Определение методом ацетилирования

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ [c.91]

Методика работы отличалась от вышеописанной тем, что количество едкого натра рассчитывалось по содержанию гидроксильных грунн, определенных методом ацетилирования. [c.247]

В табл. 2 и 3, содержащих экспериментальные данные кондуктометрического титрования индивидуальных фенолов и различных образцов сланцевых фенолов, в седьмых графах приведены цифры, характеризующие относительный процент невязки (снижения) расхода едкого натра против расчетного по формуле для индивидуальных фенолов и содержанию гидроксильных групп в сланцевых фенолах, определенных методом ацетилирования. [c.247]

Количество спирта, определенное методом ацетилирования, %. ... [c.163]

В присутствии пиридина реакция ацетилирования многих ароматических аминов проходит при комнатной температуре в течение 30 мин. [11,13]. Вторичные ариламины и первичные. соматические амины, содержащие электроотрицательные группы в бензольном кольце, в этих условиях ацетилируются неколичественно, поэтому их определение методом ацетилирования проводят путем нагревания на водяной бане [13], либо применяя другие растворители и катализаторы. [c.8]

Недавно Фрейденберг и Дитрих провели сравнительное исследование медноаммиачных лигнинов пихты и бука. В этой работе было уделено внимание количественному определению содержания гидроксильных групп различной природы. Общее содержание гидроксильных групп, определенное методом ацетилирования, с поправкой на гидроксильные группы глюкозана, содержащегося в лигнинах, составляло 9,3% для лигнина пихты и 10,7% для лигнина бука. [c.585]

Количественное определение числа гидроксильных групп проводят методом ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии [c.175]

Ацетилирование. Для количественного определения первичных и вторичных спиртов можно пользоваться методом ацетилирования с помощью раствора хлористого ацетила в толуоле [c.231]

Методом ацетилирования определяют первичные и вторичные спиртовые и фенольные гидроксильные группы. Третичные спиртовые и гидроксильные группы в 2,4,6-замещенных фенолах реагируют слабо. Определению мешает присутствие первичных и вторичных аминов и низших альдегидов вследствие взаимодействия их с уксусным ангидридом. Ацетилирование спиртовых гидроксильных групп в некоторых случаях проводят в присутствии катализаторов — хлорной или я-толуолсульфокислоты. [c.90]

Определение гидроксильных групп методом ацетилирования [192 [c.231]

Следует, однако, заметить, что точное определение содержания гидроксильных групп в нитролигнинах затруднительно. Обычный метод ацетилирования дает большой разброс чисел при параллельных анализах i При нитровании лигнинов возрастает содержание в них карбонильных групп, что объясняется окислением гидроксильных групп боковых цепей [107, 108, 118] и образованием хинонов [c.52]

J Определение гидроксильных групп. Из известных методов определения гидроксильных групп мы приняли метод ацетилирования как наиболее удовлетворяющий конкретные условия. [c.220]

Для количественного определения гидроксильных групп в первичных и вторичных спиртах применяется метод ацетилирования при помощи уксусного ангидрида. Определите молекулярный вес одноатомного спирта, для ацетилирования 0,88 г которого затрачено 1,03 г уксусного ангидрида. [c.33]

Ряд других веществ, образующих формальдегид при окислении перйодатом, как, например, некоторые углеводы и оксилизин, дают ошибочные результаты. Однако, если внести поправку на формальдегид, образовавшийся от окисления посторонних веществ, пользуясь методом ацетилирования Николе [478], то ошибка на оксилизин бывает обычно мала. Исключение составляют определения в желатине и коллагене. [c.267]

Извлекаемые щелочью продукты, так же как и исходная фракция, характеризовались по содержанию гидроксильных соединений. Последнее рассчитывалось па основании определения содержания гидроксила и молекулярного веса (расчет везде велся на одноатомные фенолы). Определение содержания гидроксила проводилось методом ацетилирования раствором уксусного ангидрида в пиридине (по Верлею). [c.78]

Примечание. Содержание этиленгликоля (навеска—0,3 г) можно также определять методом ацетилирования (см. Определение диэтиленгликоля). Содержание этиленгликоля X в %) рассчитывают по формуле [c.16]

Для одноатомных сланцевых фенолов (см. пробы 7—9 и 10—11, табл. 3) невязки могут быть обусловлены гидролизом раствора фенолятов, присутствием в растворе сопряженно-растворимых фенолов в молекулярной форме, и, наконец, неточностью определения содержания гидроксильных групп методом ацетилирования. [c.248]

Метод ацетилирования в пиридине. Наибольшее значение в настоящее время для определения первичных и вторичных спиртов имеет метод, основанный на ацетилировании спиртов уксусным ангидридом в присутствии пиридина как катализато- [c.32]

Для определения гидроксильной, группы в фенолах с пространственно-трудными заместителями следует применять метод ацетилирования в присутствии хлорной кислоты. [c.58]

Определение линалоола ацетилированием [3]. Метод пригоден для определения линалоола в маслах кориандровом, розового дерева, линалоевом, лавандовом. [c.195]

Цитронелловое масло. Сумму цитронеллола и гераниола определяют методом ацетилирования, цитронеллол — этим же методом, после реакции дегидратации. Содержание гераниола равно разности между двумя определениями. Розовое масло. В состав розового масла входят гераниол, нерол, цитронеллол и фенилэтиловый спирт. [c.200]

Определение 1,8-цинеола. Цинеол не является душистым веществом, однако его количественное определение в эфирных маслах становится необходимым. Присутствие цинеола может вносить ошибку при определении, например, спиртов методами ацетилирования или дегидратации. [c.209]

Содержание борнеола может быть определено ацетилированием в пиридине при нагревании. Изоборнеол в отличие от борнеола легко дает изоборнилхлорид [37], легко дегидратируется и может быть определен методом, основанным на отщеплении воды и описанным для третичных спиртов. Разделение борнеола и изоборнеола основано на различной скорости образования фталевых эфиров. [c.240]

Методы оценки скорости ацетилирования. Непосредственным методом определения скорости ацетилирования является отбор проб ацетилируемого образца с последующим определением в них содержания связанной уксусной кислоты , как правило, щелоч- [c.328]

Ряд методов определения скорости ацетилирования основан на измерении изменения температуры при проведении реакции в адиабатических условиях 223-227 методы в последнее время широко используются для количественного описания кинетики ацетилирования целлюлозы. [c.329]

Обычными методами ацетилирования затруднительно получить правильные результаты определения гидроксильных групп в эпоксидных смолах, так как протекает побочная реакция между пиридином и эпоксидными группами, приводящая к образованию окрашенного продукта. [c.257]

В лабораторной практике для определения фенольных гидроксильных групп наибольшее распространение получили методы ацетилирования уксусным ангидридом [3] и реакция с реактивом Гриньяра [6]. Химизм, аппаратурное оформление и недостатки обоих методов совершенно различны их приходится рассматривать отдельно. [c.109]

Целью настоящей работы было выяснение возможностей применения различных методов ацетилирования при определении гидроксильных групп в сложных смесях, 1В частности в сланцевой смоле. Из литературы известно [20], что кроме фено- лов и спиртов могут ацетилироваться и другие соединения с активным водородом ак, например, амины, имиды, гидразиды, оксимы. Из кислородных соединений реагируют некоторые альдегиды, кетоны, энолы и производные фурана [20]. [c.110]

Полученный после экстракции полиол был дважды перегнан в вакууме и затем перекристаллизован из дихлорэтана. Степень чистоты полученного спирта, определенная методом ацетилирования, оказалась равной 99%, температура затвер- [c.158]

Вследствие предположения, что степень фталирования спиртов различного молекулярного веса различна, метод фталирования после ряда проверочных опытов был заменен методом аце-тилирования [13]. Гидроксильные числа спиртов, определенные методом ацетилирования, совпадали с рассчитанными по молекулярному весу. При исследовании заводского образца вторых неомыляемых гидроксильные числа определялись уже методом ацетилирования. [c.189]

Для определения содержания оксикислот следует в выделенных кислотах установить количество оксигрупи. Для этой цели пригоден, наиример, метод ацетилирования. Заключение о содержании оксикислот может быть сделано иа основании определения количества карбонильных групп, например, по методу оксимирования. [c.209]

Свойства сульфатных лигнинов зависят от их молекулярной массы, полимолекулярного состава и функциональных групп. Общие гидроксильные группы в лигнине определяются методом ацетилирования общие кислые — барий-хлоридным методом, сильнокислые (карбоксильные)—хемосорбционным методом, карбонильные — методом оксимирования. Молекулярные массы сульфатных лигнинов можно установить методом неустановив-шегося равновесия на ультрацентрифуге в пиридине, полимоле-кулярный состав — методом гель-хроматографии, дробного осаждения и т, д. Для определения молекулярных масс методом гель-хроматографии необходимо знать зависимости между объемом выхода и молекулярной массой. В табл. 6.5 приведен контроль производства сульфатного лигнина-пасты. [c.193]

Проведены определенйя гидроксильных групп в фенолоформальдегидных полимерах методом ацетилирования. Предложено [178] определять гидроксильные группы в полимерах, ацетили-руя их уксусным ангидридом в присутствии пиридина с повторным переосаждением полученных эфиров из ацетонового раство- [c.216]

Гидроксильная группа легко определяется самыми различными методами ацетилированием и омылением ацетильных производных метилированием различными агентами и последующим определением метоксилов по Цейзелю по реакции взаимодействия с фенилизоциа-натами и их производными ацилированием галоидоангидридами с меченым галоидом и последующим определением галоида по интенсивности полос поглощения гидроксила в инфракрасной области спектра сульфохлорированием и многими другими аналитическими методами. Применяя методы определения гидроксильных групп, необходимо обращать внимание на абсолютное исключение примеси воды в полимере, растворителях и реагентах, а также защищать систему от попадания влаги из воздуха. Необходимо также учитывать наличие других жтивных групп со сходной реакционноспособностью, например аминогрупп. [c.269]

Выполнение определения содержания ментола методом ацетилирования. Ментол (1,1-метил-4-изопропилциклогексанол-З) — бесцветные кристаллы, мало растворимые в воде, хорошо растворимые в спирте, эфире и уксусной кислоте. Молекулярный вес 156,27. Ментол применяется для изготовления лекарственных препаратов и в кондитерском производстве. При аце-тилировании ментола протекает реакция [c.233]

Определение аминогрупп. Концевые аминогруппы содержат белки и синтетические полимеры полипептиды, полиамиды, по-лигидразиды, полиуретаны, полимочевины, политриазолы и др. Аминогруппы в этих полимерах можно определять титрованием кислотами или ацетилированием. Метод титрования получил более хнирокое распространение, так как не все высокомолекулярные соединения, содержащие аминогруппы на концах цепи, могут быть ацетилированы из-за их плохой растворимости в пиридине или других применяемых для этой цели растворителях. С другой стороны, определению аминогруппы методом ацетилирования мешает наличие гидроксильных групп в полимерах. Для такого широкого круга полимеров с концевыми аминогруппами, естественно, трудно подобрать универсальную методику количественного анализа, поэтому остановимся лишь на примерах определения аминогрупп в полиамидах. [c.116]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Аарна А. Я., П а л у о я В. Т. Определение общего содержания гидроксильной группы в сланцевой смоле методом ацетилирования. Таллин, 1961, с. 23-26. [c.319]

Кецлах М. М. Определение спиртов в присут-Г ствии альдегидов методом ацетилирования. Тр. Всес. н.-и. ин-та хим. переработки газов, 1951, вып. 6, с. 238—243. Библ. [c.280]

Определение спиртов (за исключением третичных) производят методом ацетилирования. Ацетилирующую смесь готовят смешиванием 25 ч. уксусного ангидрида (не менее 25%-ного) с 75 ч. бесцветного перегранного пиридина (по объему). В коническую колбу [c.349]

С другой стороны, метод ацетилирования, использованный для определения гидроксильных групп, пе является совершенным. Действительно, в материалах неонубликованной работы А. Аарна с сотрудниками, в которой нри изучении реакции ацетилирования для индивидуальных фенолов и других соединений показано, что ряд фенолов ацетилируется только частично или вообще не вступает в реакцию. [c.248]

Для ознакомления с методом ацетилирования ОН-группьГпри-водим примеры определения глицерина и диэтилстильбэстрола. [c.170]

Для определения гидроксильных групп в моно- и диглйце-ридах высокомолекулярных кислот ацетилирование в пиридине невозможно вследствие переэтерификации с образованием аце-, татов глицерина и выделением кислот, образующих с избытком уксусного ангидрида трудно гидролизуемые смешанные ангидриды. Здесь, вероятно, можно применить метод определения, основанный на реакции со стеариновым ангидридом [43]. Хотя вода не мешает определению спиртов ацетилированием при комнатной температуре, рекомендуется отделять воду предварительно отгонкой в виде азеотропной смеси с пиридином и определять гликоль в остатке [63]. [c.51]

Метода потенциометрического определения третичных аминных и нмидазолиновых групп основан на совместном их определении в ацетилированной смоле и определении третичных аминогрупп в ацетилированной смоле после предварительного гидролиза имидазолинов. [c.339]