Определение элементов комплексонометрическим титрованием

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Иногда для маскирования используют о к и с л ит е л ь и о - восстановительные реакции. Мешающий элемент при этом переводят в другую степень окисления. Примерами могут служить комплексонометрические титрования циркония (IV) или тория (IV) в присутствии ионов железа (III). Титрования проводят при pH 1,5—2, и лоны железа (III) в таких условиях мешают определениям. Мешающее влияние устраняют восстановлением железа аскорбиновой кислотой до железа (II). Количественные расчеты здесь затруднены в связи с отсутствием достоверных данных по константам устойчивости комплексонатов и гидроксокомплексов циркония (IV) и тория (IV). Однако из рис. 45 можно сделать качественную оценку видно, что. при pH 2 логарифм реальной константы устойчивости комплексоната железа (И) меньше единицы. [c.237]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПФ) применяется как индикатор при комплексонометрическом титровании меди, кобальта, никеля, висмута, тория и других элементов, а также как реагент для фотометрического определения ряда металлов. Большинство комплексов ПФ окрашено в различные оттенки синего цвета. Однако известны соединения различной окраски с одним и тем же металлом. Например, комплекс тория с ПФ в кислой среде окрашен в красный цвет, а в щелочной — в синий. Причины образования соединений различного цвета не изучены. [c.67]

Пиридилазо)-резорцин применяется. как индикатор при комплексонометрическом титровании различных ионов и как реагент для фотометрического определения ряда элементов. [c.65]

Титриметрические методы. Среди титриметрических методов определения высоких содержаний циркония главенствующее место принадлежит комплексонометрическому титрованию. Цирконий по сравнению с другими элементами образует наиболее прочное комплексное соединение с комплексоном П1 (lgK—30). Титрование циркония может проводиться в более кислых средах, чем титрование других элементов, в связи с чем метод является достаточно селективным. Для определения содержания циркония используют два варианта комплексонометрического титрования 1) прямое титрование циркония раствором комплексона III в присутствии металлохромного индикатора 2) обратное титрование избытка комплексона III раствором соли другого элемента, образующего устойчивые комплексы с комплексоном III. [c.141]

Для определения следов таких элементов, как Ре, Си, Те, N1, 2п, 5Ь, 5п, Аз, Ag, Т1, Mg описаны различные варианты колориметрического определения их в присутствии свинца или после отделения определяемого элемента [5, 20—34]. Кальций и магний определяют комплексонометрическим титрованием с мурексидом или эриохром черным [34]. [c.311]

Ход определения в таком случае следующий пробу бора растворяют в азотной кислоте и выделяют кремне-кислоту. Раствор делят на две аликвотные части, в одной из которых определяют железо и алюминий, а з другой— никель, кальций и магний после предварительного выделения одного из этих элементов. Поскольку комплексонометрическому титрованию магния по эриохрому черному Т мешает присутствие следов железа, предполагается предварительное осаждение магния в виде магнийаммонийфосфата. [c.127]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ [c.156]

Селективное комплексонометрическое определение элементов путе.м последовательного титрования [c.654]

Комплексонометрическое титрование меди в настоящее время может быть выполнено как с ртутным капельным, так и с платиновым электродом. Известно несколько вариантов этого определения "8, однако в основном это методы, разработанные для определения других элементов, попутно с которыми может быть в определенных условиях оттитрована и медь (см., например, разделы Кальций , Иридий , Палладий ). [c.254]

Из рассмотренных примеров фотохимического комплексонометрического титрования отдельных катионов и их смесей видно, что фотохимическое титрование можно применять для определения катионов, которые сами не способны восстанавливаться под действием света. Это значит, что можно определять очень многие элементы, как те, которые могут фотохимически восстанавливаться или окисляться (элементы с переменной валентностью), например железо, медь, серебро, уран, молибден, вольфрам, рений, таллий, золото, ртуть, ванадий, хром, мышьяк и другие, так и элементы с постоянной валентностью, способные образовывать комплексные соединения и оказывать при этом ингибирующее или сенсибилизирующее действие на фотохимические реакции. К последней группе принадлежат практически все металлы, образующие двух-, трех- или четырехзарядные катионы. [c.40]

Скандий определяют прямым комплексонометрическим титрованием с применением различных индикаторов [227—229], а также методом обратного титрования избытка комплексона III солями цинка (после предварительного отделения скандия экстракцией от мешающих двух- и трехвалентных элементов) [230—232]. Возможно совместное определение Зс п ТЬ [233] Зс й РЗЭ [234] в присутствии Mg [235]. [c.298]

Был также опробован разработанный нами ранее метод комплексонометрического титрования индия в присутствии индикатора сульфоназо при pH 5,6. При этом были получены удовлетворительные по требуемой относительной точности результаты определения. Однако для получения хорошо воспроизводимых результатов было необходимо очень точно поддерживать pH раствора в пределах 0,1, что значительно менее удобно, чем при титровании с применением ксиленолового оранжевого, используемого также при определении некоторых других элементов. [c.213]

Спектрофотометрическое титрование позволяет получать четкие и хорошо воспроизводимые результаты при последовательном определении нескольких элементов в одном растворе. Так, при титровании растворам ЭЛТА 32-62 мкг цинка и III мкг кадмия в объеме 140 мл в присутствии 0,06 - 0,18 мг цинкона получены кривые, имеющие два перегиба в тех же условиях в присутствии кальция на кривой титрования наблюдают три перегиба [15]. Пешковой при определении редкоземельных элементов использован в качестве индикатора арсеназо I и показана возможность последовательного комплексонометрического титрования тория и суммы РЗЭ [16,17] . [c.182]

В лаборатории химических методов анализа ИРЕА с начала 1957 года проводилось [21, 22] обследование возможностей и разработка комплексонометрическ1 х методов определения свинца, кадмия и цинка с новым реактивом, синтезированным Лукиным и Петровой [31], — сульфарсазеном и детально разработаны ко мплексонометрические методики определения свинца, цинка и кадмия с применением в качестве индикатора сульфарсазена на примерах определения основного вещества в ряде солей этих металлов высокой чистоты. В частности, было показано, что комплексонометрическое титрование этих элементов с хорошо воспроизводимыми результатами осуществляется в аммонийно-аммиачной среде, которая имеет некоторое преимущество перед боратной, особенно при титровании щшка. Преимуществами применения сульфарсазена при титровании цинка, кадмия и свинца являются устойчивость окрасок титруемых растворов в щелочной среде и высокая чувствительность, в результате чего достигается высокая относительная точность титрования (см. таблицу). Были определены константы диссоциации сульфарсазена и показано, что /(] = = 0,66 10 и Ка = 0,24- 10" .При использовании составленной нами инструкции комплексонометрического титрования с применением в качестве индикатора сульфарсазена для анализа других объектов были получены хорошие результаты определения [32]. Сульфарсазен более специфичен, чем эриохром черный Т, так как не дает окраски с Mg +,Sr2+,Ba2 , Са2 , но дает окраску с РЬ2+. В настоящее время сульфарсазен включен в проект ГОСТа на комплексонометрический метод определения основного венхества в реактивах (определение никеля, цинка и кадмия, а также установка коэффициента молярности раствора трилона Б (по металлическому цинку). [c.264]

Титриметрические методы. 1. Комплексонометрическое определение РЗЭ производят путем титрования раствора, содержащего РЗЭ, комплексоном III при pH от 4 до 6, когда другие элементы оказывают наименьшее влияние. В качестве индикатора применяют ксиленоловый оранжевый, арсеназо III, смесь реактивов (метиленового синего и ализарина S) и др. [c.196]

Комплексонометрическое определение магния в томасовских шлаках можно проводить без отделения мешающих элементов путем маскирования их смесью триэтаноламина и K N (прп титровании суммы Mg и Са) и триэтаноламином (нри титровании Са) [114]. Определение магния в шлаках с использованием триэтаноламина для маскирования мешающих элементов описано также в работе [56]. [c.202]

Среди весовых методов определения алюминия в сталях, сплавах и других материалах металлургического производства, а также в минеральном сырье, наиболее быстрым, точным и универсальным является фторидный (криолитовый) метод, разработанный И. В. Тананаевым и П. Я. Яковлевым. Метод основан на осаждении ионов алюминия в виде криолита N 3 [AlFg] фторидом натрия при pH = 1 —3 в присутствии цитрата и оксалата аммония, как комплексующих агентов, и последующем переведении осадка криолита в оксихинолинат алюминия, который прокаливают и взэешивают в виде AI4O3. Проведению весового анализа мешают редкоземельные элементы и ионы щелочноземельных металлов. Метод широко применяется. В настоящее время весовое окончание определения заменено комплексонометрическим титрованием, получившим наиболее широкое применение в практике определения алюминия. [c.344]

Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены. [c.101]

Фосфор в силоксановой резине определяют в сернокислом растворе колориметрически в виде фосфорномолибденовой сини при Х = 680 нм [234, 235] после отделения двуокиси кремния. Бор определяют также в сернокислом растворе путем титрования ш елочью с маннитом [247]. Хром определяют сразу после выщелачивания содового плава в воде колориметрическим методом в виде хромата натрия. Определение олова основано на обратном комплексонометрическом титровании хлоридом цинка в среде с pH = 5 [223, 230]. Этот метод применим, если отсутствуют элементы, которые тоже титруются в этой среде. В противном случае необходимо олово отделить (см. разд. П. 10.3). [c.113]

Сплавы Bi — As — Se. Для анализа этих сплавов предложен метод [342], включающий растворение пробы в H2SO4, гравиметрическое определение Se в виде элементного селена восстановлением его сернистым ангидридом, комплексонометрическое титрование Bi в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора и последующее броматометрическое титрование As(III). Ошибка определения кал<дого элемента не превышает 0,5%. [c.203]

Описаны методы комплексонометрического титрования магния после отделения мешающих элементов тиоацетамидом [1269], после растворения ] Ig(0H)2 из осадка гидроокисей, образовавшегося при растворении алюминиевого сплава в NaOH, обработкой раствором NHj l [2]. Однако эти методы хуже, чем описанный выше метод с отделением мешающих элементов диэтилдитиокарба-минатом натрия. Иногда в литературе описываются неоправданно сложные методы определения магния, например в [1251]. [c.212]

ЭДТА не является селективным реагентом, так как образует устойчивые хелаты практически со всеми ионами элементов Периодической системы Д. И. Менделеева. На практике же в большинстве случаев возникает необходимость количественного определения отдельных ионов в сложной смеси. Раздельное комплексонометрическое титрование ионов металлов возможно в том случае, если константы устойчивости их комплексонатов различаются примерно в Ю" —10 раз. Селективность комплексонометрического титрования обеспечивается [c.361]

Определение IWg + и Са в различных растворах и материалах. На результаты комплексонометрического титрования Mg + и Са + в аммонийном буфере с эриохром черным Т не влияет содержание сахара, поэтому метод используют для определения этих элементов в различных соках на сахароваренных заводах и предприятиях пищевой промышленности. Комплексонометрически определяют кальций и магний в технологическом контроле на предприятиях бумажной промышленности (анализ сульфитных и других щелоков). При анализе известняка, доломита, магнезита, силикатов, цементов, руд и т. д. комплексоно-метрическое определение кальция и магния проводят, как и обычно, после отделения кремниевой кислоты и полуторных оксидов. Большое практическое значение имеют быстрые комплексонометрические методы определения Са + и Mg " в почвах, удобрениях, растительных и животных тканях, молоке, крови и т. д. Кальций в случае необходимости определяют титрованием в щелочной среде с мурексидом, а содержание магния рассчитывают по разности. [c.243]

Ализарин-комплексон (АК) (1,2-диоксиантрахинон-З-ме-тилениминоднуксусная кислота) широко применяется в качестве реагента для прямого фотометрического определения Р [1—3], Ое[4,5], Мо[6], Ь [7], металлохромного индикатора при комплексонометрическом титровании и фотометрического реагента для определения двухвалентных элементов [1, 2, 8—13]. Присутствие ализарина (1,2-диоксиантрахинона), являющегося исходным компонентом при получении АК, в целевом продукте значительно ухудшает его качество. До настоящего времени не описано определение ализарина в АК. [c.45]

Значительный интерес представляют люминесцентные свойства новых комплексонов. Особое внимание заслуживает лиганд IV. С одной стороны, он образует очень устойчивый комплекс с Ре + благодаря специальному построению, с другой стороны, участие в координации железа донорных атомов, сопряженных с системой нафталина, вызывает практически полное гашение люминесценции, что позволяет предложить этот лиганд в качестве металлиндикатора [5]. В результате впервые осуществлено комплексонометрическое титрование Ре с самоиндикацией точки эквивалентности. Представляет также интерес возникновение свечения при образовании комплексов. Наличие в молекуле новых лигандов свободно вращающейся иминодиацетатной группировки способствует безизлучательному рассеиванию энергии синг-лет-возбужденной молекулы, и лиганд в определенной области pH не флуоресцирует. Замыкание хелатного цикла закрепляет эту группировку и создается потенциальная возможность люминесценции образуемых комплексов. Так, комплексы Ьи и Ь с лигандом II значительно отличаются по цвету и интенсивности люминесценции от свободного лиганда, что позволило предложить последний в качестве металлиндикатора при определении этих элементов. [c.195]

Классификацию методов химического люминесцентного анализа дать весьма трудно по той причине, что один и тот же вид люминесценции может быть применен для различных аналитических целей, а с другой стороны для определения одного и того же вещества могут быть применены различные виды люминесценции. Например, один и тот же люминесцентный реагент можно применять для определения элемента в растворе по изменению флуоресценции или для комплексонометрического титрования, или для определения этого же элемента, локализованного на бумажной хроматограмме. Для определения одного и того же катиона можно применять флуоресценцию, или хемилюминесценцию, или же рентгенофлуоресценцию. [c.81]

На искусственных смесях проверка описанного хода анализа дает положительные результаты, но при переходе к анализу элементарного бора в случае титрования никеля и магния комплексоном 1П наблюдается нечеткий переход окраски индикатора в эквивалентной точке. Удаление борной кислоты положения не меняет. Поэтому для получения надслшых результатов рекомендуется предварительно выделять никель в виде диметилглиок-симата никеля, кальций — в виде оксалата кальция, магний — в виде магнийаммонийфосфата с последующим объемным определением перечисленных элементов. Так как присутствие фосфатов затрудняет комплексонометрическое титрование магния, объемное определение магния осуществляют растворением осадка в соляной кислоте с последующим титрованием избытка соляной кислоты едким натром. [c.128]

В настоящее время комплексонометрия выросла в аналитический метод, с помощью которого можно определять большинство известных элементов (см. схему, стр. 146). В распоряжении исследователя теперь имеется целый ряд хелатообразующих веществ, применяемых в качестве титрантов, многочисленные маскирующие агенты, позволяющие проводить селективные титрования в многокомпонентных смесях, различные инструментальные методы индикации точки эквивалентности, а также около 120 цветных индикаторов. Маловероятно, что в будущем будут найдены новые титран-ты и индикаторы, по своим свойствам значительно превосходящие существующие. Теория различных вариантов метода комплексонометрического титрования полностью разработана, и известно, от каких факторов зависит точность различных определений. Однако универсальное применение точной теории еще невозможно вследствие недостаточности имеющихся данных по устойчивости комплексов. Кроме того, из приведенных в книге приблизительно 100 металлохромных индикаторов подробно изучено в настоящее время [c.8]

В настоящее время комплексонометрические методики разработаны для анализа очень многих объектов. Для определения одного и того же элемента предложены десятки методик, различающихся способом выделения определяемого элемента или маскировки мешающих, условиями и способом собственно комплек-сонометрического титрования и другими особенностями. [c.243]

Аминополикарбоиовые кислоты типа ЭДТА образуют довольно прочные комплексы почти со всеми -многовалентными катионами, что и положено в основу метода комплексонометрического титрования. Эта общая способность к комплексообразованию является, с одной стороны, преимуществом, так как с помощью одного-един-ственного титрованного раствора можно определять большое число различных элементов, а с другой стороны — недостатком, так как она обусловливает низкую избирательность определений. [c.134]

Магний и кальций являются основными или побочными составными частями многочисленных природных или искусственных продуктов. Классические методы анализа этих двух катионов требуют больших затрат времени, тогда как комплексонометрическое титрование предоставляет исследователю возможность изящного определения обоих металлов, что сильно способствовало быстрому внедрению этого метода в аналитичёскую практику. Нам кажется целесообразным обсуждать одновременно оба металла, так как почти всегда они присутствуют вместе, и поэтому важно знать поведение смеси Са и Мд, даже если требуется определить лишь один из этих элементов. Анализ биологических жидкостей, благодаря его большому практическому значению, рассматривается в отдельном разделе. Приведенные литературные ссылки представляют собой лишь часть всех относящихся к данной теме публикаций, что кажется нам совершенно справедливым, так как большинство работ, с точки зрения собственно комплексонометрического титрования, не содержит ничего нового. Цитируемые работы все же дают полное представление о существующих возможностях метода и об еще не разрешенных проблемах. [c.159]

Для определения катионов в малых объемах растворов различного происхождения целесообразно также пользоваться методами электрометрического титрования. Широко представлены как в растворах жидких включений, так и вообще в природных водах соли кальция и натрия. Интересна возможность прямого определения щелочноземельных элементов амперометрическим титрованием ЭДТА с установлением конечной точки двумя индикаторными электродами [И, 12]. Методика таких комплексонометрических определений в ультрамикромасштабе отработана на [c.266]

Лучший комплексонометрический метод определеиия свинца — титрование свинца в слабокислых растворах, содержащих уротропин с индикатором ксиленоловым оранжевым [1120, 1121]. Этот метод отличается четким переходом окраски от красной к желтой и более высокой селективностью по сравнению с другими методами определения, особенно с титрованием в щелочной области и эриохромом черным Т в качестве индикатора. Тем не менее определение в щелочной области с эриохромом черным Т имеет определенное значение, так как в этих условиях можно использовать K N для маскирования меди, никеля и кобальта. Свинец можно отделить от большинства элементов осаждением в виде PbSOi. Осадок растворяют в ЭДТА и содержание свинца определяют обратным титрованием избытка ЭДТА титрованным раствором свинца [1048]. [c.249]

Однако все эти методы связаны с использованием токсичного реагента — цианида,— поэтому более приемлемы методы определения и отделения без его применения. Лучшим и наиболее удобным методом комплексонометрического определения мапшя можно считать титрование его после оса>5,"дения мешающих элементов в виде диэтилдитиокарбаминатов [57]. Метод включен в ГОСТ 11746-66. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология