещества часто судят по его температуре кипения или плавления и растворимости — температура плавления обычно оказывается наиболее чувствительной к примесям и наиболее легко определяемой. В целом, однако, малые количества примесей часто оказывается трудно определить этими способами. В настоящее время становится обычным определение чистоты путем применения различных методов сверхочистки (или сверхразделения ) при этом выясняется, могут ли быть отделены какие-либо примеси и изменяются ли при этом свойства образца. [c.24]

Для определения качества органических веществ часто применяют такие характеристики, как температуры кипения, плавления, застывания, плотность, показатель преломления, вязкость, кислотное число, йодное число, эфирное число, число омыления и содержание основного вещества. При определении температур плавления и кипения вводят поправки на температуру окружающей среды и атмосферное давление. Для приведения наблюдаемого атмосферного давления к 0° С вычитают из показания барометра (паскали) 266,6 Па при температуре окружающей среды 13—20° С 400 Па при 20—28° С 533,3 Па — при 29—35° С. Затем находят разность между нормальным давлением и давленнем по барометру в момент определения (паскали). Полученную разность умножают на [c.136]

О свойствах титанового плавня имеются следующие данные Яодобно стеклу он не имеет определенной температуры плавления температура начала его размягчения около 500° в воде не растворяется средний коэфициент объемного расширения в пределах температур 20—300° равен 430 >< 10 при расчете коэфициента расширения эмали в качестве фактора расширения для этого продукта нужно принимать 4,ЗХЮ показатель преломления 1,71 этот плавень заменяет полностью буру, причем можно получить весьма легкоплавкие эмали, обладающие большим интервалом плавления. Химическая устойчивость эмали благодаря введению в ее состав двуокиси титана повышается подобно буре титановый плавень способствует растворимости красителей и равномерному распределению их в эмали повышается блеск эмали ввиду того, что кремнетитанат обладает довольно высоким показателем преломления он оказывает благоприятное влияние на сопротивление эмали сжатию и растяжению. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология