Градуировка как сравнение

Эта связь экспериментально устанавливается градуировочной характеристикой. Погрешности конечного результата определения возникают на всех стадиях аналитического контроля. При этом погрешности собственно измерений при анализе и градуировке очень редко доминируют в суммарной погрешности этого конечного результата и часто пренебрежимы малы по сравнению с погрешностями, вносимыми другими стадиями, например физико-химическими процессами отбора проб, разделения, концентрирования, превращения определяемого компонента в форму - источник аналитического сигнала и т.п. [c.219]

Выполнение этих условий позволяет учитывать влияние изменчивости условий анализа па ход градуировочного графика и компенсировать возможные влияния матрицы проб на значение аналитического сигнала. В метрологии аналогичный способ измерений известен как метод замещения, согласно которому объект измерений периодически заменяется мерой, находящейся в тех же условиях. На практике для градуировки часто применяют пе три, а четыре и большее число образцов сравнения. [c.85]

Привод отсчетного лимба изменяет сечение диафрагмы 16 в вертикальной плоскости, а привод установки 0% перемещает отверстие этой диафрагмы в горизонтальной плоскости. При вращении отсчетного лимба в момент измерения световой поток в канале сравнения уравнивается со световым потоком в канале кюветы. Показание шкалы отсчетного лимба в момент равенства световых потоков является результатом измерения отношения световых потоков канала кюветы н канала сравнения. Для изменения светового потока в широких пределах в канале сравнения во время градуировки прибора служат диафрагма 14 и ослабители 20, привод которых выведен на лицевую панель прибора установка 100% в виде ручки точно и кнопок грубо . При включении кнопок 1 или 2 переключателя грубо (см. рис. 37) световой поток ослабляется в 150 раз. При включении кнопки 3 грубо световой поток идет без ослабления. При одновременном включении кнопок 1 и 2 грубо световой поток ослабляется в 1500 раз. [c.97]

Преимущества метода внутренней нормализации в сравнении с методом абсолютной градуировки заключаются в устранении необходимости точной дозировки образца и соблюдении тождественности условий анализа при повторных определениях. [c.227]

Измерение разности потенциалов производится с помощью прибора, называемого рН-метром. Стеклянный электрод и электрод сравнения обычно скомбинированы , как это указано на рис. 98. Можно проградуировать рН-метр с помощью буферных растворов с известной pH градуировка позволит непосредственно считывать величину pH. [c.256]

Обычно диаметр D чашки настолько велик по сравнению с диаметром d трубки, что поправкой АЛ а на положение уровня в чашке можно пренебречь. Иногда эту поправку учитывают при градуировке шкалы. В этих случаях расчетная формула имеет вид [c.56]

Образец сравнения это однородный материал или вещество, одна или несколько характеристик которого установлены достаточно надежно для того, чтобы использовать их для градуировки, контроля измерительных процедур и определения характеристик других материалов (3.3-6). [c.106]

Для биосенсоров на основе интерферометрии существует важный момент — выбор точки сравнения. Необходимы два вида градуировки. Первый касается градуировки по определяемому веществу второй требует информации о фоновом сигнале. Фон можно получить с помощью контрольного опыта вопрос заключается в следующем как можно включить контрольный опыт в биосенсор В случае световодов, взаимодействующих с пробой посредством затухающего поля, это требует двух различимых поверхностей одной —для специфических и другой — для неспецифических реакций. Одним из вариантов является конфигурация, подобная конфигурации в интерферометре Маха—Цендера (рис. 7.8-20). Сначала падающий свет разделяется,затем он проходит через све- [c.558]

Когда источник излучения достаточно стабилен и сохраняет постоянную температуру, статистическая сумма по состояниям Z будет оставаться постоянной и число атомов (ионов) N будет пропорционально концентрации с. Для данной линии определяемого элемента дт. А, X к Е , постоянны. Следовательно, интенсивность линии I пропорциональна с, что позволяет проводить количественное определение. В относительном количественном анализе используют ряд образцов сравнения для построения градуировочного графика, т. е. зависимости интенсивности от концентрации определяемого элемента. Интенсивность линии определяемого элемента в неизвестной пробе используют для нахождения его концентрации по градуировочному графику. Теоретически возможно выполнить также абсолютный количественный анализ, т. е. анализ без использования процедуры градуировки. Однако абсолютный количественный анализ требует знания температуры, телесного угла испускания и т. д. Эти измерения в рутинном анализе осуществить нелегко. [c.16]

В отношении контрольного опыта активационный анализ представляет уникальный метод, даже при использовании радиохимического разделения. Поскольку внесение загрязнений после этапа облучения более невозможно, ана-лш образцов твердой пробы не требует проведения контрольного опыта. Однако при анализе проб (таких, как многие природные и биологические пробы), которые нельзя протравить, чтобы снять поверхностные загрязнения, следует уделить особое внимание обработке и хранению пробы. В любом случае из реагентов, используемых для растворения и разделения, не может быть внесено никакого радиоактивного загрязнения. В настоящее время это можно рассматривать как величайшее из преимуществ активационного анализа в сравнении с другими методами. В НАА можно провести очень точную градуировку путем одновременного облучения пробы и синтетических многоэлементных стандартных образцов. Это является уникальным для активационного анализа ни один другой метод не дает возможности одновременного возбуждения пробы и стандартного образца. По этим двум причинам из всех методов определения следов элементов активационный анализ наилучшим образом удовлетворяет строгим требованиям получения точных результатов даже при крайне низких уровнях содержания —нг/г и ниже. [c.101]

Был предпринят ряд попыток разработать методы градуировки, позволяющие проводить количественное определение всех возможных определяемых элементов с использованием лишь одного, двух или трех элементов в качестве элементов сравнения. Эти усилия привели к разработке так называемого ко-метода, который стал наиболее широко распространенным. Хотя ко представляют собой экспериментально найденные константы, они на самом деле содержат ядерные константы, необходимые в абсолютном методе. Факторы ко определены и опубликованы практически для всех элементов, определяемых методом НАА. Используя /со-метод, можно определить несколько требуемых дополнительных параметров с помощью одновременного облучения золота и циркония вместе с пробой. А о-Метод прекрасно описан в ряде книг (например, [8.4-6]) и статей (например, [8.4-7]). [c.120]

Рассмотреть градуировку как операцию сравнения физических величин (длин волн, времени, отношений масса/заряд) или количеств вещества в образцах известного состава. [c.459]

Градуировка — это последовательность операций, предназначенных для установления соответствия (при заданных условиях) между показаниями измерительного прибора или измерительной системы либо иными количественными характеристиками измеряемых объектов и соответствующими величинами для образцов сравнения. [c.460]

Рабочий образец сравнения — зто образец сравнения, используемый для повседневной работы (градуировка, поверка измерительных приборов или других образцов сравнения). [c.460]

В этой главе мы будем рассматривать главным образом измерение количеств химических веществ и роль градуировки в этом процессе. Процедуры иного рода (поиск в базах данных, распознавание образов), цель которых — получение качественной информации о химической природе веществ и которые также основаны на сравнении величин, мы рассмотрим позднее. [c.461]

Рис. 12.2-4. Качество градуировки может также лимитироваться значительной неопределенностью содержания вещества в образцах сравнения.

В последнем примере (и ему подобных) нет необходимости проводить процедуру градуировки как таковую, если доступен раствор титранта высокой чистоты. Однако если методика включает в себя много стадий, таких, как разложение пробы, экстракцию, очистку, то целесообразно через все этапы методики провести стандартный образец, чтобы отследить возможные потери или загрязнения пробы. Поэтому на практике лишь в крайне редких случаях обходятся вообще без образцов сравнения. Кроме того, отметим, что в титриметрии измеряемой величиной является объем титранта, а для расчета результатов анализа необходима еще и его концентрация, которая не всегда бывает известна с требуемой точностью (рис. 12.2-6). Поэтому даже в титриметрии, несмотря на фундаментальный характер лежащего в ее основе закона стехиометрических соотношений, все же используют градуировку по образцам сравнения. [c.464]

В простейшем случае для градуировки можно использовать только один образец сравнения. К такому способу приходится прибегать, когда других образцов сравнения просто нет. В этом случае полагают, что при нулевом содержании определяемого вещества сигнал равен нулю (или какой-то иной точно известной величине). Градуировочную зависимость представляют прямой линией, а неизвестное содержание вещества находят линейной интерполяцией (использо- [c.465]

Чем модель сложнее, тем больше необходимо образцов сравнения. Большое число образцов сравнения требуется и для многомерной градуировки, применяемой для одновременного определения нескольких компонентов или учета влияния посторонних компонентов (вследствие недостаточной селективности методики). При многомерной градуировке необходимо знание концентраций всех компонентов образцов сравнения, вносящих вклад в величину аналитического сигнала. Простейшая математическая модель градуировки, включающая к компонентов, имеет вид [c.467]

В химическом анализе градуировка используется везде, однако конкретный способ ее выполнения зависит от применяемой методики. Для некоторых методик достаточно измерить сигнал от единственного образца сравнения (градуировка по одной точке). В других случаях используют градуировку по двум точкам —в области низких и высоких концентраций, так чтобы концентрация определяемого вещества в пробе оказалась между ними. В частности, для градуировки в области низких концентраций можно использовать раствор контрольного опыта. Все эти варианты являются разновидностями внешней градуировки (способа внешних стандартов), поскольку образцы сравнения измеряют отдельно от анализируемой пробы. [c.472]

Со способом внутреннего стандарта в чем-то сходен способ градуировки, называемый способом добавок. В этом случае пробу предварительно разделяют на несколько равных частей и к каждой добавляют различные количества определяемого компонента. Результаты представляют в виде зависимости аналитического сигнала от содержания добавки (рис, 12.2-11). Основная цель при этом состоит в коррекции пропорциональных погрешностей, возникающих в результате влияния матрицы образца. Матричные эффекты изменяют коэффициент чувствительности по сравнению с чистыми растворами, не содержащими матрицы. Для надежного определения коэффициента чувствительности необходимо внести в образец количество добавки, как минимум равное содержанию определяемого компонента в пробе. Очевидный недостаток способа добавок — необходимость многократного анализа одной и той же пробы (с различными добавками), что резко снижает производительность методики. [c.473]

В чем достоинства и недостатки использования стандартных образцов в качестве образцов сравнения при градуировке [c.476]

В случае обращенной градуировки модель, представленную уравнением (12.5-113), можно интерпретировать как уравнение регрессии, связывающее концентрации единичного компонента у) со спектрами образцов сравнения, представленными матрицей X с N строками (образцы) и К столбцами (длины волн), в соответствии с уравнением 12.5-107. Коэффициенты регрессии Ь в этом случае составляют вектор К х 1. [c.563]

Для широкого юшсса АП, реализуемых на основе различных методов, характерны следующие признаки преобразова1ше измеряемой величи1Ш х в сигнал измерительной информации у(х), осуществляемое в системе измерительных преобразователей (ИП), включающей блоки отбора и подготовки пробы разновременное сравнение х с мерой или стандартным образом за счет механизма предварительной градуировки АП квазистатический характер изменения х, неизмеряемых парамечров объекта контроля х а также вектора параметров ИП и и внешних условий д. Модели реальной (случайной ) и номинальной р(зг) (детерминированной) статических характеристик (СХ) этого класса АП имеют вид Т] [c.190]

От Ф.-х. м. а. отличают классич. . химические методы анализа, аналит. сигналом в к-рых служит масса и объем (гравиметрия, титриметрия с визуальной индикацией точки эквивалентности). За исключением кулонометрии, во всех Ф.-х. м. а. необходима градуировка по стандартным образцам, синт. образцам сравнения или др. способами. Ф.-х. м. а. иногда нримеп. для качеств, анализа при этом достаточно установить наличие аналит. сигнала, характерного для обнаруживаемого компонента. Ф.-х. м. а. широко использ. для аналит. контроля произ-ва, хотя эти методы часто уступают по производительности, зкспрессности, пределам обнаружения пли др. параметрам физическим методам анализа. Четкого деления методов на хим., физ. и физ.-хим. не существует. [c.620]

Для количеств, анализа очень важны метрологич. характеристики методов и приборов. В связи с этим А. х. изучает проблемы градуировки, изготовления и использования образцов сравнения (в т.ч. стандартных образцов) и др. ср-в обеспечения правильности анализа. Существ, место занимает обработка результатов анализа, в т. ч. с использованием ЭВМ. Для оптимизации условий анализа используют теорию информации, мат. теорию полезности, теорию распознавания образов и др. разделы математики. ЭВМ применяются не только для обработки результатов, но и для управления приборами, учета помех, градуировки, планирования эксперимента существуют аналит. задачи, решаемые только с помощью ЭВМ, напр, идентификации молекул орг. соединений с использованием теории искусств, интеллекта (см. Автоматизированный анализ). [c.159]

Относит. пот решность гравиметрич. анализа, как правило, не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может достигать 0,01%. Недостаток методов Г.-длительность анализа. Однако они не требуют градуировки по образцам сравнения, поэтому применяются для проверки др. методов анализа, для арбитражного анализа, аттестации стандартных образцов и т. п. Г. используют также для определения суммы оксидов РЗЭ с поочередным осаждением их оксалатов и гидроксидов Si02 после осаждения в виде кремниевой к-ты гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва при его высушивании при 105 С СО2 в карбонатах по изменению массы в результате их взаимод. с к-той и др. [c.603]

При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого в-ва. При количеств, анализе определяют кол-во (концентрацию) искомого элемента в анализируемом в-ве по зависимости величины аналит. сигнала (плотность почернения или оптич. плотность аналит. линии на фотопластинке световой поток на фотоэлектрич. приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовый состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, св-ва фотопластинок и т.д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, к-рые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому в-ву н содержат известные кол-ва определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлич. сплавы, смсси в-в, р-ры, в т. ч. и стандартные образцы, выпускаемые пром-стью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия св-в анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы напр., сравнивают спектральные линии определяемого элемента и т. наз. элемента сравнения, близкого по хим. и физ. св-вам к определяемому. При анализе однотишплх материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, к-рые периодически корректируют по поверочньпк образцам. [c.392]

Существуют первичные , абсолютные, не требующие градуировки методы колитественного химического анализа. Однако в большинстве инструментальных методов требуется градуировка с использовгпгаем необходимых образцов сравнения. Любая методика анализа в принципе может быть усовершенствована, и не следует этому препятствовать. Потому очень важно, чтобы любая стандартная рабочая методика не рассматривалась как утвержденная раз и навсегда. Дгьже в случае самых отработанных методик тщательная экспертиза может привести к выводу о возможности или необходимости их улучшения (с [c.45]

В основе больпшнства инструментальных методов ангшиза лежит сравнение сигнала образца с сигналами одного нли нескольких образцов сравнения точно известного состава таким образом, необходимой частью методики является градуировка. В разд. 2.4 и гл. 12 подробно рассмотрены статистические аспекты обработки результатов измерений. Пока же мы лишь отметим, что показания измерительных тфиборов подвержены нежелательным, но неизбежным флуктуациям, называемым шумом. Уровень шума обычно характеризуют стандартным отклонением флуктуаций сигнала (см. разд. 2.4). Для улучшения качества результатов необходимо увеличение отношения сигнал/шум. Это можно обеспечить как на стадии измерения, так и на стадии обработки дглных. [c.61]

Таким образом, неопределенность результата содержится в пятой десятичной цифре. Студенту следует записать значение концентрации как (1,0090 0,0004) 10 М. Как видно, случайная погрешшхть концентрации ставдартного раствора весьма мала. Из сравнения величин От/ш и ау fV следует, что основным источ<-ником погрешности является погрешность градуировки колбы. Поэтому использование более точных (и более дорогих ) весов бессмысленно, поскольку это не приведет к сзтцественному улучшению точности окончательного результата. [c.75]

Сравнительный метод—это метод, основанный на сравнении сигналов для анализируемого образца и серии образцов сравнения нри использовании системы ощ>еделения, чувствительной не только к содержанию определяемого компонента, но и к различиям в составе матрицы [3.2-б . В этом случае неучет любых различий в составах матриц приводит к ошибочным результатам. Поэтому для градуировки следует использовать образцы сравнения (в том числе стандартные образцы), состав матрицы которых известен и близок к составу матрицы пробы. Такие методы достаточно экспрессны и часто используются для контроля пронзводственных процессов (например, рештенофлуоресцентный метод анализа с волновой дисперсией в металлургии, производстве керамических и псфошковых материалов) и для определения физических параметров (вязкости, распределения частиц по размерам и т. д.). [c.87]

Добавление избытка реагента предварительные теоретические расчеты О азцы сравнения на основе чистых веществ стехиометрического состава, при нео одимостн контроль их чистоты и стехиометричности при возможности применеяие различных способов градуировки построение и аналяэ градуировочных графиков соответствие составов матриц образцов сравнения и пробы способ добавок [c.100]

РФС — метод элементного анализа для твердых (в основном) и жидких проб. Хотя, в принципе, можно определять все элементы от бериллия и далее, элементы с иизкими атомными номерами Z определять труднее. Пределы обнаружения лежат в диапазоне от миллионной доли (0,1-10 млн ) для элементов со средними Z (Fe) до 1-5% для наиболее легких элементов (В, Ве). Пределы обнаружения методом РФСЭД обычно в 5-10 раз хуже, за исключением РФСПО, для которой абсолютные пределы обнаружения лежат в пикограммовом диапазоне. В целом, оптическая эмиссия и масс-спетрометрические методы дают лучшие (меньшие) пределы обнаружения. Правильность и воспроизводимость могут значительно различаться, но в случае рутинных анализов сравнимы с характеристиками других инструментальных методов. Если использовать для градуировки образцы сравнения, в которых основа одинакова с пробой, может быть достигнута правильность, близкая к получаемой в классических методах анализа. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология