Анализ многокомпонентных смесей

Эти закономерности адсорбции веществ из многокомпонентных растворов легли в основу хроматографии — метода разделения и анализа многокомпонентных смесей. Впервые этот метод был применен М. С. Цветом (1903 г.) для разделения на составные компоненты сложного растительного пигмента— хлорофилла. Пропуская раствор хлорофилла через слой оксида алюминия, помещенного в стеклянную трубку (колонку), М. С. Цвет обнаружил, что отдельные компоненты этого сложного вещества адсорбируются на разных уровнях по высоте колонки. В верхней части накапливается компонент, обладающий наибольшей адсорбционной способностью (рис. 68 а, компонент С), последующие зоны соответствуют компонентам со все более уменьшающейся адсорбционной способностью. Так как отдельные компоненты хлорофилла окрашены, то эти зоны легко различить по окраске. Такой окрашенный столбик адсорбента М. С. Цвет назвал хроматограммой, а сам метод анализа — хроматографическим, [c.176]

Рассмотрим пример применения разработанной методики к обоснованию характеристик точности и надежности первичных измерительных преобразователей (анализаторов) физико-химических свойств и состава жидкостей и газов. Наиболее часто используют для этих целей в химической и нефтехимической промышленности газовые хроматографы, обладаюш,ие рядом преимуществ (возможностью анализа многокомпонентных смесей, высокой чувствительностью, универсальностью, относительной простотой и т. п.). Покажем, как практически нормируется рациональное значение точности, надежности и динамических характеристик хроматографа ХП-499, используемого для защиты установки от аварий. [c.96]

Ароматические углеводороды избирательно адсорбируются силикагелем из смесей с углеводородами других классов. На рис. 15,13 представлены кривые адсорбционного равновесия бинарных смесей бензола и толуола с нормальными парафинами и циклопарафинами Се— g при 150 °С [9]. Кривые указывают, что адсорбируемость бензола значительно превышает адсорбируемость и-гексана и циклогексана (т. е. углеводородов с близкой молекулярной массой) и приблизительно соответствует адсорбируемости к-октана. Избирательность поглощения ароматических углеводородов сохраняется и при проведении процесса в жидкой фазе. Избирательность адсорбции углеводородов на силикагелях широко используется для анализа многокомпонентных смесей [10, И]. [c.309]

Для записи значений измеряемых величин в лабораторных условиях очень удобно пользоваться печатными бланками (карты опытов). С помощью записей в этих бланках значительно упрощается построение диаграммы разгонки. Диаграмму разгонки можно строить либо по возрастанию выхода дистиллята (см. ниже рис. 118), либо по возрастанию температуры (см. рис. 84, 112). В то время как первый способ еще применяют в промышленности для анализа многокомпонентных смесей (нефть, бензин), все большее распространение получает второй способ. Согласно этому способу на оси ординат откладывают значения температуры кипения, а на оси абсцисс — выход дистиллята. Для повышения точности отсчета шкалу температур обычно строят в более крупном масштабе, чем шкалу выхода дистиллята. Целесообразно также (если при этом не снижается наглядность) наносить на диаграмму разгонки все измеренные величины, в том числе температуру куба, и кривую изменения рабочего давления. После того как на основании результатов измерений идентифицированы определенные фракции, на диаграмме для большей наглядности проводят утолщенные вертикальные линии, разграничивающие отдельные фракции. На рис. 84 приведен пример разделения головного погона жирных кислот в результате ректификации с большим числом тео- [c.184]

Для идентификации состава бинарной смеси газа, выходящей из хроматографической колонии 20, применяется детектор 21 по теплопроводности, в камерах которого установлены чувствительные точечные термисторы. Выход комнонентов с газом-носителем происходит через определенные промежутки времени. Поэтому результат анализа многокомпонентной смеси, записываемого на ленте картограммы регистратора тина ЭПП-09, представляет собой ряд пиков, число которых равно числу компонентов. [c.855]

Классические работы Лебедева [185 —187 J по избирательному каталитическому гидрированию олефинов послужили отправной точкой для развития и применения этой реакции как метода установления строения непредельных соединений и анализа многокомпонентных смесей этиленовых углеводородов. В основу этого метода была положена различная прочность кратных связей у олефинов разного строения. Сопоставление кинетических кривых гидрирования многокомпонентных смесей олефинов неизвестного состава с кинетическими кривыми эталонных смесей олефинов позволило составить представление о строении компонентов анализируемых смесей. Принципиальные научные положения Лебедева о применимости избирательного каталитического гидрирования к решению структурных вопросов в области непредельных органических соединений были распространены нами на реакцию гидрогенолиза сераорганических соединении. Проведенные экспериментальные исследования по изучению закономерностей протекания реакции гидрогенолиза индивидуальных сераорганических соединений разного строения и их смесей полностью подтвердили наше предположение о возможности применения избирательного каталитического гидрирования для установления строения сераорганических соединений. [c.410]

ИК-спектры индивидуальных соединений в высшей степени характеристичны, что делает их незаменимыми при идентификации индивидуальных веществ. При анализе многокомпонентных смесей (например, нефтяных фракций) определение индивидуальных соединений оказывается невозможным из-за перекрывания полос огромного числа соединений. Однако ИК-спектры могут быть использованы для получения данных о групповом составе, т. е. о наличии в смеси той или иной группы соединений, имеющих некоторые общие элементы строения. В результате для любого из этих соединений характерно присутствие определенной полосы (или группы полос), которая носит название групповой [222]. [c.139]

Не рассматривая подробно историю развития хроматографии, укажем лишь на капитальные работы, послужившие фундаментом всех известных в настоящее время хроматографических методов разделения и анализа многокомпонентных смесей органических и неорганических соединений. [c.5]

Анализ многокомпонентных смесей более сложен, так как суммарная оптическая плотность складывается из поглощения различных компонентов. Проблема упрощается, когда для анализа можно выбрать длины волн, на которых поглощает только один компонент. Если необходимо измерить концентрацию лишь одного компонента смеси, то можно или удалить из смеси мешающее вещество, или выделить исследуемое. Другой путь — разрушение испытуемого вещества в исследуемой смеси и получение его спектра путем записи дифференциального спектра этой смеси. Если такие упрощения провести не удается, а вещества, составляющие смесь, известны, то возможны два других подхода. [c.24]

Анализ многокомпонентных смесей [c.280]

Масс-спектрометрия длительное время развивалась как метод количественного анализа многокомпонентных смесей и лишь п последние годы нашла применение для идентификации и качественного анализа неизвестных соединений. В этом случае масс-спектрометрия часто используется в сочетании с другими методами, обеспечивающими либо выделение индивидуального соединения из смеси, либо упрощение ее состава. За редким исключением, еще до проведения масс-спектрометрического анализа исследователь обладает определенной информацией об идентифицируемом соединении (физических константах вещества, его стабильности и путях синтеза). Эти сведения определяют принципиальные возможности анализа и метод введения вещества в масс-спектрометр. [c.116]

Как было уже отмечено, при увеличении моментов инерции молекулы отдельные линии быстро сближаются, сливаются и вращательная структура исчезает. В соответствии с этим при давлениях порядка атмосферного рассмотренные эффекты велики для легких молекул и быстро уменьшаются и исчезают для тяжелых. Например, при анализе газообразных углеводородов Сд наблюдалась линейная зависимость Е от для всех компонентов [5151. При анализе газов С —С4 необходимо учитывать указанные выше эффекты, которые, естественно, усложняют анализ многокомпонентных смесей, но отнюдь не делают его невозможным (см. ниже). [c.496]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Итак, капиллярная хроматография не имеет конкурентов при анализе весьма малых количеств вещества. Она позволяет применять колонки значительной длины без существенного перепада давлений, легко осуществлять программирование температуры и значительно сокращать время анализа, приближаясь к экспрессному методу. Эффективность капиллярных колонок значительно выше насадочных. Эти достоинства капиллярной хроматографии позволяют применять ее для анализа многокомпонентных смесей. [c.203]

Метод РТЛ позволяет изучать механизм радиолиза полимеров и явления термолюминесценции, а также типы ловушек и особенности захвата зарядов. С помощью метода РТЛ можно определять значения температур структурных переходов (температуры стеклования, плавления и т. д.) в интервале 77—300 К и производить анализ формы максимумов на кривой высвечивания РТЛ, что дает возможность оценить характер структурного перехода. Можно также определять энергию активации процесса молекулярного движения, так как максимумы, расположенные в области релаксационных переходов, при увеличении скорости разогрева смещаются в сторону высоких температур. Метод РТЛ позволяет исследовать степень однородности двухкомпонентных смесей высокомолекулярных соединений и определять, совместимы или не совместимы разные полимеры. С помощью метода РТЛ можно производить также анализ многокомпонентных смесей полимеров, содержащих низкомолекулярные наполнители. [c.235]

Анализ многокомпонентной смеси газов методом газо-адсорбционной хроматографии [c.297]

Высокая разделительная способность, позволяющая разделять на отдельные компоненты и анализировать очень сложные смеси. По своим возможностям анализа многокомпонентных смесей газовая хроматография не имеет конкурентов. Ни один другой метод не позволяет в течение часа проанализировать, например фракции нефти, состоящие из сотен компонентов. [c.82]

Цель работы. Познакомиться с приемами реакционной газовой хроматографии в качественном анализе многокомпонентной смеси на примерах вычитания и сдвига пиков. [c.305]

Работа 11. Количественный анализ многокомпонентной смеси с программированием температуры [c.316]

Диаграмму разгонки можно составлять или по возрастанию отогнанного количества (рис. 117), или по возрастанию температуры (рис. 118). Первый тип диаграммы еще до сих пор используется для промышленных анализов многокомпонентных смесей (нефти, бензина), второй же тин диаграммы с температурой гашения в качестве ординаты и с отогнанным количеством дистиллата в качестве абсциссы уже вошел в употребление в международном масштабе. Целесообразно нри составлении диаграмм соблюдать стандартные размеры. Для обычных анализов но перегонке применяют миллиметровую бумагу размером, обусловленным немец- [c.207]

В аналитической практике для проведения массовых и особенно производственных анализов многокомпонентных смесей для калибровки и расчета хроматограмм предпочтительно пользоваться образцами газа известного состава. [c.30]

Благодаря высокой эффективности разделения капиллярные колонки считались вначале пригодными главным образом для анализа многокомпонентных смесей. К первым сенсационным сообщениям о применении [c.345]

Недостатком пламенно-ионизационного детектора является ограниченность его применения при анализе многокомпонентных смесей. Так, детекторы этого типа совсем нечувствительны илн малочувствительны к соединениям, перечисленным в табл. 5-3 1[Л. 128]. [c.123]

Сложность технологии прививки реагентов и подготовки сырья и материалов, ее многостадийность приводят к тому, что даже полученные по одной технологии на одной фирме-производителе партии сорбентов могут иметь несколько разные хроматографические характеристики. Особенно это касается тех случаев, когда такие сорбенты используют для анализа многокомпонентных смесей, содержащих вещества, заметно различающиеся по количеству и положению функциональных групп, по роду функциональности [9, 10]. [c.20]

При анализе многокомпонентных смесей, содержащих соединения различной химической природы, часто наблюдается перекрывание некоторых тиков. Наилучшим способом оптимизации разделения в этом случае является изменение селективности подвижной фазы при той же самой элюирующей силе. [c.131]

Инфракрасная спектроскопия играет заметную роль в аналитическом контроле на производстве (при анализе многокомпонентных смесей, контроле чистоты продукта и т. п.) [21—23]. [c.78]

Анализ многокомпонентных смесей более сложен [1—3]. [c.247]

Цель настоящего раздела — обратить внимание на некоторые из возможных источников ошибок в количественном ИК-анализе и предложить методы их минимизации, В некоторых случаях, по крайней мере в простом случае однокомпонентных определений, можно оценить величину каждого из источников в общую ошибку. Труднее оценить ожидаемую воспроизводимость при анализе многокомпонентных смесей. В дальнейшем предполагается, что явных ошибок удалось избежать и что погрешности взвешивания и калибровки мерной колбы пренебрежимо малы. [c.249]

Точность этих анализов зависит от постоянства коэффициента поглощения для каждой функциональной группы при переходе от одной структуры к другой и в меньшей степени от взаимодействия между членами разных групп. В общем случае ошибка группового анализа больше, чем ошибка анализа многокомпонентных смесей отдельных веществ, и составляет величину порядка 10—20%. В то же время родственные группы, такие, как метиленовые фрагменты в нормальных парафиновых углеводородах, имеют одинаковые коэффициенты поглощения, независимые от длины цепи [124], которые, как предполагается, можно определять со значительной точностью. [c.270]

Маскирование не всегда удается осуществить, особенно при анализе многокомпонентных смесей. В этом случае используют фугой способ — разделение веществ (ипи концентрирование). [c.207]

Разработаны многоступенчатые схемы для хроматографического анализа многокомпонентных смесей [65, 66], в частности бензиновых фракций. Трехступенчатая схема [65] включает колонку I ступени с медицинским вазелиновым маслом в качестве стационарной фазы три параллельных колонки П ступени с Р, Р -дицианодиэтилсульфидом и на П1 ступени — колонку с моле- [c.117]

Таким образо.м, жидкостно-адсорбционная хроматография в нас-тояшее время является высокочувствительным, достаточно селективным и экспрессным методом разделения и анализа многокомпонентных смесей в растворах, не только способным конкурировать как по скорости анализа, так и по эффективности разделения с газовой хроматографией, ио и имеющим существенные преимущества. [c.68]

Приведенные в предыдущих лекциях примеры показывают, что газоадсорбционная хроматография представляет собой простой, быстрый и селективный физико-химический метод анализа многокомпонентных смесей. Чтобы реализовать высокую селективность газоадсорбционной хроматографии, нужны адсорбенты с достаточно однородной поверхностью, механически прочными гранулами, высокой термостойкостью и сравнительно небольшой энергией адсорбции компонентов, чтобы проводить анализ при не слишком высоких температурах. [c.75]

Установлено, что можно последовательно проводить взаимодействия, характерные для той или другой области, и осуществлять анализ многокомпонентных смесей электролитов. При этом сначала в реакцию встуцают вещества с более сильно выраженными кислотными свойствами, затем с более слабыми. [c.89]

Обычно при фронтальном анализе многокомпонентной смеси растворенных веществ можно выделить в чистом виде лишь один наименее сорбирующийся компонент. По числу ступеней на фронтальной хроматограмме можно судить о количестве компонентов в растворе. [c.27]

Систе1 атический гнализ. Полный анализ многокомпонентной смеси можно провести значительно быстрее, если применить систематический анализ. [c.80]

На разделительную способность колонки большое влияние оказывает температура, при которой происходит процесс разделения. Известно, что сорбционные свойства вещества при повышении температуры снижаются, а следовательно, при этом ускоряется выход компонента из разделительной колонки. Эта особенность позволяет варьированием температуры менять сорбционные свойства разделительной колонки в определенное время и в нужном направлении. Преимущества тем пературиого фактора в настоящее время используются в большинстве выпускаемых приборов, предназначенных для анализа многокомпонентных смесей. [c.118]

Проверка производится при рабочем режиме приборй путем проведения не менее 10 последовательных анализов многокомпонентной смеси. Расчет погрешности ведется по формуле [c.160]

В рефрактометрических Ж. а. измеряют показатель преломления (коэф. рефракции) жидкости в видимой области спектра. Области применения анализ многокомпонентных смесей (напр., определение концентрации соли в морской воде предел обнаружения до 5-10" мг/мл) контроль качества пром. продукции (напр., измерение жирности молока и сливочного масла в пищ. произ-вах) и др. Действие поляризационных Ж. а. основано на измерении угла вращения плоскости поляризации монохроматич. света, прошедшего через р-ры оптически активных в-в. Области применения сахариметрия (напр., определение глюкозы), анализ масел (напр., эфирных), к-т (напр., винной), водных р-ров спиртов (напр., борнеола) предел обнаружения 2-10" % (см. также Хироптические методы). [c.150]

Достоинства физ. методов простота пробоподготовки (в большинстве слу в) и качественного анализа проб, ббльшая универсальность по сравнению с хим. и физ.-хим. методами (в т. ч. возможность анализа многокомпонентных смесей), широкий динамич. диапазон (т. е. возможность определения основных, примесных и следовых составляющих), часто низ кие пределы обнаружения как по концентрации (до 1(Н% без использования концентрирования), так и по массе (l( -10 г), что позволяет расходовать предельно малые кол-ва пробы, а иногда проводить неразрущающий анализ. Многие Ф. м. а. позволяют выполнять как валовый, так и локальный и послойный анализ с пространств, разрешением вплоть до моноатомного уровня. Ф. м. а. удобны для автоматизации. [c.94]

В качественном хроматографическом анализе многокомпонентных смесей следует всегда представлять себе, что пиковая емкость колонки ограничена. Пиковая емкость отражает число пиков, которые могут быть разрешены друг за другом за определенный промежуток времени (рис. 5.1-7). Согласно Гвд-динсу, в элюентной хроматографии пиковую емкость п можно приблизительно рассчитать по следующему уравнению [c.243]